JP6766254B2 - 熱硬化性組成物、塗装仕上げ方法、および塗装品を製造するための方法 - Google Patents
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Description
R5 n−C−(OR6)4−n (II)
(式中、式のR5は、水素原子または1〜10炭素有機基を表し、R6は、1〜10炭素有機基であり、複数のR5および/またはR6が存在する場合、これらは同じであっても、または異なっていてもよく、nは1または2である)で表される化合物(E)を、成分(A)および成分(B)の合計樹脂固形分100重量部あたり、1〜50重量部、含有することを特徴とする、熱硬化性組成物に関する。
R5 n−C−(OR6)4−n (II)
(式中、式のR5は、水素原子または1〜10炭素有機基を表し、R6は、1〜10炭素有機基であり、複数のR5および/またはR6が存在する場合、これらは同じであっても、または異なっていてもよく、nは1または2である)で表される化合物(E)を含むことができる。
表1に示したモノマーを、温度計、ディーン−スターク管、還流凝縮器、窒素供給管、および撹拌器を備えたフラスコに入れ、撹拌しながら240℃まで徐々に加熱し、還流溶媒(キシレン)を導入し、脱水縮重合反応を実施した。酸価が表1に示した値に到達したとき、混合物を、固形分含有量が50%であるように、混合溶媒(芳香族溶媒(商標名「Solvesso 100」、Exxon Mobile Chemical Corp.)/シクロヘキサノン=50/50(重量比))を加えることによって希釈した。結果として、表1に示された特性を有する、固形分分率の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液P−1〜13を成分(A)として得た。
以下の表2に示された成分の中でも、二酸化チタンおよび成分(A)を混合し、リングミルに導入し、二酸化チタン粒径が10μm以下になるまで分散させた。この後、表2に示されたそれぞれの成分を加え、混合して、熱硬化性組成物PA−1〜PA−42を得た。得られた熱硬化性組成物PA−1〜PA−42の粘度を混合溶媒(芳香族溶媒(商標名「Solvesso 100」、Exxon Mobile Chemical Corp.)/シクロヘキサノン=50/50(重量比))で、フォードカップNo.4、80±10秒まで調節した。
B−1:Desmodur BL3175、住化バイエルウレタン株式会社、MEKオキシムブロック化イソシアネート、モノマー型HDI、固形分含有量75%、NCO当量378
B−2:Desmodur BL4265、住化バイエルウレタン株式会社、MEKオキシムブロック化イソシアネート、モノマー型IPDI、固形分含有量65%、NCO当量519
B−3:Desmodur BL3272、住化バイエルウレタン株式会社、ε−カプロラクタムブロック化イソシアネート、モノマー型HDI、固形分含有量72%、NCO当量412
B−4:Desmodur BL3575/1、住化バイエルウレタン株式会社、ジメチルピラゾールブロック化イソシアネート、モノマー型HDI、固形分含有量75%、NCO当量400
B−5:製品番号7951 Baxenden Corp.、ジメチルピラゾールブロック化イソシアネート、モノマー型IPDI、固形分含有量65%、NCO当量539。
C−1:トリス(2−エチルヘキサン酸)ビスマス含有量100重量%
C−2:トリス(イソステアリン酸)ビスマス含有量100重量%
C−3:K−KAT XK−628、King Industries Corp.、カルボン酸ビスマス塩含有量100重量%
C−4:K−KAT XK−640、King Industries Corp.、カルボン酸ビスマス塩含有量55重量%
C−5:K−KAT XC−227、King Industries Corp.、ビスマス錯体含有量87.5重量%
C−6:ジラウリン酸ジブチルスズ含有量100重量%
C−7:K−KAT XK−635、King Industries Corp.、有機亜鉛錯体100重量%
D−1:MKCシリケートMS56、三菱ケミカル株式会社
D−2:MKCシリケートMS58B30、三菱ケミカル株式会社
D−3:EMS−485、Colcoat Corp.
E−1:オルト酢酸トリメチル
E−2:オルトギ酸トリエチル
E−3:オルトプロピオン酸トリエチル
試験片を、以下の方法(1)〜方法(3)に従って、2コート2ベーク法、または3コート3ベーク法によって調製した。
(1−1)エポキシ樹脂下塗り塗料の塗布
下塗り塗膜は、バーコーターで、エポキシ樹脂下塗り塗料(商標名「Precolor Primer HP32」、BASFジャパン(株))を、0.35mm厚の不動態化アルミニウム/亜鉛合金めっき鋼板(Al55%)に塗布することによって形成されて、乾燥膜厚5μmを得、熱風乾燥機で、最高到達板温度210℃で40秒間焼き付けた。
下塗り塗膜は、バーコーターで、ポリエステルウレタン下塗り塗料(商標名「Coiltec U HP300」、BASFジャパン(株))を、(1−1)と同じ材料に塗布することによって形成されて、乾燥膜厚25μmを得、熱風乾燥機で、最高到達板温度230℃で40秒間焼き付けた。
実施例4〜5において、中塗り塗膜は、バーコーターで、中塗り塗料として熱硬化性組成物PA−22を、(1−2)の方法によって予め塗装された下塗り塗装済み板に塗布することによって形成されて、乾燥膜厚5μmを得、熱風乾燥機で、最高到達板温度230℃で40秒間焼き付けた。
