JP5072104B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
ところで、最近のフルカラーの画像形成装置には、中間転写体を有する機種が多く、トナーの転写性能が重要となってきている。したがって、従来の混練粉砕トナーのような角ばった形状の粒子では、感光体や中間転写体との接触面積が大きくなり、トナーの付着力が大きいため、転写性の点で不利となる。さらに、現像ローラー上でもトナーの付着性が大きくなるために帯電量が不均一となり、適正な画像濃度が得られなかったり、白紙部のカブリが発生することがある。
一方、2本のローラー間で加熱定着を行う定着装置で定着する場合には、ホットオフセットや高印字率のフルカラー画像を形成する際に用紙が定着ローラーへ巻き付く、いわゆる定着器巻き付きが発生しやすい。これを回避するためにある一定以上の粘弾性をもつバインダー樹脂が求められる。
また、加熱処理を行う工程においては、バインダー樹脂の粘弾性が高いほど、トナーは熱変形しにくく、その結果加熱温度が上昇し、トナー同士のカップリングの発生も増加するために処理量があがらず加工費が上昇するなどの問題が生じる。
このように、静電荷像現像用トナーにおいては耐ホットオフセット性や耐定着器巻き付き性と加熱処理時の処理量など生産性を両立させることが課題となっている。
また、特許文献2には、電荷制御剤として、芳香族オキシカルボン酸又はその塩と、ジルコニウムを含む化合物とから得られるジルコニウム化合物を含む電子写真用トナーが開示されている。このトナーにおいては、高温高湿下でも帯電量の低下を抑え、カブリを抑制する効果は見られるものの、円形度が低いトナーの場合には、転写性が悪く、所望の画像濃度が得られにくいという問題があった。
すなわち、本発明は、
[1]酸価が2〜25mgKOH/gであるポリエステル系樹脂からなるバインダー樹脂と、芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩と含ジルコニウム化合物との反応生成物からなる電荷制御剤と、着色剤を含む粉体を、溶融混練後粉砕して分級して、トナー粒度分布がシャープなトナー母粒子を得て、該トナーに平均一次粒子径は0.005〜0.02μmの疎水性シリカをトナー母粒子中に0.25〜5質量%になるように添加して混合したのち、球形化装置によって、浮遊状態における熱風による加熱架橋処理により、該ポリエステル系樹脂のカルボン酸と前記電荷制御剤との加熱架橋を形成して、平均円形度が0.930〜0.980になるように球形化して、球形化トナー母粒子を調製する製造工程であって、前記電荷制御剤として、芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩と含ジルコニウム化合物との反応生成物をトナー母粒子中に0.1〜1.0質量%含有させ、さらに、前記バインダー樹脂の、下記の測定方法で測定されたフロー軟化温度T1/2が100〜150℃の範囲である静電荷像現像用トナーの製造方法、
<フロー軟化温度T1/2の測定>
JIS K 7199に規定するキャピラリーレオメータを用い、シリンダ内径11.329mm、キャピラリーダイ内径1mm、長さ1mmとし、シリンダ内に樹脂1.0gを充填し、ピストンに荷重98Nをかけ、50℃から5℃/分で昇温し、充填された樹脂の2分の1が流出したときの温度を、フロー軟化温度T1/2とする、及び
[2]芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩が、サリチル酸又はその塩である上記[1]項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法、
を提供するものである。
本発明の静電荷像現像用トナーは、バインダー樹脂と、電荷制御剤と、着色剤を必須成分とするトナー母粒子を含有する。
(バインダー樹脂)
本発明で用いるバインダー樹脂に特に制限はなく、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのオレフィン系樹脂、エチレン−ノルボルネン共重合体などの環状オレフィン共重合体、ジエン系樹脂、シリコーン系樹脂、ケトン樹脂、マレイン酸樹脂、クマロン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、テルペン樹脂、石油樹脂、ポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体などのスチレン系樹脂、ポリ(メタ)アクリル酸ブチル、ポリビニルブチラールなどを挙げることができる。これらの中で、ポリエステル系樹脂を好適に用いることができる。ポリエステル系樹脂としては、例えば、芳香族ジカルボン酸とアルキレンエーテル化ビスフェノールAとの重縮合ポリエステルなどを挙げることができる。
