JP5145911B2 - ポリエチレン系樹脂組成物及びそれよりなるブロー容器 - Google Patents
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Description
(a)JIS K6922−1(1997)に準拠し、密度勾配管法により測定した密度が940〜970kg/m3、
(b)190℃、21.6kg荷重の条件下、JIS K7210(1999)に準拠したメルトフローレート(HLMFR)が1〜15g/10min、
(c)ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)より直鎖状ポリエチレン換算値として求めた重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)が6〜15、
(d)長さ/直径=8mm/2.095mmのダイを用い、190℃、ピストン降下速度10mm/分、延伸比47の測定条件で測定した溶融張力(MS)が150〜600mN、
(e)JIS K6922−2(1997)に準拠し測定したシャルピー衝撃強さが50kJ/m2以上、
(f)JIS K6922−2(1997)に準拠し測定した耐環境応力き裂が100時間以上、
(g)長さ/直径=8mm/2.095mmのダイを用い、190℃、剪断速度50s−1の条件下で押し出したストランドをJIS B0601に準拠して表面を測定した際の表面粗さが5μm以下、
(h)灰分が80ppm以下
以下、本発明を詳細に説明する。
密度は、JIS K6922−1(1997)に準拠して密度勾配管法で測定した。
HLMFRは、JIS K7210(1999)の附属書Aの条件G(190℃、21.6kg荷重)に準拠して測定した。
重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって測定した。GPC装置としては東ソー(株)製 HLC−8121GPC/HTを用い、カラムとしては東ソー(株)製 TSKgel GMHhr−H(20)HTを用い、カラム温度を140℃に設定し、溶離液として1,2,4−トリクロロベンゼンを用いて測定した。測定試料は1.0mg/mLの濃度で調製し、0.3mL注入して測定した。分子量の検量線は、分子量既知のポリスチレン試料を用いて校正されている。なお、MwおよびMnは直鎖状ポリエチレン換算の値として求めた。
溶融張力(MS)は、バレル直径9.55mmの毛管粘度計(東洋精機製作所、商品名:キャピログラフ)に、長さ(L)が8mm,直径(D)が2.095mm、流入角が90°のダイを装着し測定した。MSは、温度を190℃に設定し、ピストン降下速度を10mm/分、延伸比を47に設定し、引き取りに必要な荷重(mN)をMSとした。
シャルピー衝撃強度はJIS K6922−2(1997)に準拠して測定した。
耐環境応力き裂はJIS K6922−2(1997)に準拠した。50±0.5℃の恒温槽を使用し、ノニオンNS210の10重量%溶液中で、10試料の亀裂が発生するまでの時間を測定し、F50値を算出した。
バレル直径9.55mmの毛管粘度計(東洋精機製作所、商品名:キャピログラフ)に、長さ(L)が8mm,直径(D)が2.095mm、流入角が90°のダイを装着し、温度を190℃、剪断速度が50s−1でストランドを押し出す。押出したストランドの表面粗さRa値をJIS B0601に準拠して、デジタル顕微鏡(キーエンス社製超深度形状測定顕微鏡VK−8550)を使用して測定した。
試料を入れた坩堝をバーナー上で赤熱しポリマーを燃焼させた後、さらに電気炉内で加熱し、坩堝の重量が恒量に達するまで完全灰化させる。坩堝をデシケーター内で冷却後、灰化前後の坩堝の重量差から灰分量を求める。
115mmφの押出スクリューを有するブロー成形機(日本製鋼所製)を用いて、シリンダ温度220〜230℃、スクリュー回転数30回転でダイス先端よりパリソンを連続押出し、平均肉厚4mm、容器容積100リットルのドラムを成形し,成形品肌の目視評価と、ピンチ形状の目視評価と、落下強度を測定した。
115mmφの押出スクリューを有するブロー成形機(日本製鋼所製)を用いて、シリンダ温度220〜230℃、スクリュー回転数30回転でアキュームレーター内に溶融樹脂充填し、5秒間で押出したパリソンを平均肉厚4mm、容器容積100リットルのドラムに成形し、成形品肌の目視評価と、ピンチ形状の目視評価と、落下強度を測定した。
上記の成形にて得られた容器の表面を目視で観察し、スムースな肌状態のものを○とし、サメ肌が激しく発生した状態のものを×とした。
上記の成形にて得られた容器のピンチ部の最低肉厚が3mm以上のものを○とし、3mm未満を×とした。
上記成形で得られた100L容器に水を満液まで充填して密栓した後、1〜3mの高さより容器の底面を下にして垂直に落下させ、3個の容器の落下試験を行った。目視観察により割れがないものを○、1個の容器でも割れが発生したものを×とした。
