JP5277513B2 - 熱可塑性樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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(1)ポリエステル樹脂とポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエステル樹脂とポリエーテルイミド樹脂、ポリエステル樹脂とポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂とポリアミド樹脂、およびポリエステル樹脂とポリカーボネート樹脂から選ばれるいずれかの組み合わせからなる少なくとも2成分の熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物であって、該熱可塑性樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造において、いずれか1つの熱可塑性樹脂が連続相を、残りの熱可塑性樹脂が分散相を形成し、該分散相が1〜100nmの分散粒径であり、前記分散相を形成する熱可塑性樹脂の界面相の厚みが30〜70nmであることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物、
(2)前記少なくとも2成分の熱可塑性樹脂が異なる融点を有し、前記熱可塑性樹脂組成物を高融点である一方の熱可塑性樹脂の融点〜融点+30℃の温度で5分間溶融滞留させ、水浴にて冷却した樹脂組成物中の分散相が1〜100nmの分散粒径であることを特徴とする(1)の熱可塑性樹脂組成物、
(3)前記少なくとも2成分の熱可塑性樹脂がポリエステル樹脂(a)とポリフェニレンスルフィド樹脂(b)であり、ポリエステル樹脂(a)とポリフェニレンスルフィド樹脂(b)の合計を100重量%としてポリエステル樹脂(a)50〜99重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)50〜1重量%からなる熱可塑性樹脂組成物であって、該熱可塑性樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造においてポリエステル樹脂(a)が連続相を形成し、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)が分散相であることを特徴とする(1)または(2)の熱可塑性樹脂組成物、
(4)ポリエステル樹脂(a)70〜95重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)30〜5重量%であることを特徴とする(3)の熱可塑性樹脂組成物、
(5)ポリエステル樹脂(a)、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)とポリエーテルイミド樹脂(g)を含有する熱可塑性樹脂組成物であって、ポリエステル樹脂(a)、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)とポリエーテルイミド樹脂(g)の合計を100重量%としてポリエステル樹脂(a)50〜98.5重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)30〜1重量%、ポリエーテルイミド樹脂(g)20〜0.5重量%からなる熱可塑性樹脂組成物であり、該熱可塑性樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造においてポリエステル樹脂(a)が連続相を形成し、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)とポリエーテルイミド樹脂(g)が分散相を形成し、該分散相が1〜100nmの分散粒径であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物、
(6)ポリエステル樹脂(a)70〜93重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)15〜5重量%、ポリエーテルイミド樹脂(g)15〜2重量%であることを特徴とする(5)の熱可塑性樹脂組成物、
(7)前記熱可塑性樹脂組成物100重量部に対して、相溶化剤(c)を0.01〜10重量部含有することを特徴とする(1)〜(6)のいずれかの熱可塑性樹脂組成物、
(8)相溶化剤(c)がエポキシ基またはイソシアネート基を有する有機シラン化合物、ビスフェノール−グリシジルエーテル系エポキシ化合物、α−オレフィンとα,β−不飽和カルボン酸グリシジルエステルとの共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(7)の熱可塑性樹脂組成物、
(9)前記ポリエステル樹脂(a)が、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートおよびこれらの共重合体のうちから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする(3)〜(8)のいずれかの熱可塑性樹脂組成物、
(10)前記ポリエステル樹脂(a)がポリエチレンテレフタレートであり、示差走査熱量測定において熱可塑性樹脂組成物8mg、300℃で5分間ホールドの後、300℃から20℃/分の降温条件で測定した際に観測される発熱ピーク温度が190℃〜220℃であることを特徴とする(3)〜(9)のいずれかの熱可塑性樹脂組成物、
(11)前記少なくとも2成分の熱可塑性樹脂を含む溶融混合物に、樹脂温度200℃〜330℃に制御しつつ0.3kWh/kg以上の混練エネルギーを付与することを特徴とする(1)〜(10)のいずれかの熱可塑性樹脂組成物の製造方法、
を提供するものである。
融点=ガラス転移温度+100℃
ここで言うガラス転移温度とは、示差走査熱量計を用いて、不活性ガス雰囲気下、溶融状態からドライアイスで急冷後、20℃/分の昇温速度で昇温した際に現れる階段状吸熱ピークの中点を指す。
(1)583℃で焼成、冷却した白金皿にPPS樹脂5〜6gを秤量する。
