JP5105235B2 - 金型の焼入れ方法 - Google Patents

Description

本発明は、金型の焼入れ方法に関するものであり、特に低歪、高靭性に加えて、結晶粒を微細化できる金型の焼入れ方法に関するものである。

金型には高硬度、高靭性が要求されており、その特性は熱処理の焼入れ方法により大きく影響される。
焼入加熱では、合金元素を最大限固溶させるため、結晶粒が粗大化しない範囲で高めの焼入温度が選定される。また、高靭性を得るためには、結晶粒を微細化するのと同時に、焼入冷却において、結晶粒界への炭化物析出を抑え、ベイナイト変態も防止する必要がある。この時、焼入冷却は急冷する必要があるが、一方、急冷すると金型の歪、変形が大きくなるため、冷却速度を適度にコントロールする必要がある。このため、従来から種々の提案がなされている。
低歪、高靭性の両立が求められる金型を得るための方法として、従来から種々の提案がなされている。従来から提案されている方法は、焼入れ温度からの冷却条件を調整して低歪、高靭性の両立を達成するといった方法が殆どである。
例えば、最近では特開２００６−３４２３７７号公報（特許文献１）に、焼入れ温度への加熱に続く冷却を、冷却が最も遅い部分の冷却速度が、焼入れ温度から６００℃までの高温領域は２０〜５℃／分以上、４００℃から２００℃までの低温領域は１〜１５℃／分となるように実施することにより、焼き割れを避けて、低歪みかつ高靱性の金型を得ることができるとするマルクエンチ法が提案されている。
マルクエンチ法は、焼入れ冷却時の冷却を、急冷による焼割れを防止するためにマルテンサイト変態の上部または、それよりやや高い温度で等温に保持して、各部の温度が均一化した後に冷却する処理である。
特開２００６−３４２３７７号公報

上述した特許文献１に開示される方法も一般的なマルクエンチ法であり、マルクエンチ法で得られる、低歪の金型の焼入れ方法である。
本発明者においても、マルクエンチ法を利用して、低歪と高靭性を両立する金型の焼入れ方法を検討してきた所、確かにマルクエンチ法を適用することで低歪と高靭性の両立がはかれることが分った。しかしながら、形状の複雑な金型では、冷却速度のみを調整しても例えば金型の表面近傍と中心部では結晶粒のばらつきが存在し、これに伴い、靭性においてもばらつきが存在することを知見した。
本発明の目的は、形状の複雑な金型であっても、均一な結晶粒に調整することが可能な金型の焼入れ方法を提供することである。

本発明者は、優れた靭性を得つつ、そのばらつきを抑制する一つの手法として、複雑な形状を持つ金型の金属組織を均一とすべく、種々の熱処理条件を検討した。その結果、金型を焼入れするにあたり、冷却条件だけではなく、加熱時の条件が重要であることをつきとめ、本発明に到達した。
即ち本発明は、金型の焼入れ方法において、Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を１００℃／Ｈ以上の加熱速度で加熱する焼入れ昇温工程の後、Ａ３変態点以上で１１５０℃を超えない温度域で保持をする保持工程を行い、次いでＡ３変態点から６００℃までの温度域を５〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で焼入れ冷却工程を行い、５００〜４００℃までの温度域にて０．５〜５時間の中断保持工程を経た後、４００〜２００℃の温度域を１〜１５℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却する低温側焼入れ冷却工程を経る金型の焼入れ方法である。
本発明において、Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を加熱する焼入れ昇温工程を、１５０℃／Ｈ以上の加熱速度で加熱すると生産性が向上し、好ましい。また結晶粒もより微細になり、安定した品質が得られる。
また、本発明において、好ましくは、Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を加熱する焼入れ昇温工程前に行う低温側焼入れ昇温工程の加熱は、１５０℃／Ｈ以下の加熱速度で加熱する金型の焼入れ方法である。
更に好ましくは、Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を加熱する焼入れ昇温工程前に、少なくとも１回以上の保持を行う焼入れ昇温予熱工程を行う金型の焼入れ方法である。