熱硬化性組成物PA−1〜PA−42を、テストローラーコーター塗装機に装入し、表3の条件の下、ピックアップローラーおよびアプリケーターローラーを連続的に回転させながら、それらを、断続的に、3つの条件下、装入直後、2時間後、および4時間後で、(1)下塗り塗装済み板または(2)中塗り塗装済み板に塗布し、熱風乾燥機で、最高到達板温度230℃で40秒間焼き付けることにより、上塗り塗膜を形成することによって、試験片を得た。
塗装直後の板の、塗装2時間後の板の、塗装4時間後の板の、60度鏡面光沢の値を測定し、塗装2時間後の板の、および塗装4時間後の板の光沢保持率を、以下の式(Num.1)によって計算し、以下の基準によって評価した。
[Num.1]
光沢保持率(%)=(標的の塗装済み板の60度鏡面光沢値)/(塗装直後の板の60度鏡面光沢値)×100
◎:90%以上
○:80%以上、90%未満
×:80%未満
室温20℃で、幅5cmに切断された試験片を、塗膜表面が外側になるように、直径10mmの円筒状ロッド周りにU字に曲げ、次いで、試験片と厚さが同一の6個の塗装済み板を内側に設置し、外側の塗膜と共に180度曲げた。評価について、端部を10倍拡大鏡で検証し、以下の基準で評価した。
◎:亀裂なし
○:亀裂20%未満
△:亀裂20〜50%
×:亀裂50%より多い
室温20℃で、内側に2個の板を設置するように変えた、(ii)曲げ加工性(1)と同じ方法によって、試験片を180度曲げた。次いで、評価のために、屈曲端部をセロハン粘着テープで剥離し、以下の基準で評価した。
◎:剥離なし
○:剥離20%未満
△:剥離20〜50%
×:剥離50%より多い
室温20℃で、内側に2個の板を設置するように変えた、(ii)曲げ加工性(1)と同じ方法によって、幅5cmに切断され、沸騰水に予め2時間浸漬した試験片を180度曲げた。次いで、評価のために、屈曲端部をセロハン粘着テープで剥離し、以下の基準で評価した。
◎:剥離なし
○:剥離20%未満
△:剥離20〜50%
×:剥離50%より多い
各試験片を、室温で、12時間、蒸留水に浸漬し、次いで、以下の試験を実施した。
2μl液滴体積で、蒸留水接触角を、協和界面科学株式会社のDM−501型接触角計で測定した。
◎:接触角=40度未満
○:接触角=40〜50度
×:接触角=50度より大きい
蒸留水:カーボンブラックFW200(Orion Engineered Carbons(Corp.))=90/10(重量比)の混合物を、塗装済み板に塗布し、その後40℃で2時間の条件下で乾燥させ、水を流しながら、食器洗い用スポンジタワシで、30回一方向に洗浄した。試験の前後での色の違い(ΔE)を測定し、以下の基準で評価した。
◎:ΔE=2.0未満
○:ΔE=2.0〜5.0
×:ΔE=5.0を超える
BASFジャパン(株)戸塚工場の、固定式の家正面をモデル化したプラットフォーム(fixed house frontage-modelling platform)で、塗料表面が北方に向くように、試験片(100mm×200mm×0.35mm)を設置し、暴露試験を実施し、6カ月間暴露された試験片を得た。各試験片の塗装表面の状態を目視で観測し、以下の基準に従って評価した。
◎:雨筋跡観測なし
○:少量の雨筋跡観測あり
×:雨筋跡観測あり
Claims (7)
- (A) 数平均分子量1,000〜10,000、水酸基価5〜200mg KOH/gのポリエステル樹脂、
(B) 成分(A)の水酸基と反応性を有するブロック化脂肪族イソシアネート化合物であって、前記ブロック化がメチルエチルケトオキシムおよび/またはε−カプロラクタムによるものであるブロック化脂肪族イソシアネート化合物である、化合物(B)を、前記成分(A)の水酸基に対して0.5〜2.0当量、
(C) 成分(A)および成分(B)の合計樹脂固形分100重量部あたり、ビスマス化合物を0.05〜5重量部、ならびに
(D) 以下の一般式(I)で表されるオルガノシリケートおよび/またはその縮合生成物を、成分(A)および成分(B)の合計樹脂固形分100重量部に対して0.5〜50重量部、
含有することを特徴とする、熱硬化性組成物。 - 以下の一般式(II)で表される化合物(E)を、成分(A)および成分(B)の合計樹脂固形分100重量部あたり、0.5〜50重量部、さらに含有することを特徴とする、請求項1に記載の熱硬化性組成物。
R5 n−C−(OR6)4−n (II)
(式のR5は、水素原子または1〜10炭素有機基を表し、R6は、1〜10炭素有機基であり、複数のR5および/またはR6が存在する場合、これらは同じであってもまたは異なっていてもよく、nは1または2である。) - 請求項1または2に記載の熱硬化性組成物のいずれかを、金属板に塗布し、熱的に硬化させることを特徴とする、金属板の塗装仕上げのための方法。
- 下塗り塗料を、金属板に塗布し、熱的に硬化させ、次に、必要に応じて、中塗り塗料をその下塗り層の上面に塗布し、熱的に硬化させ、この後、請求項1または2に記載の熱硬化性組成物のいずれかを、上塗り塗料として、塗料層の上面に塗布し、熱的に硬化させることを特徴とする、塗装仕上げのための方法。
- ローラーコーターを塗装機として使用することを特徴とする、請求項3または4に記載の塗装仕上げのための方法。
- 前記金属板が、冷延鋼板、亜鉛めっき鋼板、アルミニウム−亜鉛めっき鋼板、亜鉛−マグネシウムめっき鋼板、アルミニウム−亜鉛−マグネシウムめっき鋼板、ステンレス鋼板、アルミニウム板、およびアルミニウム合金板のいずれかである、請求項3から5のいずれか一項に記載の塗装仕上げのための方法。
- 前記金属板の前記塗装仕上げが、請求項3から6のいずれか一項に記載の塗装仕上げ方法によって実施されるステップを含む、塗装品の製造のための方法。
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