JP5106067B2 - 混色トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 色の異なる2種以上のカラートナーを混合する混色トナーの製造方法であって、
(1)各カラートナーのゼータ電位分布を測定する工程、及び
(2)ゼータ電位分布の重なり率が70.0%以上となるようにカラートナーを組み合わせて、混合する工程
を含む、混色トナーの製造方法、
〔2〕 前記〔1〕記載の方法により得られる混色トナー、
〔3〕 前記〔2〕記載の混色トナーとキャリアとを含有してなる二成分現像剤、並びに
〔4〕 前記〔2〕記載の混色トナーを、非接触現像方式により現像する工程を含む画像形成方法
に関する。
(1)各カラートナーのゼータ電位分布を測定する工程、及び
(2)ゼータ電位分布の重なり率が70.0%以上、好ましくは73%以上、より好ましくは75%以上となるようにカラートナーを組みあわせて、混合する工程
で表される化合物が好ましい。
で表されるサリチル酸化合物の金属錯体が好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出した。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させて分散液を得る。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mlに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
一次粒子の平均粒径を下記式より求める。
平均粒径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρは外添剤の真比重であり、例えば、シリカの真比重は2.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。疎水化処理された外添剤の場合は、疎水化処理前の原体の比表面積とする。なお、上記式は、粒子径Rの球と仮定して、
比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×真比重
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
(1) 外径7mm(内径6mm)、高さ5mmの蓋付プラスティックケースにキャリアをタッピングしながら充填し、プラスティックケースの重量とキャリアを充填したプラスティックケースの重量の差から、キャリアの質量を求める。
(2) 理研電子(株)の磁気特性測定装置「BHV-50H」(V.S.MAGNETOMETER)のサンプルホルダーにキャリアを充填したプラスティックケースをセットし、バイブレーション機能を使用して、プラスティックケースを加振しながら、79.6kA/mの磁場を印加して飽和磁化を測定する。得られた値は充填されたキャリアの質量を考慮し、単位質量当たりの飽和磁化に換算する。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1,040g、ポリオキシエチレン(2.0)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン10g、テレフタル酸199g及び酸化ジブチル錫4gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、常圧下230℃にて5時間かけて反応させた後、8.3kPaにて2時間反応させた。反応溶液を210℃に冷却し、フマル酸209g及びハイドロキノン1gを添加し、5時間反応させた後、さらに8.3kPaにて、所定の軟化点に達するまで反応させて、樹脂A(ポリエステル)を得た。得られた樹脂Aの軟化点は109.5℃、ガラス転移点は64.4℃、酸価は21.3mgKOH/gであった。
<マゼンタトナー>
樹脂A 100重量部、着色剤「スーパーマゼンタR」(大日本インキ社製)5重量部、ポリプロピレンワックス「NP-105」(三井化学社製)2重量部、及び表1に示す荷電制御剤を、20リットル容のヘンシェルミキサーにて、1200r/minで表1に示す時間予備混合後、二軸押出機「PCM30」(池貝社製)にて、表1に示す条件下で溶融混練した。溶融混練物を冷却後、ハンマーミルを用いて1mm程度に粗粉砕した。得られた粗粉砕物をエアージェット方式の粉砕機により微粉砕後、分級し、表1に示す体積中位粒径(D50)が8.5μmのトナー粒子からなる負帯電性のトナーを得た。
