JP5168248B2

JP5168248B2 - マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用制御システム及び該システムを用いたマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置

Info

Publication number: JP5168248B2
Application number: JP2009178538A
Authority: JP
Inventors: 雄一杉尾; 博史小野; 雅直古川
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2009-07-31
Filing date: 2009-07-31
Publication date: 2013-03-21
Anticipated expiration: 2029-07-31
Also published as: JP2011033419A

Description

本発明は、分離特性の相違する複数のカラムを用いたマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置を安全に使用するための制御システム及び該制御システムを用いたマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置に関する。

環境分析、石油化学分析、香料分析、食品分析などの分野では、多種類の微量成分が含まれる複雑な組成の試料中の各成分を分離して高い感度で定量分析する必要があるが、一般的なガスクロマトグラフ（ＧＣ）装置では複数の成分のピークを完全には分離できず、十分な分析ができない場合も多い。こうした場合に、分離特性の相違する複数のカラムを組み合わせたマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置（以下、ＭＤＧＣと称す）が非常に有用である。

ＭＤＧＣでは、大別して、２つのシステム構成が考えられる。その１つは、第１カラム、第１カラムで成分分離された試料ガス中の各成分を検出する第１検出器、第１カラムとは分離特性の相違する第２カラム、第２カラムで成分分離された試料ガス中の各成分を検出する第２検出器、及び、第１カラムを通過した試料ガスを第２カラム又は第１検出器のいずれか一方に選択的に送るように流路を切り替える流路切替部、を１つのカラムオーブンに収容したシステム構成である（例えば特許文献１参照）。他の１つは、第１カラム、第１検出器、及び流路切替部を１つのカラムオーブン内に収容し、第２カラム及び第２検出器を別の１つのカラムオーブン内に収容したシステム構成である。後者の場合、独立した２台のＧＣを組み合わせてシステムを構築するのが、一般的である（例えば非特許文献１参照）。

特開２００９−１０３６６６号公報

「複雑なマトリックスから目的成分を高分離マルチディメンジョナルGC/GCMSシステム」、[online]、株式会社島津製作所、［平成２１年７月２１日検索］、インターネット＜URL : http://www.an.shimadzu.co.jp/gc/mdgc/mdgc.htm＞

特許文献１に記載のような構成のＭＤＧＣでは、複数のカラムを同一の温度で加熱することになる。しかしながら、ＭＤＧＣで用いられるカラムはそれぞれが異なる分離特性を有しており、その耐熱温度もそれぞれで異なっている。従って、カラムオーブン内の温度（カラムオーブン温度）が或るカラムに耐えられる温度であっても、他のカラムの耐熱温度を超えている場合がある。

カラムオーブン温度がカラムの耐熱温度を超えると、カラムが変形乃至は破損してしまい、分析に悪影響を及ぼすことがある。しかしながら、従来のＭＤＧＣでは、各カラムの耐熱温度を考慮したシステム及び装置は存在しなかった。

本発明が解決しようとする課題は、カラムが変形・破損しないようにするためのＭＤＧＣ用の制御システム及び該制御システムを用いたＭＤＧＣを提供することである。

上記課題を解決するために成された本発明に係るマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御システムは、
複数のカラムと、該複数のカラムを同一のカラム温度に加熱する共通の温調手段と、を具備するマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御システムにおいて、
使用者が各カラムの耐熱温度を入力するための耐熱温度入力部と、
前記入力された耐熱温度のうち最も低い温度を、前記カラム温度の上限値として設定する上限設定部と、
前記カラム温度が前記上限値を超えないよう前記温調手段を制御する上限制御部と、
を有することを特徴とする。

さらに、本発明に係るマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御システムは、
前記カラム温度を含む、成分分析に用いるパラメータを使用者が入力するための分析パラメータ入力部と、
前記入力されたカラム温度が前記上限値を超えた際に警告を発する警告部と、
を有することを特徴とする。

なお、前記耐熱温度は、それらの代わりに使用者がカラムの種類や名称等を入力することにより、自動的に耐熱温度入力部に入力されるようにしても良い。これにより、使用者がカラムの耐熱温度を知らなくても、容易にその情報をシステムに与えることができる。ここで、カラムの名称とは個々のカラムを特定する情報のことをいい、予め与えられたＩＤ番号や管理番号等を指す。

本発明に係るＭＤＧＣ用制御システムによれば、分析を行う前に各カラムの耐熱温度を使用者が入力することにより、例えばコンピュータから成るＭＤＧＣの制御部において、カラム温度の上限値が設定され、この上限値に基づいてカラムオーブン等の温調手段が制御される。これにより、加熱し過ぎることによるカラムの変形や破損を防止することができ、精密な成分分析が可能となる。

なお、上記のカラム温度は、一定の温度で維持するようにしても良いし、時間により変化するように制御しても良い。このようにカラム温度を変化させる場合においても、本発明の制御システムは、カラム温度が設定された上限温度を超えないよう温調手段を制御するため、安全且つ好適にＭＤＧＣを用いることができる。

