JP5300360B2 - 画像形成方法 - Google Patents
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該静電荷像担持体は、少なくとも光導電層と、水素化アモルファス炭化珪素で形成されている表面層とを順次積層した電子写真感光体であり、該表面層の珪素原子の原子密度と炭素原子の原子密度の和が6.60×1022原子/cm3以上であり、
該トナーは少なくとも結着樹脂および着色剤を含有するトナー粒子と無機微粉体を有するトナーであり、該無機微粉体は、チタン酸ストロンチウムであり、該無機微粉体のモース硬度が4.0以上7.0以下であることを特徴とする。
図1に示す、周波数としてRF帯の高周波電源を用いたプラズマ処理装置を用いて、円筒状基体(直径84mm、長さ381mm、厚さ3mmの鏡面加工を施した円筒状のアルミニウム基体)上にプラス帯電a−Si感光体を作製した。その際、電荷注入阻止層、光導電層、表面層の順に成膜を行い、各層作製時のガス種および流量、内圧、高周波電力、基体温度、膜厚を表1に示す条件として、電子写真感光体D1乃至11を作製した。また、電子写真感光体の作製本数は、各成膜条件で2本ずつ作製した。
まず、表1の電荷注入阻止層及び光導電層のみを積層させたリファレンス電子写真感光体を作製し、任意の周方向における長手方向の中央部を15mm□で切り出し、リファレンス試料を作製した。次に、電荷注入阻止層、光導電層及び表面層を積層させた電子写真感光体を同様に切り出し、測定用試料を作製した。リファレンス試料と測定用試料を分光エリプソメトリー(J.A.Woollam社製:高速分光エリプソメトリー M−2000)により測定し、表面層の膜厚を求めた。
硫酸チタニル水溶液を加水分解して得られた含水酸化チタンスラリーをアルカリ水溶液で洗浄した。次に、該含水酸化チタンのスラリーに塩酸を添加して、pHを0.65に調整してチタニアゾル分散液を得た。該チタニアゾル分散液にNaOHを添加し、分散液のpHを4.5に調整し、上澄み液の電気伝導度が70μS/cmになるまで洗浄をくり返した。該含水酸化チタンに対し、0.97倍モル量のSr(OH)2・8H2Oを加えてSUS製反応容器に入れ、窒素ガス置換した。さらにSrTiO3換算で0.5mol/Lになるように蒸留水を加えた。窒素雰囲気中で該スラリーを83℃まで6.5℃/時間で昇温し、83℃に到達してから5.5時間反応を行った。反応後室温まで冷却し、上澄み液を除去した後純水で洗浄をくり返した。
スチレン−ブチルアクリレート共重合体(ピーク分子量1.9万、Mw=28万、Mn=0.9万、Tg=56℃) 100質量部
マグネタイト(八面体、平均粒子径0.21μm、保磁力11.5KA/m、残留磁化10.8Am2/kg、飽和磁化82.1Am2/kg) 90質量部
ポリエチレンワックス((Mn=850、融点:107℃、25℃における針入度:1)
4質量部
荷電制御剤(サリチル酸アルミ化合物、構造を下記に示す) 2質量部
硫酸チタニル粉末を蒸留水に溶解し、溶液中のTi濃度が1.5(mol/l)、反応終了時の酸濃度が2.0(mol/l)になるように、硫酸及び蒸留水を添加した溶液を調整し、この溶液を、密閉した容器により、110℃の加熱処理を36時間行い、加水分解反応をおこなった。その後、水洗浄を行い十分に硫酸、不純物を除去し、メタチタン酸スラリーを得た。このスラリーに、酸化チタンに対して等モル量になるように炭酸ストロンチウム(平均粒子径80nm)を添加する。水系湿式中で十分に混合した後、洗浄、乾燥後、800℃にて3時間焼結し、機械粉砕、分級工程を経て個数平均粒子径が100(nm)で球状のチタン酸ストロンチウムを得た。このチタン酸ストロンチウムを無機微粉体B2とする。
金属マグネシウムを蒸留精製した、高純度のマグネシウムを1150℃で加熱気化させて酸化反応器に導入し、さらに希稈剤として純度99.9%のアルゴンガスを導入してマグネシウム蒸気圧0.04気圧とし、次に純度99.9%の酸素ガスを導入しながら温度1000℃で酸化させた。酸化中、生成するマグネシア微粒子を循環させて、酸化火炎中、溶融成長させ、気相酸化反応法により製造された個数平均粒径が200nmの酸化マグネシウム(MgO)粉末を得た。この酸化マグネシウム粒子を無機微粉体B3とする。
