JP5257778B2 - ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物、その製造方法、及び表面実装用電子部品 - Google Patents
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Description
前記PAS樹脂(A)中に、上記構造式(4)〜(7)で表される構造部位を含む場合、それらの結合様式としては、ランダム共重合体、ブロック共重合体の何れであってもよい。
で表される3官能性の構造部位、或いは、ナフチルスルフィド結合などを有していてもよいが、他の構造部位との合計モル数に対して、1モル%以下であること、特に実質的には含まれないことがポリアリーレンスルフィド樹脂組成物中のPAS樹脂(A)の再結晶化ピーク温度がより高くなる点、更に、PAS樹脂(A)中の塩素原子含有量が低減され、近年電子部品・電機部品分野で要求の高いハロゲンフリーへの対応が容易となる点から好ましい。
(1)N−メチルピロリドン、ジメチルアセトアミドなどのアミド系溶剤やスルホラン等のスルホン系溶媒中で硫化ナトリウムとp−ジクロルベンゼンを反応させる方法、
(2)p−ジクロルベンゼンを硫黄と炭酸ソーダの存在下で重合させる方法、
(3)極性溶媒中で硫化ナトリウムあるいは水硫化ナトリウムと水酸化ナトリウム又は硫化水素と水酸化ナトリウムの存在下で重合させる方法、
(4)p−クロルチオフェノールの自己縮合による方法
含水アルカリ金属硫化物、又は、
含水アルカリ金属水硫化物及びアルカリ金属水酸化物と、
N−メチルピロリドンと、
非加水分解性有機溶媒とを、
脱水させ乍ら反応させて、スラリー(I)を製造する工程、
工程2:
次いで、前記スラリー(I)中、
ジクロルベンゼンと、
前記アルカリ金属水硫化物と、
前記N−メチルピロリドンの加水分解物のアルカリ金属塩と
を、反応させて重合を行う工程、
を必須の製造工程とする方法が生産性の点から好ましい。
装置:超高温ポリマー分子量分布測定装置(株式会社センシュー科学製「SSC−7000」)
カラム:UT−805L(昭和電工株式会社製)
カラム温度:210℃
溶媒:1−クロロナフタレン
測定方法:UV検出器(360nm)
で6種類の単分散ポリスチレンを校正に用いて分子量分布とピーク分子量を測定する。
で表されるテレフタル酸アミド構造を繰り返し構造単位の一つとして有するものである。
前記構造式a中、Rは炭素原子数2〜12アルキレン基を表す。かかるテレフタル酸アミド構造は、具体的には、テレフタル酸、又はテレフタル酸ジハライドと、炭素原子数2〜12の脂肪族ジアミンとの反応によって形成されるものである。ここで用いる炭素原子数2〜12の脂肪族ジアミンは、具体的には、エチレンジアミン、プロパンジアミン、1,4−ブタンジアミン、1,6−ヘキサンジアミン、1,7−ヘプタンジアミン、1,8−オクタンジアミン、1,9−ノナンジアミン、1,10−デカンジアミン、1,11−ウンデカンジアミン、1,12−ドデカンジアミン等の直鎖状脂肪族アルキレンジアミン;1−ブチル−1,2−エタンジアミン、1,1−ジメチル−1,4−ブタンジアミン、1−エチル−1,4−ブタンジアミン、1,2−ジメチル−1,4−ブタンジアミン、1,3−ジメチル−1,4−ブタンジアミン、1,4−ジメチル−1,4−ブタンジアミン、2,3−ジメチル−1,4−ブタンジアミン、2−メチル−1,5−ペンタンジアミン、3−メチル−1,5−ペンタンジアミン、2,5−ジメチル−1,6−ヘキサンジアミン、2,4−ジメチル−1,6−ヘキサンジアミン、3,3−ジメチル−1,6−ヘキサンジアミン、2,2−ジメチル−1,6−ヘキサンジアミン、2,2,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジアミン、2,4,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジアミン、2,4−ジエチル−1,6−ヘキサンジアミン、2,2−ジメチル−1,7−ヘプタンジアミン、2,3−ジメチル−1,7−ヘプタンジアミン、2,4−ジメチル−1,7−ヘプタンジアミン、2,5−ジメチル−1,7−ヘプタンジアミン、2−メチル−1,8−オクタンジアミン、3−メチル−1,8−オクタンジアミン、4−メチル−1,8−オクタンジアミン、1,3−ジメチル−1,8−オクタンジアミン、1,4−ジメチル−1,8−オクタンジアミン、2,4−ジメチル−1,8−オクタンジアミン、3,4−ジメチル−1,8−オクタンジアミン、4,5−ジメチル−1,8−オクタンジアミン、2,2−ジメチル−1,8−オクタンジアミン、3,3−ジメチル−1,8−オクタンジアミン、4,4−ジメチル−1,8−オクタンジアミン、5−メチル−1,9−ノナンジアミン等の分岐鎖状脂肪族アルキレンジアミン;シクロヘキサンジアミン、メチルシクロヘキサンジアミン、イソホロンジアミン、ノルボルナンジメチルアミン、トリシクロデカンジメチルアミン等の脂環族ジアミン類が挙げられる。
更に前記芳香族ポリアミドは、耐熱性と耐湿性とのバランスから
前記構造式aで表されるテレフタル酸アミド構造を65〜70モル%、
前記構造式bで表されるイソフタル酸アミド構造を20〜25モル%、
前記構造式cで表される酸アミド構造を10〜15モル%、
で構成されるポリアミドが好ましい。
