JP5233067B2 - 水溶性セルロースエーテルの分離方法 - Google Patents
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[請求項1]
水溶性セルロースエーテルの懸濁液を電子ビームにより穿孔された金属又はセラミックの板状の単層濾材を用いた加圧フィルターで濾過し、水溶性セルロースエーテルの濾過ケーキを除去後、濾材を蒸気、圧搾空気、加圧水のいずれかで洗浄することを特徴とする水溶性セルロースエーテルの懸濁液からの水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項2]
穿孔サイズが懸濁粒子の平均粒径にほぼ対応する濾材を使用することを特徴とする請求項1記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項3]
ニッケルが8質量%以上、クロムが18質量%以上である特殊鋼からなる穿孔濾材を使用することを特徴とする請求項1又は2記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項4]
水溶性セルロースエーテル/水の濃度比が、質量比として10/100〜50/100である水溶性セルロースエーテルの懸濁液を用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項5]
濾過後に濾過ケーキを熱水及び/又は水蒸気で洗浄し、次いで濾過ケーキを取り除く前に、穿孔濾材側からの蒸気、圧搾空気、加圧水のいずれかの逆噴射によって濾過ケーキを濾材から分離除去することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項6]
濾過ケーキを濾材から分離除去した後、濾材を噴霧ノズルからの加圧水によりすすぎ洗いし、生じた洗い水を濾過ケーキ洗浄水に戻すことを特徴とする請求項5記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項7]
水溶性セルロースエーテルが、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、又はヒドロキシアルキルセルロースであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項8]
懸濁液中の水溶性セルロースエーテル懸濁粒子の平均粒径が、篩分け法による測定法において、0.1〜2,000μmである請求項1〜7のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項9]
懸濁液の温度が20〜160℃である請求項1〜8のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
[請求項10]
濾材の厚さが0.2〜20mmである請求項1〜9のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
アルキルセルロースとしては、メトキシル基(DS:Degree of Substitution)が1.0〜2.2のメチルセルロース、エトキシル基(DS)が2.0〜2.6のエチルセルロース等が挙げられる。
ヒドロキシアルキルセルロースとしては、ヒドロキシプロポキシル基(MS:Molar Substitution)が0.05〜3.3のヒドロキシプロピルセルロース等が挙げられる。
ヒドロキシアルキルアルキルセルロースの例としては、メトキシル基(DS)が1.0〜2.2、ヒドロキシエトキシル基(MS)が0.1〜0.6のヒドロキシエチルメチルセルロース、メトキシル基(DS)が1.0〜2.2、ヒドロキシプロポキシル基(MS)が0.1〜0.6のヒドロキシプロピルメチルセルロース、エトキシル基(DS)が1.0〜2.2、ヒドロキシエトキシル基(MS)が0.1〜0.6のヒドロキシエチルエチルセルロースが挙げられ、特に溶解温度が高い(30〜60℃)ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースが好ましい。
エーテル化反応後の反応混合物であるヒドロキシエチルメチルセルロース(メトキシル基(DS)1.46、ヒドロキシエチル基(MS)0.32、溶解温度55℃)を相当量の95℃の沸騰水と混合することにより、ヒドロキシエチルメチルセルロース(HEMC)12質量部/水100質量部の懸濁液を得た。この懸濁液中の塩(主として塩化ナトリウム)濃度は6質量%であった。
フィルターは太平洋特殊鋳造(株)製の穿孔のあるフィルターを用いた(孔径:直径0.07mm、板厚:0.3mm、フィルター回転と同一方向の孔と孔との間隔(孔ピッチ):0.30mm、フィルター回転と直角方向の孔と孔との間隔(列ピッチ):0.26mm、材質:SUS304)。
濾過ケーキ分離の前に、濾液方向で95℃,0.2MPaの熱水で洗浄し、逆方向で20℃,0.5MPaの圧搾空気の吹き付けを行い、濾過ケーキを緩め(ほぐし)、次いでかき取り機で濾過ケーキをフィルター表面から取り除いた。
濾過ケーキを除去後、フラット噴霧ノズルで少なくとも90℃,1MPa、好ましくは1.5〜2MPaの加圧水の噴射により、穿孔濾材に付着した積層物を充分に洗浄した。
濾過ケーキを100℃にて3時間乾燥した後、第14改正日本薬局方のヒドロキシプロピルメチルセルロースに記載されている強熱残分の測定方法に準じて濾過ケーキ中の残留塩含量を測定したところ、乾燥ヒドロキシプロピルメチルセルロースに対して0.1質量%であった。
エーテル反応後の反応混合物であるヒドロキシプロピルメチルセルロース(メトキシル基(DS)1.50、ヒドロキシプロポキシル基(MS)0.20、溶解温度40℃)を相当量の95℃の沸騰水と混合することにより、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)50質量部/水100質量部の懸濁液を得た。この懸濁液中の塩濃度は25質量%であった。
得られたヒドロキシプロピルメチルセルロースの米国薬局方記載のHPMC2208の粘度測定方法による2質量%の20℃の水溶液粘度は、4,000mPa・sであった。
Claims (10)
- 水溶性セルロースエーテルの懸濁液を電子ビームにより穿孔された金属又はセラミックの板状の単層濾材を用いた加圧フィルターで濾過し、水溶性セルロースエーテルの濾過ケーキを除去後、濾材を蒸気、圧搾空気、加圧水のいずれかで洗浄することを特徴とする水溶性セルロースエーテルの懸濁液からの水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- 穿孔サイズが懸濁粒子の平均粒径にほぼ対応する濾材を使用することを特徴とする請求項1記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- ニッケルが8質量%以上、クロムが18質量%以上である特殊鋼からなる穿孔濾材を使用することを特徴とする請求項1又は2記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- 水溶性セルロースエーテル/水の濃度比が、質量比として10/100〜50/100である水溶性セルロースエーテルの懸濁液を用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- 濾過後に濾過ケーキを熱水及び/又は水蒸気で洗浄し、次いで濾過ケーキを取り除く前に、穿孔濾材側からの蒸気、圧搾空気、加圧水のいずれかの逆噴射によって濾過ケーキを濾材から分離除去することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- 濾過ケーキを濾材から分離除去した後、濾材を噴霧ノズルからの加圧水によりすすぎ洗いし、生じた洗い水を濾過ケーキ洗浄水に戻すことを特徴とする請求項5記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- 水溶性セルロースエーテルが、アルキルセルロース、ヒドロキシアルキルアルキルセルロース、又はヒドロキシアルキルセルロースであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- 懸濁液中の水溶性セルロースエーテル懸濁粒子の平均粒径が、篩分け法による測定法において、0.1〜2,000μmである請求項1〜7のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- 懸濁液の温度が20〜160℃である請求項1〜8のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
- 濾材の厚さが0.2〜20mmである請求項1〜9のいずれか1項記載の水溶性セルロースエーテルの分離方法。
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