JP5074055B2 - 上塗塗料組成物 - Google Patents
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2.水酸基含有塗膜形成性基体樹脂(A)が、7〜180mgKOH/gの水酸基価を有する水酸基含有ポリエステル樹脂である上記項1記載の上塗塗料組成物、
3.アミノ樹脂架橋剤(B)が、メチルエーテル化メラミン樹脂、又はメチルエーテル化メラミン樹脂とブチルエーテル化メラミン樹脂との混合メラミン樹脂である上記項1又は2記載の上塗塗料組成物、
4.(C)成分が、前記一般式で表されるオルガノシリケートの縮合物であって、OR2基としてメトキシ基と炭素原子数2〜6のアルコキシ基とを有し、メトキシ基/炭素原子数2〜6のアルコキシ基との数の比が95/5〜30/70の範囲内であることを特徴とする上記項1〜3のいずれか一項に記載の上塗塗料組成物、
5.有機スルホン酸(C)とアミン化合物(E)とが予め混合された反応混合物が、塗料中に配合されてなることを特徴とする上記項1〜4のいずれか一項に記載の上塗塗料組成物、
7.金属板上に、少なくとも一層のプライマー塗膜及び上記項1〜5のいずれか一項に記載の上塗塗料組成物による硬化塗膜が順次形成されてなることを特徴とする塗装金属板」を提供するものである。
水酸基含有塗膜形成性樹脂(A)は、熱硬化型塗料の基体樹脂として通常用いられる、水酸基含有塗膜形成性樹脂が使用でき、代表例として、水酸基含有ポリエステル樹脂、水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有シリコン変性ポリエステル樹脂、水酸基含有シリコン変性アクリル樹脂、水酸基含有エポキシ樹脂、水酸基含有ビニル樹脂(塩化ビニル共重合樹脂)、水酸基含有フッ素樹脂などが挙げられ、これらは単独で又は組合せて使用することができる。上記水酸基含有ポリエステル樹脂はオイルフリーポリエステル樹脂、油変性ポリエステル樹脂のいずれも包含するものである。
アミノ樹脂架橋剤(B)は、上記水酸基含有塗膜形成性基体樹脂(A)と架橋反応するアミノ樹脂であり、例えば、メラミン、尿素、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、スピログアナミン、ジシアンジアミド等のアミノ成分とアルデヒドとの反応によって得られるメチロール化アミノ樹脂が挙げられる。アルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられる。また、このメチロール化アミノ樹脂を1種又は2種以上のアルコールによってエーテル化したものも使用でき、エーテル化に用いられるアルコールの例としてはメチルアルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、2−エチルブタノール、2−エチルヘキサノール等の1価アルコールが挙げられる。これらのうち、なかでもメチロール化メラミン樹脂やメチロール化メラミン樹脂のメチロール基の少なくとも一部を炭素原子数1〜4の一価アルコールでエーテル化してなるメラミン樹脂が好適である。
上記メラミン樹脂の市販品としては、例えばユーバン20SE−60、ユーバン225(いずれも三井化学社製、商品名)、スーパーベッカミンG840、同G821(いずれも大日本インキ化学工業社製、商品名)などのブチルエーテル化メラミン樹脂;スミマールM−100、同M−40S、同M−55(いずれも住友化学社製、商品名)、サイメル303、同325、同327、同350、同370(以上、いずれも三井サイテック社製、商品名)、ニカラックMS17、同MS15(いずれも三和ケミカル社製、商品名)、レジミン741(モンサント社製、商品名)等のメチルエーテル化メラミン樹脂;サイメル235、同202、同238、同254、同272、同1130(いずれも日本サイテックインダストリイズ社製、商品名)、スマミールM66B(住友化学社製、商品名)等のメチル化とイソブチル化との混合エーテル化メラミン樹脂;サイメルXV805(日本サイテックインダストリイズ社製、商品名)、ニカラックMS95(三和ケミカル社製、商品名)等のメチル化とn−ブチル化との混合エーテル化メラミン樹脂などを挙げることができる。
