JP5110297B2 - 親水性コーティング剤の製造方法及び該コーティング剤を塗工した物品 - Google Patents
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〔請求項1〕
(1)(A)一般式:Si(OR1)4(式中、R1は水素原子又は炭素数が1〜4のアルキル基である。)で示されるシリケートを、系に不溶な酸性固体として陽イオン交換樹脂の触媒存在下、水の量が(A)1molに対して4〜40molとなるような量の水を含む溶媒中で加水分解を行い、(2)次いで、得られたシリケート加水分解物溶液に、(B)金属酸化物ゾル溶液を加え、更に加水分解・縮合させることを特徴とする親水性コーティング剤の製造方法。
〔請求項2〕
溶媒が、水、又は溶媒組成の50質量%の水と有機溶媒とからなるものである請求項1記載の親水性コーティング剤の製造方法。
〔請求項3〕
(B)金属酸化物ゾル溶液の金属酸化物ゾルがシリカゾルであることを特徴とする請求項1又は2記載の親水性コーティング剤の製造方法。
〔請求項4〕
陽イオン交換樹脂の使用量が、シリケート(A)のシリカ換算量と金属酸化物ゾル(B)の固形分との合計量に対して0.1〜20質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の親水性コーティング剤の製造方法。
〔請求項5〕
金属酸化物ゾル(B)の配合量が、金属酸化物ゾル(B)の固形分質量/(シリケート(A)のシリカ換算質量+金属酸化物ゾル(B)の固形分質量)で求められる値が0.1〜0.95である請求項1〜4のいずれか1項に記載の親水性コーティング剤の製造方法。
〔請求項6〕
得られる親水コーティング剤中のシリケート由来の固形分及び金属酸化物ゾル由来の固形分からなる有効成分濃度が0.1〜30質量%、溶媒が99.9〜70質量%であり、溶媒が水及び親水性溶媒からなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の親水性コーティング剤の製造方法。
〔請求項7〕
請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で得られた親水性コーティング剤でコーティングされた表面親水性に優れた物品。
特にポリオールは、親水性、防曇性の機能を向上させる効果が高く、更にそのポリオールが吸水性の場合には、防曇、防滴、防結露効果が飛躍的に向上するため好ましい。このポリオールとしては特に限定されるものではないが、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリカーボネートポリオール、ポリカプロラクトンポリオール、ポリグリセリン、ポリビニルアルコール等が使用できるが、特に、モノラウリン酸デカグリセリル、モノステアリン酸ポリグリセリル、デカステアリン酸ポリグリセリル、デカオレイン酸ポリグリセリル等の吸水性ポリオールが好ましい。
前記塗装基材を構成する無機物塗膜としては、特に限定されないが、例えば、シリコーン樹脂系、ポリシラザン系等の無機樹脂を含むコーティング剤の硬化塗膜が挙げられる。また、前記塗装基材を構成する有機物塗膜としては、特に限定されないが、例えば、アクリル系、ポリエステル系、エポキシ系、ウレタン系、アクリルシリコーン系、塩化ゴム系、フェノール系、メラミン系、フッ素系等の有機樹脂を含むコーティング剤の硬化塗膜が挙げられる。
直管付滴下管、蛇管コンデンサ及び温度計を設けた1リットル−四つ口フラスコに、正珪酸メチル152g(1.0モル)、イオン交換樹脂固体触媒ピュロライトCT−169 0.3g及びイオン交換水304gを添加し、撹拌しながら系内にごく少量の流速で窒素を通じた。この状態で溶液を撹拌させた。30分後、36℃まで内温が上昇し、不均一だった溶液が均一溶液となった。この状態から更に1.5時間撹拌させ、加水分解を進行させた。
この後、直管付滴下管よりメタノール分散シリカゾル(固形分濃度30%、平均粒径10〜20nm)200g(シリカ固形分60g)を投入し、更に液温20℃で3時間反応させた。この反応液を濾紙により濾過することにより固体触媒を取り除き、青白色透明溶液604gを得た。このものの固形分濃度は21.9%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤1とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、3ヶ月経過した時点でも溶液の粘度変化を起こすことはなかった。
実施例1の正珪酸メチルを76g、イオン交換水を152gとした以外は実施例1と同様に反応・操作を行い、青白色透明溶液285gを得た。このものの固形分濃度は25.9%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤2とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、3ヶ月経過した時点でも溶液の粘度変化を起こすことはなかった。
