JP5111170B2 - 金属ナノワイヤー及びその製造方法、並びに水性分散物及び透明導電体 - Google Patents
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Description
また、特許文献2及び3には、金属ナノワイヤーを用いた透明導電体が提案されている。しかし、実条件での使用においては、Agの酸化に起因する抵抗値の増大が問題となっており、酸化防止剤を添加したり、オーバーコート層を設けることで解決を図っているが、酸化防止剤やオーバーコート層が導電性を持たないこと、有機物であるがゆえ、その効果が恒久的ではないことなどから、更なる改良が望まれているのが現状である。
<1> 銀と、銀以外の金属とからなる金属ナノワイヤーであって、該銀以外の金属の標準電極電位が銀の標準電極電位よりも貴であり、長軸長さが1μm以上、短軸長さが300nm以下であることを特徴とする金属ナノワイヤーである。
<2> 銀以外の金属の金属ナノワイヤーにおける含有量が、銀に対して0.5原子%〜30原子%である前記<1>に記載の金属ナノワイヤーである。
<3> 銀以外の金属が、金、パラジウム、イリジウム、白金及びオスミウムから選択される少なくとも1種である前記<1>から<2>のいずれかに記載の金属ナノワイヤーである。
<4> 前記<1>から<3>のいずれかに記載の金属ナノワイヤーを製造する方法であって、
銀ナノワイヤー水分散液に銀以外の金属塩水溶液を添加して酸化還元反応を行い、更に脱塩処理を行うことを特徴とする金属ナノワイヤーの製造方法である。
<5> 銀以外の金属が、銀により還元されて生成される前記<4>に記載の金属ナノワイヤーの製造方法である。
<6> 前記<1>から<3>のいずれかに記載の金属ナノワイヤーを含有することを特徴とする水性分散物である。
<7> 長軸長さが10μm以上の金属ナノワイヤーを0.01質量%以上含有する前記<6>に記載の水性分散物である。
<8> 前記<6>から<7>のいずれかに記載の水性分散物により形成された透明導電層を有する透明導電体である。
本発明の金属ナノワイヤーは、銀、及び標準電極電位が銀の標準電極電位よりも貴である銀以外の金属からなる。
前記金属ナノワイヤーは、その長軸長さが1μm以上であり、短軸長さが300nm以下である。
前記金属ナノワイヤーの長軸長さは、1μm以上であり、5μm以上が好ましく、10μm以上がより好ましい。前記金属ナノワイヤーの短軸長さは、300nm以下であり、250nm以下が好ましく、200nm以下がより好ましい。前記金属ナノワイヤーの長軸長さが、1μm未満であると、透明導電体を塗布により作製した場合において、金属同士の接合点が減少し、導通が取りにくくなり、その結果、抵抗が高くなってしまうことがある。一方、前記金属ナノワイヤーの短軸長さが、300nmを超えると、透明導電体としての特性、主に導電性と保存安定性は良化するが、光散乱によるヘイズが非常に目立ち、透明性が失われるため不都合である。
ここで、前記金属ナノワイヤーの長軸及び短軸の各々の平均長さは、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、TEM像を観察することにより求めることができる。
前記金属の標準電極電位は「化学便覧改訂5版 基礎編II 581頁〜584頁」に記載されているので参考にできる。前記標準電極電位は、同一金属であっても金属化合物の種類や共存する化合物種によって異なるので、金属種に対応して適宜選択して使用することができる。
前記金属ナノワイヤーにおける銀以外の金属の含有量は、導電性及び分散安定性の観点から、銀に対して0.5原子%〜30原子%であることが好ましく、1.0原子%〜25原子%であることがより好ましい。前記銀以外の金属の含有量が、30原子%を超えると、導電性の低下、導電体としたとき透明性の悪化が生じることがあり、0.5原子%未満であると、保存安定性において問題が生じることがある。
前記金属ナノワイヤーにおける各金属原子の含有量は、例えば試料を酸などにより溶解後、ICP(高周波誘導結合プラズマ)により測定することができる。
本発明の金属ナノワイヤーの製造方法は、本発明の前記金属ナノワイヤーを製造する方法であって、銀ナノワイヤー水分散液に銀以外の金属塩水溶液を添加して酸化還元反応を行い、更に脱塩処理を行う。
前記還元としては、銀ナノワイヤーと金属塩を含む溶媒中で加熱することにより行う。前記溶媒を加熱することにより、銀により、金属塩が還元される。更に目的に応じて適宜、光還元、還元剤添加、化学還元法などを組み合わせてもよい。
前記溶媒の加熱方法としては、例えばオイルバス、アルミブロックヒーター、ホットプレート、オーブン、赤外線ヒーター、ヒートローラ、蒸気(熱気)、超音波、マイクロ波などを用いて行うことができる。加熱温度は35℃〜200℃が好ましく、45℃〜180℃がより好ましい。
前記光還元としては、例えば紫外線、可視光線、電子線、赤外線などの照射が挙げられる。
