JP5184975B2 - 再生粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
そこで、特許文献1は焼却灰を再燃焼し、白色度を向上させてから使用する方法を開示している。
そして主たる課題は、得られる再生粒子スラリーのpHを低いものとし、再生粒子を塗料とする際の不安定化(たとえば凝集)を防止し、塗工紙面のpHが高いことに伴う刷版の傷みなどを解消することにある。
しかし、具体的な二酸化炭素ガスの注入(反応)装置は独自に開発されたものであるとのみ記載され、まったく不明である。
しかし、前記教示に従って、スラリー槽中に二酸化炭素ガスを注入しても、あるいは注入口を多数にしても、pHの低下は低くかつ長時間要することが知見された。これでは処理効率が悪いばかりでなく、目的のpH低下効果を得られない。また、系外から二酸化炭素ガスを持ち込むことは経済的ではない。
製紙工場からの製紙スラッジについて、脱水、燃焼および粉砕工程をこの順に経て再生粒子を製造する方法であって、
前記燃焼工程は、300℃以上〜500℃未満で燃焼処理を行う第1燃焼工程と、再度燃焼処理を行う第2燃焼工程とを有し、
前記燃焼工程からの燃焼灰そのまま、並びに粉砕工程を経て得られる粉砕後の燃焼灰の少なくとも一方からなる固体粒子を水中に懸濁して、当該固体粒子の濃度が15〜30重量%のスラリーを得るとともに、
前記スラリーを収容する容器の底部に微細気泡を発生させる散気器を設けて微細気泡を吹き出すように構成し、
二酸化炭素濃度が5〜10%の二酸化炭素含有ガスを、輸送管路を通して前記スラリーを収容する容器内の前記散気器に導いて、当該容器内に収容した前記スラリー中に、前記散気器から微細気泡を発生させつつ、
前記散気器上に設けた撹拌羽根により、前記スラリーを撹拌し、前記スラリーのpHの低下を図ることを特徴とする再生粒子の製造方法。
製紙工場からの製紙スラッジには、主に顔料として汎用されている炭酸カルシウム成分が含まれている。これを燃焼するとCaOが生成する。このCaO成分を含む再生粒子を水に分散させると次記の反応が生じ、2OH-が強アルカリを示す。
CaO+H2O→Ca2++2OH-+CO2……(1)
このスラリーに二酸化炭素を反応させると、次記の反応が生じ、pHの低下を示す。
Ca2++2OH-+CO2→CaCO3+H2O……(2)
本発明では、二酸化炭素含有ガス、すなわち二酸化炭素ガスそのもの、あるいは燃焼工程で発生した排ガスを使用する。燃焼工程で発生した排ガス中には二酸化炭素を多く含有する。したがって、燃焼工程で発生した排ガスを二酸化炭素に代えて使用することができる。しかるに、燃焼排ガスであるが故に、二酸化炭素濃度は約5〜10%程度であり、その濃度はきわめて低い。大量の燃焼排ガスを吹き込んでも、反応性はさほど高まれず、pHの低下効果は低いことが知見された。
しかるに、本発明に従って、スラリーを収容する容器の底部に微細気泡を発生させる散気器を1つ又は複数設けて微細気泡を上方に吹き出すように構成し、たとえば前記燃焼工程で発生した排ガスおよびこの排ガスから分離した二酸化炭素ガスの少なくとも一方を、すなわち燃焼排ガスを輸送管路を通して前記反応容器内の前記散気器に導いて、前記反応容器内に収容した前記スラリー中に、前記各散気器から微細気泡を発生させると、微細気泡であるが故に、高い反応効率を示すものとなる。
しかし、これでもなお、目的の反応時間の短縮は達成できない。そこで、前記散気器上に設けた撹拌羽根により、前記スラリーを撹拌すると、意外にも、高い反応効率をもって短時間の処理が可能になったものである。
前記製紙スラッジは、古紙パルプを製造する古紙処理工程において、古紙に付着したインクを取り除く脱墨工程で、パルプ繊維から分離される残渣である脱墨フロスである請求項1記載の再生粒子の製造方法。
(作用効果)
これに関する作用効果は後に説明する。
前記第1燃焼工程での第1燃焼炉が、本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱キルン炉であり、前記脱水後の原料の水分率が40%以上である請求項1又は2記載の再生粒子の製造方法。
(作用効果)
これに関する作用効果は後に説明する。
前記第2燃焼工程での第2燃焼炉が、本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱キルン炉であり、前記キルン炉内壁に、その一端側から他端側に向けて、螺旋状リフター及び軸心と平行な平行リフターの少なくとも一方を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の再生粒子の製造方法。