(2)白金皿とともにPPS樹脂を450〜500℃で予備焼成する。
(3)583℃にセットしたマッフル炉に白金皿とともに予備焼成したPPS試料を入れ、完全に灰化するまで約6時間焼成する。
(4)デシケーター内で冷却後、秤量する。
(5)式:灰分量(重量%)=(灰分の重量(g)/試料重量(g))×100により灰分量を算出する。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ポリエステル樹脂(a)、PPS樹脂(b)とポリエーテルイミド樹脂(g)を含有する場合には、優れた耐湿熱特性などの改良効果を発揮する。この場合、ポリエステル樹脂(a)、PPS樹脂(b)とポリエーテルイミド樹脂(g)の配合割合は、ポリエステル樹脂(a)、PPS樹脂(b)、ポリエーテルイミド樹脂(g)との合計を100重量%として、ポリエステル樹脂(a)50〜98.5重量%、PPS樹脂(b)30〜1重量%、ポリエーテルイミド樹脂(g)20〜0.5重量%であり、好ましくは、ポリエステル樹脂(a)70〜93重量%、PPS樹脂(b)15〜5重量%、ポリエーテルイミド樹脂(g)15〜2重量%である。ポリエーテルイミド樹脂(g)が0.5重量%より小さすぎると耐湿熱特性の改良効果が得にくく、逆に、20重量%より多すぎるとポリエステル樹脂の有する結晶性が損なわれるため好ましくない。
本発明で使用されるポリオレフィン樹脂としては、高密度ポリエチレン樹脂、低密度ポリエチレン樹脂、直鎖状低密度ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ1−ブテン樹脂、ポリ1−ペンテン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、エチレン/α−オレフィン共重合体、(エチレンおよび/またはプロピレン)と(不飽和カルボン酸および/または不飽和カルボン酸エステル)との共重合体、(エチレンおよび/またはプロピレン)と(不飽和カルボン酸および/または不飽和カルボン酸エステルとの共重合体のカルボキシル基の少なくとも一部を金属塩化して得られるポリオレフィン、塩化ビニル/エチレン共重合体、エチレン/酢酸ビニル共重合体、およびエチレン/酢酸ビニル共重合体のケン化物などを挙げることができる。
また、不飽和カルボン酸、その酸無水物またはその誘導体から選ばれる少なくとも1種類の化合物で変性した変性高密度ポリエチレン樹脂、変性低密度ポリエチレン樹脂、変性直鎖状低密度ポリエチレン樹脂、変性ポリプロピレン樹脂などを用いることもできる。
○:いずれか一つの熱可塑性樹脂が連続相を形成、他の熱可塑性樹脂が分散相を形成。
×:熱可塑性樹脂同士が共連続相形成。
◎:表面荒れ部分がほとんどなし。
○:表面荒れ部分が30%以下。
×:表面荒れ部分100%。
××:ダンベルが溶解し、ダンベル形状を保持できない。
◎:保持率(処理後引張破断伸度/未処理引張破断伸度)=80〜100%
○:保持率=50〜80%
×:保持率=0〜50%。
下に示す各成分を表5に記載の各割合でドライブレンドした後、日本製鋼所社製TEX30型2軸押出機で、シリンダー温度、スクリュー回転を表5に示した条件に設定して溶融混練し、ストランドカッターによりペレット化した。120℃で1晩除湿乾燥したペレットを用い、射出成形(住友重機社製SG75H−MIV、シリンダー温度280℃、金型温度130℃)により試験片を調製した。各サンプルの耐薬品性およびモルホロジーなどを測定した結果は表5に示すとおりであった。本実施例が引張破断伸び、耐薬品性、耐加水分解性および成形加工性に優れるものであった。
下に示す各成分を表6に記載の各割合でドライブレンドした後、日本製鋼所社製TEX30型2軸押出機で、シリンダー温度、スクリュー回転を表6に示した条件に設定して溶融混練し、ストランドカッターによりペレット化した。120℃で1晩除湿乾燥したペレットを用い、射出成形(住友重機社製SG75H−MIV、シリンダー温度280℃、金型温度130℃)により試験片を調製した。各サンプルの耐薬品性およびモルホロジーなどを測定した結果は表6に示すとおりであった。本実施例が引張破断伸び、耐薬品性、耐加水分解性および成形加工性に優れるものであった。
(A−1):融点260℃、固有粘度1.27、カルボキシル末端基量14eq/tのポリエチレンテレフタレート樹脂。
(A−2):融点260℃、固有粘度0.85、カルボキシル末端基量26eq/tのポリエチレンテレフタレート樹脂。
(A−3):融点220℃、固有粘度0.70、カルボキシル末端基量35eq/tのポリブチレンテレフタレート樹脂。
(A−4):融点262℃、固有粘度0.62、カルボキシル末端基量33eq/tのポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート樹脂。
(B−1):融点280℃、灰分量0.6重量%、溶融粘度40Pa・s(オリフィス0.5φ×10mm、300℃、剪断速度1000sec−1)、クロロホルム抽出量が3.8%、MFR=1000g/10分(315.5℃、5kg荷重)のPPS樹脂。
(B−2):融点280℃、灰分量0.02重量%、溶融粘度200Pa・s(オリフィス0.5φ×10mm、300℃、剪断速度1000sec−1)、クロロホルム抽出量が0.4%、MFR=100g/10分(315.5℃、5kg荷重)のPPS樹脂。
(C−1):エポキシ当量875〜975、分子量1600のビスフェノールA型エポキシ樹脂。
(C−2):γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東レ・ダウコーニング・シリコーン製SH6040)。
(C−3):MFR=3g/10分(190℃、2.16Kg荷重)のエチレン/メタクリル酸グリシジル=88/12(重量%)共重合体。
(C−4):エポキシ基含有スチレン系熱可塑性エラストマー(ダイセル化学工業製エポフレンドAT501)
(C−5):3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(信越シリコーン製KBE−9007)
(E−1):融点225℃、98%硫酸1g/dlでの相対粘度2.75のナイロン6樹脂。