前記還元剤添加に用いる還元剤としては、例えば水素ガス、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素リチウム、ヒドラジン、アスコルビン酸、アミン類、チオール類、ポリオール類、などが挙げられる。なお、化学還元法としては、電気分解法を用いて行うこともできる。
前記有機酸の塩としては、例えばアルカリ金属塩、アンモニウム塩などが挙げられ、アンモニウム塩が特に好ましい。
前記有機酸又はその塩の含有量は、例えば熱分析(TG)などにより測定することができる。
前記脱塩処理は、金属ナノワイヤーを形成した後、限外ろ過、透析、ゲルろ過、デカンテーション、遠心分離などの手法により行うことができる。
本発明の水性分散物は、分散溶媒中に本発明の前記金属ナノワイヤーを含有してなる。
本発明の前記金属ナノワイヤーの前記水性分散物における含有量は、0.1質量%〜99質量%が好ましく、0.3質量%〜95質量%がより好ましい。前記含有量が、0.1質量%未満であると、製造時、乾燥工程における負荷が多大となり、99質量%を超えると、粒子の凝集が起こりやすくなることがある。
この場合、長軸長さが10μm以上の金属ナノワイヤーを0.01質量%以上、より好ましくは0.05質量%以上含有することが、より少ない塗布銀量で導電性を高くすることができ、透明性との両立の観点で特に好ましい。
前記有機溶媒としては、例えば、沸点が50℃〜250℃、より好ましくは55℃〜200℃のアルコール系化合物が好適に用いられる。このようなアルコール系化合物を併用することにより、塗布工程での塗り付け良化、乾燥負荷の低減をすることができる。
前記アルコール系化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばメタノール、エタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール200、ポリエチレングリコール300、グリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1−エトキシ−2−プロパノール、エタノールアミン、ジエタノールアミン、2−(2−アミノエトキシ)エタノール、2−ジメチルアミノイソプロパノール、などが挙げられ、好ましくはエタノール、エチレングリコールである。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記水性分散物の電気伝導度は1mS/cm以下が好ましく、0.1mS/cm以下がより好ましく、0.05mS/cm以下が更に好ましい。
前記水性分散物の20℃における粘度は、0.5mPa・s〜100mPa・sが好ましく、1mPa・s〜50mPa・sがより好ましい。
インクジェットプリンターによる画像形成用途において、水性分散物を塗設する基板としては、例えば紙、コート紙、表面に親水性ポリマーなどを塗設したPETフイルムなどが挙げられる。
本発明の透明導電体は、本発明の前記水性分散物により形成される透明導電層を有する。前記透明導電体の製造方法は、本発明の前記水性分散物を、基板上へ塗設し、乾燥する。
以下、前記透明導電体の製造方法の説明を通じて、本発明の透明導電体の詳細についても明らかにする。
(1)石英ガラス、無アルカリガラス、結晶化透明ガラス、パイレックス(登録商標)ガラス、サファイア等のガラス
(2)ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート等のアクリル樹脂、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル共重合体等の塩化ビニル系樹脂、ポリアリレート、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリイミド、PET、PEN、フッ素樹脂、フェノキシ樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ナイロン、スチレン系樹脂、ABS樹脂等の熱可塑性樹脂
(3)エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂
前記基板の形状としては、円盤状、カード状、シート状等のいずれの形状であってもよい。また、三次元的に積層されたものでもよい。更に基板のプリント配線を行う箇所にアスペクト比1以上の細孔、細溝を有していてもよく、これらの中に、インクジェットプリンター又はディスペンサーにより本発明の水性分散物を吐出することもできる。
前記親水性ポリマー層の層厚(乾燥時)は、0.001μm〜100μmが好ましく、0.01μm〜20μmがより好ましい。
