JP6546143B2 - 射出成形品を製造する方法 - Google Patents
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Description
それらの要求を満たすため、上記処理槽等は、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)の大型素材を切削することにより製作されているが、この方法によって処理槽完成品を得るには、素材ブロックの圧縮成形、焼成、切削及びアニール処理等の長い工程を経る必要があるため、生産効率が低く、且つ、素材の大部分を切削廃棄物とせざるを得ないという問題を抱えている。
また、他のエンジニアリングプラスチックに比して高いその溶融粘度に起因する大きな射出圧力と型締付け圧力が必要となるため、非常に大型の射出成形機が必要となるという問題を抱えている。そのため、初期導入コスト及び製品コストが嵩み、結果として採算に乗せることが困難となることに加え、実用的な大きさの物品を得ることは困難であった。
本発明は、従来のPFAに比べて低い射出圧で成形可能であって、金型からの離型性に優れる組成物を成形して得られる、基板処理装置用として特に耐熱性と耐薬液性に優れ、且つ寸法精度にも優れた大型射出成形品を提供する。
本発明はまた、PFAを含む組成物を射出成形することにより、複雑な形状を有する大型射出成形品を提供する。
また、本発明により、複雑な形状を有する大型成形品を、射出成形することができる為、切削廃棄物が減量することに加え、製品の製造工程が短縮することにより、生産効率を上げることができる。
本発明の大型射出成形品は、耐熱性、耐薬液に優れ、生産コストが抑えられているため、半導体製造装置用部材を始めとして、化学防食用途、OA用途、摺動材用途、自動車用途、及び建築材用途などに広く適用できる。
本発明における熱溶融性フッ素樹脂は、溶融成形可能なフッ素樹脂である。その好ましい例として、テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体、及びポリビニリデンフルオライドから選ばれる少なくとも1種を挙げることができる。この中でもより好ましいものとして、テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体が挙げられる
本発明におけるテトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体(以下PFAと略記する)は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体であることが好ましい。
が60g/10分未満のPFAとMFRが60g/10分を超えるPFAを混合して、PFA混合物のMFRを上記の範囲内に調整して使用することも可能である。
PTFEのMFRが0.01g/10分未満の場合には、PFA組成物のMFRの極端な低下が起こる恐れがあり、1.0g/10分を超える場合には、PTFEの添加によるPFAの結晶化に対する効果が減少し、得られる射出成形品の耐久性が悪くなることに加え、表面がスムースでなくなる恐れがある。
具体的な製造方法は、放射線分解法については、例えば特公昭47−19609または特公昭52−38870を、直接重合法については例えば米国特許第3067262号、米国特許第6060167号、特公昭57−22043または特開平7−90024を参照することができる。
また、予めPFAの重合槽内の重合媒体中にPTFEの粒子を分散してPFAの重合を開始させ、PTFEを含有するPFA粒子として組成物を得るなどの方法も取り得る。
図1は、本発明の射出成形品を得るための金型の1例で、閉じた状態の金型の断面図を示している。図1には、射出成形機の加熱シリンダーの先端に取り付けられた射出口金であるノズル1も含めて表示されている。ノズル先端部の開口部は、ノズル1の先端部aであって、ノズル先端部の開口面積は、先端部aの内側開口部の面積をいう。ノズル1から射出された溶融フッ素樹脂組成物はスプルー6を経てゲート2を通過して金型4内のキャビティ5に充填される。図1のx−yは中心線である。
図3は得られた成形品8の断面図である。図3にはスプルー及びゲートで固化した樹脂が存在する。通常スプルー及びゲートで固化した樹脂も、それぞれスプルー及びゲートと呼ばれているので、図3では、固化樹脂のスプルーを9、ゲートを10と表示する。スプルー9及びゲート10は、最終成形品とするときには削除され、図7に示されたような成形品となる。図3において、射出成形機のノズル方向は矢印cの方向であるから、矢印cの方向から見たときに見える成形品の投影面は図2の3で示される部分で形成される。図2では3で示される部分を明確にするため周辺部を黒く彩色してある。投影面はA−Bの範囲である。投影面が占める面積が射出投影面積であり、射出投影面積とノズル1の先端部aの開口面積との比が射出面積拡散比として算出される。
ゲートが二つある場合であっても射出面積拡散比は、投影面の面積である投影面積と、ノズル先端部の開口面積から求める。図5の成形品では投影面積は面3によって形成される。なお、図6においても、投影面はA−Bの範囲である。射出面積拡散比はゲートの数に関係無くノズル先端部の開口面積を対象として算出されるものである。
図3及び図6における固化樹脂のスプルー9における先端部分bは、ノズル先端部開口部に対応する部分である。
なお本発明の物性の測定方法、並びに実施例および比較例において用いた原料は下記のとおりである。
(1)メルトフローレート(MFR):
ASTM D−1238−95に準拠した耐食性のシリンダー、ダイ、ピストンを備えた東洋精機製メルトインデクサーを使用し、5gの試料を372℃±1℃に保持された内径9.53mmのシリンダーに充填し5分間保持した後、5kgの荷重(ピストン及び重り)下に内径2.1mm、長さ8mmのオリフィスを通して押し出し、この時の押し出し速度(g/10分)をMFRとして求めた。