(作用効果)
これに関する作用効果は後に説明する。
前記内熱キルン炉内の酸素濃度が0.2%〜20%となるように、300℃以上で500℃未満の熱風を吹き込む請求項1〜4いずれか1項に記載の再生粒子の製造方法。
(作用効果)
これに関する作用効果は後に説明する。
前記散気器が、筒状部内に、環状外周部と、環状外周部から内方に向かって突出する突出部を、周方向に間隔を置いて複数有する第1のガイド材と、環状外周部から内方に向かって突出する突出部を、周方向に間隔を置いて複数有する第2のガイド材とが高さ方向に交互に配置され、かつ、平面視で前記第1のガイド材の突出部と前記第2のガイド材の突出部とが食い違うように配置され、
前記筒状部の下方から前記二酸化炭素含有ガスを上方に向けて導かれる構成である請求項1〜5いずれか1項記載の再生粒子の製造方法。
(作用効果)
後述する分散傘などの散気器よりも遙かに高い反応効率が得られる。
前記二酸化炭素含有ガスの導入部分が、前記散気器の筒状部の中心部に位置し、かつ、前記散気器の筒状部が前記排ガスの導入部分以外の部分は実質的に開放状態にある請求項1〜6いずれか1項記載の再生粒子の製造方法。
本発明の一例に従って、二酸化炭素含有ガスとして焼成工程の排ガスを利用する場合、スラリーの濃度を15〜30とすることは極めて重要である。すなわち、排ガスを用いる場合、二酸化炭素量が変動するため、スラリー濃度が高過ぎると、二酸化炭素の量の不足若しくは二酸化炭素の接触不足により、水酸化カルシウム(酸化カルシウム由来)や珪酸カルシウム等のpH上昇要因物質の炭酸化が不十分になるおそれがあるからである。
また、焼成工程で不可避的にかつ安定的に発生する排ガスを有効利用する場合には、安定的な生産が可能であり、また製造コストを低く抑えつつ、スラリーのpH増を抑制できるとともに、二酸化炭素の大気排出を抑制できるようになる。
なお、スラリーのpHは炭酸化の指標となるものであり、pHが11以下であれば炭酸化が十分になされたことになり、上述のpH上昇要因物質の割合が5質量%以下であることに相当するものである。
たとえば、製紙用スラッジを燃焼する場合、(1)特開2003−119695号公報記載の発明では、乾燥物を炉内の酸素濃度が0.1体積%以下となる実質的に酸素が存在しない貧酸素状態で、具体的には間接加熱炉(外熱燃焼炉)によって乾燥及び炭化処理する。次に炭化物に含まれる有機物由来の炭素を酸化させて脱炭素する、具体的には間接加熱炉によって白化処理する方法が提案されている。また、同発明は、後者の白化処理については内熱ロータリーキルン炉を使用することも教示している。
さらに、本出願人は、(3)特許3808852号として、「原料スラッジとして脱墨スラッジを用い、これを乾燥させる乾燥工程と、前記乾燥させた脱墨スラッジをサイクロン型燃焼炉の炉上部から炉内に供給し、旋回下降させつつ燃焼させ未燃分を含む一次燃焼物を得る一次燃焼工程と、前記サイクロン型燃焼炉に連通し、その下端からの未燃分を含む一次燃焼物を受けて、機械的な攪拌により酸素との接触を促進させながら、前記一次燃焼工程の燃焼熱を利用して所定の白色度となるまで燃焼させる二次燃焼工程とを含む、ことを特徴とする脱墨スラッジからの白色顔料または白色填料の製造方法。」を提案した。
また、(4)特開2004−176208号においては、「塗工紙製造工程の排水処理汚泥」から填料を製造するに際し、成形汚泥を「一つのロータリーキルン炉内で乾燥、炭化、燃焼」を行うことを提案している。
従来から慣用的に用いられてきた燃焼炉は、ストーカー炉(固定床)、流動床炉、サイクロン炉、キルン炉の4種に大別でき、本発明者らは、それぞれの焼却炉で再生粒子の製造の検討を重ねたところ、次記の事項が明らかとなった。
本形態の再生粒子の製造設備フローは、脱水工程、乾燥・燃焼工程、粉砕工程を有するが、さらに、脱墨フロスの凝集工程または造粒工程や、各工程間に分級工程等を設けてもよい。
古紙パルプ製造工程では、安定した品質の古紙パルプを連続的に生産する目的から、使用する古紙の選定、選別を行い、一定品質の古紙を使用する。
脱墨フロスの更なる脱水は、公知の脱水手段を適宜に使用できる。本形態における一例では、脱墨フロスは、脱水手段たる例えばスクリーンによって、脱墨フロスから水を分離して脱水する。スクリーンにおいて、水分を90%〜97%に脱水した脱墨フロスは、例えばスクリュープレスに送り、さらに所定の水分に脱水することが好適である。
