JP5249222B2 - ポリサッカリド誘導体を洗浄するための方法 - Google Patents
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Description
第1の運転区画:懸濁液の適用、フィルターケーキの生成、
第2の運転区画:蒸気の導入、
第3の運転区画:フィルターケーキの除去、および別個の攪拌されたタンク内での洗浄媒体の供給による再懸濁、
第4の運転区画:懸濁液の再循環、フィルターケーキの生成、
第5の運転区画:洗浄媒体の供給、
第6の運転区画:蒸気の導入、
第7の運転区画:ろ過媒体からの製品の除去、
第8の運転区画:ろ過媒体の清掃のためのすすぎ水の供給。
1.44のDS(M)、0.26のMS(HP)、および1wt%濃度の水溶液の精製された製品で70℃の凝集点を有するメチルヒドロキシプロピルセルロース(HPMC)と、水とを90℃で混合して、7.5%の固体含有量を有する懸濁液を生成させた。懸濁液を、0.12m2のろ過面積を有するあらかじめ加熱した加圧タイプのロータリーフィルター、80μmのメッシュ幅および0.75回転/分の回転速度を有するろ過布に、以下の運転ステップ順序で供給した。単位ろ過面積および単位時間当たりの、ろ過されて、乾燥された最終製品として報告された得られたろ過処理量は、123kg/m2時間であった。
第2の運転区画:1.5バールの過圧(superatmospheric pressure)での蒸気の導入、
第3の運転区画:300リットル/時間での(95℃の)洗浄水の供給、
第4の運転区画:150リットル/時間での(95℃の)洗浄水の供給、
第5の運転区画:0.6バールの過圧での蒸気の導入、
第6の運転区画:ろ過媒体からの製品の除去、
第7の運転区画:ろ過媒体の清掃のためのすすぎ水(95℃)の供給。
1.44のDS(M)、0.26のMS(HP)、および1wt%濃度の水溶液の精製された製品で68℃の凝集点を有するメチルヒドロキシプロピルセルロース(HPMC)と、水とを、90℃で混合して、8%の固体含有量を有する懸濁液を得た。懸濁液を、0.12m2のろ過面積、80μmメッシュ幅のろ過布、および0.75回転/分の回転の速度を有する予め加熱した加圧タイプのロータリーフィルターに、以下の運転ステップの順序で供給した。単位ろ過面積および単位時間当たりの、ろ過され、乾燥された最終製品として報告された得られたろ過処理量は、158kg/m2時間であった。
第2の運転区画:過圧で1.5バールの蒸気の導入、
第3の運転区画:フィルターケーキの除去、および別個の攪拌タンク内で5分間滞留させて、300リットル/時間での洗浄水(95℃)の供給を有する再懸濁、
第4の運転区画:懸濁液の再循環、フィルターケーキの生成、
第5の運転区画:150リットル/時間での洗浄水の供給(95℃)、
第6の運転区画:過圧で0.6バールの蒸気の導入、
第7の運転区画:ろ過媒体からの製品の除去、
第8の運転区画:ろ過媒体の清掃のためのすすぎ水(95℃)の供給。
1.94のDS(M)、0.15のMS(HP)、および1wt%濃度の水溶液の精製された製品で57℃の凝集点を有するメチルヒドロキシプロピルセルロース(HPMC)と、水とを、90℃で混合して、7%の固体含有量を有する懸濁液を得た。懸濁液を、0.12m2のろ過面積、80μmメッシュ幅のろ過布および0.55回転/分の回転速度を有する予め加熱した加圧タイプのロータリーフィルターに、以下の運転ステップ順序で供給した。単位ろ過面積および単位時間当たりの、ろ過され、乾燥された最終製品として報告された得られたろ過処理量は、211kg/m2時間であった。
第2の運転区画:過圧で1.3バールでの蒸気の導入、
第3の運転区画:フィルターケーキの除去、および別個の攪拌タンク内で8分間滞留させて、155リットル/時間の洗浄水(95℃)の供給での再懸濁、
第4の運転区画:懸濁液の再循環、フィルターケーキの生成、
第5の運転区画:75リットル/時間での洗浄水の供給(95℃)、
第6の運転区画:過圧で0.6バールでの蒸気の導入、
第7の運転区画:ろ過媒体からの製品の除去、
第8の運転区画:ろ過媒体の清掃のためのすすぎ水(95℃)の供給。
1.59のDS(M)、0.32のMS(HE)、および1wt%濃度の水溶液の精製された製品で75℃の凝集点を有するメチルヒドロキシエチルセルロース(HEMC)と、水とを、90℃で混合し、8%の固体含有量を有する懸濁液を得た。懸濁液を、0.12m2のろ過面積、80μmメッシュ幅を有するろ過布および1.2回転/分の回転速度を有する予め加熱した加圧タイプのロータリーフィルターに、以下の運転ステップ順序で加えた。ろ過され、乾燥された最終製品として報告された、単位ろ過面積および単位時間、当たりの、得られたろ過処理量は、243kg/m2時間であった。
第2の運転区画:過圧で1.4バールでの蒸気の導入、
第3の運転区画:フィルターケーキの除去、および別個の攪拌タンク内で5.5分間滞留させて、300リットル/時間での洗浄水(95℃)の供給を有する再懸濁、
第4の運転区画:懸濁液の再循環、フィルターケーキの生成、
第5の運転区画:過圧で0.8バールでの蒸気の導入、
第6の運転区画:ろ過媒体からの製品の除去、
第7の運転区画:ろ過媒体の清掃のためのすすぎ水(95℃)の供給。
(態様)
(態様1)
(1)ポリサッカリド誘導体の水および/またはアルコール含有懸濁液の、複数の運転区画を有する連続的に運転されるろ過装置への供給、および液相の少なくとも部分的な除去でのフィルターケーキの生成、
(2)該連続的に運転されるろ過装置からの(1)で得られた該フィルターケーキの排出、装置中での水および/またはアルコール含有洗浄溶液による該排出されたフィルターケーキの再懸濁、
(3)該得られた懸濁液の、該連続的に運転されるろ過装置の運転区画への再循環、およびフィルターケーキの生成を用いた該液相の少なくとも部分的な除去、および