示差走査熱量計を使用し、試料を200℃から380℃まで10℃/分で昇温し、380℃で1分間保持した後、200℃まで10℃/分で降温して得られる結晶化曲線における結晶化ピーク温度を結晶化温度とする。
上記結晶化曲線において結晶化ピーク前後で曲線がベースラインから離れる点とベースラインに戻る点とを直線で結んで定められるピーク面積から結晶化熱を求める。
(MDFで追記)
示差走査熱量計(Pyris1型DSC、パーキンエルマー社製)を用いた。試料粉末10mgを秤量して専用のアルミパンに入れ、専用のクリンパーによってクリンプした後、DSC本体に収納し、150℃から360℃まで10℃/分で昇温をする。この時得られる融解曲線から融解ピーク温度(Tm)を求めた。)
成形金型のエジェクタピンとエアーエジェクター(エアー圧0.35MPa以上)を併用して製品を突き出す(離型する)。その際に目視にて離型の可否を離型性として、下記の基準で判定する。
○:金型から正常な形状を維持して射出成形品が離型できる。
×:金型に射出成形品の一部が付着し、射出成形品が離型できないか、射出成形品の形状が変形もしくは破損した。
偏光顕微鏡を用い、ゲートの中心から5cm以内で3箇所の射出成形品の表面(1cm×1cm)および断面を100倍と500倍で各々観察して、下記の基準で判定する。
○:3箇所の表面及び断面のいずれにもクラック(割れ、裂け目)が発生していない。
×:3箇所の表面及び断面のいずれかにクラックが発生している。
(株)ミツトヨ製三次元測定器BRT−A710を使用して、天面を8点測定する、その最大、最小高さの差を比較し寸法安定性とする。寸法安定性を下記の基準で判定する。
○:最大と最小の高さの差が1mm以下である。
×:最大と最小の高さの差が1mmを超える。
射出成形法によって、外形サイズφ400〜600程度の椀型形状の成形品を成形して、直径の最大値と最小値を測定する。直径の最大値と最小値の差を真円度として下記の基準によって判定する。
○:直径の最大値と最小値の差が1mm以下である。
×:直径の最大値と最小値の差が1mmを超える。
本発明の実施例、及び比較例で用いた原料は下記の通りである。
(1)PFA1
95重量%のPFA粉末(平均粒径300μm、融点305℃、メルトフローレート70g/10min)、及び0.5重量%のPTFE粉末(平均粒径10μm、融点327℃、メルトフローレート0.15g/10分、結晶化熱50J/g)からなる組成物を、380℃に昇温加熱された押出成形機((株)プラ技研 径40mm二軸押出機)のホッパーに投入し、φ2mm×長さ2mmのペレット状に加工した。得られたペレットをPFA1(融点311℃、メルトフローレート68g/10分)とした。
(2)PFA2
テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体(PFA)。
(融点308℃、メルトフローレート61g/10分、φ2mm×長さ2mmのペレット状)
(3)PFA3
テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体 (PFA)
三井・デュポンフロロケミカル社製 PFA 420HPJ(融点307℃、メルトフローレート 26g/10分、φ2mm×長さ2mmのペレット状)
(4)PFA4
テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体(PFA)
三井・デュポンフロロケミカル社製 PFA 440HPJ(融点308℃、メルトフローレート14g/10分、φ2mm×長さ3mmのペレット状)
下記実施例及び比較例に示す樹脂を用いて、型締圧力850t及び1300tの射出成形機を用い、シリンダー温度375〜400℃、金型温度160〜220℃、射出速度15〜25mm/秒にて、下記表1に示す条件で射出成形し、図7に示すような外形サイズ
φ400〜600程度の椀型形状の射出成形品を得て、射出面積拡散比を算出した。
表2に示す樹脂及び混合割合で、同表に記載された成形条件にて射出成形品を得た。
得られた射出成形品の射出成形性、突き出し性(離型性)、クラック性及び寸法安定性を測定した。結果を表2に示した。
a.ノズル先端開口部
2.ゲート
3.成形品の面
4.金型
5.キャビティ
6.スプルー
7.ランナー
8.成形品
9.スプルー
10.ゲート
11.ランナー
b.スプルー9の先端部分
c.ノズルの方向
A−B.投影面
Claims (5)
- テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体である熱溶融性フッ素樹脂と、ポリテトラフルオロエチレンとを含む組成物を射出方向と直交する方向の射出面積拡散比が3000以上で射出成形する射出成形工程を含み、
前記ポリテトラフルオロエチレンのメルトフローレートが0.01〜1.0g/10分であり、
前記組成物のメルトフローレートが、60g/10分を超え100g/10分以下であり、
前記射出成形を、射出圧力400kg/cm 2 以上800kg/cm 2 以下で行う、射出方向の投影面積1100cm2以上の射出成形品を製造する方法。 - 前記テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体のメルトフローレートが、60g/10分を超え100g/10分以下である請求項1に記載の射出成形品を製造する方法。
- 前記組成物中のポリテトラフルオロエチレン含有量が、組成物に対して0.05〜10重量%である請求項1または2に記載の射出成形品を製造する方法。
- 前記ポリテトラフルオロエチレンが、結晶化温度が305℃以上で、結晶化熱が50J/g以上である請求項1〜3のいずれかに記載の射出成形品を製造する方法。
- 前記テトラフルオロエチレン/フルオロアルコキシトリフルオロエチレン共重合体が、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体である請求項1〜4のいずれかに記載の射出成形品を製造する方法。
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