JP5291098B2 - フルオロケイ酸溶液からの多結晶シリコン製造の技術ならびにその製造のための設備 - Google Patents
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Description
−フルオロケイ酸と有機塩基溶液の相互反応により、フルオロケイ酸溶液から有機-溶解性フルオケイ酸塩を発生させること、
−発生したフルオケイ酸塩を、温度55〜60℃に加熱した空気または不活性ガス流で乾燥させること、
−フルオケイ酸塩から気体状四フッ化ケイ素を製造すること、
−フルオケイ酸塩を気体状四フッ化ケイ素およびフッ化水素に分解することにより、気体状四フッ化ケイ素を製造すること、
−発生した気体状四フッ化ケイ素およびフッ化水素を、分離せずに、発煙硫酸中に浸漬した二酸化ケイ素を通して流すこと、
−発生した気体状四フッ化ケイ素からシリコンを、マグネシウム蒸気で、温度1000℃以下で還元すること、
−シリコンとフッ化マグネシウムの混合粉末である生成物を分離し、球形粉末の形態にある多結晶シリコンを同時に得ること、
−製造された多結晶シリコンをフッ化マグネシウムから分離すること
により達成される。
(TAAH)2SiF6+nH2SO4→SiF4gas+2HFgas+(TAAH)2SiO4(H2SO4)n−1
ガスの発生および相の沈殿が完了した後、有機相を液相から分離し、続いて水および水酸化ナトリウム水溶液で十分に洗浄し、H2SO4の抽出を完了させる。再生された抽出剤は、H2SiF6抽出工程に戻される。フルオケイ酸塩分解により製造された気体状生成物、すなわち四フッ化ケイ素(SiF4gas)およびフッ化水素(HFgas)、は、分離せずに、フッ化水素を中和し、追加の四フッ化ケイ素を製造するための、保護フルオロプラスチックカバーを備え、ユニット4は、フッ化水素を中和する組成物で、例えば、品質上ケイ砂が好ましい二酸化ケイ素で満たされた少なくとも一基のバブラーを含むユニット4に送られる。
Claims (16)
- フルオロケイ酸溶液から多結晶シリコンを製造するための方法であって、
−フルオロケイ酸と有機塩基の相互反応により、フルオロケイ酸溶液から有機溶解性フルオケイ酸塩を製造し、
−得られたフルオケイ酸塩を、温度55〜60℃の空気または不活性ガスで乾燥させ、
−フルオケイ酸塩から気体状四フッ化ケイ素を製造し、
−フルオケイ酸塩を気体状四フッ化ケイ素およびフッ化水素に分解することにより、気体状四フッ化ケイ素を製造し、
−製造された気体状四フッ化ケイ素およびフッ化水素を、分離せずに、発煙硫酸の存在下で二酸化ケイ素を通して流し、
−発生した気体状四フッ化ケイ素からシリコンを、マグネシウム蒸気で、温度1000℃以下で還元し、
−シリコンとフッ化マグネシウム粉末の混合物である還元生成物を分離し、球形粉末の形態にある多結晶シリコンを同時に形成し、
−製造された多結晶シリコンをフッ化マグネシウムから分離することを特徴とする、方法。 - 反応混合物を分離し、同時に、球形粉末の形態にあるシリコンを得る工程が、遠心崩壊法により行われる、請求項1に記載の方法。
- 遠心崩壊法において、シリコンとフッ化マグネシウム粉末の反応混合物を、融解炉中に配置された、回転可能なるつぼに送り、前記るつぼ中で前記混合物を、るつぼと非融解性電極との間に形成されたプラズマアークに晒す、請求項2に記載の方法。
- 遠心崩壊が不活性ガス雰囲気中で行われる、請求項3に記載の方法。
- シリコン還元が渦流反応器中で行われる、請求項1に記載の方法。
- マグネシウム蒸気が、真空蒸発装置から渦流反応器に送られる、請求項1に記載の方法。
- 多結晶シリコンが、主として0.3 mm〜0.6 mmの範囲の粒径を有する球形粉末の形態で製造される、請求項1に記載の方法。
- フルオロケイ酸溶液から多結晶シリコンを球形粉末の形態で製造するための設備であって、パイプライン系により接続された、
−フルオロケイ酸溶液の抽出を行うユニット、
−製造された前記フルオロケイ酸抽出物を乾燥させるユニット、
−抽出物の分解を行い、気体状四フッ化ケイ素およびフッ化水素を発生させるユニット、
−フッ化水素を中和し、四フッ化ケイ素を発生させるユニット、
−マグネシウム溶融物からマグネシウム蒸気を発生させるユニット、
−マグネシウムの存在下で気体状四フッ化ケイ素からシリコンを還元するユニット、
−反応混合物を分離し、同時に、球形粉末の形態にあるシリコンを得るユニット、
−最終製品を分離するユニット
を含むことを特徴とする、設備。 - フルオロケイ酸溶液の抽出を行うユニットが、少なくとも一基の遠心抽出装置を含む、請求項8に記載の設備。
- 抽出物の乾燥を行うユニットが、少なくとも一基の、熱交換装置を備えたバブリング乾燥機を含む、請求項8に記載の設備。
- 抽出物を分解し、気体状四フッ化ケイ素およびフッ化水素を発生させるユニットが、少なくとも一基の遠心抽出装置を含む、請求項8に記載の設備。
- フッ化水素を中和し、四フッ化ケイ素を発生させるユニットが、少なくとも一基の、二酸化ケイ素を満たしたバブリング反応器を含む、請求項8に記載の設備。
- マグネシウム溶融物からマグネシウム蒸気を発生させるユニットとして、少なくとも一基の真空蒸発装置が使用される、請求項8に記載の設備。
- シリコン還元用のユニットとして、少なくとも一基の渦流反応器が使用される、請求項8に記載の設備。
- 球形粉末の形態にあるシリコンを製造し、反応混合物を分離するユニットが、融解炉中に配置された回転可能なるつぼおよび電極を備え、るつぼと電極との間にプラズマアークが維持される、請求項8に記載の設備。
- 電極が非融解性である、請求項15に記載の設備。
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