撹拌機、滴下ロート、温度計をガラス製反応器にセットし、エタノールに、アンモニア水を加え撹拌し、25℃に保った。次にこの溶液にテトラエトキシシランを60分間で滴下し反応させた。滴下終了後さらに25℃にて3時間撹拌を続けシリカゾル懸濁液を得た。次にこのシリカゾル懸濁液を加熱し、エタノールを除去した後トルエンを加えさらに加熱し、水を除去した。次に懸濁液中のシリカ粒子に対して3質量部のメチルシランを加えた後、80℃で1時間反応させシリカの疎水化処理をおこなった。その後、懸濁液を加熱し、トルエンを除去し、流動層乾燥機で乾燥させた後、ピンミルで粉砕した。その後、速やかに再びトルエン溶液中に分散させた後、ヘキサメチルジシラザン10質量部を加え十分に撹拌をおこなう。その後、流動層乾燥機を用いて110℃で乾燥させた後、ピンミルで十分に解砕して、個数平均粒子径110nmで球状のゾルゲル法シリカを得た。このシリカ粒子を無機微粉体B4とする。
反応容器中にアルゴンと酸素の体積比が3:1の混合ガスを導入し大気と置換させる。この反応容器中に酸素ガスを40(m3/hr)及び水素ガスを20(m3/hr)で供給し着火装置を用いて酸素−水素からなる燃焼炎を形成する。次いでこの燃焼炎中に圧力12kg/cm3の水素キャリアガスで原料の金属ケイ素粉末を投入し、粉塵雲を形成する。この粉塵雲に燃焼炎により着火し粉塵爆発による酸化反応を生じさせる。酸化反応後、反応容器内を冷却し、個数平均粒子径730(nm)で球状のシリカ微粉末を得た。このシリカ粒子を無機微粉体B5とする。
無機微粉体の製造例B5においてキャリアガスの圧力を9kg/cm3とする以外は無機微粉体の製造例B5と同様にして、個数平均粒子径920(nm)で球状のシリカ微粉末を得た。このシリカ粒子を無機微粉体B6とする。
支燃性ガス供給管を開いて酸素ガスをバーナーに供給し、着火用バーナーに点火した後、可燃性ガス供給管を開いて水素ガスをバーナーに供給して火炎を形成し、これに四塩化珪素を蒸発器にてガス化して供給し、火炎加水分解反応をおこなわせ、生成したシリカ粉末を回収した。得られたシリカ微粉末100質量部を用い、これをミキサーに入れ、窒素雰囲気下、撹拌しながら、50mm2/sのジメチルシリコーンオイル20質量部を滴下し、300℃で1時間加熱撹拌した後に冷却しピンミルで十分に解砕して、個数平均粒子径22(nm)で球状のシリカ微粉末を得た。このシリカ粒子を無機微粉体B7とする。
市販の天然マイカ微粒子(5μm)を充分にジェットミル粉砕し、サイクロンで分級捕集して、個数平均粒子径280(nm)で板状のマイカ微粉末を得た。このマイカ粒子を無機微粉体B8とする。
市販の天然タルク微粒子(2μm)を充分にジェットミル粉砕し、サイクロンで分級捕集して、個数平均粒子径330(nm)で板状のタルク微粉末を得た。このタルク粒子を無機微粉体B9とする。
有機溶媒中にSiCl4を分散し25℃に保持した。これにNH3を吹き込み反応させ、反応生成物を濾別洗浄してシリコンジイミドを得た。得られたシリコンジイミドを950℃で仮焼し、非晶質の窒化珪素粉末を得た。この非晶質窒化珪素粉末を窒素ガス気流中、1350℃に加熱して結晶化を行いα型窒化珪素粉末とした後、さらに粉砕して、個数平均粒径80nmで不定形の窒化珪素微粉末を得た。
添加する無機微粉体B1を表2のようにB2乃至10に換えたほかは、トナーの製造例T1と同様にして、トナーT2乃至10を得た。
上記感光体D1およびトナーT1を用い、キヤノン製レーザー複写機iRC6800の一次帯電装置と感光体クリーニング装置を改造した装置にて、モノカラーモードにて通紙耐久試験をおこなった。
まず、画像露光光による45度170dpi(1インチあたり170線)の線密度で面積階調ドットスクリーンを用い面積階調(すなわち画像露光をおこなうドット部分の面積階調)によって、全階調範囲を17段階に均等配分した階調データを作成した。このとき、最も濃い階調を16、最も薄い階調を0として、各階調に番号を割り当て、階調段階とする。
A‥成膜条件No.1で作製した電子写真感光体の相関係数から算出される相関係数=1.00からの差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体から算出される相関係数=1.00からの差分の比が1.80以下で階調性が良好。
B‥成膜条件No.1で作製した電子写真感光体の相関係数から算出される相関係数=1.00からの差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体から算出される相関係数=1.00からの差分の比が1.80を超え2.20未満で実用上問題なし。