本発明の(C)成分として、一般式:(R1 )n −Si−(OR2 )4−n (式中、R1はエポキシ基もしくはメルカプト基で置換されていてもよい炭素数1〜18のアルキル基又はフェニル基であり、R2は炭素数が1〜6のアルキル基であり、nは0または1である。)で表わされるオルガノシリケート及び/又はその縮合物が用いられる。本発明の塗料組成物に使用される(C)成分は、塗布後に効率よく基材表面で親水化効果を発揮するために配合されるものであり、この効果の面から、上記オルガノシリケートの縮合物がより好ましい。
(C)成分のオルガノシリケートの具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトライソブトキシシランなどの4官能シラン;メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリn−ブトキシシラン、メチルトリイソブトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリプロポキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリn−ブトキシシラン、フェニルトリイソブトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、ラウリルトリメトキシシラン、ラウリルトリエトキシシラン、メルカプトメチルトリメトキシシラン、メルカプトエチルトリメトキシシラン、メルカプトメチルトリエトキシシラン、メルカプトエチルトリエトキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メルカプトプロピルトリエトキシシラン等の3官能シランが挙げられる。上記オルガノシリケートの縮合物としては、これらの4官能もしくは3官能シランの1種又は2種以上の組み合わせでの縮合物などが挙げられる。
オルガノシリケートの縮合物は、常法により製造することができ、市販品の、例えば、MKCシリケートMS51、MS56、MS57、MS56S、MS56SB5、MS58B15、MS58B30、ES40、EMS31、BTS(以上、いずれも三菱化学(株)製、商品名)、メチルシリケート51、エチルシリケート40、エチルシリケート40T、エチルシリケート48(以上、いずれもコルコート(株)製、商品名)、KR500、KR9218、X−41−1805、X−41−1810、X−41−1818、X−41−1053、X−41−1056(以上、いずれも信越化学工業(株)製、商品名)等を挙げることができる。また、これらのオルガノシリケートの縮合物を単体で、又は2種以上を組み合わせて部分加水分解縮合することによっても得ることができる。オルガノシリケートの縮合物は、分枝状もしくは直鎖状の縮合物であって、縮合度が2〜100、好ましくは2〜20であることが好適である。本発明の塗料組成物においては、(C)成分のオルガノシリケートやオルガノシリケートの縮合物は、単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明組成物における(D)成分である有機スルホン酸は、前記樹脂バインダである水酸基含有塗膜形成性樹脂(A)とアミノ樹脂架橋剤(B)との硬化反応を促進する触媒である。有機スルホン酸(D)としては、ドデシルベンゼンスルホン酸、ジノニルナフタレンジスルホン酸、ジノニルナフタレンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸などが挙げられ、これらは単独で、又は2種以上混合して使用できる。有機スルホン酸(D)の配合量は、反応促進効果及び得られる塗膜の加工性、耐水性などの観点から、前記樹脂バインダ100重量部に基き、0.1〜3.0質量部、好ましくは0.2〜2.5質量部、さらに好ましくは0.5〜2.0質量部であることが好適である。
