JP5330724B2 - フレーク銀粉の製造方法 - Google Patents
フレーク銀粉の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5330724B2 JP5330724B2 JP2008093365A JP2008093365A JP5330724B2 JP 5330724 B2 JP5330724 B2 JP 5330724B2 JP 2008093365 A JP2008093365 A JP 2008093365A JP 2008093365 A JP2008093365 A JP 2008093365A JP 5330724 B2 JP5330724 B2 JP 5330724B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver powder
- flake silver
- slurry
- silver
- flake
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 94
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 20
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 35
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 33
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 33
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 24
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 18
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 18
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 18
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 18
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 claims description 14
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 claims description 13
- -1 polyoxyethylene octylphenyl ether Polymers 0.000 claims description 12
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 10
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 8
- 235000021313 oleic acid Nutrition 0.000 claims description 8
- 229920002114 octoxynol-9 Polymers 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 6
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 5
- FFJCNSLCJOQHKM-CLFAGFIQSA-N (z)-1-[(z)-octadec-9-enoxy]octadec-9-ene Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCOCCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC FFJCNSLCJOQHKM-CLFAGFIQSA-N 0.000 claims description 4
- OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N Linoleic acid Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N 0.000 claims description 3
- DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N alpha-linolenic acid Chemical compound CC\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O DTOSIQBPPRVQHS-PDBXOOCHSA-N 0.000 claims description 3
- 235000020661 alpha-linolenic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000020778 linoleic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 claims description 3
- 229960004488 linolenic acid Drugs 0.000 claims description 3
- KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N linolenic acid Natural products CC=CCCC=CCC=CCCCCCCCC(O)=O KQQKGWQCNNTQJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 claims 1
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid Chemical class CCCCCCCCCCCC(O)=O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 11
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 4
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 3
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N silver oxide Chemical compound [O-2].[Ag+].[Ag+] NDVLTYZPCACLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N (9Z,12Z)-9,10,12,13-tetratritiooctadeca-9,12-dienoic acid Chemical compound C(CCCCCCC\C(=C(/C\C(=C(/CCCCC)\[3H])\[3H])\[3H])\[3H])(=O)O OYHQOLUKZRVURQ-NTGFUMLPSA-N 0.000 description 1
- XZIIFPSPUDAGJM-UHFFFAOYSA-N 6-chloro-2-n,2-n-diethylpyrimidine-2,4-diamine Chemical compound CCN(CC)C1=NC(N)=CC(Cl)=N1 XZIIFPSPUDAGJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- 229920001213 Polysorbate 20 Polymers 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000256 polyoxyethylene sorbitan monolaurate Substances 0.000 description 1
