JP5217164B2 - 架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体 - Google Patents
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Description
ゲル分率(%)=(不溶解分の重量/溶解前の発泡体の重量)×100
本発明の架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体おいて、成形性を表す一つの指標として、JIS K6767(1999年)に基づいて測定される常温における引張伸度a(%)が、見掛け密度b(kg/m3)およびゲル分率c(%)と、次の式(1)における関係を満たすものであることを指標とすることができる。
a>2×b−3×c+200 式(1)
上記式(1)の条件を満たさない場合、特に低圧射出成形などを行った際に、角Rが高剪断を受け、破れが生じる場合がある。
(170℃下での引張伸度)/(150℃下での引張伸度)≧1 式(2)
この式(2)の関係を満たさない場合は、加熱に対する劣化が促進されていることが予想され、高温成形時に不具合を生じる恐れがある。
JIS K7210(1999年)「プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト(MFR) およびメルトボリュームフローレイト (MVR) の試験方法」に準ずる。上記規格の附属書B(参考)「熱可塑性プラスチック材料の規格と指定とその試験条件」に基づきポリプロピレン系樹脂(A)は温度230℃、荷重2.16kgf、ポリエチレン系樹脂は温度190℃、荷重2.16kgfの条件で行った。本発明におけるメルトフローレートは、株式会社東洋精機製作所製メルトインデックサ型式F−B01を使用し、手動切り取り法を採用し、ダイから10分間にでてきた樹脂の重量を測定することによって得られるものをいう。
本発明における示差走査熱量計による吸熱ピークの分析は、下記の方法で行った。約10mgのポリオレフィン系樹脂(本発明でいうポリプロピレン系樹脂やポリエチレン系樹脂など)もしくは架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体の気泡をロールなどで潰したものを、白金パンにいれ、示差走査熱量計(DSC:セイコー電子工業株式会社製RDC220−ロボットDSC)を用いて吸熱ピークを測定した。吸熱ピークの測定条件は、サンプルを一度溶融させた後、10℃/分の速度で−50℃の温度まで冷却させ、それから5℃/分の速度で昇温して、吸熱ピークを測定した。
本発明のおける分子量分布の測定方法には、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定法を採用した。その方法としては、試料(ここでは、ポリプロピレン系樹脂(A)、ポリプロピレン系樹脂(B)およびポリエチレン系樹脂(C))5mgにオルトジクロロベンゼン(ODCB)5mLを加え、140℃の温度で2時間以上加熱溶解後、0.5μmフィルターで濾過し、そのろ液を供試液とした。装置には150C ALC/GPC(ウォーターズ社製)を使用し、カラムにはShodex AT−806MS 8mmφ×250mm(2本)を使用し、検出器には示差屈折を採用した。移動相は前述のオルトジクロロベンゼンであり、条件面では速度1.0mL/min、温度140℃下で行った。測定値としては、ポリスチレン換算値を採用した。
ゲル分率とは、算出した値のことである。架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体を約50mg精密に秤量し、それを120℃の温度のキシレン25mlに24時間浸漬した後、200メッシュのステンレス製金網で濾過して、金網状の不溶解分を真空乾燥する。次いで、この不溶解分の重量を精密に秤量し、下記の式(3)に従ってゲル分率を百分率で算出した。
・ゲル分率(%)={不溶解分の重量(mg)/秤量したポリオレフィン樹脂発泡体の重量(mg)}×100 式(3)
(見掛け密度の測定方法)
JIS K6767(1999年)「発泡プラスチック−ポリエチレン−試験方法」に基づいて測定されたものである。具体的に、得られたシート状の架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体を15cm3以上になるようなサンプルサイズに打ち抜き、その厚みと重量を測定し、下記の式(4)により見掛け密度を算出した。
・見掛け密度(kg/m3)=サンプル重量(kg)/{サンプル厚み(m)×サンプル面積(m2)} 式(4)
(常温における引張伸度の測定方法)
JIS K6767(1999年)「発泡プラスチック−ポリエチレン−試験方法」に基づいて測定されたものである。具体的に、得られたシート状の架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体をダンベル状1号形に打ち抜き、株式会社オリエンテック製テンシロン万能試験機UCT−500によって測定するものをいい、破断が起こった標線間の長さと元の標線間の長さの差を、元の標線間の長さで割り返し、百分率で表したものをいう。
この測定値が、下記の関係式(1)を評価基準とする。
a>2×b−3×c+200 式(1)
ここで、a=常温における引張伸度(%)、b=見掛け密度(kg/m3)、c=ゲル分率(%)
(高温時における引張伸度の測定方法)
上記「常温における引張伸度の測定方法」の測定方法に準じる。加熱方法としては、株式会社オリエンテック製高低温度恒温槽TLF2−U2−J−Fを所望の温度に合わせて、テンシロン万能試験機の平行締付型ジョウ部分(測定部分)を囲み加熱しておく。サンプルをセットし、6分間予熱した後測定をするものをいう。
上記「高温時における引張伸度の測定方法」で測定した値を、下記の評価基準により評価した。
・(170℃下での引張伸度:%)/(150℃下での引張伸度:%)≧1 式(2)
耐熱性あり○:上記の式(2)を満たす。
耐熱性なし×:上記の式(2)を満たさない。
表面性の評価は、株式会社小坂研究所製表面粗さ測定器SURFCORDER SE−2300を用いて表面粗さを測定し、Ra75の測定値により、下記の判定基準により評価した。
表面性○:Ra75値が25μm未満。
表面性△:Ra75値が25μm以上30μm未満。
表面性×:Ra75値が30μm以上。
得られた架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体を真空成形し、それぞれ外観およびよび成形絞り比を評価した。外観は目視で膨れや皺が生じないこと、成形絞り比は直径D、深さHの垂直円筒状の雌型上において、発泡体を加熱し、真空成形機を用いてストレート成形したときに、発泡体が破れることなく、円筒状に展開、伸長される限界でのH/Dの値のことである。なお、ここにおいて直径Dは50mmである。発泡体の表面温度が160℃、180℃および200℃の3点について成形絞り比を測定し、その値について下記の評価基準で判断した。
成形性○:2点以上の温度で成形絞り比0.50以上かつ外観良好。
成形性△:1点の温度で成形絞り比0.50以上かつ外観良好。
成形性×:成形絞り比0.50以上となる温度がないあるいは外観不良。
上記の「耐熱性の評価方法」、「表面性の評価方法」および「成形性の評価方法」における評価結果から、下記の評価基準で総合評価を行った。
総合評価○:すべての評価が○印の場合。
総合評価△:○印評価が2つ以下で×評価がない場合。
総合評価×:×印評価が1つ以上の場合。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)40重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)40重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド8部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(ホモポリプロピレン:MFR=0.9g/10min、DSCピーク温度167℃、Mw=560,000)30重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)40重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)30重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド9部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)50重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)30重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド6部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.7g/10min、DSCピーク温度162℃、Mw=420,000