JP5257743B2 - Ｆｅ基軟磁性粉末、その製造方法、および圧粉磁心 - Google Patents
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Description
本発明は、トランス、リアクトル、インダクター、モーター等に使用される軟磁性粉末に関するものである。
トランス、リアクトル、インダクター、モーター等の電子部品に用いられる圧粉磁心は、高周波化、大電流化の要求に応えるために、従来より高い磁束密度Ｂｓおよび高い透磁率、すなわち低い保磁力Ｈｃを有する軟磁性粉が求められている。これまで軟磁性粉としてＦｅ−３Ｓｉ磁粉、Ｆｅ−６.５Ｓｉ磁粉、Ｆｅ−６Ａｌ−９Ｓｉ磁粉（センダスト）、Ｆｅ−Ｎｉ磁粉等が用いられているが、Ｆｅ−３Ｓｉ磁粉、Ｆｅ−６.５Ｓｉ磁粉はＢｓが高いもののＨｃが高く損失が大きいという問題がある。一方Ｆｅ−６Ａｌ−９Ｓｉ磁粉（センダスト）、Ｆｅ−Ｎｉ磁粉はＨｃが低く損失が低いが、Ｂｓが低いので大電流化に対応できないという問題があった。例えば、引用文献１にはＦｅ−６Ａｌ−９Ｓｉ磁粉よりＡｌとＳｉを減らしてＢｓを高くしたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ磁粉のＨｃを下げるために５００〜８００℃で熱処理する方法が開示されている。また特許文献２には耐食性向上のためにＣｒ、Ｃｕ、Ｐ、Ａｌ等を含んだＦｅ系磁粉が開示されているが、耐食性を維持するためにＣｒを必須としており、そのために低いＨｃが得られていない。
上記従来の問題を踏まえて、本発明の課題は高い磁束密度と低い保磁力を有するＦｅ基軟磁性粉とその製造方法、そのＦｅ基軟磁性粉末を用いた圧粉磁心を提供することである。
本発明者らは鋭意検討の結果、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｘ−Ｏ系の軟磁性粉末組成を見出した。成分組成が重量％でＦｅ100-(ｋ＋ｌ＋ｍ＋ｎ) ＳｉｋＡｌｌＸｍＯｎ（ＸはＰ、Ｃｕ、Ｇａ、またはＡｇの１種または２種以上）、４≦ｋ≦６、１≦ｌ≦４、０．００５≦ｎ≦０．２、０．１≦ｍ≦１．０のＦｅ基軟磁性粉末であり、保磁力Ｈｃが１６０Ａ／ｍ以下、飽和磁束密度Ｂｓが１．６Ｔ以上である。
アトマイズ法や薄帯状に鋳造したものを粉砕して得られ、平均粉末粒径１０〜５００μｍのものが好ましい。
低Ｈｃを得るために必要な歪とり焼鈍のために８００℃〜１２００℃で、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で熱処理を行う。これらにより保磁力Ｈｃが１６０Ａ/ｍ以下かつ磁束密度Ｂｓが１．６Ｔ以上の特性を得ることができる。
これらの磁粉は、任意に引いた２０μｍの直線と逆位相境界の交点数が２０ケ以下であって、逆位相境界が少ないことが特徴の１つである。また、磁粉の表面におけるＯが粒内部のＯの７倍以下である。また、磁粉の表面におけるＡｌが粒内部のＡｌの５倍以下であることにより低Ｈｃが実現できる。
アトマイズ法や薄帯状に鋳造したものを粉砕して得られ、平均粉末粒径１０〜５００μｍのものが好ましい。
低Ｈｃを得るために必要な歪とり焼鈍のために８００℃〜１２００℃で、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で熱処理を行う。これらにより保磁力Ｈｃが１６０Ａ/ｍ以下かつ磁束密度Ｂｓが１．６Ｔ以上の特性を得ることができる。