本発明の金型の焼入れ方法によれば、結晶粒が焼入温度を高めても微細なまま維持されるため、高靭性が得られ、金型に大きな負荷がかかった時の大割れを防止できる。また、焼入温度も高めることができるので、硬さ、高温硬さも高く、ヒートクラック等の抑制に効果がある。また熱処理歪みの低減により、熱処理後の手直し工数を低減に効果を奏するものである。

上述したように、本発明の重要な特徴は金型の焼入れ方法において、焼入れ温度に昇温する速度を最適化したことにある。以下に本発明を説明する。
本発明において、焼入れ昇温工程（図１（２），図２（２））をＡ１変態点からＡ３変態点の温度域を１００℃／Ｈ以上の加熱速度で加熱するとしたのは以下の理由によるものである。
本発明では、焼入れ温度に加熱する条件が特に重要となる。結晶粒を微細化し、結晶粒の大きさのバラツキを抑制するには、Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域にて変態により生成するオーステナイトの発生と成長を制御する必要がある。
そのための条件として、Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を１００℃／Ｈ以上の加熱速度で加熱することが必要となる。これは、フェライトから新しいオーステナイトの結晶粒が生成する時に、加熱速度が速いと平衡温度からの過熱効果により、オーステナイトの核生成密度が高く、結晶粒を微細化する作用が得られるためである。

本発明の焼入れ昇温工程の加熱速度が１００℃／Ｈ未満である場合や、或いは、Ａ１変態点とＡ３変態点の間で予熱保持を行うと、オーステナイトの発生する核が少なく、一つ一つの結晶粒が大きく成長し、オーステナイト変態完了後に結晶粒が粗大になり、結晶粒径のばらつきが生じ易くなる。そのため、本発明では、Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を１００℃／Ｈ以上の加熱速度で加熱するとした。被熱処理材の形状や重量にも依存するが、１５０℃／Ｈ以上の加熱速度で昇温することもでき、生産性を高めることができ、また結晶粒が微細となり更に好ましい。
なお、加熱速度の上限は、加熱炉の性能や被熱処理材の重量や形状によって変化するため、一概に定めることはできないが、過度に加熱速度を高めると、被熱処理材の加熱ムラにより歪が発生し易くなるため、経験上、４００℃を加熱速度の上限とするのが良く、好ましくは３００℃／Ｈ、更に好ましくは２８０℃／Ｈ、更に好ましくは２５０℃／Ｈである。

上述したように本発明では焼入れ温度まで加熱する条件が重要である。
本発明の更に好ましい焼入れ温度に加熱する条件として、上述の焼入れ昇温工程前に行う低温側焼入れ昇温工程（図１（１），図２（１））の昇温条件も併せて調整すると更に好ましい。
低温側焼入れ昇温工程の条件は、１５０℃／Ｈ以下の昇温速度とするのが良い。これは、被熱処理材に歪が生じたり、被熱処理材の表層部と内部との温度差が大きくなってしまい、部位による結晶粒のバラツキが生じる可能性が高くなるためである。
好ましい低温側焼入れ昇温工程の昇温速度は５０〜１５０℃／Ｈの範囲である。更に好ましくは７５℃±２５℃／Ｈの範囲であり、更に好ましくは７５℃±１５℃／Ｈの範囲である。

