JP5256593B2 - エポキシ樹脂組成物および半導体装置 - Google Patents
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Description
しかし、近年の電子機器の小型化、軽量化、高性能化の市場動向において、半導体の高集積化も年々進み、また半導体装置の表面実装化が促進されるなかで、半導体封止用エポキシ樹脂組成物への要求は益々厳しいものとなってきている。このため、従来からのエポキシ樹脂組成物では解決出来ない問題点も出てきている。
さらに、環境問題に端を発した有鉛半田から無鉛半田への移行に伴い、半田処理時の温度が高くなり、半導体装置中に含まれる水分の気化によって発生する爆発的な応力による耐半田性が、従来以上に大きな課題となってきている。
(1)半導体封止に用いるエポキシ樹脂組成物であって、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)メルカプト基を有するシランカップリング剤と、酸性化合物及び/又は塩基性化合物との混合物、および(D)無機充填材を含み、前記(C)成分を抽出処理した際の抽出水のpHが5.2以上7.7以下となるものを用いることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
(2)さらに硬化促進剤(E)を含むものである上記(1)に記載のエポキシ樹脂組成物。
(3)前記(A)エポキシ樹脂が、一般式(1)で表されるエポキシ樹脂である上記(1)又は(2)に記載のエポキシ樹脂組成物。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、半導体封止に用いるエポキシ樹脂組成物であって、
(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)メルカプト基を有するシランカップリング剤と、酸性化合物及び/又は塩基性化合物との混合物、および(D)無機充填材を含み、前記(C)成分を抽出処理した際の抽出水のpHが5.2以上7.7以下となるものを用いることを特徴とする。
また、本発明の半導体装置は、上記に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物で、半導体素子が封止されていることを特徴とする。
前記エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂(A)を含む。前記エポキシ樹脂(A)は、1分子内にエポキシ基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造は特に限定するものではないが、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂(フェニレン骨格、ビフェニレン骨格等を有する)等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種以上を併用しても差し支えない。このようなエポキシ樹脂の中でも下記一般式(1)で表されるフェノールアラルキル型エポキシ樹脂が好ましい。これにより、耐燃性、耐半田性を特に向上することができる。
前記エポキシ樹脂組成物は、硬化剤(B)を含む。前記硬化剤(B)は、エポキシ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定されず、それらの具体例としてはフェノール系樹脂、ビスフェノールAなどのビスフェノール化合物、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水ピロメリット酸などの酸無水物およびメタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホンなどの芳香族アミンなどが挙げられこれらを単独で用いても、2種以上の硬化剤を併用しても良い。
一般のシランカップリング剤を抽出処理した際の抽出水のpHは、3〜12と広範囲のものである。これに対して、本発明では、このような抽出水のpHが5〜8となる範囲の(C)成分を選択及び/又は調製することにより、耐半田性に優れたエポキシ樹脂組成物を得ることができるものである。
このように、抽出処理した際の抽出水のpHが5.2以上7.7以下となる(C)成分を用いることにより、耐半田性に優れる理由は、以下のように考えられる。
一般的に多くのシランカップリング剤は、中性のときに最も反応性が低く、酸性あるいは塩基性にすると加水分解反応が促進されて反応性が高まる。したがって、酸性や塩基性のシランカップリング剤を用いると、シランカップリング剤と無機充填材との反応性が高
く、封止樹脂中に存在する未反応のシランカップリング剤が少なくなる。そうすると、成形(封止)する際に、パッケージ基板やその他の部材と反応できるシランカップリング剤の量が少なくなる。そのため、樹脂と、基板の金属との密着性が低くなり、耐半田性が低下する。
これに対して、本発明では抽出処理した際の抽出水のpHが5.2以上7.7以下となる、メルカプト基を有するシランカップリング剤と酸性化合物及び/又は塩基性化合物との混合物(C)を用いるため、シランカップリング剤と無機充填材との反応が抑制され、成形時の密着性が高くなり、耐半田性が向上するものである。さらに、具体的には、抽出処理した際の抽出水のpHが5.2〜7.7となる(C)成分を用いることが好ましく、特にpH5.5〜7.3となる(C)成分を用いることが好ましい。これにより、耐半田性に優れるのに加え、封止樹脂の保存安定性に優れる。
なお、シランカップリング剤の抽出は、例えば次のような条件で行い、抽出水のpHを測定した。シランカップリング剤1重量部と精製水50重量部をガラス瓶中で10分間攪拌し、上澄み液をpHの測定に使用した。
前記酸性化合物としては、例えば、無機酸としては塩酸、硝酸、硫酸、燐酸など、有機酸としては蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、メトキシ酢酸、シアノ酢酸、クロトン酸、シュウ酸などの脂肪族カルボン酸、安息香酸、トルイル酸、フタル酸、ナフタレンカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、などの芳香族カルボン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸などの芳香族スルホン酸等が挙げられ、塩基性の化合物としてはトリエチルアミン、トリメチルアミン、トリブチルアミン、トリエチレンジアミン、N−メチルモルフォリン等のアルキルアミン、メチルアニリン、ジメチルアニリン等のアルキルアニリン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、N−エチルエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、シクロヘキサノールアミン、N−メチルシクロヘキサノールアミン、N−ベンジルエタノールアミン等のアルカノールアミン類が適しているが、これら以外の塩基性化合物、例えば水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の苛性アルカリ又はアンモニア水等使用してもよく特に制限は無い。また、これらの化合物は1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。これらの酸あるいは塩基はあらかじめシランカップリング剤に入っていても、混合・混練する工程の中で混ぜられても良い。