本発明組成物における(E)成分であるアミン化合物は、沸点30〜250℃の2級又は3級のアミン化合物であり、上記有機スルホン酸(D)を中和し、アミン塩を形成することによって、貯蔵中における有機スルホン酸(D)の硬化触媒作用を抑制して塗料組成物の貯蔵安定性に寄与するものであり、加熱硬化の際に、アミン化合物が蒸発してフリーのスルホン酸基を有する有機スルホン酸が再生し、硬化触媒として働く。
本発明の塗膜形成方法は、金属板上に、少なくとも一層のプライマー塗膜を介して、上記本発明の熱硬化型上塗塗料組成物を塗装する方法である。
製造例1
温度計、攪拌機、加熱装置及び精留塔を具備した反応装置に、イソフタル酸1079部、アジピン酸407部、ネオペンチルグリコール466部、トリメチロールプロパン802部を仕込み、160℃まで昇温し、160℃から230℃まで3時間かけて徐々に昇温し、230℃で30分間反応を続けた後、精留塔を水分離器と置換し、内容部にキシレン124部を加え水分離器にもキシレンを入れて、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去し酸価が10mgKOH/gになるまで反応させ、冷却し、シクロヘキサノン855部、スワゾール1500を951部、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル95部を加え、固形分55%のポリエステル樹脂溶液Bを得た。得られた樹脂は、水酸基価184mgKOH/g、数平均分子量2400、Tg点−18℃を有していた。
後記表1に示す組成配合にて、塗料化を行ない各上塗塗料を得た。厚さ0.5mmのリン酸亜鉛処理電気亜鉛メッキ鋼板上に、関西ペイント社製KPカラー8620プライマー(プレコート鋼板用ポリエステル系プライマー)を乾燥膜厚が5μmとなるよう塗装し、素材到達最高温度220℃となるよう45秒間焼付け、プライマー塗装鋼板を得た。このプライマー塗装鋼板上に上記のようにして得た各上塗塗料をバーコータにて乾燥膜厚が約18μmとなるよう塗装し、素材到達最高温度が230℃となるよう60秒間焼付けて各上塗塗装鋼板を得た。得られた塗装鋼板について各種試験を行なった。
◎:塗面に緻密で均一な縮み模様が発生し、ハジキ、凹み、曇りなどの塗面異常が認められない。
○:塗面に縮み模様が発生し、ハジキ、凹み、曇りなどの塗面異常が認められないが、縮み模様の緻密さ又は均一さが上記◎のものに比べ僅かに劣る。
△:ハジキ、凹み、曇りなどの塗面異常が認められないが、塗面に縮み模様が発生しない。
×:塗面にハジキ、凹み、曇りなどの塗面異常が認められる。
・屋外暴露試験後の耐汚染性(△E)
◎:2未満、
○:2以上かつ3未満、
△:3以上かつ5未満、
×:5以上。
・屋外暴露試験後の耐雨すじ汚染性
◎:雨すじ跡が見られない、
○:雨すじ跡がわずかに認められる、
△:雨すじ跡がかなり認められる、
×:雨すじ跡が濃く残る。
◎:跡が認められない、
〇:跡がわずかに認められる、
△:かなり跡が残る、
×:跡が濃く残る。
(注1)バイロンKS−1430V:東洋紡績(株)製、ポリエステル樹脂、樹脂の数平均分子量12000、水酸基価11mgKOH/g、Tg点1℃。
(注2)バイロンKS−1520V:東洋紡績(株)製、ポリエステル樹脂、樹脂の数平均分子量6400、水酸基価約42mgKOH/g、Tg点2℃。
(注3)バイロンKS−1660V:東洋紡績(株)製、ポリエステル樹脂、樹脂の数平均分子量2700、水酸基価98mgKOH/g、Tg点12℃。
(注4)サイメル303:日本サイテックインダストリイズ(株)製、低分子量メチル化メラミン樹脂。
(注5)ニカラックMS95:三和ケミカル社製、低核体メチルエーテル、ブチルエーテルの混合エーテル化メラミン樹脂。
(注6)ユーバン20SE−60:三井化学社製、ブチルエーテル化メラミン樹脂。
(注7)DNBA−DDBSA:ジ−n−ブチルアミン/ドデシルベンゼンスルホン酸=10/1(モル比)中和物。
(注8)DIPA−DDBSA:ジイソプロピルアミン/ドデシルベンゼンスルホン酸=10/1(モル比)中和物。
(注9)TEA−DDBSA:トリエチルアミン/ドデシルベンゼンスルホン酸=10/1(モル比)中和物。
