JP5298655B2 - 光学フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する方法であって、
溶融物から揮発した揮発物を、表面温度が該揮発物の沸点以下に保持された冷却装置の表面に析出させ、回収することを特徴とする光学フィルムの製造方法、および該方法により製造されたことを特徴とする光学フィルムに関する。
溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する装置であって、
表面温度が、溶融物から揮発した揮発物の沸点以下に保持された冷却装置を備え、
該冷却装置の表面に揮発物を析出させ、回収することを特徴とする光学フィルムの製造装置に関する。
本発明に係る光学フィルムの製造方法および製造装置は、いわゆる溶融流延法に基づくものであり、すなわち、溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する。
本工程では、熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を混合し、押出し機1を用いて、溶融した後、所望によりフィルタ2およびスタチックミキサー3を経由させて、流延ダイ4のリップ部41a,41bから溶融物42をフィルム状に押し出す。以下、フィルム状溶融物42を、図1〜図3に示すように、第1冷却ロール5上でタッチロール6により押圧する場合について説明するが、これに制限されるものではなく、第1冷却ロール5の外周面上に吐出された後、タッチロール6により押圧されることなく、次工程に搬送されてもよい。また図1〜図3において、フィルム状溶融物42は第1冷却ロール5とタッチロール6との対向部47に直接的に吐出され、押圧されるが、これに制限されるものではなく、例えば、第1冷却ロール5の外周面上に吐出され、当該第1冷却ロール5の回転により搬送された後、対向部47で挟み込まれてもよい。タッチロール6を用いる場合、当該タッチロール6と第1冷却ロール5とは一対の回転ロールを形成し、それらの対向部47において溶融物が挟まれて押圧される。対向部47は第1冷却ロール5とタッチロール6とが対向する部分であって、溶融物42がそれらのロール間に挟み込まれることにより、第1冷却ロール5とタッチロール6とが当該溶融物42を介して間接的に接触する部分である。
式(II) 0≦X≦2.5
本発明で用いられるセルロース樹脂の原料セルロースは、木材パルプでも綿花リンターでもよく、木材パルプは針葉樹でも広葉樹でもよいが、針葉樹の方がより好ましい。製膜の際の剥離性の点からは綿花リンターが好ましく用いられる。これらから作られたセルロース樹脂は適宜混合して、あるいは単独で使用することができる。
ヒンダードフェノール酸化防止剤は、例えば、Ciba Specialty Chemicalsから、商品名"Irganox1076"及び"Irganox1010"として入手可能である。
カルボン酸エステル誘導体としては、フタル酸エステル及びクエン酸エステル等が挙げられる。フタル酸エステル誘導体としては、例えば、ジメチルフタレート、ジエチルフタレート、ジシクロヘキシルフタレート、ジオクチルフタレート及びジエチルヘキシルフタレート等が挙げられる。クエン酸エステルとしてはクエン酸アセチルトリエチル及びクエン酸アセチルトリブチルを挙げることができる。
可塑剤などの添加剤を予め混合しない場合は、押出し機の途中で練り込んでもよい。均一に添加するために、スタチックミキサー3などの混合装置を用いることが好ましい。
流延ダイ4のリップ部の好ましい材質は、流延ダイ4と同様である。
本工程では、第3冷却ロール8から剥離ロール9によって剥離された未延伸のフィルム10を、ダンサーロール(フィルム張力調整ロール)11を経て延伸機12に導き、そこでフィルム10を延伸した後、巻取り装置16により巻き取る。延伸により、フィルム中の分子が配向される。
本発明で得られる光学フィルムは幅手方向および搬送方向の厚みムラが十分に防止されている。
例えば、上記延伸工程直前に得られた未延伸フィルム10について、幅手方向および搬送方向の膜厚変動は平均膜厚に対して±1.5%以内、好ましくは±1.0%以内、より好ましくは±0.5%以内である。膜厚変動はオンラインの膜厚計にて、搬送方向で1mごとに、幅手方向に10点の測定を行ない(合計500点)、平均膜厚に対しての最大の変動幅の割合で表したものである。「平均膜厚」とは全測定値の平均値を意味している。
<参考例1>
(ペレットの作成)
セルロースアセテートプロピオネート 100質量部
(アセチル基の置換度1.95、プロピオニル基の置換度0.7、数平均分子量75000、温度100℃で5時間乾燥、ガラス転移温度Tg1=136℃)
トリメチロールプロパントリス(3,4,5−トリメトキシベンゾエート)
10質量部
IRGANOX−1010(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製) 1質量部
SumilizerGP(住友化学社製) 1質量部
フィルムを図1〜図2に示す製造装置で製造した。
冷却装置43a,43b(図2);表面温度5℃、リップ部41a,41bからの距離10mm、吐出溶融物42からの距離10mm。
パイプ状部材431a,431b;ステンレス、厚み(肉厚)2mm、内径10mm、外径14mm。
冷却媒体432a,432b;水を使用し、上記表面温度と同温に制御した。流速10L/分。
第1冷却ロール及び第2冷却ロールは直径40cmのステンレス製とし、表面にハードクロムメッキを施した。又、内部には温度調整用のオイル(冷却用流体)を循環させて、ロール表面温度を制御した。
弾性タッチロールは、直径30cmとし、内筒と外筒はステンレス製とし、外筒の表面にはハードクロムメッキを施した。外筒の肉厚は2mmとし、内筒と外筒との間の空間に温度調整用のオイル(冷却用流体)を循環させて弾性タッチロールの表面温度を制御した