成分全体の0.005重量%以上、1重量%以下が好ましく、特に0.01重量%以上、0.5重量%以下が好ましい。含有量が前記範囲内であると、耐半田性に優れ、酸性化合物及び/又は塩基性化合物に起因する信頼性低下や凝集物の増加の懸念も少ない。
0.8重量%以下である。シランカップリング剤の配合量が上記範囲内であると、さらなる低粘度化と流動性向上効果が期待でき、良好な耐半田性が達成される。また、上記範囲内であれば、硬化性の低下を引き起こす可能性が低い。
トキシシラン、ビニルトリエトキシシランなどが挙げられる。これらのうちエポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシランが好ましく、アミノシランとしては、1級アミノシラン又はアニリノシランが好ましい。またこれらは2種以上併用した方がより効果が高く、特にアニリノシランとエポキシシラン又はメルカプトシラン又は1級アミノシランを併用するのが好ましく、エポキシシラン、メルカプトシラン、1級アミノシラン、アニリノシラン4種類併用するのが最も好ましい。
前記硬化促進剤(E)は、エポキシ樹脂のエポキシ基と硬化剤(例えば、フェノール系樹脂のフェノール性水酸基)との反応を促進するものであればよく、一般に半導体素子の封止材であるエポキシ樹脂組成物に使用されているものを利用することができる。具体例としては、有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物等のリン原子含有化合物、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、ベンジルジメチルアミン、2−メチルイミダゾール等の窒素原子含有化合物が挙げられる。これらの硬化促進剤は、1種類を単独で用いても2種以上を併用して差し支えない。これらのうち、リン原子含有化合物が好ましく、特に流動性という点を考慮するとテトラ置換ホスホニウム化合物が好ましく、またエポキシ樹脂組成物の硬化物の高温下における低弾性率化という点を考慮するとホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物がより好ましい。
また前記ホスフィン化合物と前記キノン化合物との付加物に用いるキノン化合物としては、例えば、o−ベンゾキノン、p−ベンゾキノン、アントラキノン類が挙げられ、中でもp−ベンゾキノンが保存安定性の点から好ましい。
前記ホスフィン化合物と前記キノン化合物との付加物の製造方法としては、有機第三ホスフィンとキノン化合物の両者が溶解することができる溶媒中で接触、混合させることにより付加物を得ることができる。溶媒としてはアセトンやメチルエチルケトン等のケトン類で付加物への溶解性が低いものがよい。しかしこれに限定されるものではない。
前記一般式(5)で表される化合物において、リン原子に結合するR1、R2およびR3がフェニル基であり、かつR3、R4およびR5が水素原子である化合物、すなわち1,4−ベンゾキノンとトリフェニルホスフィンを付加させた化合物が好ましい。
(実施例1)
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.3重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)4.3重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、(C)成分としてメルカプトシラン1:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(99.95重量部)とトリエチルアミン(0.05重量部)の混合物(抽出水のpH6.6)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とをミキサーにて混合し、熱ロールを用いて、95℃で8分間混練して冷却後粉砕し、エポキシ樹脂成形材料を得た。
(C)成分として以下のものを用いた以外は、実施例1と同様にした。
(C)成分として、メルカプトシラン2:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(99.9重量部)とトリエチルアミン(0.1重量部)の混合物(抽出水のpH7.7)を用いた。
(C)成分として以下のものを用いた以外は、実施例1と同様にした。
(C)成分として、メルカプトシラン3:γ−メルカプトシラン(99.98重量部)と酢酸(0.02重量部)の混合物(抽出水のpH5.2)を用いた。
他のカップリング剤の配合量を多くし、全体の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.1重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)4.1重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、(C)成分としてメルカプトシラン1:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(99.95重量部)とトリエチルアミン(0.05重量部)の混合物(抽出水のpH6.6)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.6重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
他のカップリング剤を用いずに、全体の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.4重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)4.4重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、(C)成分としてメルカプトシラン1:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(99.95重量部)とトリエチルアミン(0.05重量部)の混合物(抽出水のpH6.6)0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
(C)成分の代わりに、アミノシラン1:γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(97.0重量部)と酢酸(3.0重量部)の混合物(抽出水のpH7.8)を用いた以外は、実施例1と同様にした。