また、当該ポリエステル系樹脂のフロー軟化温度T1/2は100〜150℃の範囲にあることが好ましい。このフロー軟化温度が100℃未満では、ホットオフセットや定着器巻き付きが発生しやすく、一方150℃を超えると、球形化処理時の温度が上昇し、生産性の低下や定着不良が発生するおそれが生じる。前記フロー軟化温度T1/2は120〜140℃の範囲にあることがより好ましい。
なお、前記フロー軟化温度T1/2は、以下のようにして測定した値である。
<フロー軟化温度T1/2の測定>
JIS K 7199に規定するキャピラリーレオメータを用い、シリンダ内径11.329mm、キャピラリーダイ内径1mm、長さ1mmとし、シリンダ内に樹脂1.0gを充填し、ピストンに荷重98Nをかけ、50℃から5℃/分で昇温し、充填された樹脂の2分の1が流出したときの温度を、フロー軟化温度T1/2とする。
<有機ジルコニウム化合物>
本発明においては、電荷制御剤として、芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩と含ジルコニウム化合物との反応生成物(以下、有機ジルコニウム化合物と略称することがある。)を、少なくとも用いることが必要である。
前記電荷制御剤として、この有機ジルコニウム化合物を用いることで、バインダー樹脂、電荷制御剤及び着色剤を含む粉体の球形化処理時において、該有機ジルコニウム化合物と、バインダー樹脂として好適に用いられるポリエステル系樹脂のカルボン酸との加熱架橋が生じ、その結果得られるトナー母粒子が増粘し、定着時の耐ホットオフセット性やヒートローラーへの耐巻き付き性が向上する。
本発明においては、トナー母粒子中の当該有機ジルコニウム化合物の含有量は、前記効果と電荷制御剤としての性能バランスの観点から、0.1〜3.0質量%の範囲が好ましく、0.2〜2.0質量%の範囲がより好ましく、0.3〜1.0質量%の範囲がさらに好ましい。
当該有機ジルコニウム化合物の原料の1つとして用いられる芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩としては、例えば下記一般式(1)
で表される化合物を与えることができる。
前記一般式(1)において、Arで示される置換基を有していてもよい芳香族炭化水素基としては、置換基を有していてもよいベンゼン−1,2−ジイル基及びナフタレン−2,3−ジイル基などを挙げることができる。また、該置換基としては、炭素数1〜10の直鎖状、分岐状、環状のアルキル基若しくはアルケニル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアラルキル基、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基などを挙げることができ、これらは芳香環上に1つ以上導入されていてもよい。
また、Mのうちのアルカリ金属としてはナトリウム、カリウムなどが挙げられ、Rで示される1〜3のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基を挙げることができる。
本発明においては、これらの中で、サリチル酸又はそのナトリウム塩やカリウム塩を好ましく挙げることができる。一方、前記の芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩と反応させる含ジルコニウム化合物としては、例えばZrOCl2、ZrOF2、ZrOBr2などのオキシハロゲン化ジルコニウム、あるいはZr(i−Pro)4(i−Pro=イソプロポキシ基)などのテトラアルコキシジルコニウムなどを用いることができる。
含ジルコニウム化合物として、前記オキシハロゲン化ジルコニウムを用いる場合には、芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩1モルに対して、4/5モルのジルコニウム原子が導入されてなる、下記一般式(2)
で表される有機ジルコニウム化合物が得られる。
具体的には、水媒体中において、水酸化アルカリ金属の存在下、芳香族ヒドロキシカルボン酸と、化学量論的量より若干過剰のオキシハロゲン化ジルコニウムとを40〜60℃程度で適当な時間反応させたのち、反応物をろ過、水洗、乾燥処理することにより、前記一般式(2)で表される有機ジルコニウム化合物を得ることができる。一方、含ジルコニウム化合物として、前記テトラアルコキシジルコニウムを用いる場合には、芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩1モルに対して、1/4モルのジルコニウム原子が導入されてなる、下記一般式(3)