C‥成膜条件No.1で作製した電子写真感光体の相関係数から算出される相関係数=1.00からの差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体から算出される相関係数=1.00からの差分の比が2.20を超えて実用上問題あり。
画像露光を切った状態で、一次帯電ローラに接続した外部電源により帯電器へ供給する電流を調整して電子写真感光体の表面電位を400Vとなるように設定した。
A‥成膜条件No.6の電子写真感光体での照射エネルギーに対する照射エネルギーの比が1.10未満で優れている。
B‥成膜条件No.6の作製した電子写真感光体での照射エネルギーに対する照射エネルギーの比が1.10以上1.15未満で実用上問題なし。
C‥成膜条件No.6の電子写真感光体での照射エネルギーに対する照射エネルギーの比が1.15以上で実用上問題あり。
感光体が鳴きやびびりを起こすとユーザーが異常音として関知するほか、悪化すればクリーニングブレードの破損やクリーニング不良を起こし、印刷画像欠陥となってしまう。
A‥感光体の鳴きやびびりは全く認められない。
B‥ごく僅かな頻度で、通常は気付かない程度のごく小さな音が認められた。
C‥僅かな頻度で、通常は気にならない程度の小さな音が認められた。
D‥通常は気にならない程度の小さな音が認められた、または頻度を問わず気になる音を確認した。
E‥鳴き、びびりによる画像欠陥が発生した。
5000枚の通紙試験前に出力した画像と、60時間放置後に出力した画像を、それぞれキヤノン製デジタル電子写真装置iRC−5870を用いて、モノクロ300dpiの2値の条件でPDFファイルに電子化した。電子化した画像をAdobe Photoshop(Adobe製)を用いて、電子写真感光体1周分の画像領域(251.3mm×273mm)の黒比率を測定した。次に、連続通紙耐久前に出力した画像に対する連続通紙試験後に出力した画像の黒比率の比率を求め、耐久流れの評価を行った。
A‥連続通紙試験前の画像に対する連続通紙試験後に出力した画像の黒比率が、95%以上105%以下で特に優れている。
B‥連続通紙試験前の画像に対する連続通紙試験後に出力した画像の黒比率が、85%以上95%未満で優れている。
C‥連続通紙試験前の画像に対する連続通紙試験後に出力した画像の黒比率が、75%以上85%未満で良好である。
D‥連続通紙試験前の画像に対する連続通紙試験後に出力した画像の黒比率が、65%以上75%未満で実用上は問題なし。
E‥連続通紙試験前の画像に対する連続通紙試験後に出力した画像の黒比率が、65%未満で良好ではない。
耐磨耗性の評価方法は、作製直後と耐久終了後の電子写真感光体表面層膜厚を、電子写真感光体の任意の周方向で長手方向9点(電子写真感光体の長手方向中央を基準として、0mm、±50mm、±90mm、±130mm、±150mm)及び前記任意の周方向から180°回転させた位置での長手方向9点、合計18点を測定し、その18点の平均値により算出した。
A‥成膜条件No.6の電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分比率が60%以下で特に優れた耐磨耗性を有する。
B‥成膜条件No.6の電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分比率が60%より大きく75%以下で優れている。
C‥成膜条件No.6の電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分比率が75%より大きく90%以下で良好である。
D‥成膜条件No.6の電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分比率が90%より大きく100%以下で実用上問題なし。
E‥成膜条件No.6の電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分に対する各成膜条件にて作製された電子写真感光体表面層の平均膜厚の差分比率が100%より大きく、良好ではない。
クリーニング不良の評価方法としては、間欠通紙中の画像にクリーニング不良による縦スジやびびり跡の発生をチェックし、また耐久通紙完了後にトナーや無機微粉体による帯電ローラの表面汚染状態をチェックし、以下のように5段階評価とし、A乃至Cまでを合格とした。評価結果を表2に示す。
