JP5254290B2 - インジウムターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
特公昭63−44820号(特許文献1)にはバッキングプレートにインジウムの薄膜を形成した後、該薄膜の上にインジウムを流し込み鋳造することでバッキングプレートと一体に形成する方法が記載されている。
また、特開2010−024474号公報では、加熱された鋳型に所定量のインジウム原料を投入して溶解し、表面に浮遊する酸化インジウムを除去し、冷却してインゴットを得、得たインゴット表面を研削してインジウムターゲットを得るに際し、所定量のインジウム原料を一度に鋳型に投入せずに複数回に分けて投入し、都度生成した溶湯表面の酸化インジウムを除去し、その後、冷却して得られたインゴットを表面研削して得る方法が記載されている。
ターゲットの表面を弱酸で軽くエッチングする、または、表面にカーボン粉を擦り付けて結晶粒界を見易くした後、ターゲット表面の任意の25mm×50mmの範囲を測定対象領域として、目視により、その領域内の結晶粒の個数(N)を数える。領域の境界に跨って存在する結晶粒は0.5個として扱う。測定対象領域の面積(S=1250mm2)を結晶粒の個数(N)で割ることによって、結晶粒の平均面積(s)を算出する。結晶粒を球と仮定して、平均結晶粒径(A)を以下の式で算出する。
A=2(s/π)1/2
上記の平均粒径測定時の測定対象面積内の結晶粒の中で最大の結晶粒の面積(smax)について、結晶粒を球と仮定して、最大粒径(B)を以下の式で算出する。
B=2(smax/π)1/2
冷却は空気による自然放冷(約10℃/分)でもよいが、冷却速度を遅く、例えば9℃/分以下、好ましくは8℃/分以下で冷却することでインゴット内に空隙が発生するのを一層抑制する効果が得られる。ただし、あまり遅すぎると今度は銅による結晶粗大化抑制効果が十分に得られなくなることから、3℃/分以上とすることが好ましく、5℃/分以上とすることがより好ましい。一方で、結晶粒径の成長を防止することを重視する場合は冷却速度を高めることもできる。例えば20℃/分以上とすることができ、好ましくは50℃/分とすることができる。ただし、あまり速すぎると今度は空隙量が大きくなりやすいので、最大でも70℃/分で冷却するのが好ましい。特に、本発明では空隙の発生を抑制する銅を添加していることから、冷却速度の上昇割合に比べて空隙量の増加割合が小さい。そのため、冷却速度を高めに設定することで、高スパッタレート及び異常放電の抑制を高いレベルで達成することが可能である。
冷却速度の調整は、冷却速度を小さくする場合は、鋳型をヒーター等で加熱保温することで、逆に、冷却速度を大きくする場合は、鋳型の周辺に冷却水を供給することによる水冷等の方法で行うことができる。ここでの冷却速度は、(インジウムの溶解温度−25℃)/(冷却開始後、インジウムの温度が溶解温度から25℃に低下するまでの時間)で計算される。溶解鋳造後、必要に応じて形状加工や表面研磨してインジウムターゲットとする。
A:全体の平均結晶粒径
B:最大結晶粒径
C:孔径50μm以上の空隙の個数割合
スパッタレートは、成膜時間と段差計による膜厚測定の結果から算出し、異常放電の回数は目視の方法により測定した。
比較例1は銅を添加しなかったため、結晶粒径が大きくなり、スパッタレートが遅かった。
発明例1〜4では、銅の添加濃度の上昇に伴って、結晶粒径はより小さく、スパッタレートはより高くなった。
比較例2では、銅濃度が高すぎたために、異常放電が発生した。
比較例3は銅を添加していないが、高速冷却したことで結晶粒径を小さくすることはできた。しかしながら、空隙量が大きくなり、異常放電の回数が増加した。
発明例5及び6は、冷却速度を遅くすることで空隙量を減少させた例である。銅を添加したことで結晶粒の成長を抑制することが出来た。
比較例4は銅を添加したものの、冷却速度を遅くし過ぎたことで結晶粒が過大となった例である。
発明例7は、冷却速度を高めることでスパッタレートを高くした例である。冷却速度はかなり高いが空隙量の増加は抑制され、異常放電は見られなかった。
Claims (4)
- インジウムと銅の合計原子数に対して0.5〜7.5at%の銅を含有し、残部インジウム及び不可避的不純物からなるインジウムターゲットであり、全体の平均結晶粒径が10mm以下、且つ、孔径50μm以上の空隙が1個/cm3以下のインジウムターゲット。
- 最大結晶粒径が20mm以下である請求項1に記載のインジウムターゲット。
- インジウムと銅の合計原子数に対して0.5〜7.5at%の銅を含有し、残部インジウム及び不可避的不純物からなる組成をもつインジウム合金を溶解鋳造する工程を含むインジウムターゲットの製造方法。
- 溶解鋳造時の冷却速度を3〜70℃/分として冷却する請求項3に記載のインジウムターゲットの製造方法。
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