で表される有機ジルコニウム化合物が得られる。
具体的には、トルエンなどの適当な有機溶媒中において、芳香族ヒドロキシカルボン酸と、化学量論的量より若干過剰のテトラアルコキシジルコニウムとを、100〜150℃程度の温度で適当な時間反応させたのち、反応物をろ過、洗浄、乾燥することにより、前記一般式(3)で表される有機ジルコニウム化合物を得ることができる。
本発明において、前記の有機ジルコニウム化合物と併用することができるその他電荷制御剤としては、例えば、モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族ヒドロキシカルボン酸、他の含金属サリチル酸系化合物、ホウ素錯体化合物、カリックスアレーンなどを挙げることができる。
トナー母粒子に、このような電荷制御剤を含有させることにより、静電荷像現像用トナーの帯電特性を安定させ、カブリの発生を防止することができる。
本発明においては、電荷制御剤として、前記有機ジルコニウム化合物を1種用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよく、また、この有機ジルコニウム化合物1種以上と、前記のその他電荷制御剤1種以上とを併用してもよい。
当該電荷制御剤の配合量は、その種類にもよるが、前述のバインダー樹脂100質量部に対して、トナーの帯電特性を安定させ、カブリの発生を防止する観点から、通常0.2〜3.0質量部程度、好ましくは0.5〜2.0質量部である。
本発明で用いる着色剤に特に制限はなく、無機又は有機の各種の顔料、染料などを用いることができる。黒色顔料としては、例えば、カーボンブラック、酸化銅、四三酸化鉄、二酸化マンガン、アニリンブラックなどを挙げることができる。黄色顔料としては、例えば、パーマネントイエロー、クロムイエロー、キノリンイエロー、ベンジジンイエロー、黄色酸化鉄、C.I.ピグメント・イエロー97、C.I.ピグメント・イエロー17、C.I.ピグメント・イエロー180、C.I.ソルベント・イエロー162などを挙げることができる。赤色顔料としては、例えば、ベンガラ、レーキレッド、ローダミン6B、キナクリドン、カーミン6B、C.I.ピグメント・レッド48:1、C.I.ピグメント・レッド122、C.I.ピグメント・レッド57:1、C.I.ピグメント・レッド184などを挙げることができる。青色顔料としては、例えば、紺青、コバルトブルー、フタロシアニンブルー、アニリンブルー、C.I.ピグメント・ブルー15:1、C.I.ピグメント・ブルー15:3などを挙げることができる。本発明において、静電荷像現像用トナー中の着色剤の含有量は1〜20質量%であることが好ましく、2〜8質量%であることがより好ましい。着色剤の含有量が1質量%未満であると、必要な画像濃度が得られないおそれがある。着色剤の含有量が20質量%を超えると、トナーの定着性が低下するおそれがある。
本発明におけるトナー母粒子には、前述のバインダー樹脂、電荷制御剤及び着色剤以外に、ワックスやシリカ粉末などを含有させることができる。
<ワックス>
本発明において、トナー母粒子に用いるワックスは、熱ロール定着時の離型性を良くする目的で用いられるものであり、このようなものとしては、例えばカルナウバワックス、ライスワックスなどの植物ワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックスなどの石油ワックス、モンタンワックス、キャンデリアワックスなどの鉱物ワックス、カーボワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、エチレン−プロピレン共重合体ワックス、塩素化ナフタレンワックスなどの合成ワックス、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸などの高級脂肪酸、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの高級アルコール、ステアリン酸アミド、ベヘン酸アミドなどのアミド系ワックス、脂肪酸エステル、グリセリンモノステアレート、グリセリンジステアレートなどの多価アルコールエステル、シリコーンワニスなどを挙げることができる。これらのワックスは、1種を単独で用いることができ、あるいは、2種以上を組み合わせて用いることもできる。