A‥通紙耐久を通じてクリーニング不良による画像欠陥は見られず、また耐久通紙完了後の帯電ローラの汚染状態も良好である。
B‥通紙耐久を通じてクリーニング不良による画像欠陥は見られないが、耐久通紙完了後の帯電ローラに軽い汚染が見られる。
C‥通紙耐久を通じてクリーニング不良による画像欠陥は見られないが、耐久通紙完了後の帯電ローラに汚染が見られる。
D‥通紙耐久のなかでクリーニング不良による軽微な画像欠陥があった。
E‥通紙耐久のなかでクリーニング不良による画像欠陥があった。
感光体の鳴きやびびりの評価(1)と同様に、感光体から気になるような音があるかどうかをチェックし、結果を以下のように5段階評価とし、A乃至Cまでを合格とした。評価結果を表2に示す。
A‥感光体の鳴きやびびりは全く認められない。
B‥ごく僅かな頻度で、通常は気付かない程度のごく小さな音が認められた。
C‥僅かな頻度で、通常は気にならない程度の小さな音が認められた。
D‥通常は気にならない程度の小さな音が認められた、または頻度を問わず気になる音を確認した。
E‥鳴き、びびりによる画像欠陥が発生、またはクリーニングブレードがめくれてクリーニング不能となった。
使用する感光体とトナーをそれぞれD1乃至D11、T1乃至T10に、表2のように替えたほかは、実施例1と同様にして、実施例2乃至10、参考例1乃至5、および比較例1乃至5の評価をおこなった。なお、比較例1および2については、12.5℃/10%RHでの通紙においてクリーニング部材のびびり、およびクリーニング不良による著しい画像欠陥が発現したため、その後の通紙耐久は中止した。評価結果を表2に示す。
1110 反応容器
1111 カソード電極
1112 導電性基体
1113 基体加熱用ヒータ
1114 ガス導入管
1115 高周波マッチングボックス
1116 ガス配管
1117 リークバルブ
1118 メインバルブ
1119 真空計
1120 高周波電源
1121 絶縁材料
1123 受け台
1200 ガス供給装置
1211〜1215 マスフローコントローラ
1221〜1225 ボンベ
1231〜1235 バルブ
1241〜1245 流入バルブ
1251〜1255 流出バルブ
1260 補助バルブ
1261〜1265 圧力調整器
Claims (5)
- 静電荷像担持体を帯電部材により帯電させる工程と、帯電された静電荷像担持体に静電潜像を形成させる静電潜像形成工程と、トナー担持体上に担持させたトナーを該静電潜像に転移させて可視化する現像工程と、該静電荷像担持体上に形成されたトナー画像を記録媒体上に転写する転写工程と、転写工程後の静電荷像担持体表面をクリーニング部材でクリーニングするクリーニング工程とを有する画像形成方法であって、
該静電荷像担持体は、少なくとも光導電層と、水素化アモルファス炭化珪素で形成されている表面層とを順次積層した電子写真感光体であり、該表面層の珪素原子の原子密度と炭素原子の原子密度の和が6.60×1022原子/cm3以上であり、
該トナーは少なくとも結着樹脂および着色剤を含有するトナー粒子と無機微粉体を有するトナーであり、該無機微粉体は、チタン酸ストロンチウムであり、該無機微粉体のモース硬度が4.0以上7.0以下であることを特徴とする画像形成方法。 - 該電子写真感光体の表面層における、珪素原子の原子数と炭素原子の原子数の和に対する炭素原子の原子数の比が0.61以上0.75以下であることを特徴とする請求項1に記載の画像形成方法。
- 該電子写真感光体の表面層における、珪素原子の原子数、炭素原子の原子数、および水素原子の原子数の和に対する水素原子の原子数の比が0.30以上0.45以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の画像形成方法。
- 該無機微粉体は、一次粒子の個数平均粒径が30nm以上800nm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 該無機微粉体は、6個の四角形で囲まれた凸多面体である六面体の粒子形状を有する粒子を50個数%以上含有していることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の画像形成方法。
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