かかる原料10が貯槽12から切り出されて、第1燃焼炉に供給される。第1燃焼炉は本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱キルン炉方式からなり、内熱キルン炉14の一方側から装入機15により装入される。内熱キルン炉加熱手段は、熱風発生炉にて生成された熱風を内熱キルン炉の排出口側から、脱水物の流れと向流するように送り込まれる。内熱キルン炉14の一方側には、排ガスチャンバー16が、他方側には排出チャンバー18が設けられている。排出チャンバー18を貫通して、熱風が内熱キルン炉14の他方側から吹き込まれ、前記一方側から装入され、内熱キルン炉14の回転に伴って前記他方側に順次移送される原料の乾燥及び燃焼を行うようになっている。
排ガスチャンバー16からは、乾燥・燃焼に供した排ガスが再燃焼室22に送り込まれる。微粉末は、排ガスチャンバー16の下部から排出され、再び原料に配合され再利用される。
内熱キルン炉14において乾燥及び燃焼処理を経た燃焼物は、移送流路を通して、本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱ジャケット31を有する第2燃焼炉にあたる外熱キルン炉32に装入される。
本発明に基づく再生粒子の製造方法においては、必要に応じ、さらに公知の分散・粉砕工程を設け、適宜必要な粒子径に微細粒化することで塗工用の顔料、内添用の填料として使用できる。
本製造設備において、より品質の安定化を求めるためには、再生粒子の粒子径を、各工程で均一に揃えるための分級を行うことが好ましく、粗大や微小粒子を前工程にフィードバックすることでより品質の安定化を図ることができる。
先に採用理由と共に述べたように、第2次燃焼炉内の内壁に、その一端側から他端側に向けて、螺旋状リフター及び/または軸心と平行な平行リフターを配設することで、原料の均一な燃焼と、品質の均一化を図ることができる。
<炭酸化手段例>
本発明においては、二酸化炭素含有ガス、好適には前記燃焼工程で発生した排ガスおよびこの排ガスから分離した二酸化炭素ガスの少なくとも一方、好ましくは、燃焼工程で発生した排ガスをそのまま使用する。なお、排ガスから分離した二酸化炭素ガスを使用する場合、排ガスをPSA型分離装置等の二酸化炭素分離装置等によって分離して二酸化炭素ガスとして使用すればよい。二酸化炭素濃度が5〜10%の燃焼排ガスが使用される。
図3及び図4の符合50は、前記燃焼工程からの燃焼灰そのまま、並びに粉砕工程を経て得られる粉砕後の燃焼灰の少なくとも一方からなる固体粒子(再生粒子)を水中に懸濁したスラリーの収納容器である。スラリーSは、予め別の手段によって得てもよいし、次述する攪拌機51の撹拌羽根51Bによって水への分散を図り、スラリーSとしてもよい。前記スラリー中の燃焼灰(再生粒子)の濃度が15〜30重量%として分散するのが、二酸化炭素との反応効率、不要な凝集物の発生抑制、生じる炭酸カルシウムのスケール化を防ぐ理由から望ましい。
撹拌機51による撹拌や邪魔板部材52が適宜数(複数)設けられることで、後述する散気器により生じる微細気泡の収納容器50中での滞留時間を延ばし、効率的な炭酸化反応を生じさせることが可能となる。
前記の燃焼排ガスは、輸送管路53を通して、反応容器50内の散気器60,60…に導いて、反応容器50内に収容した前記スラリーS中に、各散気器群60,60…から微細気泡を発生させるようにしてある。その際に、散気器群60,60…上に設けた撹拌羽根51Bにより、スラリーSを撹拌し、スラリーSのpHの低下を図る。
図示の形態では、輸送管路53に中央部に設置のヘッダ54を接続し、そのヘッダ54と散気器群60,60…とを枝管55を接続しているが、直接的に輸送管路53と散気器群60,60…とを接続してもよい。
第1のガイド材62と第2のガイド材63とが積み重ねた状態では、上昇流の過程で、第1のガイド材62の突出部62bと第2のガイド材63の突出部63bとが食い違う関係により、液の衝突が繰り返され、液の衝突が繰り返し過程での気泡の接触とが加算されることにより微細気泡が効率的に生じるものと思われる。
さらに、図5には、液の流れも図示した。これとみると判るように、一部に循環流も生じることが反応効率を高める要因でもある。
本発明者らは、図8、図9における問題点を解決する手段として先に記述した、散気器60が好適に用いられると共に、より好適には、複数の散気器上に設けた撹拌羽根により、前記スラリーを撹拌することが好適であることを知見している。
なお、散気器60としては、OHR流体工学研究所から「OHR式エアレーター」として市販のものをそのまま使用できる。