本発明においては、トナー母粒子中のワックスの含有量は、0.5〜5質量%であることが好ましく、1〜3質量%であることがより好ましい。このワックスの含有量が0.5質量%未満であると、トナーの低温定着性が不充分となるおそれがある。ワックスの含有量が5質量%を超えると、製造工程において粒子の付着や堆積が生じやすい、特に熱処理球形化の際にトナー表面にワックス成分がにじみ出やすくなり、トナーの帯電性能を低下させる。また、トナーの流動性や保存性が低下するおそれがある。
トナー母粒子にシリカ粉末を含有させることにより、バインダー樹脂と親和性の低いワックスがシリカ粒子の凝集体に吸着され、バインダー樹脂中に均一に分散し、トナー粒子の表面への滲み出しが抑制される。その結果、粉砕されたトナー粒子の流動性が向上し、製造装置内での付着と堆積が防止される。
本発明に用いるシリカ粉末の平均一次粒子径は0.005〜0.02μmであることが好ましく、0.007〜0.016μmであることがより好ましい。
このシリカ粉末に特に制限はなく、例えば、乾式法シリカ、湿式沈降法シリカ、湿式ゲル法シリカなどを挙げることができる。また、多数のシラノール基を有する親水性シリカ、シラノール基のトリメチルシリル化やシリコーンオイルなどにより疎水化処理した疎水性シリカのいずれをも用いることができる。これらの中で、疎水性シリカは、バインダー樹脂との親和性が大きいので、特に好適に用いることができる。
トナー母粒子中のシリカ粉末の含有量は、通常0.25〜5質量%程度である。シリカ粉末の含有量が0.25質量%未満であると、ワックスを吸着し保持する効果が十分に発現しないおそれがある。シリカ粉末の含有量が5質量%を超えると、トナーの定着性が阻害されると共に、カラートナーの場合は、トナーの透明性が低下するおそれがある。
上記シリカ粉末の疎水化処理に用いられる処理剤としては、シリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シラザン化合物、環状ジメチルシロキサン、シランカップリング剤などを挙げることができる。これらの中で、シリコーンオイル、シラザン化合物、環状ジメチルシロキサン、シランカップリング剤が好ましい。
本発明においては、トナー母粒子は、以下に示す方法によって作製することができる。
まず、バインダー樹脂、着色剤、電荷制御剤及び所望によりワックスやシリカ粉末を溶融混練する。この溶融混練する方法に特に制限はなく、例えば、これらの材料をリボン型混合機、二重円錐型混合機、高速混合機、円錐型スクリュー混合機などを用いてあらかじめ混合したのち、バンバリーミキサー、二軸混練押出機などを用いて溶融混練することができる。
溶融混練物は、冷却後、粉砕される。用いる粉砕機としては、例えば、インパクトクラッシャー、ハンマークラッシャーなどの衝撃式粉砕機、ロッドミル、ボールミルなどの打撃式粉砕機、カウンタージェットミルなどの圧縮空気源を利用したジェット式粉砕機などを挙げることができる。粉砕された粒子は、分級することにより粗粒子と微粒子を除いて粒径分布の狭いトナー粒子とすることが好ましい。分級する方法に特に制限はなく、例えば、気流式分級装置などを用いて分級することができる。
本発明においては、分級により粒径分布が狭められた粉体をトナー母粒子として、浮遊状態で加熱処理することにより、粒子を球形化する。加熱処理に際しては、あらかじめシリカ粉末、好ましくは疎水性シリカ粉末を流動化剤として外添することにより、球形化工程の生産性を向上することができる。外添シリカの添加量は、トナー母粒子100質量部に対して、0.1〜8質量部であることが好ましく、0.5〜6質量部であることがより好ましい。トナー母粒子を加熱処理する手段としては、例えば、流動床槽や、熱気流中にトナー母粒子を分散させて表面を溶融させて球形化する熱風球形化装置などを用いることができる。加熱処理により、トナー粒子の平均円形度を0.930〜0.980の範囲にする。
前記加熱処理において、電荷制御剤として用いられる前述した有機ジルコニウム化合物と、バインダー樹脂として好適に用いられるポリエステル系樹脂のカルボン酸との加熱架橋が生じ、その結果得られるトナー母粒子が増粘し、定着時の耐ホットオフセット性やヒートローラーへの耐巻き付き性が向上する。
加熱処理により球形化したトナー粒子には、最終外添剤として、疎水性シリカ、酸化チタンなどの無機酸化物の微粒子や、ポリメタクリル酸メチルなどの有機樹脂微粒子を添加して、トナーの帯電特性や流動性の調整を行うことが好ましい。最終外添剤の添加量は、トナー粒子100質量部に対して0.1〜6質量部であることが好ましく、0.3〜5質量部であることがより好ましい。