(C)成分の代わりに、アミノシラン2:γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(99.0重量部)と塩酸(1.0重量部)の混合物(抽出水のpH5.8)を用いた以外は、実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として以下のものを用い、全体の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂としてエポキシ樹脂2:ビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、商品名YX−4000、エポキシ当量190、融点105℃)5.4重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)5.2重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、(C)成分としてメルカプトシラン1:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(99.95重量部)とトリエチルアミン(0.05重量部)の混合物(抽出水のpH6.6)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
フェノール樹脂として以下のものを用い、全体の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.8重量部と、フェノール樹脂としてフェノール樹脂2:フェノールアラルキル樹脂(三井化学(株)製、商品名XLC−LL、水酸基当量165、軟化点79℃、式(7)においてn=5)3.8重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、(C)成分としてメルカプトシラン1:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(99.95重量部)とトリエチルアミン(0.05重量部)の混合物(抽出水のpH6.6)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
無機充填材の含有量を多くして、全体の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)3.3重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)2.3重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)93.0重量部と、(C)成分としてメルカプトシラン1:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(99.95重量部)とトリエチルアミン(0.05重量部)の混合物(抽出水のpH6.6)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
抽出水のpHが5.2以上7.7以下の範囲にある(C)成分を用いずに、全体の配合を以下のようにした以外は実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.4重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)4.4重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
シランカップリング剤として以下のものを用いた以外は、実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.3重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)4.3重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、シランカップリング剤としてメルカプトシラン4:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(99.9重量部)と酢酸(0.1重量部)の混合物(抽出水のpH4.2)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
シランカップリング剤として以下のものを用いた以外は、実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.3重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)4.3重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、シランカップリング剤としてメルカプトシラン5:γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(97.0重量部)とトリエチルアミン(3.0重量部)の混合物(抽出水のpH8.7)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
シランカップリング剤として以下のものを用いた以外は、実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.3重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)4.3重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、シランカップリング剤としてアミノシラン3:γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(抽出水のpH10.3)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
シランカップリング剤として以下のものを用いた以外は、実施例1と同様にした。
エポキシ樹脂として前記一般式(1)で表されるエポキシ樹脂1(ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂:日本化薬(株)製、商品名NC3000P、軟化点58℃、エポキシ当量273、n=2.3)6.3重量部と、フェノール樹脂として前記一般式(2)で表されるビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、商品名MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量204、式(2)においてn=1.6)4.3重量部と、硬化促進剤:トリフェニルホスフィンと1,4−ベンゾキノンとの付加物0.2重量部と、溶融球状シリカ(平均粒径30μm)88.0重量部と、シランカップリング剤としてアミノシラン4:γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(99.5重量部)と酢酸(0.5重量部)の混合物(抽出水のpH8.9)0.2重量部と、他のカップリング剤としてN−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.2重量部と、離型剤としてポリエチレン系ワックス(離型剤1)0.2重量部と、モンタン酸エステル系ワックス(離型剤2)0.1重量部と、イオントラップ剤としてハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、DHT−4H)0.2重量部と、カーボンブラック0.3重量部とした。
低圧トランスファー成形機を用いて、EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型に、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒の条件でエポキシ樹脂組成物を注入し、流動長を測定した。単位をcmとした。