(1)テレフタル酸を含むジカルボン酸成分の酸ハライドと、炭素原子数2〜12の脂肪族ジアミンを含むジアミン成分とを、お互いに相溶しない二種の溶媒に溶解した後、アルカリおよび触媒量の第4級アンモニウム塩の存在下に2液を混合、撹拌して重縮合反応を行う界面重合法。
(2)テレフタル酸を含むジカルボン酸成分の酸ハライドと、炭素原子数2〜12の脂肪族ジアミンを含むジアミン成分とを第3級アミンなどの酸を受容するアルカリ性化合物の存在下、有機溶媒中で反応せしめる溶液重合法。
(3)テレフタル酸を含むジカルボン酸成分のジエステル化物と、芳香族ジアミンを原料として溶融状態でアミド交換反応する溶融重合法。
M2+ 1−xAlx(OH)2・(CO3)X/2mH2O 式1
(式1中、M2+はMg,Ca及びZnよりなる群から選ばれた二価金属イオンを示し、そしてx及びmは、0<x<0.5かつ0≦m≦2を満足する数値である。)
で表される化合物であることが好ましい。
Mg2+ 6Al2(OH)16・(CO3)・4H2O
で表される天然ハイドロタルサイトの他、
Mg0.7Al0.3(OH)2(CO3)0.15・0.54H2O、
Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O、
Mg4.3Al2(OH)12.6CO3・3.5H2O、
Mg4.2Al2(OH)12.4CO3、
Zn6Al2(OH)16CO3・4H2O、
Ca6Al2(OH)16CO3・4H2O等が挙げられる。
これらのなかでも特に本発明ではガス発生防止の点から下記式2
Mg2+ 1−xAlx(OH)2・(CO3)X/2mH2O 式2
(式2中、x及びmは、0<x<0.5かつ0≦m≦2を満足する数値である。)
で表されるMg−Al系ハイドロタルサイト様化合物であることが特に好ましい。
表1、表2に記載する配合比率に従い、ポリアリーレンスルフィド樹脂、芳香族ポリアミド及びその他配合材料(ガラス繊維チョップドストランドを除く)をタンブラーで均一に混合した。その後、東芝機械(株)製ベント付き2軸押出機「TEM−35B」に前記配合材料を投入し、また、サイドフィーダー(スクリュー全長に対する樹脂投入部から該サイドフィーダーまでの距離の比率:0.28)から繊維径10μm、長さ3mmのガラス繊維チョップドストランドを上記配合材料60質量部に対して40質量部の割合で供給しながら、樹脂成分吐出量25kg/hr、スクリュー回転数250rpm、樹脂成分の吐出量(kg/hr)とスクリュー回転数(rpm)との比率(吐出量/スクリュー回転数)=0.1(kg/hr・rpm)、最大トルク65(Å)、設定樹脂温度330℃で溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。
次いで、このペレットを用いて以下の各種評価試験を行った。
樹脂組成物ペレットを射出成形機を用いて成形し、幅10mm×長さ50mm×厚さ1.6mmの試験片を得た。次いでこの試験片について、ASTM D790に準じてリフロー加熱後の曲げ強度及び曲げ破断伸びを測定した。リフロー加熱は赤外線加熱炉(山陽精工製、SMTスコープ)を用いて、図1に示す温度プロファイルに従ってリフロー工程を行った。
樹脂組成物ペレットを射出成形機を用いて成形し、形状が縦50mm×横10mm×高さ8mm、0.8mm厚さの箱形コネクターを作成した。次いでこの箱形コネクターを赤外線加熱炉(山陽精工製、SMTスコープ)を用いて、図1に示す温度プロファイルに従ってリフロー工程を行った。評価は加熱後に箱形コネクターを目視観察し、下記の2段階の基準で評価した。
A:外観に変化なし。 B:ブリスターもしくは融解が観察された。
下記ガス化装置を用い、各樹脂組成物ペレットを閉石英管内で燃焼(900℃、Ar−O2雰囲気)処理し、発生したガスを純水に吸収させてイオンクロマトグラフ法により塩化物イオンを定量した。
<処理装置>
ガス化装置:ダイアインスツルメンツ社製燃焼ガス吸収装置「AQF−100」
イオンクロマトグラフ:ダイオネクス社製イオンクロマトグラフ「ICS−3000」
試料をポリアリーレンスルフィド樹脂(A)及び芳香族ポリアミド(B)の融点以上の温度(370℃)までにいったん加熱し(昇温速度:20℃/分)、溶融状態にした後(保持時間:3分)、試料を20℃/分の降温速度で120℃まで冷却した時に、発現した再結晶化ピーク温度(Tc2)を測定した。
試料をポリアリーレンスルフィド樹脂(A)及び芳香族ポリアミド(B)の融点以上の温度(330℃)までにいったん加熱し(昇温速度:20℃/分)、溶融状態にした後(保持時間:3分)、試料を20℃/分の降温速度で120℃まで冷却した時に、発現した再結晶化ピーク温度(Tc2)を測定した。
(1)PPS−1:DIC株式会社製ポリフェニレンスルフィド「DSP LR−1G」(非ニュートン指数1.1、ピーク分子量28000、Mw/Mn=7.5)
(2)PA6T−1:テレフタル酸65モル%、イソフタル酸25モル%、アジピン酸10モル%を必須の単量体成分として反応させた芳香族ポリアミド(融点310℃、Tg120℃)
(3)PA6T−2:テレフタル酸66モル%、イソフタル酸23モル%、アジピン酸11モル%を必須の単量体成分として反応させた芳香族ポリアミド(融点310℃、Tg120℃)
(4)PA6T−3:テレフタル酸64モル%、イソフタル酸34モル%、アジピン酸2モル%を必須の単量体成分として反応させた芳香族ポリアミド(融点310℃、Tg120℃)
