JP5163843B2 - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
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〔1〕銀アンミン錯体溶液に還元剤溶液を添加して銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させる銀微粒子の製造方法において、
上記還元剤溶液はアルカリを添加してpH11〜12に調整したものであって、該還元剤溶液の酸化還元電位はアルカリ添加直後から急激に低下して極小値になる直前の変動域と、該変動域から前記極小値を経て次第に僅かづつ高くなる安定した領域になる安定域を経る経時変化を示すものであり、
酸化還元電位が前記極小値に達する前の該極小値より0.02V(vs.Ag/AgCl)高い領域から、該極小値を経て安定した領域までの範囲にある還元剤溶液を用いて銀微粒子を析出させることを特徴とする銀微粒子の製造方法。
〔2〕銀濃度20〜180g/Lの銀アンミン錯体溶液と、還元剤濃度が銀濃度に対して0.6〜1.4反応当量倍の有機還元剤溶液を用いる上記[1]に記載する銀微粒子の製造方法。
〔3〕酸化還元電位が請求項1に記載する範囲の還元剤溶液を銀アンミン錯体溶液に混合して銀アンミン錯体を還元することによって、一次粒子の平均粒径0.05〜1.0μm、結晶子径20nm〜150nmの銀微粒子を析出させる上記[1]または上記[2]の何れかに記載する銀微粒子の製造方法。
〔4〕析出した銀微粒子を回収し、pH10〜15でアルカリ洗浄して不純物炭素量を0.8wt%以下にする上記[1]〜上記[3]の何れかに記載する銀微粒子の製造方法。
〔実施例〕
濃度38wt%の硝酸銀溶液に、濃度28wt%のアンモニア水、および水をおのおの適量加えて、銀濃度176g/Lの銀アンミン錯体水溶液(イ)、銀濃度88g/Lの銀アンミン錯体水溶液(ロ)、銀濃度22g/Lの銀アンミン錯体水溶液(ハ)を調製した。一方、濃度5.4wt%のヒドロキノン溶液に適量の水酸化ナトリウム溶液を加えてORP値を監視し、安定域のORP値がおのおの表1に示すように還元剤溶液を調製した。次いで、上記銀アンミン錯体水溶液(イ)(ロ)(ハ)に、ORP値が安定域にある上記還元剤溶液を混合して銀微粒子を析出させた。この銀微粒子を回収して濃度28%のアンモニア水で洗浄した後に乾燥した。この銀微粒子について一次粒子の平均粒径と粒度分布、および結晶子径、炭素不純物量を測定した。この結果を表1に示した。
ヒドロキノン溶液に適量の水酸化ナトリウム溶液を加えた直後の還元剤溶液を用いた以外は上記実施例と同様にして銀微粒子を析出させ、アルカリ洗浄した。この結果を表1に示す。
Claims (4)
- 銀アンミン錯体溶液に還元剤溶液を添加して銀アンミン錯体を還元し、銀微粒子を析出させる銀微粒子の製造方法において、
上記還元剤溶液はアルカリを添加してpH11〜12に調整したものであって、該還元剤溶液の酸化還元電位はアルカリ添加直後から急激に低下して極小値になる直前の変動域と、該変動域から前記極小値を経て次第に僅かづつ高くなる安定した領域になる安定域を経る経時変化を示すものであり、
酸化還元電位が前記極小値に達する前の該極小値より0.02V(vs.Ag/AgCl)高い領域から、該極小値を経て安定した領域までの範囲にある還元剤溶液を用いて銀微粒子を析出させることを特徴とする銀微粒子の製造方法。 - 銀濃度20〜180g/Lの銀アンミン錯体溶液と、還元剤濃度が銀濃度に対して0.6〜1.4反応当量倍の有機還元剤溶液を用いる請求項1に記載する銀微粒子の製造方法。
- 酸化還元電位が請求項1に記載する範囲の還元剤溶液を銀アンミン錯体溶液に混合して銀アンミン錯体を還元することによって、一次粒子の平均粒径0.05〜1.0μm、結晶子径20nm〜150nmの銀微粒子を析出させる請求項1または請求項2の何れかに記載する銀微粒子の製造方法。
- 析出した銀微粒子を回収し、pH10〜15でアルカリ洗浄して不純物炭素量を0.8wt%以下にする請求項1〜請求項3の何れかに記載する銀微粒子の製造方法。
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