これらの磁粉は、任意に引いた２０μｍの直線と逆位相境界の交点数が２０ケ以下であって、逆位相境界が少ないことが特徴の１つである。また、磁粉の表面におけるＯが粒内部のＯの７倍以下である。また、磁粉の表面におけるＡｌが粒内部のＡｌの５倍以下であることにより低Ｈｃが実現できる。
本発明においてＸ元素（Ｐ、Ｃｕ、Ｇａ、およびＡｇの１種または２種以上）の好ましい含有量は０．１〜１重量％である。Ｘ元素（Ｐ、Ｃｕ、Ｇａ、またはＡｇの１種または２種以上）が０．１％未満であると耐酸化性が低く熱処理によって酸素量が０．２％より多くなり、Ｈｃが１６０Ａ/ｍより高くなってしまう。また１％を越えるとＢｓが１．６Ｔより低くなる。Ｘ元素（Ｐ、Ｃｕ、Ｇａ、またはＡｇの１種または２種以上）のさらに好ましい含有量は０．３〜０．８重量％である。
本発明においてＯの好ましい含有量は０．００５〜０．２重量％である。Ｏを０．００５重量％より低くした場合には、表面のＡｌが内部のＡｌの５倍を超えてしまい、結果Ｈｃが１６０Ａ／ｍ以上になってしまう。Ｘ元素が０．２重量％より多いと表面のＡｌが内部のＡｌの５倍を超える量になるとともに、表面のＯも内部のＯの７倍を超える量になりＨｃが高くなる。さらに好ましい含有量は０．０３〜０．１５重量％であり、さらには０．０５〜０．１２重量％である。
本発明においてＳｉの好ましい含有量は４〜６重量％である。Ｓｉが４重量％未満であると逆位相境界の密度が高く、低いＨｃが得られない。また６重量％を越えると飽和磁束密度Ｂｓが低くなる。さらに好ましいＳｉの含有量は４．５〜５．５重量％である。
本発明においてＡｌの好ましい含有量は１〜４％である。Ａｌが１％未満であると低いＨｃが得られない。また４％を越えるとＢｓが低くなる。２〜３．５重量％がさらに好ましい。
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系軟磁性粉においてＸ元素（Ｐ、Ｃｕ、Ｇａ、またはＡｇの１種または２種以上）を添加し８００℃〜１２００℃の温度で熱処理することにより、逆位相境界の密度を減らすこととＰ等の添加元素およびＡｌを磁粉に均一に分布させることが同時に可能になり、軟磁性粉として高い磁気特性（低保磁力）を実現したことは本発明によって初めて実現されたことである。
次に本発明を実施例によって具体的に説明するが、これら実施例により本発明が限定されるものではない。
（実施例１〜９、比較例１〜８）
母合金はＦｅ、Ｓｉ、ＡｌおよびＰを用いて表１のＯを除いた組成となるように配合し、アルゴンガス雰囲気の高周波溶解炉で溶製した。その後、ガスアトマイズ装置を用いて、平均粉末粒径５３μｍの球状粉を作製した。平均粉末粒径Ｄ５０の測定にはSympatec社製レーザー回折型粒度分布測定装置：ＨＥＲＯＳ＆ＲＯＤＯＳシステムを用いた。次にＡｒ雰囲気中で１０００℃ｘ１ｈの熱処理を行った。磁粉の磁気特性は振動試料型磁力計（東英工業（株）製のＶＳＭ−３型）を用いて測定した。また前記磁粉の任意の断面を研磨後、走査電子顕微鏡で撮影した写真を図１に示す。図１より、粒内には逆位相境界が観察される。逆位相境界は規則度の異なる結晶の境界であり、規則度が異なると磁気異方性が異なることから、軟磁性を得るためには逆位相境界の密度が低い方が良い。逆位相境界の密度は撮影した断面写真の任意方向に２０μｍの直線を５本引き、その直線と逆位相境界との交点の数の直線１本あたりの平均値をもって評価した。磁粉の平均粒径が２０μｍに満たない場合は、都合１００μｍの直線を引き、その交点数の１/５とした。表１におけるAPB(アンチフェイズバンダリー）は前述の方法により求めた逆位相境界との交点数を示す。さらにＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザー）による成分のライン分析を軟磁性粉末の径方向に行った。その結果から、図２に示すように、粉末中央部と粉末表面部でのＡｌ元素とＯ元素の含有量を測定し、軟磁性粉末の外側と中側の各元素の比（Ｏｏｕｔ／Ｏｉｎ、Ａｌｏｕｔ／Ａｌｉｎ）を算出した。なお以降の各実施例、各比較例の評価は全て実施例１と同条件で行った。