)40重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)40重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド7部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(ホモポリプロピレン:MFR=0.5g/10min、DSCピーク温度165℃、Mw=860,000)40重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=2.2g/10min、DSCピーク温度138℃、Mw=830,000)40重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド6部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)50重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)25重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000**)25重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド10部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた樹脂混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(ホモポリプロピレン:MFR=2.2g/10min、DSCピーク温度166℃、Mw=350,000)40重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=2.2g/10min、DSCピーク温度138℃、Mw=830,000)40重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド12部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=0.35g/10min、DSCピーク温度165℃、Mw=1,050,000)40重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)40重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド8部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)60重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)40重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド8部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(ホモポリプロピレン:MFR=2.2g/10min、DSCピーク温度166℃、Mw=350,000)60重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)40重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド8部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)60重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)40重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド8部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出しシート成形を行おうと試みたが、発泡剤の分解が起こり、面状態が良くないため照射・発泡を中止した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)20重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)50重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)30重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド10部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)25重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)25重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)50重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド10部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)60重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)20重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド9部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)20重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=0.8g/10min、DSCピーク温度148℃、Mw=1,100,000)60重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド9部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
ポリプロピレン系樹脂(A)(エチレン−プロピレンブロック共重合体:MFR=1.3g/10min、DSCピーク温度164℃、Mw=470,000)40重量%と、ポリプロピレン系樹脂(B)(ホモポリプロピレン:MFR=0.9g/10min、DSCピーク温度167℃、Mw=560,000)40重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)20重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド12部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出しシート成形を行おうと試みたが、発泡剤の分解が起こり、面状態が良くないため照射・発泡を中止した。
ポリプロピレン系樹脂(B)(エチレン−プロピレンランダム共重合体:MFR=2.2g/10min、DSCピーク温度138℃、Mw=830,000)80重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)(線状低密度ポリエチレン:MFR=12g/10min、密度0.932g/cm3、Mw=60,000)50重量%と、発泡剤としてアゾジカルボンアミド10部と、架橋助剤としてジビニルベンゼン5部を、ヘンシェルミキサーで混合し得られた混合物を、ベント付き60mmφ一軸押出機で押出し1mmの厚さのシートに成形した。
Claims (5)
- 示差走査熱量計による吸熱ピークの少なくとも1つが160℃以上のポリプロピレン系樹脂(A)20〜50重量%と、示差走査熱量計による吸熱ピークが160℃未満のポリプロピレン系樹脂(B)20〜50重量%と、ポリエチレン系樹脂(C)20〜40重量%を含むポリオレフィン系樹脂組成物からなり、
ポリプロピレン系樹脂(A)が、ホモポリプロピレン又はエチレン−プロピレンランダム共重合体であることを特徴とする架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体。 - ポリプロピレン系樹脂(A)のメルトフローレートが0.4〜1.8g/10minであり、かつ該ポリプロピレン系樹脂(A)とポリプロピレン系樹脂(B)との重量比率が1:0.5〜1:1.5である請求項1記載の架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体。
- 請求項1又は2記載の架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体に他素材を貼り合わせてなる積層体。
- 請求項1又は2記載の架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体または請求項3記載の積層体を成形して得られる成形体。
- 請求項1又は2記載の架橋ポリオレフィン系樹脂発泡体、もしくは請求項3記載の積層体、または請求項4記載の成形体のいずれかを使用する自動車内装材。
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