なお、各例における諸特性は、下記の方法に従って求めた。
(1)球形化トナー母粒子の平均円形度
フロー式粒子像分析装置[シスメックス(株)製、「FPIA−2100」]を用いて、円相当径3μm以上の粒子の平均円形度を求める。
円形度=(粒子の投影面積と同じ面積を有する円の周長)/(粒子投影図の輪郭長さ)
(2)フロー軟化温度T1/2
明細書本文記載の方法に従って測定する。
(3)THF不溶分
トナーバインダー樹脂のテトラヒドロフラン(THF)不溶分を、以下に示す方法に従って測定する。
内径3.5cmの円筒状のガラスろ過器「1GP100」[柴田科学社製]に、「セライト545」[キシダ化学社製]を2g入れ、セライト545の層の高さが変化しなくなるまで、ガラスろ過器をコルク台に軽くたたきつけた。この操作を4回繰り返して、セライト545の層の高さがフィルター面から2cmとなるようにガラスろ過器へセライト545を充填した。このセライト545が充填されたガラスろ過器を105℃で3時間以上乾燥させて、その重さを秤量した(Yg)。次いで、サンプル約0.5gを三角フラスコ内に入れて精秤し(Xg)、次いでTHF50mLを加え、70℃のウォーターバスにて3時間加熱してサンプルを溶解させた。この溶液を上記セライト545が充填されたガラスろ過器へ投入し、吸引ろ過した。THF不溶分を捕捉したガラスろ過器を80℃で3時間以上乾燥させて、その重さを秤量し(Zg)、以下の式に従って、THF不溶分を算出した。
THF不溶分=[(Z−Y)/X]×100(質量%)
なお、このTHF不溶分は、ポリエステル樹脂中の架橋している成分量の目安となる。
(4)定着性
ベタ印刷面にセロハン粘着テープを貼着したのち剥離し、剥離前後の画像濃度をマクベス濃度計[マクベス社]で測定し、次式により定着性を算出する。
定着性 =(テープ剥離後の濃度/テープ剥離前の濃度)×100(%)
○:93.0%以上
△:90.0%以上93.0%未満
×:90.0%未満
(5)定着器巻き付き性
用紙の定着器巻き付き性を、下記の基準で評価した。
○:良好
△:実用上問題ない
×:不良
(6)HH環境(30℃/80%RH)におけるカブリ性
目視により、下記の基準で評価した。
○:良好
△:実用上問題ない
×:不良
ポリエステル樹脂(酸価:6.0mgKOH/g、フロー軟化温度T1/2:130℃)91.00質量部、カーボンブラック[キャボット社製、商品名「Black Pearls L」]5.00質量部、電荷制御剤[保土ヶ谷化学社製、商品名「TN105」、サリチル酸ジルコニウム系]0.75質量部と[オリエント工業社製、商品名「E−304」]1.00質量部、離型剤ライスワックス[ボーソー油脂社製、「LAX−N−300A」、DSC吸熱ピーク:80℃]1.00質量部と[三洋化成工業社製、商品名「ユーメックス110TS」]2.00質量部を、二軸押出機で溶融混練(湿練物の温度150℃)したのち、ジェット式粉砕機で体積平均粒径7.5μmに粉砕し、さらに粗粉と微粉を分級装置で分級して、粒度分布がシャープなトナー母粒子を得た。
このトナー母粒子100質量部に疎水性シリカ[日本アエロジル社製、商品名「RX−50」]3.0質量部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合したのち、球形化装置[日本ニューマチック工業(株)製、機種名「SFS−3型」]を用い、熱風温度305℃、フィード量5.0kg/hで球形化処理し、平均円形度0.962の球形化トナー母粒子を得た。この球形化トナー母粒子の体積平均粒径は7.9μmであった。
得られた球形化トナー粒子を分級装置[日鉄鉱業(株)製、機種名「エルボージェットEJ−PURO」]を用いて分級し、カップリング粒子を除去して、体積平均粒径7.8μmの分級トナー粒子を得た。
この分級トナー粒子100質量部に、疎水性シリカ[キャボット社製、商品名「TS−530」]0.5質量部及びチタン酸ストロンチウム(BET法窒素吸着比表面積:1.85m2/g)1.0質量部を添加し、ヘンシェルミキサーで混合したのち、目開き200メッシュのスクリーンを備えた超音波振動篩いを通すことにより、静電荷像現像用トナーを製造した。このトナーのフロー軟化温度T1/2は132.6℃であった。
このトナーを用いて、下記のように印字試験を行い、定着器巻き付き性、HH(30℃/80%RH)環境におけるカブリ性、及び定着性を評価した。
<印字試験>
1成分現像システムを備えた市販のカラーレーザプリンタを用い、ブラックカートリッジに上記トナーを充填して3,000枚の印字試験を行った。印字試験では印字率5%の画像パターンを連続印字した。