（実施例１〜９、比較例１〜８）
母合金はＦｅ、Ｓｉ、ＡｌおよびＰを用いて表１のＯを除いた組成となるように配合し、アルゴンガス雰囲気の高周波溶解炉で溶製した。その後、ガスアトマイズ装置を用いて、平均粉末粒径５３μｍの球状粉を作製した。平均粉末粒径Ｄ５０の測定にはSympatec社製レーザー回折型粒度分布測定装置：ＨＥＲＯＳ＆ＲＯＤＯＳシステムを用いた。次にＡｒ雰囲気中で１０００℃ｘ１ｈの熱処理を行った。磁粉の磁気特性は振動試料型磁力計（東英工業（株）製のＶＳＭ−３型）を用いて測定した。また前記磁粉の任意の断面を研磨後、走査電子顕微鏡で撮影した写真を図１に示す。図１より、粒内には逆位相境界が観察される。逆位相境界は規則度の異なる結晶の境界であり、規則度が異なると磁気異方性が異なることから、軟磁性を得るためには逆位相境界の密度が低い方が良い。逆位相境界の密度は撮影した断面写真の任意方向に２０μｍの直線を５本引き、その直線と逆位相境界との交点の数の直線１本あたりの平均値をもって評価した。磁粉の平均粒径が２０μｍに満たない場合は、都合１００μｍの直線を引き、その交点数の１/５とした。表１におけるAPB(アンチフェイズバンダリー）は前述の方法により求めた逆位相境界との交点数を示す。さらにＥＰＭＡ（Ｘ線マイクロアナライザー）による成分のライン分析を軟磁性粉末の径方向に行った。その結果から、図２に示すように、粉末中央部と粉末表面部でのＡｌ元素とＯ元素の含有量を測定し、軟磁性粉末の外側と中側の各元素の比（Ｏｏｕｔ／Ｏｉｎ、Ａｌｏｕｔ／Ａｌｉｎ）を算出した。なお以降の各実施例、各比較例の評価は全て実施例１と同条件で行った。
表１の実施例１〜９および比較例１〜８の結果から、成分組成が重量％でＦｅ100-(ｋ＋ｌ＋ｍ＋ｎ)ＳｉｋＡｌｌＸｍＯｎ（ＸはＰまたはＣｕ、Ｇａ、Ａｇのうちの１種または２種以上）、４≦ｋ≦６、１≦ｌ≦４、０．００５≦ｎ≦０．２，０．１≦ｍ≦１．０のＦｅ基軟磁性粉末であり、任意の２０μｍの直線と逆位相境界との交点が２０ケ以下、粉末表面での含有酸素量Ｏoutが、粉末中央部での含有酸素量Ｏinに対して５倍を超えず、粉末表面での含有アルミ量Ａｌoutが、粉末中央部での含有アルミ量Ａｌinに対して３倍を超えないＦｅ基軟磁性粉末において、保磁力Ｈｃが１６０Ａ／ｍ以下、飽和磁束密度Ｂｓが１．６Ｔ以上が満足されることがわかる。
（実施例１０〜１１、比較例９〜１０）
熱処理温度以外は実施例１と同様の条件で作製したアトマイズ粉の特性を調べた結果を表２に示す。
熱処理温度以外は実施例１と同様の条件で作製したアトマイズ粉の特性を調べた結果を表２に示す。
表２の結果より、成分組成が重量％でＦｅ100-(ｋ＋ｌ＋ｍ＋ｎ) ＳｉｋＡｌｌＸｍ（ＸはＰまたはＣｕ、Ｇａ、Ａｇのうちの１種または２種以上）、４≦ｋ≦６、１≦ｌ≦４、０．１≦ｍ≦１．０の軟磁性粉末を８００℃〜１２００℃で、真空中あるいは不活性ガス雰囲気中で熱処理を行うことにより保磁力Ｈｃが１６０Ａ／ｍ以下、飽和磁束密度Ｂｓが１．６Ｔ以上が満足されることがわかる。熱処理温度が８００℃未満だと、逆位相境界の密度が下がらずＨｃが１６０Ａを超えてしまう。また、１２００℃を超えると、逆位相境界の密度は低くなるものの、Ａｌが粉末表面に移動すると共に粉末表面の酸素量が多くなりＨｃが１６０Ａを超えてしまう。