前記親水性ポリマー層には、硬膜剤を添加して膜強度を高めることが好ましい。前記硬膜剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えばホルムアルデヒド、グルタルアルデヒド等のアルデヒド化合物;ジアセチル、シクロペンタンジオン等のケトン化合物;ジビニルスルホン等のビニルスルホン化合物;2−ヒドロキシ−4,6−ジクロロ−1,3,5−トリアジン等のトリアジン化合物;米国特許第3,103,437号明細書等に記載のイソシアネート化合物、などが挙げられる。
前記親水性ポリマー層は、上記化合物を水などの適当な溶媒に溶解又は分散させて塗布液を調製し、スピンコート、ディップコート、エクストルージョンコート、バーコート、ダイコート等の塗布法を利用して親水化処理した基板表面に塗布することにより形成することができる。更に、基板と上記親水性ポリマー層の間に、更なる密着性の改善など必要により下引き層を導入してもよい。前記乾燥温度は120℃以下が好ましく、30℃〜100℃がより好ましい。
本発明の透明導電体は、例えばタッチパネル、ディスプレイ用帯電防止、電磁波シールド、有機又は無機ELディスプレイ用電極、その他フレキシブルディスプレイ用電極・帯電防止、太陽電池用電極、各種デバイスなどに幅広く適用される。
以下の実施例及び比較例において、「金属ナノワイヤーの平均粒径(長軸・短軸の長さ)」、「金属ナノワイヤーにおける銀及び銀以外の金属の含有量」、「水分散物の粘度」、及び「塗布物の透過率」「塗布物の表面抵抗」は、以下のようにして測定した。
金属ナノワイヤーの平均粒径は、透過型電子顕微鏡(TEM;日本電子株式会社製、JEM−2000FX)を用い、TEM像を観察することにより求めた。
金属ナノワイヤーにおける銀及び銀以外の金属の含有量は、ICP(高周波誘導結合プラズマ;島津製作所製、ICPS−1000IV)により測定した。
CBCマテリアルズ社製VISCOMATE VM−1G により、25℃での粘度を測定した。
<金属ナノワイヤー水分散物の調製>
−試料101の作製−
エチレングリコール30mLを三口フラスコ内に入れ160℃に加熱した。その後、36mMのPVP(K−30)、3μMのアセチルアセトナート鉄、60μMの塩化ナトリウムエチレングリコール溶液18mlと、24mMの硝酸銀エチレングリコール溶液18mlを毎分1mlの速度で添加した。160℃で60分加熱後室温まで冷却した。水を加えて遠心分離し、伝導度が50μS/cm以下になるまで精製し、水分散物を作製した。
得られた銀ナノ粒子は短軸長さ50nm〜110nm、長軸長さ10μm〜60μmのワイヤー状であった。
得られた銀ナノワイヤー水分散物における銀の含有量は、銀22質量%であった。得られた水性分散物を乾燥させて熱分析(TG)(理学電機株式会社製、Thermo Plus2)したところ、550℃までの加熱による質量減は1.8%であった。この水分散物を試料101とした。
得られた試料101の金属ナノワイヤーは短軸長さ50nm〜110nm、長軸長さ10μm〜60μmであった。
試料101において、硝酸パラジウム水溶液0.01Mを、銀に対して0.05原子%となるように添加し、90℃で1時間加熱を行い、室温まで冷却後、伝導度50μS/cm以下になるまで水で精製した。得られた水分散物を試料102とした。
得られた試料102の金属ナノワイヤーは短軸長さ50nm〜106nm、長軸長さ9μm〜59μmであった。
試料101において、硝酸パラジウム水溶液0.01Mを、銀に対して0.6原子%となるように添加し、90℃で1時間加熱を行い、室温まで冷却後、伝導度50μS/cm以下になるまで水で精製した。得られた水分散物を試料103とした。
得られた試料103の金属ナノワイヤーは短軸長さ49nm〜110nm、長軸長さ9μm〜58μmであった。
試料101において、硝酸パラジウム水溶液0.01Mを、銀に対して12原子%となるように添加し、90℃で1時間加熱を行い、室温まで冷却後、伝導度50μS/cm以下になるまで水で精製した。得られた水分散物を試料104とした。
得られた試料104の金属ナノワイヤーは短軸長さ50nm〜107nm、長軸長さ10μm〜59μmであった。
試料101において、硝酸パラジウム水溶液0.01Mを、銀に対して28原子%となるように添加し、90℃で1時間加熱を行い、室温まで冷却後、伝導度50μS/cm以下になるまで水で精製した。得られた水分散物を試料105とした。
得られた試料105の金属ナノワイヤーは短軸長さ49nm〜112nm、長軸長さ8μm〜58μmであった。
試料101において、硝酸パラジウム水溶液0.01Mを、銀に対して34原子%となるように添加し、90℃で1時間加熱を行い、室温まで冷却後、伝導度50μS/cm以下になるまで水で精製した。得られた水分散物を試料106とした。
得られた試料106の金属ナノワイヤーは短軸長さ46nm〜106nm、長軸長さ8μm〜54μmであった。
試料101において、溶媒をエタノールで置換し、0.02Mのドデカンチオールエタノール(thiol)溶液を加えた後、更に水へ溶媒置換し、得られた水分散物を試料107とした。