本実施例に係るＭＤＧＣの一実施例を示す装置構成図。本実施例に係るＭＤＧＣの制御プログラムの手順を示すフローチャート。本実施例のＭＤＧＣにおいて、耐熱温度の入力画面の一例を示す図。本実施例のＭＤＧＣにおいて、分析パラメータの入力画面の一例を示す図。本実施例のＭＤＧＣにおいて、耐熱温度の自動入力を行うための構成を示す図。

本発明に係るＭＤＧＣの一実施例について図１を用いて説明する。なお、図１は本実施例によるＭＤＧＣの装置構成図である。

本実施例のＭＤＧＣは、キャリアガス流路２からキャリアガス（例えばヘリウムＨｅ）が供給される試料気化室１と、試料気化室１に液体試料を注入するインジェクタ３と、試料気化室１に入口端が接続された第１カラム５と、第１カラム５の出口端に接続された流路切替部６と、流路切替部６の２つの出口端のうちの一方に接続された第１検出器７と、流路切替部６の他方の出口端に入口端が接続された第２カラム８と、第２カラム８の出口端に接続された第２検出器９と、第１カラム５、第２カラム８及び流路切替部６を内部に収容する、図示しないヒータを具備するカラムオーブン４と、を備えている。第１カラム５及び第２カラム８は、これらに共通して用いられるカラムオーブン４により、使用者により設定される一定の又は時間的に変化するカラム温度に加熱される。

流路切替部６は、例えばディーンズ方式の流路切替装置であり、分析制御部２７の指令に従ってスイッチングガス供給部１０から供給されるキャリアガスと同一成分のスイッチングガスの流れを切り替えることにより、第１カラム５を通過してきたガスを、第１検出器７側と第２カラム８側との一方に択一的に流す。このとき、第１検出器７側と第２カラム８側との他方にはスイッチングガスが供給される。

第１検出器７及び第２検出器９による検出信号は、いずれもデータ処理部２６に送られる。データ処理部２６は得られた検出信号に基づいてクロマトグラムを作成するとともに、クロマトグラムの波形解析を行うことで各種成分の定量分析や定性分析を実行する。インジェクタ３や流路切替部６、カラムオーブン４に付設された図示しないヒータ、スイッチングガス供給部１０などの動作は、中央制御部２０の統括的な指示の下に分析制御部２７により制御される。また、カラムオーブン４の上限温度の制御も、中央制御部２０に内蔵された上限制御部２２により行われる。さらに、中央制御部２０は分析制御部２７及びデータ処理部２６を制御するとともに、データ処理部２６よりクロマトグラムなどの処理結果を受け取って表示部２５に表示する。また、中央制御部２０には、カラム５及び８の耐熱温度を入力する耐熱温度入力部２４１及び分析に用いる各種のパラメータを入力する分析パラメータ入力部２４２を備える入力部２４が接続されている。なお、中央制御部２０及びデータ処理部２６の実体は汎用のパーソナルコンピュータであって、このパーソナルコンピュータにインストールされた所定の制御・処理プログラムを動作させることにより、ＭＤＧＣ各部の制御・処理が達成される。また、入力部２４は通常のキーボードやタッチパネル等で構成することができ、同様にパーソナルコンピュータにインストールされた所定のプログラムにより、耐熱温度入力部２４１や分析パラメータ入力部２４２として動作する。

本実施例のＭＤＧＣに特徴的な構成として、中央制御部２０は、上限設定部２１、上限制御部２２及び警告部２３を機能ブロックとして備える。これらもパーソナルコンピュータのＣＰＵ上で上記制御・処理プログラムを動作させることで実現される処理機能である。

本実施例のＭＤＧＣにおける典型的な分析動作の一例を図２〜図５を用いて概略的に説明する。なお、図２は本発明の制御システムを実行するプログラムの処理の手順を示すフローチャート、図３及び図４は耐熱温度及び分析パラメータの入力画面の一例を示す図、
図５は耐熱温度の自動入力を行うための構成を示す模式図である。
使用者は分析に先立って、第１カラム５及び第２カラム８の耐熱温度の入力設定を行う。まず入力部２４で所定の操作を行うことにより、図３に示すような設定画面を表示部２５の画面上に表示させる。図３の設定画面には、第１カラム５及び第２カラム８の耐熱温度を入力する耐熱温度入力部２４１が設けられており、この耐熱温度入力部２４１に各カラムの耐熱温度を入力することにより（ステップＳ１）、中央制御部２０の上限設定部２１においてカラムオーブン４の加熱温度（カラム温度）の上限値が設定される（ステップＳ２）。