65mmφの押出スクリューを有するブロー成形機(プラコー製)を用いて、シリンダ温度200℃で容器容積500ミリリットルの容器を成形し、クリーンルーム内で、250ミリリットルの超純水で15秒間振とうする洗浄を5回繰り返した後、容器に250ミリリットルの超純水を入れ一週間放置して、0.1μm以上の微粒子の数をリヨン株式会社製KL−25型液体微粒子カウンターで測定し、微粒子の数が100以下を合格とした。
(I)HLMFR2.5g/10min、密度955kg/m3のチーグラー触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ニポロンハード9D03E、東ソー(株)製)99.98重量%、(II)フッ素系ポリマーとしてフッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(商品名 ダイナマーFX5911X、住友スリーエム(株)製)0.02重量%からなるポリマー100重量部にハイドロタルサイト(商品名 DHT4A、協和化学工業(株)製)0.005重量部を溶融混練後、カッティングして組成物を得た。得られた組成物を連続押出方式の大型ブロー成形機にて直径440mmφ、高さ800mmの円筒形状、平均肉厚4mm、内容積100リットル、容器重量7kgの大型容器を作製した。得られた大型容器の製品肌の観察と落下試験を行った。その結果を表4〜5に示すが、製品肌は良好で、3.0mでの落下試験に合格した。
(I)HLMFR2.5g/10min、密度955kg/m3のチーグラー触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ニポロンハード9D03E、東ソー(株)製)99.95重量%、(II)フッ素系ポリマーとしてフッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(商品名 ダイナマーFX5911X、住友スリーエム(株)製)0.05重量%に変更した以外は実施例1と同様な方法で容器を成形し、評価を行った。製品肌は良好で、3.0mでの落下試験に合格した。
実施例3
(I)HLMFR2.5g/10min、密度955kg/m3のチーグラー触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ニポロンハード9D03E、東ソー(株)製)99.98重量%、(II)フッ素系ポリマーとしてフッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(商品名 ダイナマーFX5911X、住友スリーエム(株)製)0.02重量%からなるポリマー100重量部にハイドロタルサイト(商品名 DHT4A、協和化学工業(株)製)0.005重量部を溶融混練後、カッティングして組成物を得た。得られた組成物をアキュームレーター方式の大型ブロー成形機にて直径440mmφ、高さ800mmの円筒形状、平均肉厚4mm、内容積100リットル、容器重量7kgの大型容器を作製した。得られた大型容器の製品肌の観察と落下試験を行った。その結果を表4〜5に示すが、製品肌は良好で、3.0mでの落下試験に合格した。
(I)HLMFR4.5g/10min、密度951kg/m3のチーグラー触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ニポロンハード9D03G、東ソー(株)製)99.98重量%、(II)フッ素系ポリマーとしてフッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(商品名 ダイナマーFX5911X、住友スリーエム(株)製)0.02重量%からなるポリマー100重量部にハイドロタルサイト(商品名 DHT4A、協和化学工業(株)製)0.005重量部を溶融混練後、カッティングして組成物を得た。得られた組成物を連続押出方式の大型ブロー成形機にて直径440mmφ、高さ800mmの円筒形状、平均肉厚4mm、内容積100リットル、容器重量7kgの大型容器を作製した。得られた大型容器の製品肌の観察と落下試験を行った。その結果を表4〜5に示すが、製品肌は良好で、3.0mでの落下試験に合格した。
(I)HLMFR2.5g/10min、密度955kg/m3のチーグラー触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ニポロンハード9D03E、東ソー(株)製)100重量部にステアリン酸カルシウム0.15重量部を溶融混練後、カッティングして組成物を得た。得られた組成物を実施例1と同様な方法で容器を成形し、評価を行った。微粒子が多く、製品に肌荒れがあり、ピンチ形状が悪く落下試験でクラックが発生し、容器としての使用が難しいと判断した。