- 235000010486 polyoxyethylene sorbitan monolaurate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003378 silver Chemical class 0.000 description 1
- 229910001923 silver oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 229940035044 sorbitan monolaurate Drugs 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
このようなフレーク銀粉は、通常、各種製造方法により得られた銀粉を用いて、物理的な応力を粉体粒子に加え、変形させる方法で製造されることが多い。中でも、原料粉中の銀粒子が微細であれば、微細なフレーク製造に有利であることから、湿式還元法で得られた銀粉を用いることが多いが、粒子が微細なことが災いして、得られるフレーク銀粉は分散性が悪く、凝集して粗大な粒子を含みやすい。
また、前記脂肪酸がオレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群から選ばれた少なくとも1種であり、前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル及びポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートからなる群から選ばれた少なくとも1種であることが好ましい。
そして、前記フレーク化が直径1〜10mmのボールを用いた媒体ミルにより行われることが好ましい。
本発明の他の態様にかかるフレーク銀粉は、上記態様のフレーク銀粉の製造方法により製造されたフレーク銀粉であって、レーザー回折散乱式粒度分布測定法による体積累積粒径D50が3〜5μmであり、かつD100が40μm以下であることを特徴とする。
本発明のフレーク銀粉の製造方法は、湿式還元反応により得られた銀粒子を含有する反応後スラリー、または該反応後スラリー洗浄直後の水分散スラリーに、脂肪酸及び非イオン性界面活性剤を添加した後、フレーク化するものである。
(実施例1)
(スラリーの作成)
硝酸銀63.3gを純水2Lに溶解させ硝酸銀水溶液を調製し、濃度25質量%のアンモニア水120mLを添加して攪拌することにより、銀アンミン錯体水溶液を得た。次いで、20℃で、この銀アンミン錯体水溶液に濃度7.2g/Lのヒドラジン水溶液2Lを混合することにより銀粒子を析出させて、銀粒子を含有するスラリーを得た。
上記銀粒子を含有するスラリーに、乾燥させないでスラリー状態のまま、銀に対してオレイン酸0.5質量%及びポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル0.3質量%となるように添加して混合した。その後、直径3mmのボールを用いたアトライタ(三井三池製作所製 MA−1D)で、スラリー中に含まれる銀粒子を粉砕した後、ボールを分離することにより、フレーク銀粉を得た。
オレイン酸及びポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルを用いる代わりに、それぞれリノール酸及びポリオキシエチレンオレイルエーテルを用いた以外は、実施例1と同様の操作を行った。
実施例1で作製した銀粒子を含有するスラリーを水洗、脱水後、静置乾燥機で乾燥させて一旦銀粉とした。この銀粉に銀に対してオレイン酸0.5質量%及びポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル0.3質量%となるように添加して混合した。その後、直径3mmのボールを用いたアトライタで銀粉を粉砕した後、ボールを分離することにより、フレーク銀粉を得た。
実施例1〜2及び比較例で得られたフレーク銀粉の粒度分布を、それぞれレーザー回折散乱式粒度分布測定法で測定した。なお、レーザー回折散乱式粒度分布測定法は、フレーク銀粉0.1gをイオン交換水と混合し、超音波ホモジナイザ(日本精機製作所製 US−300T)で5分間分散させた後、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置 Micro Trac FRA型(Leeds+Northrup社製)を用いて測定したものである。結果を表1及び図1に示す。また、実施例1〜2及び比較例で得られたフレーク銀粉を1000倍の走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した写真を図2〜4に示す。
Claims (3)
- 湿式還元反応により得られた銀粒子を含有する反応後スラリー、または該反応後スラリー洗浄直後の水分散スラリーに、脂肪酸及び非イオン性界面活性剤を添加した後、フレーク化するフレーク銀粉の製造方法であって、前記反応後スラリーまたは前記水分散スラリーを乾燥させずに、前記フレーク化をすることを特徴とするフレーク銀粉の製造方法。
- 前記脂肪酸がオレイン酸、リノール酸及びリノレン酸からなる群から選ばれた少なくとも1種であり、前記非イオン性界面活性剤がポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル及びポリオキシエチレンソルビタンモノラウレートからなる群から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のフレーク銀粉の製造方法。
- 前記フレーク化が直径1〜10mmのボールを用いた媒体ミルにより行われることを特徴とする請求項1又は2に記載のフレーク銀粉の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008093365A JP5330724B2 (ja) | 2008-03-31 | 2008-03-31 | フレーク銀粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008093365A JP5330724B2 (ja) | 2008-03-31 | 2008-03-31 | フレーク銀粉の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009242914A JP2009242914A (ja) | 2009-10-22 |
JP5330724B2 true JP5330724B2 (ja) | 2013-10-30 |
Family
ID=41305140
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008093365A Active JP5330724B2 (ja) | 2008-03-31 | 2008-03-31 | フレーク銀粉の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5330724B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110434352A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-12 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102000827B (zh) * | 2010-12-20 | 2013-04-10 | 昆明理工大学 | 低烧损率片状银粉的制备方法 |
CN102248176B (zh) * | 2011-07-15 | 2012-08-22 | 云南铜业科技发展股份有限公司 | 一种低烧损片状银粉的制备方法 |