弾性タッチロールの表面温度は100℃、第1冷却ロールの表面温度は100℃、第2冷却ロールの表面温度は30℃とした。弾性タッチロール、第1冷却ロール、第2冷却ロールの各ロールの表面温度は、ロールにフィルムが最初に接する位置から回転方向に対して90°手前の位置のロール表面の温度を非接触温度計を用いて幅方向に10点測定した平均値を各ロールの表面温度とした。
製膜スピードは、20m/minとした。
溶融物が流延ダイのリップ部から吐出された後、回転ロールと接触するまでの距離は100mmであった。
得られたペレット(水分率50ppm)を、1軸押出機において溶融させ、リーフディスク型金属フィルターを用いて加圧ろ過を行った。流延ダイのリップ部からフィルム状溶融物を、第1冷却ロールとタッチロールとの間に直接、押し出し、押圧し、ドロー比10で、膜厚100μmのキャストフィルムを得た。
押圧時のタッチロール側のフィルム温度は、180℃±1℃であった。ここでいう押圧時のタッチロール側のフィルム温度は、第1冷却ロール上のタッチロールが接する位置のフィルムの温度を、非接触温度計を用いて、タッチロールを後退させてタッチロールがない状態で50cm離れた位置から幅方向に10点測定したフィルム表面温度の平均値を指す。このフィルムのガラス転移温度Tgは136℃であった。Tgはセイコー(株)製「DSC6200」を用いてDSC法(窒素中、昇温温度10℃/分)によりダイスから押し出されたフィルムのガラス転移温度を測定した。
以下の装置条件を採用したこと以外、参考例1と同様の方法により、フィルムを製造した。
冷却装置43a,43b(図2);表面温度5℃、リップ部41a,41bからの距離30mm、吐出溶融物42からの距離30mm。
冷却装置43a,43bを使用することなしに、図5に示す吸引装置104a,104bを用いて揮発物を吸引・排気したこと以外、参考例1と同様の方法により、フィルムを製造した。
吸引装置104a,104b(図5);吸引速度180L/分。リップ部41a,41bからの距離10mm、吐出溶融物42からの距離10mm。
以下の装置条件を採用したこと以外、比較例1と同様の方法により、フィルムを製造した。
吸引装置104a,104b(図5);吸引速度180L/分。リップ部41a,41bからの距離30mm、吐出溶融物42からの距離30mm。
タッチロール6を使用しなかったこと以外、参考例1と同様の方法により、フィルムを製造した。
タッチロール6を使用しなかったこと以外、参考例2と同様の方法により、フィルムを製造した。
タッチロール6を使用しなかったこと以外、比較例1と同様の方法により、フィルムを製造した。
タッチロール6を使用しなかったこと以外、比較例2と同様の方法により、フィルムを製造した。
図1および図3に示す製造装置を用い、以下の装置条件を採用したこと以外、参考例1と同様の方法により、フィルムを製造した。
冷却装置44a,44b(図3);リップ部41a,41bからの距離10mm、吐出溶融物42からの距離10mm。
支持ロール441a,441b,442a,442b;ステンレス、厚み(肉厚)2mm、内径10mm、外径14mm。
冷却媒体444a,444b;水を使用し、5℃に制御した。流速10L/分。
加熱媒体447a,447b;シリコーンオイルを使用し、150℃に制御した。流速10L/分。
ベルト443a,443b;(ガラスクロスをフッ素樹脂コート)。搬送速度5m/分。
清掃部材445a,445b;ナイロン製ブラシローラ。周速5m/分。
ベルト443a,443bおよび清掃部材445a,445bは、光学フィルムの製造装置の駆動中、継続して、上記速度で駆動させた。
冷却装置44a,44bを用いなかったこと以外、参考例1と同様の方法により、フィルムを製造した。
上記方法にて光学フィルムを6時間連続的に製造した。
延伸工程直前に得られた未延伸フィルムの幅手方向および搬送方向の膜厚変動を評価した。膜厚変動はオンラインの膜厚計(Z5FM-200B;オムロン社製)により前記した方法にて測定した値に基づいて、平均膜厚に対しての最大の変動幅の割合で表した。膜厚変動は±1.5%以内を「可(合格)」とし、±1.0%以内を「良」、0.5%以内を「優」とした。
延伸工程直前に得られた未延伸フィルムを搬送方向の全長にわたって目視観察し、流延ダイのリップ部の付着物に起因する表面欠陥としてのダイラインについて評価した。
無;ダイラインは全く発生していなかった;
有;ダイラインが発生しており、実用上問題があった。
Claims (5)
- 溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する方法であって、
溶融物から揮発した揮発物を、表面温度が該揮発物の沸点以下に保持された冷却装置の表面に析出させ、回収し、
該冷却装置が少なくとも2つの回転可能な支持ロールにベルトが張架されてなり、該支持ロールのうち少なくとも1つの支持ロールの内部に、揮発物の沸点以下に温度制御された冷却媒体を流通させていることを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 前記揮発物の沸点をTb(℃)として、
冷却装置の表面温度がTb−5〜Tb−120(℃)である請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。 - 吐出されたフィルム状溶融物を冷却ロール上でタッチロールにより押圧することを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 溶融した熱可塑性樹脂を含むフィルム構成材料を流延ダイのリップ部よりフィルム状で冷却ロール上に吐出し冷却固化させて光学フィルムを製造する装置であって、
表面温度が、溶融物から揮発した揮発物の沸点以下に保持された冷却装置を備え、
該冷却装置が少なくとも2つの回転可能な支持ロールにベルトが張架されてなり、該支持ロールのうち少なくとも1つの支持ロールの内部に、揮発物の沸点以下に温度制御された冷却媒体を流通させており、
該冷却装置の表面に揮発物を析出させ、回収することを特徴とする光学フィルムの製造装置。 - 冷却装置がリップ部近傍に配置されている請求項4に記載の光学フィルムの製造装置。
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