(未燃率):電気マッフル炉を予め600℃に昇温後、ルツボに試料を入れ約3時間で完全燃焼させ、燃焼前後の重量変化から未燃分を算出した。
(ワイヤー摩耗度):プラスチックワイヤー摩耗度(日本フィルコン製 3時間)、スラリー濃度2重量%で測定した。
(生産性評価):原料の脱水効率、生産性、粉砕に必要な電力を4段階評価し、最も効率の良かった条件を◎、良かったものを〇、水効率、生産性、粉砕のいずれかに問題を見出したものを△、実操業困難なものを×とした。
(品質安定性):所定の方法で得られた微粒子の、白色度、粒子径、一定時間間隔における生産量の各項目について、変動程度を測定し、変動が少ない順にランク付けを行い、上位9位までを◎、10位から20位を〇、21位から25位を△、それ以下を×とした。
(見た目):目視で再生粒子の色を比較判断し、白色と灰色に区分した。
図1及び図2によって脱墨フロスを原料として得た、実施例1〜29、及び比較例1〜7の再生粒子を、水に19重量%の再生粒子濃度で分散し、そのスラリー中に二酸化炭素濃度が8%である燃焼排ガスを、表6に示す下記A〜Fの炭酸化手段で吹込を行った。
表5においては、図1及び図2によって脱墨フロスを原料として得た実施例1〜3及び比較例1〜3を対象に、表6に示す下記A〜Fの炭酸化手段を変更した場合の反応効率を示す。
A:「OHR式エアレーター」+その複数配置+撹拌羽根+邪魔板
B:「OHR式エアレーター」+その中央1つ配置+撹拌羽根+邪魔板
C:「OHR式エアレーター」+その複数配置+撹拌羽根+邪魔板なし
D:「OHR式エアレーター」+その複数配置+(撹拌羽根+邪魔板)なし
E:図8の例
F:図9の例
Claims (7)
- 製紙工場からの製紙スラッジについて、脱水、燃焼および粉砕工程をこの順に経て再生粒子を製造する方法であって、
前記燃焼工程は、300℃以上〜500℃未満で燃焼処理を行う第1燃焼工程と、再度燃焼処理を行う第2燃焼工程とを有し、
前記燃焼工程からの燃焼灰そのまま、並びに粉砕工程を経て得られる粉砕後の燃焼灰の少なくとも一方からなる固体粒子を水中に懸濁して、当該固体粒子の濃度が15〜30重量%のスラリーを得るとともに、
前記スラリーを収容する容器の底部に微細気泡を発生させる散気器を設けて微細気泡を吹き出すように構成し、
二酸化炭素濃度が5〜10%の二酸化炭素含有ガスを、輸送管路を通して前記スラリーを収容する容器内の前記散気器に導いて、当該容器内に収容した前記スラリー中に、前記散気器から微細気泡を発生させつつ、
前記散気器上に設けた撹拌羽根により、前記スラリーを撹拌し、前記スラリーのpHの低下を図ることを特徴とする再生粒子の製造方法。 - 前記製紙スラッジは、古紙パルプを製造する古紙処理工程において、古紙に付着したインクを取り除く脱墨工程で、パルプ繊維から分離される残渣である脱墨フロスである請求項1記載の再生粒子の製造方法。
- 前記第1燃焼工程での第1燃焼炉が、本体が横置きで中心軸周りに回転する内熱キルン炉であり、前記脱水後の原料の水分率が40%以上である請求項1又は2記載の再生粒子の製造方法。
- 前記第2燃焼工程での第2燃焼炉が、本体が横置きで中心軸周りに回転する外熱キルン炉であり、前記キルン炉内壁に、その一端側から他端側に向けて、螺旋状リフター及び軸心と平行な平行リフターの少なくとも一方を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の再生粒子の製造方法。
- 前記内熱キルン炉内の酸素濃度が0.2%〜20%となるように、300℃以上で500℃未満の熱風を吹き込む請求項1〜4いずれか1項に記載の再生粒子の製造方法。
- 前記散気器が、筒状部内に、環状外周部と、環状外周部から内方に向かって突出する突出部を、周方向に間隔を置いて複数有する第1のガイド材と、環状外周部から内方に向かって突出する突出部を、周方向に間隔を置いて複数有する第2のガイド材とが高さ方向に交互に配置され、かつ、平面視で前記第1のガイド材の突出部と前記第2のガイド材の突出部とが食い違うように配置され、
前記筒状部の下方から前記二酸化炭素含有ガスを上方に向けて導かれる構成である請求項1〜5いずれか1項に記載の再生粒子の製造方法。 - 前記二酸化炭素含有ガスの導入部分が、前記散気器の筒状部の中心部に位置し、かつ、前記散気器の筒状部が前記二酸化炭素含有ガスの導入部分以外の部分は実質的に開放状態にある請求項1〜6いずれか1項に記載の再生粒子の製造方法。
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