得られた試料107の金属ナノワイヤーは短軸長さ50nm〜110nm、長軸長さ10μm〜60μmであった。
試料101において、PVPの乾燥質量が銀と同質量となるようにPVP(K−30)水溶液を添加し、得られた水分散物を試料108とした。
得られた試料108の金属ナノワイヤーは短軸長さ50nm〜110nm、長軸長さ10μm〜60μmであった。
−下引き層の組成−
ブチルアクリレート(40質量%)、スチレン(20質量%)、及びグリシジルアクリレート(40質量%)の共重合体ラテックスにヘキサメチレン−1,6−ビス(エチレンウレア)を0.5質量%含有したもの
次に、ドクターコーターを用いて、試料101〜108各水分散物を親水性ポリマー層上に塗布し、乾燥した。塗布銀量を蛍光X線分析装置(SII社製、SEA1100)にて測定し、0.02g/m2となるように塗布量を調節した。
島津製作所製UV−2550を用いて、400nm〜800nmの透過率を測定した。
三菱化学株式会社製Loresta−GP MCP−T600を用いて表面抵抗を測定した。
マグネティックスターラーにて攪拌の後、1辺5cm、高さ30cmの透明アクリル柱へ水分散液を移し、室温で3時間静置させた。水面から深さ2cmのところから液をサンプリングし、紫外可視透過吸収スペクトル(島津製作所製、UV−2550)を測定することで、分散安定性評価を行った。ベースラインは水を入れた光学セルを100%とした。分散安定性が高いサンプルは、水面近くにおいても透過率が低く、分散安定の低いサンプルにおいては、沈降が著しく起こるため、水面近くの透過率が高くなった。
評価基準は以下の通りである。なお、分散安定性は数字が大きいほど優れていることを示す。
〔評価基準〕
1: 透過率が90%以上で、沈降が著しく、実用上問題あるレベルである。
2: 透過率が70%以上90%未満で、沈降が確認でき、実用上問題あるレベルである。
3: 透過率が50%以上70%未満で、沈降が若干見られるが、実用上問題ないレベルである。
4: 透過率が30%以上50%未満で、沈降がほとんどなく、実用上問題ないレベルである。
5: 透過率が0%以上30%未満で、沈降が確認できず、実用上問題ないレベルである。
試料101〜108の水分散物を用いて、前述と同様の方法で塗布サンプルを作製した。60℃、湿度80%RHの空気中にて2週間放置し、放置後の表面抵抗測定により、塗布物の保存安定性の比較を行った。
また、試料104の塗布サンプルをベンゾトリアゾール0.2質量%水溶液に浸漬させ、純水で洗浄し、乾燥させた後、上記評価を行った結果、試料104と同等程度の透過率、導電性(作製直後、経時後)を示す試料が得られた。また、試料104に対し、硝酸パラジウムを塩化金酸、又は塩化白金酸ナトリウムに変えて作製した試料においても、試料104と同等の結果を示すことが分かった。
米国特許出願公開第2007/0074316号明細書の実施例1〜4及び8に従って、銀ナノワイヤーの合成、水分散物の作製、及びフイルム塗布物の作製を行った。
得られた銀ナノワイヤーは短軸長さ60nm〜200nm、長軸長さ数μm〜40μmであった。
塗布物の表面抵抗は数100Ω/□であり、良好な導電性を持っていたが、分散液の沈降がひどく、また、塗布物の表面抵抗は、実施例1と同条件の経時後において、3400Ω/□であった。
Claims (9)
- 銀と、銀以外の金属とからなり、銀以外の前記金属の標準電極電位が銀の標準電極電位よりも貴であり、長軸長さが1μm以上で短軸長さが300nm以下である金属ナノワイヤーを製造する方法であって、銀ナノワイヤー分散液に銀以外の前記金属塩水溶液を添加して酸化還元反応を行い、かつ銀以外の前記金属は45℃〜180℃の温度にて加熱して銀により還元されて生成されており、更に脱塩処理を行うことを特徴とする金属ナノワイヤーの製造方法。
- 銀ナノワイヤー分散液が、水分散液である請求項1に記載の金属ナノワイヤーの製造方法。
- 銀以外の金属の金属ナノワイヤーにおける含有量が、銀に対して0.5原子%〜30原子%である請求項1から2のいずれかに記載の金属ナノワイヤーの製造方法。
- 銀以外の金属が、金、パラジウム、イリジウム、白金及びオスミウムから選択される少なくとも1種である請求項1から3のいずれかに記載の金属ナノワイヤーの製造方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の製造方法により製造された金属ナノワイヤーを含有することを特徴とする水性分散物。
- 長軸長さが10μm以上の金属ナノワイヤーを0.01質量%以上含有する請求項5に記載の水性分散物。
- 腐食防止剤を含有する請求項5から6のいずれかに記載の水性分散物。
- 前記腐食防止剤がアゾール類である請求項7に記載の水性分散物。
- 請求項5から8のいずれかに記載の水性分散物により形成された透明導電層を有する透明導電体。
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