また本発明では、上述の焼入れ昇温工程（図１（２），図２（２））の低温側の温度域で、少なくとも１回以上の保持を行う焼入れ昇温予熱工程を行ってもよい（図２（１Ａ））。
焼入れ昇温予熱工程（図２（１Ａ））を行うことにより、被熱処理材を加熱した時の温度ムラが軽減されるため変形が少なくなる。また金型製作時に発生した加工残留応力も予熱することで、歪が除去され、その後の加熱で変態点を通過する時に残留歪を駆動力にした結晶粒の異常成長も抑制する効果もある。
この効果をより確実に得るには、Ａ１変態点−１５℃〜−２００℃の温度範囲で昇温予熱工程を行うとよい。より好ましくはＡ１変態点−２０℃〜−７０℃の温度範囲である。
なお、焼入れ昇温予熱工程の保持時間は、上述のように被熱処理材を加熱した時の温度ムラを軽減させることを目的とするため、余りに短時間とすると温度ムラを軽減させる効果が得難くなる。そのため、温度ムラを軽減させるに十分な時間とするのが良い。但し、被熱処理材の重量や形状によって変化するため、一概に定めることはできないが、経験上、０．５〜５時間程度保持するのが好ましい。０．７５時間以上保持すると、表層温度と内部の温度差を３０℃以内とすることが可能となるため、好ましくは０．７５時間（４５分）以上保持するのが良い。
なお、例えば、実際に本発明方法を適用する場合、例えば４００〜５００℃程度に予熱した加熱炉に被焼入れ材を入材して、予熱炉の温度に等温保持して被熱処理材の表層と内部との温度差を軽減する方法を選択するのが生産性の点から好ましい。この低温予熱をする場合でも、上記のＡ１変態点−１５℃〜−２００℃の温度範囲で焼入れ昇温予熱工程を適用するとよい。

次に焼入温度での保持工程（図１（３），図２（３））について説明する。
本発明の焼入温度での保持工程の温度は、Ａ３変態点以上で１１５０℃を超えない温度域に設定する。
この理由は、焼入温度保持温度がＡ３変態点温度未満であると、炭化物や合金元素の固溶が不十分で、硬さが低く、また高温強度も低いためヒートクラックが発生しやすい。また焼入加熱温度が１１５０℃を超える温度となると、結晶粒をピンニングしている炭化物も固溶し、結晶粒が異常成長する。
これらの問題の発生を抑制し、結晶粒の微細化を達成するには、Ａ３変態点〜１１５０℃の温度範囲が必要となる。好ましくは１０１０〜１０５０℃である。

次に、本発明の焼入れ冷却工程について説明する。
本発明では、焼入温度での保持工程の後、焼入れ冷却工程として、Ａ３変態点から６００℃までの温度域を５〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却を行う。（図１（４），図２（４））
この温度域は冷却速度が遅くなると、結晶粒界に炭化物が析出し、粒界破壊が起こり易く、靭性や耐応力腐食割れ性が低くなる。これを防止するために最低でも５℃／ｍｉｎ以上の冷却速度が必要となる。２０℃／ｍｉｎを越えると冷却バラツキが大きくなり、被熱処理材の表層部と内部との温度ムラが拡大し、冷却時の熱応力差で歪、形が大きくなる。
従って、保持工程までの工程にて調整した、結晶粒を均一化する効果をそのまま維持し、冷却時の熱応力差の歪を緩和し、変形も防止することができる冷却条件として、Ａ３変態点から６００℃までの温度域を５〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却を行うと規定した。好ましくは１０〜１５℃／ｍｉｎの冷却条件である。

続いて本発明では、中断保持工程を経る。（図１（５），図２（５））
中断保持工程は、焼入れ冷却工程の段階で発生した熱応力を実質的に等温保持することにより温度ムラを無くし、内外の温度差を少なくすることを目的とする。
中断保持工程の温度を５００〜４００℃としたのは、この温度域がオーステナイトが準安定な領域であるためである。５００℃よりも高い温度で保持するとパーライト変態する場合があり、一方、４００℃より低ければベイナイト変態が始まる。よって、本発明の中断保持工程の温度を５００〜４００℃の範囲に限定した。好ましくは４２５〜４７５℃の温度域である。
この中断保持工程の時間は、被熱処理材の温度均一化の効果を得るには、最低０．５時間は必要である。長時間ほど温度均一化に有利ではあるが、５時間以上保持しても、温度均一化の効果が飽和状態になっていることから、実用上の生産性を考慮して上限を５時間とした。０．７５時間以上保持すると、表層温度と内部の温度差を３０℃以内とすることが可能となるため、好ましくは０．７５時間（４５分）以上保持するのが良い。