着色剤として「CYANINE BLUE KRO」(山陽色素株式会社)3.5重量部を使用した以外は、マゼンタトナーと同様にして、シアントナー(トナーC1〜C3)を得た。
着色剤として「PV Fast Yellow II9G VP2430」(クラリアント社製、C.I.ピグメント・イエロー214)5重量部を使用した以外は、マゼンタトナーと同様にして、イエロートナー(トナーY1〜Y3)を得た。
トナーをイオン交換水で希釈したエマルゲン109P液(5重量%)に入れ超音波にて5分間分散、さらに測定前にトナー濃度が0.05重量%になるよう、イオン交換水を継ぎ足し、測定用のセル(水系フッ素樹脂製(光路部はガラス)、セル厚み:0.75mm(セル中の実測値)、セル幅:10mm)に入れて3分以内に測定を行う。測定は、マイクロテック・ニチオン製のゼータ電位測定装置「zeecom(ZC-2000)」を用いる。ゼータ電位分布の測定方法は「zeecom(ZC-2000)」の測定手順に準じ、泳動電圧を20V、溶液温度を19.0℃、溶液pHを4.0、溶液粘度を0.010271ポイズ、溶液誘電率を80.47、電極間距離は90mm、追尾するトナー粒子を100個、1トナー粒子の追尾時間を5秒に設定し、光源にハロゲン透過光を使用して、各トナー粒子のゼータ電位を測定する。なお、各トナー粒子のゼータ電位は下記式、
ゼータ電位=(4π×溶液粘度/溶液誘電率)×(粒子速度/(泳動電圧/電極間距離))×300×300×1000
により算出する。100個のトナー粒子のゼータ電位を測定する。
トナー0.6gとシリコーンフェライトキャリア(関東電化工業社製、平均粒子径90μm)19.4gとを50ml容のポリビンに入れ、ボールミルを用いて250r/minで混合し、帯電量をq/mメーター(EPPING社製)を用いて測定する。q/mメーター付属のセルに規定量のトナーを投入し、目開き32μmのふるい(ステンレス製、綾織、線径:0.0035mm)を通してトナーのみを90秒間吸引する。そのとき発生するキャリア上の電圧変化をモニターし、〔90秒後の総電気量(μC)/吸引されたトナー量(g)〕の値を帯電量(μC/g)とする。
表4に示す組み合わせのカラートナー各々1kgをヘンシェルミキサーに投入し30秒間混合して、混色トナーを得た。各カラートナーのヒストグラムをもとに、組み合わせたトナーにおけるゼータ電位のヒストグラムの重なり率を算出した。結果を表4に示す。例えば、比較例1及び実施例1の場合、表3中の二重線に囲まれた欄のトナー粒子数の総数、即ち比較例1では130個、実施例1では199個が、使用したカラートナー間でゼータ電位の区分が一致したトナー粒子の総数となり、重なり率は、
比較例1:130/測定したトナー粒子の総数(200)×100=65個数%
実施例1:199/測定したトナー粒子の総数(200)×100=99.5個数%
となる。
オセプリンティングシステム社製の非接触現像方式の画像形成装置「Vario Stream 9000」の現像ユニットを改造し、現像ユニット単独でプリンタ内と同じプロセススピードで現像剤を攪拌できるようにした。フェライトキャリア(平均粒径:60μm、飽和磁化:68Am2/kg)を5kg投入し、トナー濃度が6重量%になるように、混色トナーを補給した。その後、10分間攪拌した後、BW印字率1%、線速1000mm/secで5時間攪拌した。その後、ジャンプローラー上のトナーをサンプリングし、「GRETAG SPM50」(GretagMacbeth AG 社製)にて、投入前と5時間攪拌後のトナーの色相を測定、色相の変化度合いをΔh(投入前−投入後)とした。Δhの許容限度は10以下である。
Claims (3)
- 色の異なる2種以上のカラートナーを混合する混色トナーの製造方法であって、
(1)各カラートナーのゼータ電位分布を測定する工程、及び
(2)ゼータ電位分布の重なり率が70.0%以上となるようにカラートナーを組み合わせて、混合する工程
を含む、混色トナーの製造方法。 - 各カラートナーを構成するトナー粒子の70個数%以上のトナー粒子のゼータ電位が、絶対値で、15mVより大きく80mV以下である請求項1記載の方法。
- 各カラートナーが、結着樹脂としてポリエステルを含有してなる請求項1又は2記載の方法。
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