(G−1):ポリエーテルイミド樹脂(GEプラスチックス株式会社製、“ウルテム”1010)。
Claims (11)
- ポリエステル樹脂とポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエステル樹脂とポリエーテルイミド樹脂、ポリエステル樹脂とポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂とポリアミド樹脂、およびポリエステル樹脂とポリカーボネート樹脂から選ばれるいずれかの組み合わせからなる少なくとも2成分の熱可塑性樹脂を含有する熱可塑性樹脂組成物であって、該熱可塑性樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造において、いずれか1つの熱可塑性樹脂が連続相を、残りの熱可塑性樹脂が分散相を形成し、該分散相が1〜100nmの分散粒径であり、前記分散相を形成する熱可塑性樹脂の界面相の厚みが30〜70nmであることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- 前記少なくとも2成分の熱可塑性樹脂が異なる融点を有し、前記熱可塑性樹脂組成物を高融点である一方の熱可塑性樹脂の融点〜融点+30℃の温度で5分間溶融滞留させ、水浴にて冷却した樹脂組成物中の分散相が1〜100nmの分散粒径であることを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記少なくとも2成分の熱可塑性樹脂がポリエステル樹脂(a)とポリフェニレンスルフィド樹脂(b)であり、ポリエステル樹脂(a)とポリフェニレンスルフィド樹脂(b)の合計を100重量%としてポリエステル樹脂(a)50〜99重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)50〜1重量%からなる熱可塑性樹脂組成物であって、該熱可塑性樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造においてポリエステル樹脂(a)が連続相を形成し、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)が分散相であることを特徴とする請求項1または2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(a)70〜95重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)30〜5重量%であることを特徴とする請求項3に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(a)、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)とポリエーテルイミド樹脂(g)を含有する熱可塑性樹脂組成物であって、ポリエステル樹脂(a)、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)とポリエーテルイミド樹脂(g)の合計を100重量%としてポリエステル樹脂(a)50〜98.5重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)30〜1重量%、ポリエーテルイミド樹脂(g)20〜0.5重量%からなる熱可塑性樹脂組成物であり、該熱可塑性樹脂組成物中に電子顕微鏡で観察される樹脂相分離構造においてポリエステル樹脂(a)が連続相を形成し、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)とポリエーテルイミド樹脂(g)が分散相を形成し、該分散相が1〜100nmの分散粒径であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
- ポリエステル樹脂(a)70〜93重量%、ポリフェニレンスルフィド樹脂(b)15〜5重量%、ポリエーテルイミド樹脂(g)15〜2重量%であることを特徴とする請求項5に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂組成物100重量部に対して、相溶化剤(c)を0.01〜10重量部含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 相溶化剤(c)がエポキシ基またはイソシアネート基を有する有機シラン化合物、ビスフェノール−グリシジルエーテル系エポキシ化合物、α−オレフィンとα,β−不飽和カルボン酸グリシジルエステルとの共重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項7記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリエステル樹脂(a)が、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートおよびこれらの共重合体のうちから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3〜8のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記ポリエステル樹脂(a)がポリエチレンテレフタレートであり、示差走査熱量測定において熱可塑性樹脂組成物8mg、300℃で5分間ホールドの後、300℃から20℃/分の降温条件で測定した際に観測される発熱ピーク温度が190℃〜220℃であることを特徴とする請求項3〜9のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記少なくとも2成分の熱可塑性樹脂を含む溶融混合物に、樹脂温度200℃〜330℃に制御しつつ0.3kWh/kg以上の混練エネルギーを付与することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
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