次いで、前記中断保持工程の保持温度から４００〜２００℃の温度域を１〜１５℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却する低温側焼入れ冷却工程を行う。（図１（６），図２（６））
この低温側焼入れ冷却工程の冷却速度は、冷却中の被熱処理材のベイナイトの生成を抑制し、また、急冷による温度ムラを抑制し、靭性と焼入歪み、割れを制御するのに必要な冷却速度である。
１℃／ｍｉｎ未満の冷却速度ではベイナイトの生成が大きく、靭性が低下する。１５℃／ｍｉｎを越えるとマルテンサイト変態中の製品の温度差が大きくなり、冷却中の温度ムラにより、歪が大きくなり易く、焼割れのリスクも大きくなる。
好ましい冷却速度は１０〜１５℃／ｍｉｎである。

以上、説明する本発明の焼入れ方法を適用すると、形状の複雑な金型であっても、均一な結晶粒に調整することが可能となる。
例えば、上述の焼入れ冷却工程の条件に調整するには、被熱処理材の最高表面温度が６００℃以下になるまでファンにより回転させながら均一に冷却した後に、予め５００〜４００℃に保持された加熱炉に保持し、冷却を一旦中断して中断保持工程とし、所定時間保持した後、冷却を再開し、焼入油に投入し急冷するか、或いは、ファンや焼入油以外に加圧された不活性ガスを強制対流させて冷却して低温側焼入れ冷却工程としても良い。

以下の実施例で本発明を更に詳しく説明する。
まず、表１に示す組成の熱間ダイス用金型材料から、それぞれ３００ｍｍ（ｗ）×３００ｍｍ（ｌ）×３００ｍｍ（ｔ）厚さのブロックを切り出し、その１面に鍛伸方向と平行に幅が５０ｍｍで、深さ５０ｍｍの溝を機械加工して金型を模擬した試料を準備した。
Ｎｏ．Ａ合金はＪＩＳ ＳＫＤ６１相当材であり、Ｎｏ．２合金はＳＫＤ６１にＣｏ，Ｎｉを加え、更にＭｏを高めた、耐ヒートクラック特性を向上させた合金である。
Ｎｏ．Ａ合金のＡ１変態点は８５０℃、Ａ３変態点は８９５℃であり、Ｎｏ．Ｂ合金のＡ１変態点は８３０℃、Ａ３変態点は８５０℃であった。

これらのブロック試料を真空炉を用いて個別に焼入れ処理をした。
冷却速度を測定するために、中心部に熱電対を挿入して測定した。表面の温度は放射温度計により確認した。焼入れ条件は表２に示す。なお、表２中に示さない、低温側焼入れ昇温工程（図１（１），図２（１））条件は、７５℃／Ｈであった。
表２中のＮｏ．６の試験片は、真空中或いは不活性ガス雰囲気中で焼入温度まで加熱し、続く焼入れ冷却工程、中断保持工程後の低温側焼入れ冷却工程を不活性ガス雰囲気でガス加圧量を制御しながら冷却した。
その他の試験片の冷却条件は、焼入れ冷却工程として、加熱炉から材料を一旦取り出して、大気中で空冷または衝風冷却し、冷却途中で中断して所定の温度に設定された加熱炉に装入し加熱保持を行う中断保持工程を経た後、焼入油で冷却して低温側焼入れ冷却工程とした。
各試験片のヒートパターンは、Ｎｏ．７の試験片が図１に示すヒートパターンとし、それ以外は図２に示すヒートパターンとした。