実施例1のメタノール分散シリカゾルを100gとした以外は実施例1と同様に反応・操作を行い、青白色透明溶液503gを得た。このものの固形分濃度は16.8%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤3とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、3ヶ月経過した時点でも溶液の粘度変化を起こすことはなかった。
実施例1のメタノール分散シリカゾルを水分散シリカゾル(シリカ固形分濃度20%、平均粒径10〜20nm)300gとした以外は実施例1と同様に反応・操作を行い、薄青白色透明溶液732gを得た。このものの固形分濃度は16.3%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤4とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、3ヶ月経過した時点でも溶液の粘度変化を起こすことはなかった。
実施例1のメタノール分散シリカゾルを水分散アルミナゾル(アルミナ固形分濃度20%)300gとした以外は実施例1と同様に反応・操作を行い、白色半透明溶液721gを得た。このものの固形分濃度は16.6%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤5とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、3ヶ月経過した時点でも溶液の粘度変化を起こすことはなかった。
実施例1のメタノール分散シリカゾルを水分散酸化セリウムゾル(酸化セリウム固形分濃度10%)600gとした以外は実施例1と同様に反応・操作を行い、黄色半透明溶液1006gを得た。このものの固形分濃度は11.9%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤6とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、3ヶ月経過した時点でも溶液の粘度変化を起こすことはなかった。
直管付滴下管、蛇管コンデンサ及び温度計を設けた1リットル−四つ口フラスコに、正珪酸メチル152g(1.0モル)、イオン交換樹脂固体触媒ピュロライトCT−169 0.3g及びイオン交換水304gを添加し、撹拌しながら系内にごく少量の流速で窒素を通じた。この状態で溶液を撹拌させた。30分後、35℃まで内温が上昇し、不均一だった溶液が均一溶液となった。この状態から更に1.5時間撹拌させ、加水分解を進行させた。
ここで、一旦溶液を濾過し、系内の固体触媒を取り除いた。この溶液にメタノール分散シリカゾル(固形分濃度30%、平均粒径10〜20nm)200g(シリカ固形分60g)を単純に混合させた。青白色透明溶液650gを得た。このものの固形分濃度は18.4%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤7とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、1ヶ月経過した時点でゲル化した。
直管付滴下管、蛇管コンデンサ及び温度計を設けた1リットル−四つ口フラスコに、正珪酸メチル152g(1.0モル)、イオン交換樹脂固体触媒ピュロライトCT−169 0.3g、イオン交換水27g及びメタノール277gを添加し、撹拌しながら系内にごく少量の流速で窒素を通じた。この状態で溶液を室温で2時間撹拌させ、加水分解を進行させた。その後、直管付滴下管よりメタノール分散シリカゾル(固形分濃度30%、平均粒径10〜20nm)200g(シリカ固形分60g)を投入し、更に液温20℃で3時間反応させた。この反応液を濾紙により濾過することにより固体触媒を取り除き、青白色透明溶液623gを得た。このものの固形分濃度は19.2%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤8とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、1ヶ月経過した時点でも溶液の粘度変化を起こすことはなかった。
直管付滴下管、蛇管コンデンサ及び温度計を設けた1リットル−四つ口フラスコに、正珪酸メチル152g(1.0モル)、0.05N塩酸水304gを添加し、撹拌しながら系内にごく少量の流速で窒素を通じた。この状態で溶液を撹拌させたところ、ただちに42℃まで内温が上昇し、不均一だった溶液が均一溶液となった。この状態から更に2時間撹拌させ、加水分解を進行させた。この後、直管付滴下管よりメタノール分散シリカゾル(固形分濃度30%、平均粒径10〜20nm)200g(シリカ固形分60g)を投入し、更に液温20℃で3時間反応させ、青白色透明溶液631gを得た。このものの固形分濃度は21.9%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤9とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、2週間経過した時点でゲル化した。