(I)HLMFR2.5g/10min、密度955kg/m3のチーグラー触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ニポロンハード9D03E、東ソー(株)製)99.98重量%、(II)フッ素系ポリマーとしてフッ化ビニリデン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(商品名 ダイナマーFX6913、住友スリーエム(株)製)0.05重量%からなるポリマー100重量部にハイドロタルサイト(商品名 DHT4A、協和化学工業(株)製)0.005重量部を溶融混練後、カッティングして組成物を得た。得られた組成物を実施例1と同様な方法で容器を成形し、評価を行った。製品肌は良好で、3.0mでの落下試験に合格したが灰分の量が大幅に増加し、微粒子が多くなった。
(I)HLMFR8.0g/10min、密度957kg/m3のチーグラー触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ニポロンハード8D01A、東ソー(株)製)100重量部にハイドロタルサイト(商品名 DHT4A、協和化学工業(株)製)0.005重量部を溶融混練後、カッティングして組成物を得た。得られた組成物を実施例1と同様な方法で容器を成形し、評価を行った。製品肌は良好であったものの、2.0mでの落下試験でクラックが発生し、容器としての使用が難しいと判断した。
(I)HLMFR2.5g/10min、密度955kg/m3のチーグラー触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ニポロンハード9D03E、東ソー(株)製)100重量部にステアリン酸カルシウム0.15重量部を溶融混練後、カッティングして組成物を得た。得られた組成物を実施例3と同様な方法で容器を成形し、評価を行った。微粒子が多く、製品に肌荒れがあり、ピンチ形状が悪く落下試験でクラックが発生し、容器としての使用が難しいと判断した。
(I)HLMFR3.0g/10min、密度954kg/m3のフィリプス触媒を用いて製造された高密度ポリエチレン(商品名 ノバテックHB314R、日本ポリエチレン(株)製)を実施例1と同様な方法で容器を成形し、評価を行った。製品肌は良好で、3.0mでの落下試験に合格したが灰分の量が大幅に増加し、微粒子が多くなった。
Claims (6)
- チーグラー系重合触媒を用い製造されたポリエチレン系樹脂99.80〜99.99重量%及びフッ素系ポリマー0.01〜0.2重量%からなり、下記(a)〜(h)の要件を満足し、ポリエチレン系樹脂及びフッ素系ポリマーの合計量100重量部に対し、さらにハイドロタルサイト0.005重量部以上0.01重量部以下を含有してなることを特徴とするポリエチレン系樹脂組成物。
(a)JIS K6922−1(1997)に準拠し、密度勾配管法により測定した密度が940〜970kg/m3、
(b)190℃、21.6kg荷重の条件下、JIS K7210(1999)に準拠したメルトフローレートが1〜15g/10min、
(c)ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーより直鎖状ポリエチレン換算値として求めた重量平均分子量/数平均分子量が6〜15、
(d)長さ/直径=8mm/2.095mmのダイを用い、190℃、ピストン降下速度10mm/分、延伸比47の測定条件で測定した溶融張力が150〜600mN、
(e)JIS K6922−2(1997)に準拠し測定したシャルピー衝撃強さが50kJ/m2以上、
(f)JIS K6922−2(1997)に準拠し測定した耐環境応力き裂が100時間以上、
(g)長さ/直径=8mm/2.095mmのダイを用い、190℃、剪断速度50s−1の条件下で押し出したストランドをJIS B0601に準拠して表面を測定した際の表面粗さが5μm以下、
(h)灰分が80ppm以下 - フッ素系ポリマーがフッ化ビニリデン・テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体であることを特徴とする請求項1記載のポリエチレン系樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載のポリエチレン系樹脂組成物よりなることを特徴とするブロー容器。
- 内容量50リットル以上を有する大型容器であることを特徴とする請求項3に記載のブロー容器。
- 高純度薬品用容器であることを特徴とする請求項3又は4に記載のブロー容器。
- 連続押出式ブロー成形機により連続成形されたものであることを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載のブロー容器。
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