低温側焼入れ冷却工程終了の後、４５ＨＲＣに焼戻しをして、焼割れの有無、歪み量の測定、シャルピー衝撃値を評価した。
焼割れの有無は、カラーチェックを行い溝加工部のコーナーに割れが有るかどうかを確認した。歪み量の測定は、溝加工部と反対側の面の基準面に対する変形量を対角線上に測定した。測定値の内、基準面から一番大きく外れている量を３００ｍｍで割って、百分率（％）で表示した。シャルピー試験片は中心部から鍛造方向と平行に切り出し、２ｍｍＵノッチ試験を行った。
また、結晶粒径にバラツキが生じているかを１０視野の総合判定により確認した。バラツキの有無（混粒組織の有無）の結果は、上記の焼割れの有無、歪み量、結晶粒度、シャルピー衝撃値の結果と共に表３に示し、代表的な顕微鏡写真を図３（本発明Ｎｏ．７）、図４（比較例Ｎｏ．１）に示す。

本発明方法を適用した金型を模擬した試料は、バラツキ（混粒組織）、焼割れも無く、歪み量、結晶粒度、シャルピー衝撃値共に良好な結果となった。また、図３及び図４の顕微鏡写真を見ても、本発明Ｎｏ．７は中心部まで微細で均一な金属組織となっているが、比較例Ｎｏ．１は、結晶粒が粗れて、ベイナイト組織も発達している。
比較例Ｎｏ．１はＡ１からＡ３の加熱速度が遅いために、オーステナイト粒がゆっくりと成長し結晶粒が粗ており、シャルピー衝撃値は低く２０Ｊ／ｃｍ^２未満となった。また、比較例Ｎｏ．８及びＮｏ．９は、焼入中断保持を実施していなかったため、冷却途中で均熱プロセスがなく、冷却ムラが大きくなり、溝部コーナーの応力集中部で割れが発生していた。

本発明焼入れ方法を適用した金型は、結晶粒が微細で、高靭性が得られ、金型に大きな負荷がかかった時の大割れを防止できる。
また、焼入温度も高められるので、硬さ、高温硬さも高く、ヒートクラック等の抑制に効果がある。高靭性および高温強度が不可欠な用途に適用できる。さらに、実用上、熱処理歪みの低減により、熱処理後の手直し工数を低減に効果を奏するものである。
そのため、金型のような複雑な形状で、且つ、大型の鋼材において、結晶粒の微細化、均一化が求められるような用途の鋼材へ適用することができる。

本発明の焼入れ方法の一例を示すヒートパターンの図である。 本発明の焼入れ方法の一例を示すヒートパターンの図である。 本発明の焼入れ方法を適用した試料の断面顕微鏡写真である。 比較例試料の断面顕微鏡写真である。

符号の説明

１． 低温側焼入れ昇温工程
１Ａ．焼入れ昇温予熱工程
２． 焼入れ昇温工程
３． 保持工程
４． 焼入れ冷却工程
５． 中断保持工程
６． 低温側焼入れ冷却工程

Claims (4)

1. 金型の焼入れ方法において、Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を１００℃／Ｈ以上の加熱速度で加熱する焼入れ昇温工程の後、Ａ３変態点以上で１１５０℃を超えない温度域で保持をする保持工程を行い、次いでＡ３変態点から６００℃までの温度域を５〜２０℃／ｍｉｎの冷却速度で焼入れ冷却工程を行い、５００〜４００℃までの温度域にて０．５〜５時間の中断保持工程を経た後、４００〜２００℃の温度域を１〜１５℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却する低温側焼入れ冷却工程を経ることを特徴とする金型の焼入れ方法。
2. Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を加熱する焼入れ昇温工程は、１５０℃／Ｈ以上の加熱速度で加熱することを特徴とする請求項１に記載の金型の焼入れ方法。
3. Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を加熱する焼入れ昇温工程前に行う低温側焼入れ昇温工程の加熱は、１５０℃／Ｈ以下の加熱速度で加熱することを特徴とする請求項１または２に記載の金型の焼入れ方法。
4. Ａ１変態点からＡ３変態点の温度域を加熱する焼入れ昇温工程前に、少なくとも１回以上の保持を行う焼入れ昇温予熱工程を行うことを特徴とする請求項１乃至３の何れかに記載の金型の焼入れ方法。