(5)PA9T:株式会社クラレ製ポリアミド9T「ジェネスタ N1000A」
(6)PA46:ディーエスエム ジャパン エンジニアリング プラスチックス株式会社製ポリアミド46「スタニール TS300」
(7)Si−1:エポキシシラン(γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)
(8)酸化防止剤:チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社製ヒンダードフェノール系酸化防止剤「イルガノックス 1098」
(9)ホスファイト:株式会社ADEKA製リン系加工熱安定剤「アデカスタブ PEP−36」
(10)次亜リン酸Ca:次亜リン酸カルシウム
(11)ハイドロタルサイト:協和化学工業株式会社製ハイドロタルサイト「DHT−4A」
(12)GF:ガラス繊維チョップドストランド(繊維径10μm、長さ3mm)
Claims (9)
- 塩素原子含有量1,500〜2,000ppmの範囲のポリアリーレンスルフィド樹脂(A)、及びポリアミド(B)を必須成分とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物であって、
該ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の塩素原子含有量が900ppm以下の範囲であり、該ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を示差走査熱量計(DSC)により、370℃まで一旦加熱し(昇温速度:20℃/分)、溶融状態にした後(保持時間:3分)、該ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を20℃/分の降温速度で120℃まで冷却した時に発現するポリアミド(B)の再結晶化ピーク温度が265℃以下であり、前記ポリアミド(B)が、ナイロン46であることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。 - 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)とポリアミド(B)との配合割合が、ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)/ポリアミド(B)の質量比で95/5〜50/50の範囲である、請求項1記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項1又は2記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を示差走査熱量計(DSC)により、330℃まで一旦加熱し(昇温速度:20℃/分)、溶融状態にした後(保持時間:3分)、該ポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を20℃/分の降温速度で120℃まで冷却した時に発現するポリアリーレンスルフィド樹脂(A)の再結晶化ピーク温度が220℃以上であることを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と、前記ポリアミド(B)との配合割合が前者(A)/後者(B)の質量比で70/30〜85/15となる割合である請求項1〜3のいずれか1つに記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)が、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定した場合、分子量25000〜30000の範囲にピークを有し、Mw/Mnが5〜10の範囲にあり、かつ、非ニュートン指数が0.9〜1.3の範囲にあるものである請求項1〜4のいずれか1つに記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と、前記ポリアミド(B)に加え、更に、エポキシ系シランカップリング剤(E)、ハイドロタルサイト類化合物(F)及び繊維状強化材(G−1)又は無機質フィラー(G−2)を含有する請求項1〜5のいずれか1つに記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂(A)と、前記ポリアミド(B)の各成分に加え、更に、酸化防止剤(H)を含有する請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1つに記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物を二軸混練押出機に投入し、樹脂成分の吐出量(kg/hr)とスクリュー回転数(rpm)との比率(吐出量/スクリュー回転数)が0.02〜0.2(kg/hr・rpm)なる条件下に溶融混練し、次いで取り出すことを特徴とするポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載のポリアリーレンスルフィド樹脂組成物の成形物と、金属端子とを必須の構成要素とすることを特徴とする表面実装用電子部品。
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