JP5171859B2 - 酢酸セルロース及びその製造方法 - Google Patents
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Description
更に本発明は、溶剤に溶かしたときの溶液の弾性的性質が小さく、フィルム流延や繊維紡糸等の加工性に優れた酢酸セルロース及びその製造方法に関する。
更に本発明は、上記の濾過性と弾性的性質が共に改善された酢酸セルロース及びその製造方法に関する。
要件(A):20μm以上の輝点異物が20個/mm3以下。
(輝点異物の測定方法)
フレーク状酢酸セルロースをメチレンクロライド/メタノール=9/1(重量比)混合溶媒に溶解し、15重量%(固形分濃度)の溶液(ドープ)を得る。このドープをスライドグラス上に流延、乾燥し、スライドグラス上に厚さ100μm程度のフィルム状のサンプルを得る。このサンプルを偏光顕微鏡で暗視野下で観察し、面積32mm2内にある最大長さが20μm以上の輝点異物を数え、別途測定した正確なフィルムの厚みで補正し、単位体積(1mm3)あたりの異物数を求める。異なるドープから製膜したフィルム3枚について同様の測定を行い、それらの平均値を算出し、輝点異物の数とする。
本発明における酢酸セルロースは、三酢酸セルロース及び/又は二酢酸セルロースを意味するものである。
要件(C)の測定周波数0.016Hzの貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G”)の比(G’/G”)は、0.2以下、好ましくは0.1以下、より好ましくは0.06以下である。
要件(C)を具備することによって、ドープの弾性的性質を小さく抑えることができるので、フィルムの流延及び紡糸速度を上げて生産性を高めることができる。
要件(A)、(B)及び(C)を具備することによって、上記した作用効果を得ることができる。
実施例
以下に本発明を具体的に説明する実施例を示すが、本発明は以下に示す実施例に限定されるものではない。また、酢酸セルロースの物性測定は次の方法で行った。
酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアセテートなどの試験方法)の酢化度の測定法に準じて測定した。まず、乾燥した酢酸セルロース1.9gを精秤し、アセトンとジメチルスルホキシドとの混合溶媒(容量比4:1)150mlに溶解した後、1N−水酸化ナトリウム水溶液30mlを添加し、25℃で2時間ケン化する。次に、フェノールフタレイン溶液を指示薬として添加し、1N−硫酸で過剰の水酸化ナトリウムを滴定した後、下記式にしたがって酢化度を算出する。なお、同様の方法により、ブランク試験を行う。
(式中、Aは試料の滴定に要した1N−硫酸のml数、Bはブランク試験の滴定に要した1N−硫酸のml数、Fは1N−硫酸の濃度ファクター、Wは試料重量を示す。)
三角フラスコに乾燥試料6.0g、メチレンクロライド/メタノール=91/9(重量比)混合溶媒94.0mlを入れ、密栓して約1時間攪拌した。その後、回転振盪機で約1時間振盪して完溶させた。得られた6wt/vol%の溶液を所定オストワルド粘度計の標線まで移し、25±1℃で約30分間整温した。計時標線間の流下時間を測定し、次式により6%粘度を算出した。
6%粘度(mPas)=流下時間(s)×粘度計係数
粘度計係数は、粘度計校正用標準液を用いて上記と同様の操作で流下時間を測定し、次式より求めた。
メチレンクロライド:メタノール=9:1(重量比)溶液に、2%固形分濃度になるよう酢酸セルロースを溶解した溶液(ドープ)を、ガラスフィルター(G−4:孔径5〜10μm、相互理化学硝子製作所製)を使用して濾過する。その後、濾過残渣に付着しているドープをメチレンクロライド:メタノール=9:1(重量比)溶液で十分洗浄除去する。濾過残渣をガラスフィルターごと恒量になるまで乾燥する。濾過前後のガラスフィルター重量を測定し、次式より不溶解物量を算出する。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、氷酢酸10容量部で送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とした。その後、氷酢酸410重量部、無水酢酸260重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、氷酢酸10容量部で送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とした。その後、氷酢酸410重量部、無水酢酸260重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、氷酢酸15容量部で送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とした。その後、氷酢酸40.5重量部、無水酢酸260重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、氷酢酸15容量部で送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とした。その後、氷酢酸405重量部、無水酢酸260重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、氷酢酸/無水酢酸50/50(重量比)の混合液20容量部で送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とした。その後、氷酢酸410重量部、無水酢酸250重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、氷酢酸/無水酢酸60/40(重量比)の混合液30容量部で送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とした。その後、氷酢酸400重量部、無水酢酸250重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、氷酢酸/無水酢酸60/40(重量比)の混合液30容量部で送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とした。その後、氷酢酸400重量部、無水酢酸250重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とすことなく、氷酢酸420重量部、無水酢酸260重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
セルロースパルプ100重量部に氷酢酸50重量部を散布して、前処理活性化した。この前処理セルロースを酢化機に送綿した後、送綿装置内部に付着している前処理セルロースを酢化機へ洗い落とすことなく、氷酢酸420重量部、無水酢酸260重量部、硫酸8重量部を添加し酢化処理を行った。
Claims (2)
- 酢化工程、ケン化熟成工程、水洗、乾燥処理を含む製造方法により得られる酢酸セルロースフレークであって、下記の要件(A)を具備することを特徴とする酢酸セルロースフレーク。
要件(A):20μm以上の輝点異物が20個/mm3以下。
(輝点異物の測定方法)
酢酸セルロースフレークをメチレンクロライド/メタノール=9/1(重量比)混合溶媒に溶解し、15重量%(固形分濃度)の溶液(ドープ)を得る。このドープをスライドグラス上に流延、乾燥し、スライドグラス上に厚さ100μm程度のフィルム状のサンプルを得る。このサンプルを偏光顕微鏡で暗視野下で観察し、面積32mm2内にある最大長さが20μm以上の輝点異物を数え、別途測定した正確なフィルムの厚みで補正し、単位体積(1mm3)あたりの異物数を求める。異なるドープから製膜したフィルム3枚について同様の測定を行い、それらの平均値を算出し、輝点異物の数とする。 - 要件(A)の20μm以上の輝点異物が10個/mm3以下である請求項1記載の酢酸セルロースフレーク。
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