（実施例１２〜１４）
Ｘ元素以外は実施例１と同様の条件で作製したアトマイズ粉の特性を調べた結果を表３に示す。
Ｘ元素以外は実施例１と同様の条件で作製したアトマイズ粉の特性を調べた結果を表３に示す。
表３の結果より、成分組成が重量％でＦｅ100-(ｋ＋ｌ＋ｍ＋ｎ) ＳｉｋＡｌｌＸｍ（４≦ｋ≦６、１≦ｌ≦４、０．１≦ｍ≦１．０）においてＸ元素がＣｕ、Ｇａ、Ａｇの場合も、保磁力Ｈｃが１６０Ａ／ｍ以下、飽和磁束密度Ｂｓが１．６Ｔ以上が満足されることがわかる。
（実施例１５〜１９、比較例１１〜１４）
実施例１と同様の条件で磁粉の平均粒径Ｄ５０を変えて作製したアトマイズ粉の特性を調べた結果を表４に示す。これらの磁粉を用いて磁粉重量に対して１％の水ガラスを混合、乾燥した後、１０ｔ/ｃｍ２の圧力でプレス成形を行い、外径２８ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み５ｍｍのリングコアを裂作製した。次にＡｒガス中１０００℃ｘ１ｈの熱処理を行った。これらの圧粉磁心の１次側に４０ターン、２次側に２０ターンの巻き線をし、交流ＢＨアナライザーで磁束密度０．０５Ｔ，周波数１００ｋＨｚ印加時におけるコアロスを測定した。
実施例１と同様の条件で磁粉の平均粒径Ｄ５０を変えて作製したアトマイズ粉の特性を調べた結果を表４に示す。これらの磁粉を用いて磁粉重量に対して１％の水ガラスを混合、乾燥した後、１０ｔ/ｃｍ２の圧力でプレス成形を行い、外径２８ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚み５ｍｍのリングコアを裂作製した。次にＡｒガス中１０００℃ｘ１ｈの熱処理を行った。これらの圧粉磁心の１次側に４０ターン、２次側に２０ターンの巻き線をし、交流ＢＨアナライザーで磁束密度０．０５Ｔ，周波数１００ｋＨｚ印加時におけるコアロスを測定した。
表４の結果より磁粉の平均粒径が１０〜５００μｍで、Ｂｓが１．６Ｔ以上、Ｈｃが１６０Ａ/ｍ以下のときに、初透磁率が高く、コアロスが３００ｋＷ／ｍ３と低くできることがわかる。
１：逆位相境界、２：軟磁性粉末、３：ＥＰＭＡの測定部
Claims (5)
- 成分組成が重量％でＦｅ１００−（ｋ＋ｌ＋ｍ＋ｎ） ＳｉｋＡｌｌＸｍＯｎ（ＸはＰ、Ｃｕ、Ｇａ、またはＡｇの１種または２種以上）、４≦ｋ≦６，１≦ｌ≦４、０．００５≦ｎ≦０．２、０．１≦ｍ≦１．０のＦｅ基軟磁性粉末であり、保磁力Ｈｃが１６０Ａ／ｍ以下、飽和磁束密度Ｂｓが１．６Ｔ以上であるＦｅ基軟磁性粉末。
- 任意の２０μｍの直線と逆位相境界との交点が２０ケ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＦｅ基軟磁性粉末。
- 粉末表面での含有酸素量Ｏｏｕｔが、粉末中央部での含有酸素量Ｏｉｎに対して７倍以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のＦｅ基軟磁性粉末。
- 粉末表面での含有アルミ量Ａｌｏｕｔが、粉末中央部での含有アルミ量Ａｌｉｎに対して５倍以下であることを特徴とする請求項１乃至３に記載のＦｅ基軟磁性粉末。
- 請求項１乃至請求項４に記載の軟磁性粉をバインダーで結着したことを特徴とする圧粉磁心。
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