実施例1におけるトナー母粒子の作製において、電荷制御剤としてのオリエント工業社製「E304」を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にしてトナーを製造し、印字試験を行った。なお、球形化処理における熱風温度は300℃、フィード量は5.0kg/hであった。また、得られたトナーのフロー軟化温度T1/2は131.4℃であった。
実施例3
実施例1におけるトナー母粒子の作製において、電荷制御剤としての「TN105」の量を0.25質量部に変更した以外は、実施例1と同様にしてトナーを製造し、印字試験を行った。なお、球形化処理における熱風温度は290℃、フィード量は5.0kg/hであった。また、得られたトナーのフロー軟化温度T1/2は130.6℃であった。
実施例1におけるトナー母粒子の作製において、ポリエステル樹脂として、フロー軟化温度T1/2が157℃、酸価6.0mgKOH/gのものを用い、かつ電荷制御剤としての「TN105」を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にしてトナーを製造し、印字試験を行った。
なお、球形化処理における温度は390℃で、処理量は2.5kg/hであり、生産性は満足の得られるものではなかった。耐ホットオフセット性は良好であったが、ワックスブリードが発生し、帯電ブレードへのトナー融着現象がみられた。また、得られたトナーのフロー軟化温度T1/2は160.2℃であった。
比較例2
実施例1におけるトナー母粒子の作製において、ポリエステル樹脂の代わりに、スチレンアクリル樹脂(フロー軟化温度T1/2=143℃、酸価5mgKOH/g)を用い、かつ電荷制御剤としての「TN105」を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にしてトナーを製造し、印字試験を行った。
なお、球形化処理における温度は390℃で、処理量は2.5kg/hであり、生産性は満足の得られるものではなかった。また、得られたトナーのフロー軟化温度T1/2は132.8℃であった。
比較例3
実施例1におけるトナー母粒子の作製において、電荷制御剤としての「TN105」を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にしてトナーを製造し、印字試験を行った。なお、熱処理温度は300℃で、処理量は5.1kg/hであり、生産性は満足し得るものであったが、ヒートローラーへの定着器巻き付きが発生した。また、得られたトナーのフロー軟化温度T1/2は134℃であった。
上記実施例1〜3及び比較例1〜3の評価結果を第1表に示す。
Claims (2)
- 酸価が2〜25mgKOH/gであるポリエステル系樹脂からなるバインダー樹脂と、芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩と含ジルコニウム化合物との反応生成物からなる電荷制御剤と、着色剤を含む粉体を、溶融混練後粉砕して分級して、トナー粒度分布がシャープなトナー母粒子を得て、該トナーに平均一次粒子径は0.005〜0.02μmの疎水性シリカをトナー母粒子中に0.25〜5質量%になるように添加して混合したのち、球形化装置によって、浮遊状態における熱風による加熱架橋処理により、該ポリエステル系樹脂のカルボン酸と前記電荷制御剤との加熱架橋を形成して、平均円形度が0.930〜0.980になるように球形化して、球形化トナー母粒子を調製する製造工程であって、前記電荷制御剤として、芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩と含ジルコニウム化合物との反応生成物をトナー母粒子中に0.1〜1.0質量%含有させ、さらに、前記バインダー樹脂の、下記の測定方法で測定されたフロー軟化温度T1/2が100〜150℃の範囲である静電荷像現像用トナーの製造方法。
<フロー軟化温度T1/2の測定>
JIS K 7199に規定するキャピラリーレオメータを用い、シリンダ内径11.329mm、キャピラリーダイ内径1mm、長さ1mmとし、シリンダ内に樹脂1.0gを充填し、ピストンに荷重98Nをかけ、50℃から5℃/分で昇温し、充填された樹脂の2分の1が流出したときの温度を、フロー軟化温度T1/2とする。 - 芳香族ヒドロキシカルボン酸又はその塩が、サリチル酸又はその塩である請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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