最大径4mm以下に篩分したものを約300g精秤したものに対し、アセトン200〜500gを混合し振とう機にて20分間振とうさせた後、溶解液をJIS篩い65メッシュ(目開き212μm)に通し、篩い上の残存物の風乾サンプル重量を元の300gで除した値を、アセトン不溶分とした。アセトン不溶分が多いと、成形封止時に充填不良が発生しやすくなる傾向があり、この値は小さいほど良い。単位は%。
16ピンDIP(Dual Inline Package)の半導体パッケージを、125℃、相対湿度100%の水蒸気中で、20Vの電圧を、16ピンDIPに印加し、断線不良を調べた。15個のパッケージのうち、8個以上に不良が出るまでの時間を、不良時間とした。単位は時間とした。なお、測定時間は、最長で500時間とし、その時点で不良パッケージ数が8個未満であったものは、不良時間を500時間以上と示した。不良時間が長いほど、耐湿信頼性に優れる。
低圧トランスファー成形機を用いて、成形温度175℃、圧力8.3MPa、硬化時間120秒の条件で、80pQFP(Cuフレーム、チップサイズ6.0mm×6.0mm)を成形し、アフターベークとして175℃、8時間加熱処理した後、85℃、相対湿度85%で120時間の加湿処理を行った後、260℃のIRリフロー処理をした。パッケージ内部の剥離とクラックを超音波探傷機で確認し、剥離、クラックのいずれか一方でもあったものを不良とした。評価した10個のパッケージ中の不良パッケージ数を示す。
また、実施例1、2、4および9で得られたエポキシ成形材料は、スパイラルフローにも優れており、流動性に優れることが示された。
また、実施例1ないし5および8ないし10で得られたエポキシ成形材料、アセトン不溶分が無く、成形時の充填不良が発生しにくいことが示唆された。
上記のように本発明に従う実施例はいずれも、半導体素子等の封止成形時において良好な流動性、硬化性を有し、かつ無鉛半田に対応する高温の半田処理によっても剥離やクラックが発生しない良好な耐半田性を有する半導体封止用エポキシ樹脂組成物が得られるものである。
Claims (11)
- 半導体封止に用いるエポキシ樹脂組成物であって、
(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)メルカプト基を有するシランカップリング剤と、酸性化合物及び/又は塩基性化合物との混合物、および(D)無機充填材を含み、前記(A)エポキシ樹脂が、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂、フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂の中から選ばれる1種以上であり、
前記(B)硬化剤が、ビスフェノール化合物、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン型樹脂、フェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂、ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂の中から選ばれる1種以上であり、
前記(C)成分が、抽出処理した際の抽出水のpHが5.2以上7.7以下であり、
前記(D)無機充填材が、溶融シリカ、結晶シリカ、タルク、アルミナ、窒化珪素の中から選ばれる1種以上であり、
前記(C)成分の含有量が、エポキシ樹脂組成物全体の0.01重量%以上、1重量%以下であり、
前記(C)成分中の酸性化合物及び/又は塩基性化合物の含有量が、前記(C)成分全体の0.005重量%以上、1重量%以下であり、
前記(D)無機充填材の含有量が、エポキシ樹脂組成物全体の75重量%以上、94重量%以下である
ことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - さらに硬化促進剤(E)を含むものである請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(A)エポキシ樹脂が、一般式(1)で表されるエポキシ樹脂である請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(B)硬化剤が、一般式(2)で表されるフェノール樹脂である請求項1ないし3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(D)無機充填材が、球状溶融シリカである請求項1ないし4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(C)成分中のメルカプト基を有するシランカップリング剤が、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシランである請求項1ないし5のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記酸性化合物が、無機酸、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸、芳香族スルホン酸の中から選ばれる1種以上である請求項1ないし6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記酸性化合物が、塩酸、硝酸、硫酸、燐酸、蟻酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、メトキシ酢酸、シアノ酢酸、クロトン酸、シュウ酸、安息香酸、トルイル酸、フタル酸、ナフタレンカルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸の中から選ばれる1種以上である請求項1ないし7のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(C)成分中の塩基性化合物が、アルキルアミン、アルキルアニリン、アルカノールアミン、苛性アルカリ、アンモニア水の中から選ばれる1種以上である請求項1ないし8のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記(C)成分中の塩基性化合物が、トリエチルアミン、トリメチルアミン、トリブチルアミン、トリエチレンジアミン、N−メチルモルフォリン、メチルアニリン、ジメチルアニリン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、N−エチルエタノールアミン、N,N−ジメ
チルエタノールアミン、シクロヘキサノールアミン、N−メチルシクロヘキサノールアミン、N−ベンジルエタノールアミン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水の中から選ばれる1種以上である請求項1ないし9のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。 - 請求項1ないし10のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物で、半導体素子が封止されていることを特徴とする半導体装置。
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