(4)適当な場合、該連続的に運転されるろ過装置からの、水および/またはアルコールで湿ったフィルターケーキ形態の精製されたポリサッカリド誘導体の排出、
の各ステップを少なくとも含むポリサッカリド誘導体の精製方法。
(態様2)
ステップ(2)での該再懸濁のための該装置が、攪拌タンクであることを特徴とする、態様1に記載の方法。
(態様3)
複数の運転区画を有する該連続的に運転されるろ過装置が、ベルトフィルター、ディスクフィルター、ドラムフィルターまたはロータリーフィルターであることを特徴とする、態様1または2に記載の方法。
(態様4)
該ろ過装置が、加圧タイプのロータリーフィルターであることを特徴とする、態様3に記載の方法。
(態様5)
該方法が、少なくとも以下の運転区画:
懸濁液の適用、フィルターケーキの生成、
蒸気の導入、
該フィルターケーキの除去、および別個の攪拌タンク内での洗浄媒体の供給による再懸濁、
該懸濁液の再循環、フィルターケーキの生成、
洗浄媒体の供給、
蒸気の導入、
ろ過媒体からの製品の除去、
ろ過媒体清掃のためのすすぎ水の供給、
を含むことを特徴とする、態様1〜4のいずれか一項に記載の方法。
(態様6)
60〜100μmのメッシュ幅を有するろ過布が使用されることを特徴とする態様1〜5のいずれか一項に記載の方法。
(態様7)
単位ろ過面積および単位時間当たりの、ろ過され、乾燥された最終製品として報告されたろ過処理量が、150〜600kg/m 2 時間である態様1〜6のいずれか一項に記載の方法。
(態様8)
再懸濁される該フィルターケーキの再懸濁に使用される該装置内に滞留する時間が、3〜15分であることを特徴とする、態様1〜7のいずれか一項に記載の方法。
(態様9)
該ポリサッカリド誘導体が、1wt%濃度の水溶液で測定して、35℃〜90℃の凝集点を有する精製された物質としてのアルキルヒドロキシアルキルセルロースであることを特徴とする、態様1〜8のいずれか一項に記載の方法。
(態様10)
粉砕され、そして乾燥された最終製品中での塩化ナトリウムの含有量が、サンプルの乾燥含有量に基づいて、0.5wt%未満であることを特徴とする、態様1〜9のいずれか一項に記載の方法。
(態様11)
そのように得られた該精製されたポリサッカリド誘導体が、その後粉砕され、適当な場合には、乾燥と並行して、または乾燥後に粉砕されることを特徴とする、態様1〜10のいずれか一項に記載の方法。
Claims (11)
- (1)セルロースエーテルの水および/またはアルコール含有懸濁液の、複数の運転区画を有する連続的に運転されるろ過装置への供給、および液相の少なくとも部分的な除去でのフィルターケーキの生成、
(2)該連続的に運転されるろ過装置からの(1)で得られた該フィルターケーキの排出、混合ユニット中での水および/またはアルコール含有洗浄溶液による該排出されたフィルターケーキの再懸濁、
(3)該得られた懸濁液の、該連続的に運転されるろ過装置の運転区画への再循環、およびフィルターケーキの生成を用いた該液相の少なくとも部分的な除去、および
(4)適当な場合、該連続的に運転されるろ過装置からの、水および/またはアルコールで湿ったフィルターケーキ形態の精製されたセルロースエーテルの排出、
の各ステップを少なくとも含むセルロースエーテルの精製方法。 - ステップ(2)での該再懸濁のための該混合ユニットが、攪拌タンクであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 複数の運転区画を有する該連続的に運転されるろ過装置が、ベルトフィルター、ディスクフィルター、ドラムフィルターまたはロータリーフィルターであることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 該ろ過装置が、加圧タイプのロータリーフィルターであることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 該方法が、少なくとも以下の運転区画:
懸濁液の適用、フィルターケーキの生成、
蒸気の導入、
該フィルターケーキの除去、および別個の攪拌タンク内での洗浄媒体の供給による再懸濁、
該懸濁液の再循環、フィルターケーキの生成、
洗浄媒体の供給、
蒸気の導入、
ろ過媒体からの製品の除去、
ろ過媒体清掃のためのすすぎ水の供給、
を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 - 60〜100μmのメッシュ幅を有するろ過布が使用されることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 単位ろ過面積および単位時間当たりの、ろ過され、乾燥された最終製品として報告されたろ過処理量が、150〜600kg/m2時間である請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 再懸濁される該フィルターケーキの再懸濁に使用される該混合ユニット内に滞留する時間が、3〜15分であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 該セルロースエーテルが、1wt%濃度の水溶液で測定して、35℃〜90℃の凝集点を有する精製された物質としてのアルキルヒドロキシアルキルセルロースであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 粉砕され、そして乾燥された最終製品中での塩化ナトリウムの含有量が、サンプルの乾燥含有量に基づいて、0.5wt%未満であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法で得られた該精製されたセルロースエーテルが、その後粉砕され、適当な場合には、乾燥と並行して、または乾燥後に粉砕されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
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