直管付滴下管、蛇管コンデンサ及び温度計を設けた1リットル−四つ口フラスコに、正珪酸メチル76g(0.5モル)、0.4%アンモニア水424gを添加し、撹拌しながら系内にごく少量の流速で窒素を通じた。この状態で溶液を撹拌させたところ、ただちに37℃まで内温が上昇し、不均一だった溶液が均一溶液となった。この状態から更に2時間撹拌させ、加水分解を進行させた。この後、直管付滴下管より水分散の塩基性シリカゾル(固形分濃度20%)150g(シリカ固形分30g)を投入し、更に液温20℃で3時間反応させ、青白色透明溶液649gを得た。このものの固形分濃度は9.9%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤10とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、2週間経過した時点でゲル化した。
直管付滴下管、蛇管コンデンサ及び温度計を設けた1リットル−四つ口フラスコに、正珪酸メチル152g(1.0モル)、0.05N塩酸水304gを添加し、撹拌しながら系内にごく少量の流速で窒素を通じた。この状態で溶液を撹拌させたところ、ただちに42℃まで内温が上昇し、不均一だった溶液が均一溶液となった。この状態から更に2時間撹拌させ、加水分解を進行させた。無色透明溶液453gを得た。このものの固形分濃度は13.2%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤11とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、2週間経過した時点でゲル化した。
直管付滴下管、蛇管コンデンサ及び温度計を設けた1リットル−四つ口フラスコに、正珪酸メチル76g(0.5モル)、0.4%アンモニア水424gを添加し、撹拌しながら系内にごく少量の流速で窒素を通じた。この状態で溶液を撹拌させたところ、ただちに37℃まで内温が上昇し、不均一だった溶液が均一溶液となった。この状態から更に2時間撹拌させ、加水分解を進行させた。無色透明溶液497gを得た。このものの固形分濃度は6.0%であった。これをイソプロピルアルコールにて固形分濃度を3%に希釈したものを親水性コーティング剤12とした。このコーティング剤溶液を高密度ポリエチレン製広口瓶中で室温にて密閉保管したところ、2週間経過した時点でゲル化した。
基材として、スライドガラスをイオン交換水、アセトン洗浄したものを用い、上記親水性コーティング剤をディップ法(10秒浸漬、引き上げ速度85mm/分)で塗工した。キュアーは室温下で1時間乾燥し、引き続き80℃で30分キュアーを行い、親水膜を形成させた。
(1)密着性:
上記で得られた塗膜の密着性を、JIS−K5400に記載された煮沸試験により評価した。
協和界面科学(株)製接触角計:CA−X150型により測定した。接触角の測定は、0.2ccの蒸留水を上記で形成した塗膜表面に滴下した後、拡大カメラで観察することにより行った。接触角が小さい程、親水性が高いことを示す。測定は塗膜形成直後(初期)と劣化促進試験(60℃乾燥機内に1ヶ月放置)後の2点を測定して親水膜の持続性も評価した。
調製した親水性コーティング剤を25℃で保管し、定期的に塗膜を形成し、親水性が発現するかどうかで評価した(親水性の判断:塗膜形成直後の水に対する接触角が30°以下である)。保管中の親水性コーティング剤が親水性を示さなくなった保管日数を調べた。
(1)〜(3)の評価結果を表1に示す。
Claims (7)
- (1)(A)一般式:Si(OR1)4(式中、R1は水素原子又は炭素数が1〜4のアルキル基である。)で示されるシリケートを、系に不溶な酸性固体触媒として陽イオン交換樹脂の存在下、水の量が(A)1molに対して4〜40molとなるような量の水を含む溶媒中で加水分解を行い、(2)次いで、得られたシリケート加水分解物溶液に、(B)金属酸化物ゾル溶液を加え、更に加水分解・縮合させることを特徴とする親水性コーティング剤の製造方法。
- 溶媒が、水、又は溶媒組成の50質量%の水と有機溶媒とからなるものである請求項1記載の親水性コーティング剤の製造方法。
- (B)金属酸化物ゾル溶液の金属酸化物ゾルがシリカゾルであることを特徴とする請求項1又は2記載の親水性コーティング剤の製造方法。
- 陽イオン交換樹脂の使用量が、シリケート(A)のシリカ換算量と金属酸化物ゾル(B)の固形分との合計量に対して0.1〜20質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の親水性コーティング剤の製造方法。
- 金属酸化物ゾル(B)の配合量が、金属酸化物ゾル(B)の固形分質量/(シリケート(A)のシリカ換算質量+金属酸化物ゾル(B)の固形分質量)で求められる値が0.1〜0.95である請求項1〜4のいずれか1項に記載の親水性コーティング剤の製造方法。
- 得られる親水コーティング剤中のシリケート由来の固形分及び金属酸化物ゾル由来の固形分からなる有効成分濃度が0.1〜30質量%、溶媒が99.9〜70質量%であり、溶媒が水及び親水性溶媒からなることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の親水性コーティング剤の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で得られた親水性コーティング剤でコーティングされた表面親水性に優れた物品。
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