次に使用者は分析を実行するための各種条件の設定を、図４に示すような設定画面の分析パラメータ入力部２４２において行う（ステップＳ３）。ここで、分析パラメータは、第１及び第２カラムの内径、長さなどのサイズ、カラム温度、キャリアガスの供給圧、スイッチングガスの供給圧（又はガスの線速度）、キャリアガス（スイッチングガス）の種類などである。なお、これらの分析パラメータは個々に入力してもよいし、予め定められ、一括して保持（記憶）されているグループ値を特定する値（メソッド名等）を入力することにより、これらの分析パラメータを一括して入力するようにしてもよい。
ここで、入力されたカラム温度が上記の上限設定部２１で定められた上限値を超えている場合には、警告部２３が警告メッセージを表示部２５の画面上に表示又は音に出して警告する。なお、カラム温度が時間により変化する分析の場合は、その最高値が上限値を超えている場合に警告を発する。入力パラメータに問題がなければ、これらのパラメータに従って分析を開始する（ステップＳ５）。これにより、使用者がカラム温度を入力ミスすることによるカラムの変形や破損を防止することができる。

なお、本発明に係るＭＤＧＣの制御システムでは、上記の分析パラメータを入力せずに、予めパーソナルコンピュータにインストールされた所定のプログラムの動作に従って分析を行うこともできる。この場合、分析パラメータ入力部２４２及び警告部２３の機能は、上記の構成から省略しても良い。同様に、それらの機能に相当するプログラムの各ステップも図２のフローチャートから省略することができる。

また、図３の耐熱温度入力部２４１に入力するのは各カラムの耐熱温度の値であるが、一般の使用者はカラムの耐熱温度を知らない場合がある。この場合、耐熱温度入力部２４１に設けられた名称入力部２４１Ａにカラムの種類や名称を入力することにより、自動的に耐熱温度を入力するようにすることもできる。この構成を図５を用いて説明する。図５に示すように、中央制御部２０には、更に記憶部２４１Ｂが内蔵されており、カラムの種類や名称に対応づけられた耐熱温度のデータが格納されている。使用者が図３の耐熱温度入力部２４１に設けられた名称入力部２４１Ａにカラムの種類又は名称を入力することにより、記憶部２４１Ｂからそれに対応する耐熱温度のデータが読み出され、耐熱温度出力部２４１Ｃ（図３の耐熱温度の入力欄）に該耐熱温度データが出力される。このような機能を耐熱温度入力部２４１に持たせることで、一般の使用者がよりＭＤＧＣを使用しやすくすることができる。

また、上記のように各カラムの耐熱温度の情報を入力し、カラム温度の上限値を設定してカラムオーブンを制御する機能は、既に中央制御部に制御・処理ソフトウエアがインストールされている状態で追加又は更新プログラムを新たにインストールすることにより付加することができる。

さらに、本実施例では分岐部で２つの検出器に分岐させた例を示したが、同様の考えを適用することにより、検出器の数をさらに増やすこともできる。

１…試料気化室
２…キャリアガス流路
３…インジェクタ
４…カラムオーブン
５…第１カラム
６…流路切替部
７…第１検出器
８…第２カラム
９…第２検出器
１０…スイッチングガス供給部
２０…中央制御部
２１…上限設定部
２２…上限制御部
２３…警告部
２４…入力部
２４１…耐熱温度入力部
２４１Ａ…名称入力部
２４１Ｂ…記憶部
２４１Ｃ…耐熱温度出力部
２４２…分析パラメータ入力部
２５…表示部
２６…データ処理部
２７…分析制御部

Claims

複数のカラムと、該複数のカラムを同一のカラム温度に加熱する共通の温調手段と、を具備するマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御システムにおいて、
使用者が各カラムの耐熱温度を入力するための耐熱温度入力部と、
前記入力された耐熱温度のうち最も低い温度を、前記カラム温度の上限値として設定する上限設定部と、
前記カラム温度が前記上限値を超えないよう前記温調手段を制御する上限制御部と、
を有することを特徴とするマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御システム。
更に、前記カラム温度を含む、成分分析に用いるパラメータを使用者が入力するための分析パラメータ入力部と、
前記入力されたカラム温度が前記上限値を超えた際に警告を発する警告部と、
を有することを特徴とする請求項１に記載のマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御システム。
前記耐熱温度入力部は、前記カラムの種類又は名称を入力するための名称入力部と、
前記カラムの種類又は名称に対応づけられた耐熱温度のデータが格納されている記憶部と、
を有し、前記名称入力部に入力された前記カラムの種類又は名称に基づいて、前記記憶部から各カラムの耐熱温度を読み出すことを特徴とする請求項１又は２に記載のマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御システム。
複数のカラムと、該複数のカラムを同一のカラム温度に加熱する共通の温調手段と、を具備するマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置において、請求項１〜３のいずれかに記載の制御システムを搭載したことを特徴とするマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置。
複数のカラムと、該複数のカラムを同一のカラム温度に加熱する共通の温調手段と、を具備するマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御プログラムであって、コンピュータを、
使用者に各カラムの耐熱温度を入力させる耐熱温度入力部、
前記入力された耐熱温度のうち最も低い温度を、前記カラム温度の上限値として設定する上限設定部、
前記カラム温度が前記上限値を超えないよう前記温調手段を制御する上限制御部、
として機能させることを特徴とするマルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置用の制御プログラム。