(注10)ネイキュア5225:米国キング・インダストリーズ製、ドデシルベンゼンスルホン酸の第2級アミン中和物のイソプロパノール溶液。アミン/DDBSAの中和度は約1.1(モル比)。有効成分約33重量%で、うち、アミン/DDBSA(質量比)は約8/25。
(注11)MS58B15:三菱化学社製、商品名「MKCシリケートMS58B15」、テトラアルコキシシランの縮合物であるメチル/n−ブチル混合エステル化シリケート、メチル/ブチル数の比率は85/15。
(注12)MS58B30:三菱化学社製、商品名「MKCシリケートMS58B30」、テトラアルコキシシランの縮合物であるメチル/ブチル混合エステル化シリケート、メチル/ブチル数の比率は70/30。
(注13)MS56S:三菱化学社製、商品名「MKCシリケートMS56S」、テトラメトキシシランの縮合物であるメチルエステル化シリケート。
(注14)エチルシリケート40:コルコート社製、商品名、テトラエトキシシランの縮合物であるエチルエステル化シリケート。
(注15)X−41−1805:信越化学工業社製、商品名、メルカプトアルキル基含有トリアルコキシシランの縮合物、メルカプトアルキル基の炭素数は18以下、アルコキシ基の炭素数は6以下である。
(注16)X−41−1053:信越化学工業社製、商品名、エポキシアルキル基含有トリアルコキシシランの縮合物エポキシアルキル基の炭素数は18以下、アルコキシ基の炭素数は6以下である。
(注17)サイロイド161W:GRACE GMBH社製、商品名、有機処理されたシリカ微粉末、吸油量170ml/100g。
Claims (7)
- (A)水酸基含有塗膜形成性樹脂60〜95質量部と(B)アミノ樹脂架橋剤5〜40質量部とを含有する樹脂バインダ100質量部、及び該樹脂の和100質量部に対して、(C)一般式:(R1 )n −Si−(OR2 )4−n (式中、R1は、エポキシ基もしくはメルカプト基で置換されていてもよい炭素数1〜18のアルキル基又はフェニル基であり、R2は炭素数が1〜6のアルキル基であり、nは0または1である。)で表わされるオルガノシリケート及び/又はその縮合物0.1〜40質量部、(D)有機スルホン酸0.1〜3.0質量部、(E)有機スルホン酸(D)1当量に対して1.5〜30当量となる量の沸点30〜250℃の2級又は3級のアミン化合物、酸性を示す界面活性剤及び/又はホウ酸系化合物である加水分解促進剤、ならびに体質顔料である吸油量が100〜280ml/100gのシリカ微粒子、を含有する塗料であって、該有機スルホン酸(D)が該アミン化合物(E)によって中和されていてもよいことを特徴とする熱硬化型上塗塗料組成物。
- 水酸基含有塗膜形成性基体樹脂(A)が、7〜180mgKOH/gの水酸基価を有する水酸基含有ポリエステル樹脂である請求項1記載の上塗塗料組成物。
- アミノ樹脂架橋剤(B)が、メチルエーテル化メラミン樹脂、又はメチルエーテル化メラミン樹脂とブチルエーテル化メラミン樹脂との混合メラミン樹脂である請求項1又は2記載の上塗塗料組成物。
- (C)成分が、前記一般式で表されるオルガノシリケートの縮合物であって、OR2基としてメトキシ基と炭素原子数2〜6のアルコキシ基とを有し、メトキシ基/炭素原子数2〜6のアルコキシ基との数の比が95/5〜30/70の範囲内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の上塗塗料組成物。
- 有機スルホン酸(D)とアミン化合物(E)とが予め混合された反応混合物が、塗料中に配合されてなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の上塗塗料組成物。
- 金属板上に、少なくとも一層のプライマー塗膜を介して、請求項1〜5のいずれか一項に記載の上塗塗料組成物を塗装することを特徴とする塗膜形成方法。
- 金属板上に、少なくとも一層のプライマー塗膜及び請求項1〜5のいずれか一項に記載の上塗塗料組成物による硬化塗膜が順次形成されてなることを特徴とする塗装金属板。
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