JP5107030B2 - 高い初期強度を有するポリウレタン組成物 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、低温及び高温の両方で同時に強度の充分に迅速な発現を示し、他方で良好な適用特性をも有する接着結合をデザインすることを可能にするポリウレタン組成物を提供することであった。
本発明は、少なくとも1種のポリウレタンプレポリマーA、少なくとも1種の触媒B1、及び少なくとも1種の触媒B2、カーボンブラック、式(I)の少なくとも1種の化合物C、任意選択によりポリウレタンプレポリマーD、任意選択によりポリウレタンプレポリマーE、任意選択によりポリウレタンプレポリマーF、任意選択により脂肪族ポリイソシアネートG、並びに任意選択により熱分解法シリカ(pyrogenic silica)、を含むポリウレタン組成物に関する。
[ポリウレタン組成物の製造]
イソシアネート末端プレポリマーを、4,4’−MDIと表1に示したポリオールとから、湿分不存在下で、当業者に公知の方法を用いて調製した。
− 粘度:
本ポリウレタン組成物の粘度は、Paar Physica社のPhysica MCR 300 rheomatを使用し、プレート/プレートモードで、湿分の不存在下(窒素雰囲気)で、5℃、23℃、及び35℃において1sec−1の剪断速度で測定した。
グリーン強度(FOG)は、5℃/80%相対湿度、23℃/50%相対湿度、及び35℃/20%相対湿度でそれぞれ1時間の硬化時間後、Zwick test instrumentを使用して、端面引っ張りにより、200mm/minの試験速度で測定した。ガラスの試験片(Rocholl Deutschland)は接着前にSika(登録商標)activator(Sika Schweiz AGから市販)で前処理した。
グリーン強度(GS)は、5℃/80%相対湿度、23℃/50%相対湿度、及び35℃/20%相対湿度でそれぞれ1時間の硬化時間後、衝撃振り子(振り子の長さ75cm、衝撃ハンマーの質量24kg)を使用して測定した。振れは、振り子が、接着された試験体の2つの被着体のうちの1つの上に1m/sで衝突するように選択した。ISO14343に準拠して、他方の被着体上に生じる力を、力変換器を用いて測定し且つ記録した。報告したグリーン強度は最大力から決定した。
表2及び図1及び2は、本発明の接着剤1及び2の特性を、比較接着剤Ref.1、Ref.2、及びRef.3と対照して示している。接着剤Ref.1及びRef.2は、冷たい時の適用に対して許容可能な粘度特性を有するが、強度の発現が一般に低すぎる。比較接着剤Ref.1及びRef.2との比較は、化合物Cの有利な効果を示している。配合成分Cの使用は、比η5°/η35°を非常に急激に低下させる。3つの比較接着剤Ref.1、Ref.2、及びRef.3と対照的に、表2及び図2によれば、衝突の場合をシミュレートしている速い試験速度において、本発明の接着剤1及び2は、全ての温度/気象条件範囲にわたって0.6MPaを超える値を常に与えている。
Claims (14)
- - 少なくとも1種の芳香族ポリイソシアネートと、少なくとも1種のポリオキシアルキレンポリオールA1とから調製される、イソシアネート末端基を有する少なくとも1種のポリウレタンプレポリマーA;
- 少なくとも1つの第三級アミノ基を有する少なくとも1種の触媒B1;
- 少なくとも1種のスズ触媒B2;
- ポリウレタン組成物を基準にして5重量%〜40重量%のカーボンブラック;
- 下記式(I):
R2は、任意選択で分岐していてもよいC7〜C13アルキル基である。]
で表される少なくとも1種の化合物C;
- 少なくとも1種のポリイソシアネートと少なくとも1種のポリエステルポリオールとから調製された、イソシアネート末端基を有するポリウレタンプレポリマーD(ポリウレタン組成物の重量を基準にして1重量%〜4重量%);
- 少なくとも1種のポリイソシアネートと少なくとも1種のポリカーボネートポリオールとから調製された、イソシアネート末端基を有するポリウレタンプレポリマーE(ポリウレタン組成物の重量を基準にして0重量%〜20重量%);
- 少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートと少なくとも1種のポリオキシアルキレンポリオールF1とから調製された、イソシアネート末端基を有するポリウレタンプレポリマーF(ポリウレタン組成物の重量を基準にして0重量%〜15重量%);
- ポリウレタン組成物の重量を基準にして0重量%〜4重量%の脂肪族ポリイソシアネートG;
- 0重量%〜4重量%の熱分解法シリカ、
を含有するポリウレタン組成物。 - 前記ポリオキシアルキレンポリオールA1と、任意選択による前記ポリオキシアルキレンポリオールF1とが、ポリオキシエチレンポリオール、又はポリ(オキシエチレン/オキシプロピレン)ポリオールであることを特徴とする、請求項1に記載のポリウレタン組成物。
- 前記ポリオキシアルキレンポリオールが、10モル/90モルより大きいEO/PO比を有するポリ(オキシエチレン/オキシプロピレン)ポリオールであることを特徴とする、請求項2に記載のポリウレタン組成物。
- 前記ポリウレタンプレポリマーA、及び任意選択でD、及び任意選択でE、を調製するためのポリイソシアネートが互いに独立して、トリレン2,4−及び2,6−ジイソシアネート(TDI)並びにそれらの異性体の所望する任意の混合物、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート(MDI)、並びにそれらの混合物、並びに全てのそれらの異性体及びオリゴマー、を含む群から選択される芳香族ポリイソシアネートであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリウレタン組成物。
- 前記触媒B1が、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(DABCO)又はジモルホリノエーテルであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリウレタン組成物。
- 前記スズ触媒B2が、ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジラウレート、ジオクチルスズジカルボキシレート、ジブチルスズジクロライド、又はそれらの混合物、を含むスズ化合物の群から選択されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリウレタン組成物。
- 前記化合物Cが、ジアルキルジアジペートであることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリウレタン組成物。
- 化合物C’が、ジアルキルフタレートであることを特徴とする、請求項8に記載のポリウレタン組成物。
- 5℃と35℃におけるポリウレタン組成物の動的粘度の比(η5°/η35°)が1.5〜4.5であり、かつ、ポリウレタン組成物の初期強度が、5℃及び80%相対湿度で1時間後に200mm/minの測定速度において10N/cm2より大きいことを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリウレタン組成物。
- 5℃/80%相対湿度、23℃/50%相対湿度、及び35℃/20%相対湿度を含む条件群から選択される任意の条件下で、60分後のポリウレタン組成物が、衝撃振り子を使用して1m/sの測定速度で評価して、0.6MPaより大きな初期強度を有することを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリウレタン組成物。
- 接着剤もしくはシーラントとしての、請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリウレタン組成物の使用。
- 以下のステップ:
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリウレタン組成物を第一の基材の表面に適用するステップ、
- 前記ポリウレタン組成物を第二の基材の表面に密着させるステップ、
- 前記ポリウレタン組成物を硬化させるステップ、
を含む、車両ウインドウを接着する方法。 - 前記第一の基材が車両ウインドウであることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
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