CN103008677B (zh) * | 2011-09-27 | 2015-04-08 | 中国钢铁股份有限公司 | 微米级片状银粒及其制造方法 |
EP2842667B1 (en) | 2012-04-23 | 2017-11-22 | LG Chem, Ltd. | Method for producing core-shell particles |
CN106457404B (zh) * | 2014-04-23 | 2020-02-21 | 阿尔法金属公司 | 用于制造金属粉末的方法 |
CN104959625B (zh) * | 2015-06-24 | 2017-06-09 | 广东风华高新科技股份有限公司 | 片状银粉的制备方法 |
CN105414560B (zh) * | 2015-12-25 | 2017-12-19 | 广东羚光新材料股份有限公司 | 一种高分辨显示屏浆料用小粒径片状银粉的制备方法 |
CN105880628B (zh) * | 2016-05-13 | 2018-02-23 | 江苏理工学院 | 一种用于首饰行业的光亮银粉的制备方法 |
CN105772743B (zh) * | 2016-05-13 | 2018-10-30 | 江苏理工学院 | 一种应用于触摸屏的片状银粉的制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0456701A (ja) * | 1990-06-26 | 1992-02-24 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | 片状金属粉の製造方法 |
JP4012960B2 (ja) * | 1996-09-12 | 2007-11-28 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀粉の製造方法 |
JP4263799B2 (ja) * | 1999-02-09 | 2009-05-13 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 鱗片状銀粉の製造方法 |
JP4862180B2 (ja) * | 1999-08-13 | 2012-01-25 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 銀粉の製造方法及びフレーク状銀粉の製造方法 |
JP3874634B2 (ja) * | 2001-08-10 | 2007-01-31 | 福田金属箔粉工業株式会社 | 導体ペースト用のフレーク状銀粉及びそれを用いた導体ペースト |
JP4244583B2 (ja) * | 2002-07-29 | 2009-03-25 | 株式会社村田製作所 | 導電性ペースト、導電性ペーストの製造方法、および積層セラミック電子部品 |
JP4059035B2 (ja) * | 2002-08-20 | 2008-03-12 | 株式会社村田製作所 | ニッケル粉末の製造方法、ニッケル粉末、導電性ペーストおよび積層セラミック電子部品 |
-
2008
- 2008-03-31 JP JP2008093365A patent/JP5330724B2/ja active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110434352A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-11-12 | 北京氦舶科技有限责任公司 | 一种低温固化导电银浆用银粉及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009242914A (ja) | 2009-10-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5330724B2 (ja) | フレーク銀粉の製造方法 | |
JP5847516B2 (ja) | フレーク状銀粉及び導電性ペースト | |
CN106573301B (zh) | 银粉及其导电性浆料 | |
JP5148821B2 (ja) | フレーク銀粉の製造方法及び、その製造方法で製造されたフレーク銀粉 | |
CN107000050B (zh) | 银粉及其制备方法、以及亲水性导电浆料 | |
JP6423139B2 (ja) | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト | |
WO2012169628A1 (ja) | 銀粉及びその製造方法 | |
WO2016017599A1 (ja) | 銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト | |
CN104043825B (zh) | 一种以金属盐析法制备的石墨烯金属复合材料及其制备方法 | |
JP6956459B2 (ja) | 銀被覆金属粉末およびその製造方法 | |
CN113369491B (zh) | 一种球形、片状混合银粉及其制造方法 | |
CN107921530B (zh) | 银粉及其制造方法和导电浆料 | |
JP5505535B1 (ja) | 銀粉 | |
JP5857703B2 (ja) | 銀粉 | |
WO2014083882A1 (ja) | 銀粉及び銀ペースト | |
JP4662760B2 (ja) | 超微粒銅粉、超微粒銅粉スラリー及び超微粒銅粉スラリーの製造方法 | |
JP2010180471A (ja) | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト | |
JP2011052300A (ja) | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト | |
JP2010236039A (ja) | フレーク状銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト | |
JP2007291513A (ja) | 銀粒子 | |
JP2004217952A (ja) | 表面処理銅粉並びにその表面処理銅粉の製造方法及びその表面処理銅粉を用いた導電性ペースト | |
JP2011208278A (ja) | フレーク状銀粉及びその製造方法 | |
JP5163843B2 (ja) | 銀微粒子の製造方法 | |
JP2003119501A (ja) | フレーク銅粉及びそのフレーク銅粉の製造方法並びにそのフレーク銅粉を用いた銅ペースト | |
JP5790433B2 (ja) | 銀粉及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110126 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120530 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120606 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120713 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20120815 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130618 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130726 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5330724 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |