JP5077229B2 - 二軸配向白色ポリプロピレンフィルム、反射板および感熱転写記録用受容シート - Google Patents
二軸配向白色ポリプロピレンフィルム、反射板および感熱転写記録用受容シート Download PDFInfo
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Description
(1)本発明の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムは、コア層に平均分散径が60〜400nmの範囲の微細な粒子を含有し、かつ、β晶活性を有することにより、粗大なボイドを形成せずに微細なボイドを増すことが可能となり、空孔率の高い二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを効率よく得ることができる。
(2)本発明の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムは、スキン層に特定範囲の分散径を有する粒子を含有することから、高温・高速のキャスト条件下でも粘着や表面欠点が発生せず、表面光沢度が高く、さらに滑り性が良好であることから生産性に優れる。
(3)本発明の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムは、スキン層を有することにより、フィルム製膜工程および受容シート製造工程において、コア層の微細な粒子が脱落するようなトラブルがないことから、工程通過性に優れる。
(4)本発明の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムは、フィルムの比重が低く、白色度、光学濃度、クッション率、耐エンボス性および耐折れじわ性に優れる。
(5)本発明の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムは、少なくとも片面にスキン層を有していることから、感熱転写記録用受容シートのアンカー剤層との接着性に優れる。
(6)本発明の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムは、上記の優れた特性により、感熱転写記録用受容シートに加工した際に、感度が高く、高濃度印画部のエンボス深さが小さく、銀塩写真のように画像が鮮明に印画される。
(7)本発明の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムは、光反射率が高く、反射板に加工した際に高い光反射率を示して、液晶ディスプレーの輝度が高くなる。
2・・β晶部分の融解熱量ΔHβ
3・・α晶部分の融解熱量ΔHα
4・・ボイド
5・・ボイド核
6・・クレータ状の表面欠点
K = Iβ1/{Iβ1+(Iα1+Iα2+Iα3)}
本発明の白色ポリプロピレンフィルムのβ晶比率は、30〜100%であることが好ましい。β晶比率が30%未満であると、ボイド形成量が不十分となり、フィルムの厚み方向にボイドが均一分布しない場合がある。また、β晶比率は、高いほどボイド形成を促進でき、ポリプロピレンフィルムを感熱転写記録用受容シートに加工した際に、優れた感度を示すが、あまりに高すぎるとポリプロピレンフィルムの耐折れじわ性および耐エンボス性が悪化する場合がある。そのためβ晶比率は、より好ましくは40〜95%、さらに好ましくは50〜90%である。
β晶比率(%)={ΔHβ/(ΔHα+ΔHβ)}×100
β晶比率が30〜100%というような高いβ晶活性を付与するために、コア層(A層)を構成するポリプロピレンには、いわゆるβ晶核剤を添加することが好ましい。β晶核剤が添加されない場合、上記のような高いβ晶比率が得られない場合がある。好ましいβ晶核剤としては、たとえば、ナノメートルサイズの分散体を形成する酸化鉄、1,2−ヒドロキシステアリン酸カリウム、安息香酸マグネシウム、コハク酸マグネシウム、フタル酸マグネシウムなどに代表されるカルボン酸のアルカリまたはアルカリ土類金属塩、N,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミドなどに代表されるアミド系化合物、ベンゼンスルホン酸ナトリウム、ナフタレンスルホン酸ナトリウムなどに代表される芳香族スルホン酸化合物、二または三塩基カルボン酸のジもしくはトリエステル類、テトラオキサスピロ化合物類、イミドカルボン酸誘導体、フタロシアニンブルーなどに代表されるフタロシアニン系顔料、キナクリドン、キナクリドンキノンなどに代表されるキナクリドン系顔料、有機二塩基酸である成分Aと周期表第2族金属の酸化物、水酸化物または塩である成分Bとからなる二成分系化合物を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。また、β晶核剤は1種類のみを使用しても良いし、2種類以上を併用しても良い。
[化合物1]
下記化学式(1)、(2)で表される、N,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミドなどに代表されるアミド系化合物。
ここで、式中のR1は、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の脂肪族残基、炭素数4〜28の飽和もしくは不飽和の脂環族残基または炭素数6〜28の芳香族残基を表し、R2、R3は同一または異なる炭素数3〜18のシクロアルキル基残基、炭素数3〜12のシクロアルケニル基残基またはこれらの誘導体残基である。
ここで、式中のR4は、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の脂肪族残基、炭素数4〜28の飽和もしくは不飽和の脂環族残基または炭素数6〜12の複素環式残基または炭素数6〜28の芳香族残基を表し、R5、R6は同一または異なる炭素数3〜12のシクロアルキル基残基、炭素数3〜12のシクロアルケニル基残基またはこれらの誘導体残基である。
[化合物2]
有機二塩基酸である成分Aと周期表第2族金属の酸化物、水酸化物または塩である成分Bとからなる二成分系化合物。
また、簡易的な評価としては、白色ポリプロピレンフィルムを市販の感熱転写記録用受容シートの片面上にスプレー糊で貼り合わせた後に、上記の方法で印画して求めることもできる。
本発明における各種特性値は、以下の評価方法および評価基準により求めた。
コア層(A層)中の粒子を核とするボイド数は、以下のように測定した。
・装置 :(株)日立製作所製 透過型電子顕微鏡 H−7100FA
・加速電圧:100kV
・観察倍率:10,000倍
フィルムのA層について、写真の一辺がフィルムの横方向に平行となるように、かつ厚み方向に平行に観察した写真を採取する(印画紙上での10mmが実際の1μmに相当)。得られた写真を、スキャナを用いて、下記条件で読み込んだ。
・スキャナ :セイコーエプソン(株)製GT−7600U
・ソフト :EPSON TWAIN ver.4.20J
・イメージタイプ:線画
・解像度 :600dpi
得られた画像から任意の10μm×10μmの範囲について、(株)プラネトロン製Image−Pro Plus、Ver.4.0 for Windouwsを用いて、画像解析を行うことで、粒子を核とするボイド数の数を数えた。この時、境界線上のボイドについても数に加えた。この際、取り込んだ断面像のスケールを使用して空間校正を行った。場所を変えて10箇所について数を数え、その平均値を採用した。
高精度電子比重計(ミラージュ貿易(株)製SD−120L)を用い、30mm×40mmのサイズに切り出したサンプルを用いて23℃、相対湿度65%の雰囲気にて測定を行った。同じフィルムで任意の5箇所から採取したサンプルにて測定を行い、5回の測定値の平均を該フィルムの比重とした。
JIS K7112(1999)のD法(密度こうばい管法)に準じて測定した。比重が1以下のシート(たとえば、ポリプロピレンの非相溶性樹脂や無機粒子、有機粒子が添加されていないもの)については、エタノール(特級)と精製水を液として選択し、比重が1よりも高いシート(たとえば、非相溶性樹脂、無機粒子または有機粒子が添加されているもの)については、臭化ナトリウム水溶液と精製水を液として選択して密度こうばい管を作成した。密度こうばい管の温度を25℃に制御し、その中に5mm角に切り出した試料を入れて測定した。同じサンプルについて任意の5箇所から試料を切り出して測定を行い、得た比重の値の平均を当該サンプルの比重とした。
白色ポリプロピレンフィルムの空孔率は上記(2)の方法で求めた白色ポリプロピレンフィルムの比重(d1)と、この白色ポリプロピレンフィルムを280℃に加熱した熱プレスによって、予熱時間3分、加圧10MPaで2分加熱して完全に空孔を排除し、30℃の水に浸漬して急冷して得た熱プレスシートについて、上記(3)の方法で求めた比重(d0)を用いて、下記式で求めた。
(5)β晶活性の確認
[フィルム全体に関する確認]
本発明では、A層がβ晶活性を有していることを、白色ポリプロピレンフィルム全体を測定し、以下の基準で判定した。
・サンプル:フィルムを、方向を揃えて、熱プレス調整後のサンプル厚さが1mm程度になるよう重ね合わせた後、これを0.5mm厚みの2枚のアルミ板で挟み、280℃で熱プレスして融解および圧縮させ、ポリマー鎖をほぼ無配向化した。得たシートを、アルミ板ごと取り出した直後に沸騰水中に5分間浸漬して結晶化させ、その後25℃の雰囲気下で冷却して得られたシートを幅1mmに切り出したサンプルを測定に供した。
・X線回折装置:理学電気(株)製 4036A2
・X線源 :CuKα線(Niフィルター使用)
・出力 :40kV、20mA
・スリット系 :2mmφ−1°−1°
・検出器 :シンチレーションカウンター
・計数記録装置:理学電気(株)製 RAD−C型
・測定方法 :2θ/θスキャン(ステップスキャン、2θ範囲10〜55°、0.05°ステップ、積算時間2秒)。
K = Iβ1/{Iβ1+(Iα1+Iα2+Iα3)}
なお上記確認は、二軸延伸後のフィルムはもちろんのこと、対応する未延伸シートについて測定しても構わない。
[コア層(A層)およびスキン層(B層、C層)に関する確認]
上記同様の手法により、示差走査熱量計を用いてコア層(A層)およびスキン層(B層、C層)に使用した樹脂原料について熱量曲線を採取し、判定した。なお、ここで樹脂原料とは、ポリプロピレン、その他のポリマーおよび添加剤を含めた、各層の形成に用いられる樹脂組成物全体のことを意味する。なお、サンプルの形状は、何を用いても構わないが、取扱いが容易なので、チップ状であることが好ましい。また、フィルム製造後の白色ポリプロピレンフィルムから、スキン層であるB層およびC層を削り取り、サンプルとして測定を行っても良い。
フィルムの配向状態を、フィルムに対して以下に示す3方向からX線を入射したX線回折写真から判別する。
・Through入射:フィルムの縦方向・横方向で形成される面に垂直に入射
・End入射 :フィルムの横方向・厚み方向で形成される面に垂直に入射
・Edge入射 :フィルムの縦方向・厚み方向で形成される面に垂直に入射
なお、サンプルは方向を揃えて重ね合わせ、厚さ1mm程度に調整した後、幅1mm程度に切り出し、測定に供した。
・X線発生装置 :理学電気(株)製 4036A2型
・X線源 :CuKα線(Niフィルター使用)
・出力 :40Kv、20mA
・スリット系 :1mmφピンホールコリメータ
・イメージングプレート:FUJIFILM BAS−SR
・撮影条件 :カメラ半径40mm、露出時間5分
ここで、フィルムの無配向、一軸配向、二軸配向の判定は、たとえば、松本喜代一ら、繊維学会誌、26巻、p537(1970)。松本喜代一、“フィルムをつくる”、共立出版、東京(1993)、p67−86。岡村誠三、中島章夫、小野木重治、河合弘迪、西島安則、東村敏延、伊勢典夫著、“高分子化学序論(第2版)”、化学同人、京都(1981)、p92−93。などで解説されているように、以下の基準で判別できる。
・無配向:いずれの方向のX線回折写真においても等強度を有するデバイ・シェラー環が得られる
・縦一軸配向:End入射のX線回折写真において均等強度を有するデバイ・シェラー環が得られる
・二軸配向:いずれの方向のX線回折写真においてもその配向を反映した、回折強度が均等ではない回折像が得られる。
示差走査熱量計(セイコー電子工業製熱分析装置RDC220型)を用いて測定した。窒素雰囲気下で5mgのスキン層(B層、C層)の樹脂を、10℃/分の速度で30℃から280℃まで昇温し、280℃で5分間保持させた。引き続き、10℃/分の速度で30℃まで冷却した。この際、溶融状態からの結晶化に伴う発熱ピークの頂点温度を結晶化温度(Tc)とした。なお、サンプルは、チップ形状であることが好ましいが、白色ポリプロピレンフィルムからスキン層のみを削り取ることにより準備してもよい。測定は5回行い、得られた値の平均を該サンプルの結晶化温度(Tc)とした。
上記した(1)と同様の方法で、白色ポリプロピレンフィルムのスキン層の断面を横方向に平行に観察位置を変えて連続観察し、断面像を10点採取した。
・スキャナ :セイコーエプソン(株)製GT−7600U
・ソフト :EPSON TWAIN ver.4.20J
・イメージタイプ:線画
・解像度 :600dpi
得た画像を、(株)プラネトロン製Image−Pro Plus、Ver.4.0 for Windouwsを用いて、画像解析を行った。この際、取り込んだ断面像のスケールを使用して空間校正を行った。なお、測定条件は、以下の通りに設定した。
・カウント/サイズオプション内の表示オプション設定で、アウトラインの形式を塗りつぶしにする。
・オブジェクト抽出オプション設定で、境界上の除外を”なし(None)”にする。
・測定の際の輝度レンジ選択設定を暗い色のオブジェクトを自動抽出にする。
JIS B 0601(2001)に基づいて、触針式表面粗さ計(小坂研究所(株)製、高精度薄膜段差測定器ET−30HKおよび三次元粗さ分析装置SPA−11)を使用し、白色ポリプロピレンフィルムのスキン層(B層、C層)の表面について、以下の条件にて測定を行った。
・触針走査方向:フィルムの横方向
・測定モード :触針式(STYLUS)
・処理モード :8(ROUGHNESS)
・測定長さ :1mm
・触針径 :円錐型0.5μmR
・荷重 :16mg
・カットオフ :250μm
・測定ライン数 :30本
・走査速度 :100μm/秒
・ピッチ :X方向4μm、Y方向10μm
・SLOPE COMP:ON
・GAIN :×1
・測定面積 :0.2988mm2
・標準面積 :0.1mm2
測定に当たって、適宜レコーダーを用いて粗さ曲線を記録した。その際の条件は以下の通りである。
・X・Y軸方向記録倍率:100倍
・Z軸方向倍率 :10,000倍(レコーダー上で粗さ曲線の倍率が大きすぎる場合は、適宜5,000倍としてもよい)
・レコーダー速度 :40μm/秒
・Y記録ピッチ :2mm
この際、中心線平均表面粗さ(Ra)は、粗さ曲線から測定長さLの部分を抜き取り、この抜き取り部分の中心線をX軸、縦方向をY軸とし、粗さ曲線をy=f(x)で表した時、次の式によって求められる値である。
Ra=(1/L)∫|f(X)|dx
同じフィルムについて任意の箇所5箇所で測定を行い、得た値の平均を該フィルムのRaとした。
マクベス製光学濃度計TR−927を用いて測定した。同じフィルムについて同様の測定を5回行い、得た値の平均を該フィルムの光学濃度とした。
JIS Z 8741(1997)に基づいて、スガ試験機(株)製デジタル変角光沢度計UGV−5Dを用い、入出角度60°の条件下で、白色ポリプロピレンフィルムのスキン層(B層、C層)の表面について表面光沢度を測定した。同じフィルムの任意の5箇所で測定を行い、得られた表面光沢度の平均を該フィルムの表面光沢度とした。
日本電色工業(株)製の分光式色彩計SE−2000を用いて、反射法の条件下、b値を測定した。なお、測定はφ30mmの試料台、レンズを使用して行った。同じフィルムの任意の5箇所で測定を行い、得られたb値の平均を該フィルムのb値とした。
アイソタクチックインデックスは、沸騰n−ヘプタン抽出残分から求める。円筒濾紙を110±5℃で2時間乾燥し、23℃、相対湿度65%の室内で2時間以上放置してから、円筒濾紙中にサンプル(粉体またはフレーク状などのポリプロピレン)10gを入れ、秤量カップおよびピンセットを用いて直示天秤にて、サンプルの質量(Po)を小数点4桁まで精秤する。
アイソタクチックインデックス(%)=(P/Po)×100
測定は5回行い、得られた値の平均を該サンプルのアイソタクチックインデックスとした。
ポリプロピレンおよび熱可塑性エラストマーのMFRは、JIS K 7210(1995)の条件M(230℃、2.16kg)に準拠して測定する。エチレン樹脂は、JIS K 7210(1995)の条件D(190℃、2.16kg)に準拠して測定する。ポリメチルペンテンのMFRは、ASTM D 1238(260℃、5.0kg)に従って測定する。
[未延伸シートのβ晶比率]
上記(5)に記載の測定方法に従って、サンプルを未延伸シートとして、ファーストランの熱量曲線を採取する。
[二軸配向白色ポリプロピレンフィルムのβ晶比率]
上記(5)に記載の測定方法に従って、サンプルを白色ポリプロピレンフィルムおよびコア層(A層)、スキン層(B層、C層)の各層として、セカンドランの熱量曲線を採取する。
[β晶比率の算出]
それぞれ得られた熱量曲線において、140〜160℃に頂点を有するβ晶の融解に伴う吸熱ピークの面積から算出される融解熱量(ΔHβ)と、160℃以上に頂点を有するポリプロピレン由来のβ晶以外の結晶の融解に起因する融解熱量(ΔHα)から下記の式で求める。この際、ΔHβの融解ピークとΔHα融解ピークの間に、微少な発熱もしくは吸熱ピークが観測される場合があるが、このピークは無視してもよい。それぞれ、測定を5回行い、得られたβ晶比率の平均をそのサンプルのβ晶比率とした。なお、未延伸シートのβ晶比率は、キャスト工程内でいかに多くのβ晶が生成されたかを評価するために重要である。そのため、未延伸シートのβ晶比率は、製膜時にサンプルが受けた熱履歴を反映した、ファーストランの熱量曲線から算出する。また、二軸配向フィルムのβ晶比率は、各フィルムがどの程度のボイド形成能力を有するかを評価するために重要である。そのため、二軸配向フィルムのβ晶比率は、フィルムが受けた熱履歴の影響を受けない、セカンドランの熱量曲線から算出する。本発明では、特に断りがない限りβ晶比率は、二軸配向フィルムについてセカンドランの熱量曲線から算出した値を用いた。
[コア層(A層)およびスキン層(B層、C層)のβ晶比率]
白色ポリプロピレンフィルムのコア層(A層)およびスキン層(B層、C層)から、各層を削り取ることによりサンプルを準備し、上記同様の手法により、DSCを用いてコア層(A層)およびスキン層(B層、C層)について熱量曲線を採取して測定した。
RuO4染色超薄切片法により、フィルムの横方向−厚み方向に断面を有する超薄切片(サンプル)を採取した。すなわち、ミクロトーム法を用いて上記断面を有する超薄切片を採取し、該切片をRuO4で染色し、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、下記条件で観察した。
・装置 :(株)日立製作所製 透過型電子顕微鏡(H−7100FA)
・加速電圧:100kV
・観察倍率:10,000倍
得られた像を用いて、面積10μm×10μm当たりに存在する全ての粒子の短径および長径を測定し、これら全ての平均値を粒子の平均分散径とした。また、像の端で粒子が見切れてしまっているものについては、測定しなかった。なお、ここでいう短径および長径とは、断面に観察される各粒子のサイズを横方向および厚み方向に沿って計測した値のうち、それぞれ最も小さい部分と最も大きい部分の長さである。本測定は観察面を変更して10回行い、その平均値を採用した。
堀場製作所製CAPA500を用いて、ポリプロピレン樹脂に添加される前の粒子について、遠心沈降法により測定した体積平均粒径を一次平均粒径とした。
上記(8)において、観察箇所を変えて、スキン層(B層、C層)の厚みを10箇所測定し、それらの平均値をそれぞれスキン層(B層、C層)の厚みとした。すなわち、10枚の各断面写真で任意の1点をフィルムの実寸として読みとり、合計10点の値の平均値を当該フィルムの各スキン層の厚みとした。この際、観察倍率は10,000倍を採用した。また、コア層(A層)の厚みは、下記(20)から求めた白色ポリプロピレンフィルム全体の厚みから、上記スキン層の厚みを差し引くことにより、算出した。
溶媒として、フィルムのポリプロピレン樹脂および熱可塑性樹脂は溶解し、粒子は溶解しないキシレンを選択した。フィルム10gを135℃に加熱したキシレンで溶解し、粒子を遠心分離して粒子の質量を測定し、試料の全質量と粒子の質量比から、粒子の含有量を求めた。
ダイヤルゲージ式厚み計(JIS B 7503(1997)、PEACOCK社製UPRIGHT DIAL GAUGE(0.001×2mm)、No.25、測定子5mmφ平型)に、ダイヤルゲージスタンド(No.7001DGS−M)を設置する。これよりフィルム厚み(d0)を測定する。さらに、ダイヤルゲージ押さえ部分に500gf(4.9N)の荷重をかけた時の厚み(d500)を測定し、クッション率を下記式により算出した。
同じサンプルについて同様の測定を5回行い、得られたクッション率の平均値を当該サンプルのクッション率とした。
ダイヤルゲージ式厚み計(JIS B 7503(1997)、PEACOCK社製UPRIGHT DIAL GAUGE(0.001×2mm)、No.25、測定子5mmφ平型、125gf(1.23N)荷重)を用いて、フィルムの縦方向および幅方向に10cm間隔で10点測定し、それらの平均値を当該サンプルのフィルム厚みとした。
ホルムアミドとエチレングリコールモノエーテルとの混合液を用いて、JIS K 6768(1999)に基づいて、濡れ張力を測定した。
白色ポリプロピレンフィルムの受容層形成面と反対側の面に厚さ65μmの粘着剤付き上質紙(コクヨ(株)ワープロ用ラベルシート、タイ−2110−W)を均一に貼り合わせ、折れしわ評価用のサンプルを作製した。該サンプルを長さ200mm、幅15mmに切り出し、一端を固定し、200gの重りをワイヤーにて両サイドに繋げた直径5mmの鉄の円芯を軸に、該シートのフィルム面を内側にして180°折り返しながら、残る一端を200mm/秒で引っ張った。フィルム面上のしわの発生状態を、実体顕微鏡を用いて10倍で観察し、以下の基準で耐折れじわ性を判定した。
B級:1mm以上の長さを有するしわが2〜4個/cm発生した
C級:1mm以上の長さを有するしわが5〜8個/cm発生した
D級:1mm以上の長さを有するしわが9個以上/cm発生した。
工業的に実用に供することができるのは、A級、B級と判定されるフィルムである。
溶融ポリマーを口金から押し出し、金属ドラム上で固化させてシート状に冷却固化せしめた未延伸シートに、長さ1cm四方の升目をそれぞれの辺がフィルムの縦方向、幅方向に平行になるように刻印した。その後、引き続き延伸および巻き取りを行った。得られたフィルムの升目の長さ(cm)を縦方向に10升目分、幅方向に10升目分測定し、これらの平均値をそれぞれ縦方向および横方向の実効延伸倍率とした。
キャスト工程において、未延伸シートが金属ドラムからはく離する箇所を観察し、以下の基準で判定した。
工業的に実用に供することができるのは、良と判定された場合である。
二軸延伸後の白色ポリプロピレンフィルムの表面を目視により観察し、以下の基準で表面欠点を判定した。
工業的に実用に供することができるのは、良と判定されるフィルムである。
白色ポリプロピレンフィルムを、厚さ150μmの紙に貼合せた。その後、マイクログラビアコーターを用いて、塗工量が乾燥時で3g/m2となるように、フィルム表面のスキン層(B層またはC層)に受容層を形成するための以下のコーティング剤を塗布し、感熱転写記録用受容シートを作製した。
ポリエステル樹脂(東洋紡績(株)製“バイロン(登録商標)200”):20質量部
シリコーンオイル(信越化学工業(株)製“X−22−3000T”):2質量部
トルエン:39質量部
メチルエチルケトン:39質量部
上記の感熱転写記録用受容シートを作製後、40℃で24時間放置した後に、感熱転写記録用受容シートをカラープリンター(セイコー電子工業(株)製Professional Color Point 1835)、および専用のインクリボンを用いて、上記受容シートの受容層を形成した面に、テストパターンを印画した。同じ受容シートについて同様の印画を10回行い、得られたシートの画像の再現性および鮮明さから、以下の基準で感度を判定した。
白色ポリプロピレンフィルムを基材として感熱転写記録用受容シートを作製した。その受容紙の厚みを10点測定して平均厚み(t0)を求め、その後、卓上型の小型感熱転写記録用プリンター(キャノン社製CP−300)で、画像評価用に階調を白色から黒色までに1(白)〜16(黒)階調に濃度を変えて印画した。印画前の厚み(t0)と高階調域(最も濃い黒色部)の厚み(t1)の差から、下記式にてエンボス深さを求めた。
(29)耐エンボス性
耐エンボス性の評価として、上記(28)において評価したエンボス深さについて、以下の基準で判定した。
A:エンボス深さが10μm未満。
B:エンボス深さが10〜20μm。
C:エンボス深さが20μmを超えている。
上記(27)において、得られた感熱転写記録用受容シートの受容層側の面、およびその反対側の面に、それぞれセロハンテープ(ニチバン(株)製、18mm幅)を互いに平行になり、同じ部分で対向するように、15cmの長さに貼り合わせた。その後、受容層側の面を利き手とは反対の手で抑え、受容層側のセロハンテープを約45°の角度の方向に利き手で急速にはく離した。この際、セロハンテープに移行した受容層(受容シートのその他の層を含む)の割合を観察し、以下の基準で評価した。
工業的に実用に供することができるのは、A、Bと判定されるフィルムである。
5m幅の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを製膜し、10,000m巻き取る際にフィルムの破れを観察し、以下の基準で判定した。
工業的に実用に供することができるのは、AとBと判定されるフィルムである。
上記(31)において、製膜機に配置された金属製ロール、特に延伸ロールやワインダー内ロールおよび受容紙製造工程での金属ロールに非相溶性樹脂や粒子の脱落に起因する白粉が付着していないか観察し、以下の基準で判定した。
工業的に実用に供することができるのは、良と判定されるフィルムである。
hPP1:住友化学(株)製ホモポリプロピレン“WF836DG3”(MFR:7g/10分、アイソタクチックインデックス:97%)
hPP2:(株)プライムポリマー製ホモポリプロピレン“F107BV”(MFR:7g/10分、アイソタクチックインデックス:98%)
HMS−PP:Basell製ポリプロピレン“PF−814”(MFR:3g/10分、アイソタクチックインデックス:97%):該樹脂は主鎖骨格中に長鎖分岐を有するポリプロピレンである。
mVLDPE:Dow Chemical Company製、“Engage(エンゲージ)(登録商標)”8411(MFR:18g/10分(190℃)):メタロセン触媒法による低密度ポリエチレン
rEPC:住友化学(株)製のエチレン・プロピレンランダム共重合体“FL6412”(エチレン共重合量=4質量%、MFR:6g/10分、アイソタクチックインデックス:97%)
βPP:Sunoco Chemicals製β晶核剤添加ポリプロピレン“BEPOL(登録商標)”B022−SP(MFR:1.8g/10分)
PMP:三井化学(株)製ポリメチルペンテン“TPX(登録商標)”RT−18(MFR:26g/10分(260℃))
(実施例1)
コア層(A層)の樹脂原料、スキン層(B層)の樹脂原料を以下の通りに準備した。
[A層の樹脂原料]
hPP1を83.8質量%、HMS−PPを3質量%、mVLDPEを3質量%、β晶核剤として、N,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、NU−100)を0.2質量%、および、フィルム中で平均分散径60〜400nmの範囲に微分散する粒子として、平均粒径200nmの酸化チタン(堺化学工業(株)製、TITONE、R−11P)を10質量%からなる混合物100質量部に、酸化防止剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGANOX(登録商標)1010を0.15質量部および熱安定剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGAFOS(登録商標)168を0.1質量部添加し、L/D=50の異方向回転スクリューの二軸押出機に供給した。300℃で溶融混練した後、ガット状に押出し、20℃の水槽に通して冷却し、チップカッターで5mm長にカットした後、100℃で2時間乾燥して、チップを得た。
[B層の樹脂原料]
hPP1を73.8質量%、rEPCを25質量%、平均粒径1.7μmの球状シリカ粒子(水澤化学工業(株)製、ATM−20S)を0.2質量%、および、HMS−PPを1質量%混合し、二軸押出機に供給した。280℃で溶融混練した後、ガット状に押出し、20℃の水槽に通して冷却し、チップカッターで5mm長にカットした後、100℃で2時間乾燥して、チップを得た。
A層の樹脂原料、B層の樹脂原料を以下の通り準備した。
[A層の樹脂原料]
実施例1において、hPP1の割合を90.8質量%、酸化チタン粒子を3質量%の比率に変更したこと以外は同様の条件で作製したチップを用いた。
[B層の樹脂原料]
実施例1において、hPP1の割合を71質量%、球状シリカ粒子の添加量を3質量%と変更した以外は同様の条件で作製したチップを用いた。
A層の樹脂原料、B層の樹脂原料を以下の通り準備した。
[A層の樹脂原料]
実施例1において、hPP1の割合を73.8質量%、酸化チタン粒子を20質量%の比率に変更したこと以外は同様の条件で作製したチップを用いた。
[B層の樹脂原料]
実施例1において、hPP1の割合を73.95質量%、球状シリカ粒子を0.05質量%と変更した以外は同様の条件で作製したチップを用いた。
A層の樹脂原料、B層の樹脂原料を以下の通り準備した。
[A層の樹脂原料]
hPP2を69.95質量%、mVLDPEを5質量%、β晶核剤として、N,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、NU−100)を0.05質量%、および、大日本インキ化学工業製の酸化チタン60質量%マスターチップ(PEONY(登録商標) WHITE L−11165MPT)を25質量%からなる混合物100質量部に、酸化防止剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGANOX(登録商標)1010を0.15質量部および熱安定剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGAFOS(登録商標)168を0.1質量部添加し、二軸押出機を用いて300℃で溶融混練した後、ガット状に押出し、20℃の水槽に通して冷却し、チップカッターで5mm長にカットした後、100℃で2時間乾燥して、チップを得た。
[B層の樹脂原料]
rEPCを99.6質量%、ロジン系α晶核剤(荒川化学(株)製、“パインクリスタル(登録商標)”KM−1600)を0.2質量%、および、実施例1と同じ球状シリカ粒子0.2質量%を混合して、実施例1と同様の条件で作製したチップを用いた。
A層の樹脂原料、B層の樹脂原料、および、他の層(C層)の樹脂原料を以下の通り準備した。
[A層の樹脂原料]
hPP1を45質量%と、βPPを45質量%、および、実施例1と同様の酸化チタン粒子を10質量%の比率で混合したこと以外は実施例1と同様の条件で作製したチップを用いた。
[B層の樹脂原料]
実施例1で作製したチップを用いた。
[C層の樹脂原料]
hPP1を49.8質量%、rEPCを50質量%、および、平均粒径1.7μmの球状シリカ粒子を0.2質量%の比率で混合したこと以外は、実施例1のB層原料同様の条件で作製したチップを用いた。
A層の樹脂原料、B層の樹脂原料、および、C層の樹脂原料を以下の通り準備した。
[A層の樹脂原料]
hPP1を89.8質量%、β晶核剤として、NU−100を0.2質量%、および、実施例1に用いた酸化チタン粒子を10質量%からなる混合物に、酸化防止剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGANOX(登録商標)1010を0.15質量部、および、熱安定剤として、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製IRGAFOS(登録商標)168を0.1質量部添加し、二軸押出機にて300℃で溶融混練した後、ガット状に押出し、20℃の水槽に通して冷却し、チップカッターで5mm長にカットした後、100℃で2時間乾燥して、チップを得た。
[B層の樹脂原料]
hPP1を21.8質量%、rEPCを75質量%、HMS−PPを3質量%、および、平均粒径2μmの架橋ポリメチルメタクリレート粒子((株)日本触媒製、M1002)を0.2質量%の割合で混合し、実施例1と同様の条件で作製したチップを用いた。
[C層の樹脂原料]
hPP1を24.8質量%、rEPC1を75質量%、および、平均粒径2.5mの球状シリカ粒子(水澤化学工業(株)製、ATM−25)を0.2質量%の比率で混合したこと以外は、実施例1のB層原料同様の条件で作製したチップを用いた。
A層の樹脂原料、B層の樹脂原料、および、C層の樹脂原料を以下の通り準備した。
[A層の樹脂原料]
hPP1を84.8質量%、酸化チタン粒子の添加量を15質量%としたこと以外は実施例6のA層の樹脂と同様の条件で作製したチップを用いた。
[B層の樹脂原料]
添加する粒子を球状シリカ粒子から、非相溶性樹脂であるPMPに変更する以外は実施例2のB層の樹脂と同様の条件で作製したチップを用いた。
[C層の樹脂原料]
添加するシリカ粒子を平均粒径3μmの球状シリカ粒子(水澤化学工業(株)製、ATM−30)に変更する以外は実施例5のC層と同様の条件で作製したチップを用いた。
A層の樹脂原料、B層の樹脂原料を以下の通り準備した。
[A層の樹脂原料]
実施例1において、酸化チタン粒子の代わりに、平均粒径200nmの酸化亜鉛粒子を用いたこと以外は同様の条件で作製したチップを用いた。
[B層の樹脂原料]
実施例1と同様のチップを用いた。
実施例4のA層の樹脂原料とB層の樹脂原料を用いて、実施例1の製膜条件において、金属ドラムの表面温度を120℃に上げ、縦延伸倍率を6倍としたこと以外は同様の条件で二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でD面側のB層上に受容層を形成し、受容シートを作製した。なお、得た白色ポリプロピレンフィルムの厚み構成は、B層/A層/B層=1μm/33μm/1μmであった。
A層の樹脂原料およびB層の樹脂原料を以下の通り準備した。
[A層の樹脂原料]
実施例4で用いたA層の樹脂を用いた。
hPP1を74.8質量%、rEPC1を25質量%、および、平均粒径1.7μmの球状シリカ粒子を0.2質量%の割合で混合し、その他の条件は実施例1のB層の樹脂と同様にしてチップを作成した。
実施例2において、金属ドラム温度を50℃とする以外は、同じ条件にて製膜、加工を行った。
実施例2において、A層の樹脂に添加する粒子を酸化チタン粒子から、平均粒径0.1μmのα−酸化アルミニウム粒子に変更した以外は、同じ条件にて製膜、加工を行った。
実施例1において、スキン層(B層)を積層せず、コア層(A層)のみの単層フィルムとした以外は実施例1と同様の条件で、厚みが35μmである二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側の表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
コア層(A層)への酸化チタン粒子添加の代わりにhPP1を増量した以外は、実施例2と同様の樹脂原料を2種3層口金に供給し、実施例2と同様の条件で、フィルム厚み構成をB層/A層/B層=1μm/33μm/1μmの二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
コア層(A層)への酸化チタン粒子添加量を25質量%に増量し、その分のhPP1の使用割合を減量した以外は、実施例2と同様の樹脂原料を2種3層口金に供給し、フィルム厚み構成をB層/A層/B層=1μm/33μm/1μmとして、実施例2と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
実施例1において、コア層(A層)の酸化チタン粒子を、平均粒径1μmの炭酸カルシウム粒子(丸尾カルシウム(株)製、MSK−PO)に変更した以外は同様の樹脂原料を、2種3層口金に供給し、A層の両面にB層を積層したB/A/B型の2種3層構成とした以外は、実施例1と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
比較例4のコア層(A層)の酸化チタン粒子を、一次平均粒径10nmの酸化亜鉛粒子(堺化学工業(株))製、FONEX−75)に変更した以外は、比較例4と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
比較例4のコア層(A層)の酸化チタン粒子を、ポリプロピレン樹脂に非相溶であるポリカーボネート(出光石油化学(株)製、A−2500)に変更した以外は、比較例4と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
実施例1のコア層(A層)樹脂組成において、β晶核剤をhPP1に置き換えた以外は、実施例1と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
実施例1のスキン層(B層)の球状シリカ粒子を平均粒径0.6μmの炭酸カルシウム粒子(丸尾カルシウム(株)製、CUBE)に変更した以外は、実施例1と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
実施例1のスキン層(B層)の球状シリカ粒子を平均粒径5.6μmの炭酸カルシウム粒子(丸尾カルシウム(株)製、CUBE)に変更した以外は、実施例1と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
実施例1のスキン層(B層)の球状シリカ粒子の添加量を0.02質量%に減らし、その分hPP1を増量した以外は、実施例1と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
実施例1のスキン層(B層)の球状シリカ粒子の添加量を6質量%に増やし、その分hPP1を減量した以外は、実施例1と同様の条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
A層の樹脂原料は、実施例1で用いた樹脂を使用した。B層の樹脂原料は、rEPCを99.98質量%と実施例1で使用した球状シリカ粒子0.02質量%の混合物とした。実施例1と同じ条件で、二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを作製した。また、得られた白色ポリプロピレンフィルムを基材として用い、実施例1と同様の条件でフィルムのD面側のB層表面に受容層を形成し、受容シートを作製した。
(1)感熱転写記録用受容シートの基材として用いた場合、感度と生産性を高いレベルで両立している。
(2)隠蔽性、生産性に優れることから、ラベルや一般掲示物の基材に用いることができる。
(3)隠蔽性、生産性に優れることから、一般包装用フィルムとして用いることができる。
(4)クッション率が高く、生産性に優れ、溶融しても結晶化速度が高いので、工程を汚すことなく容易に回収できることから、フレキシブルプリント配線基盤に代表される回路基盤の製造工程において、緩衝離型フィルムとして用いることができる。
(5)隠蔽性、生産性に優れ、光の反射特性にも優れることから、光源の反射板に用いることができる。
Claims (9)
- コア層(A層)およびスキン層(B層)を有する二軸配向白色ポリプロピレンフィルムであって、該A層の少なくとも片面に該B層が積層され、該A層は、β晶活性を有するポリプロピレン樹脂および1〜20質量%の平均分散径60〜400nmの粒子(a)を含み、かつ、該B層は、ポリプロピレン樹脂および0.05〜5質量%の平均分散径1〜4μmの粒子(b)を含み、A層断面10μm×10μm当たりに存在する、粒子(a)を核とするボイド数が5個以上である二軸配向白色ポリプロピレンフィルム。
- 粒子(a)が、酸化亜鉛、酸化アルミニウムおよび酸化チタンからなる群から選ばれる少なくとも1種の粒子である、請求項1に記載の二軸配向白色ポリプロピレンフィルム。
- フィルムの空孔率が20%以上である、請求項1または2に記載の二軸配向白色ポリプロピレンフィルム。
- B層の結晶化温度が115℃以上である、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向白色ポリプロピレンフィルム。
- 光反射板用である、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向白色ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムを用いた光反射板。
- 感熱転写記録用受容紙シート用である、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向白色ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向白色ポリプロピレンフィルムの少なくとも片面に受容層を設けた感熱転写記録用受容シート。
- 感熱転写記録用プリンターにて、感熱転写記録用受容シートへの印画後のエンボス深さが20μm以下である、請求項8に記載の感熱転写記録用受容シート。
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