JP5065636B2 - 光半導体微粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
少なくとも界面活性剤水溶液と、水溶性有機溶剤とを1〜10℃で混合して混合溶液を調製する工程と、
1〜10℃で、光半導体微粒子およびアルコキシシランを前記混合溶液に添加し、撹拌することにより、該光半導体微粒子の表面に膜を形成する工程と、
該膜で被覆された光半導体微粒子を焼成することにより、多孔質シリカ膜を形成する工程と
を含むことを特徴とする光半導体微粒子の製造方法である。
本発明における光半導体微粒子は、例えば、UVランプ、ブラックライト、蛍光灯、太陽光などの光により光触媒活性を示すものであればよく、その触媒活性成分の種類について特に制限はない。触媒活性成分の具体例としては、TiO2、ZnO、SrTiO3、CdS、GaP、InP、GaAs、BaTiO3、KNbO3、Fe2O3、Ta2O5、WO3、SnO2、Bi2O3、NiO、Cu2O、SiC、SiO2、MoS2、InPb、RuO2、CeO2、LaTaON2、MTaO2N(M:アルカリ土類金属)、Ta3N5、TaON、LaTiO2N、TiNxO2-X、TiNxOyFz、およびMNbO2N(M:アルカリ土類金属)などのニオブ系の化合物が挙げられる。また、酸化チタン微粒子にナノスケールの金属超微粒子を担持した可視光に応答する材料を用いることもできる。これらの中でも、耐久性、コスト、光触媒活性の観点から、酸化チタン(TiO2)を主成分とする光半導体微粒子が好ましく、酸化チタン微粒子の中でも特にアナターゼ型酸化チタン微粒子が好ましい。
本発明の光半導体微粒子は、特定の多孔質シリカ膜で被覆されたものである。この光半導体微粒子は、個々の微粒子が独立してその膜で被覆されているものであるから、例えばシリカ粒子の中に光触媒微粒子が含有されているものや、あるいは複数の微粒子の被覆部分が一体化して分離が困難な状態のものは含まれない。
多孔質シリカ膜をある程度厚くすれば、有機バインダーが膜を浸透して光半導体微粒子へ達することがなくなり、有機バインダーの劣化を避けることができる。また、適度に薄くすれば、分解すべき有機物が細孔を通って光半導体微粒子へ達し易くなるので、十分な分解性能が得られる。
本発明の多孔質シリカ膜で被覆された光半導体微粒子の製造方法においては、特定の成分と、光半導体微粒子及びアルコキシシランを含む溶液を、特定温度で撹拌することにより光半導体微粒子の表面に膜を形成し、その膜で被覆された光半導体微粒子を焼成することにより多孔質シリカ膜を形成する。
本発明の多孔質シリカ膜で被覆された光半導体微粒子は、各種のバインダー中に分散してなるコ−ティング用組成物として非常に有用である。そのバインダーの種類は特に制限されず、従来よりこの用途において知られる各種の有機重合体、有機/無機複合有機重合体および無機重合体を広く用いることが出来る。特に有機バインダーの具体例としては、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、アミノ樹脂、繊維素樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリエチレン樹脂、アミノ硬化性樹脂、イソシアネート硬化性樹脂、酸エポキシ硬化性樹脂、加水分解性シラン硬化性樹脂、水酸基エポキシ基硬化性樹脂、ヒドラジン硬化性樹脂等が挙げられる。
セチルトリメチルアンモニウムクロリド(界面活性剤)0.211g、水7.7g、メタノール200ml、および、アンモニア水7.2gを、モル比1:1935:7505:180にて混合し、3℃にて1日撹拌した。次いで、酸化チタン微粒子(Degussa社製、商品名P−25)200mgを加え、さらにテトラエトキシシラン0.368ml(モルCTAC/Si比=0.4)加え、3℃でさらに3時間撹拌することによって、酸化チタン微粒子の表面に被膜を形成した。
界面活性剤として、セチルトリメチルアンモニウムクロリドの代わりに、オクタデシルトリメチルアンモニウムブロミドを等モル用いたこと以外は、実施例1と同様にして酸化チタン微粒子を多孔質シリカ膜で被覆した。その結果、実施例1と同様な多孔質シリカ膜で被覆された光半導体微粒子が得られた。
各成分の配合量のうち、セチルトリメチルアンモニウムクロリドを0.422g、水を15.4g、テトラエトキシシランを0.736ml(モルCTAC/Si比=0.4)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして酸化チタン微粒子を多孔質シリカ膜で被覆した。その結果、実施例1と同様な多孔質シリカ膜(ただし膜厚約5nm)で被覆された光半導体微粒子が得られた。
界面活性剤として、セチルトリメチルアンモニウムクロリドの代わりに、ドデシルメチルアンモニウムクロリドを等モル用いたこと以外は、実施例1と同様にして酸化チタン微粒子を多孔質シリカ膜で被覆した。その結果、実施例1と同様な多孔質シリカ膜で被覆された光半導体微粒子が得られた。
混合溶液の撹拌を室温(28℃)にて行ったこと以外は、実施例1と同様にして酸化チタン微粒子を多孔質シリカ膜で被覆した。得られた粉体を透過型電子顕微鏡で観察したところ、多孔質シリカが均一に被覆されていなかった。
実施例1で得た多孔質シリカ被覆酸化チタン微粒子の光触媒活性を調べる為に、以下の通り、ホルムアルデヒドの光触媒分解性を酸化チタン微粒子(P−25)と比較した。
実施例1で得た多孔質シリカ被覆酸化チタン微粒子の耐候性を調べる為に、以下の通り、その耐候性について酸化チタン(P−25)と比較した。
Claims (5)
- 0.5nm〜10nmの細孔直径を有する多孔質シリカ膜で被覆された光半導体微粒子を製造する為の方法であって、
少なくとも界面活性剤水溶液と、水溶性有機溶剤とを1〜10℃で混合して混合溶液を調製する工程と、
1〜10℃で、光半導体微粒子およびアルコキシシランを前記混合溶液に添加し、撹拌することにより、該光半導体微粒子の表面に膜を形成する工程と、
該膜で被覆された光半導体微粒子を焼成することにより、多孔質シリカ膜を形成する工程と
を含むことを特徴とする光半導体微粒子の製造方法。 - 多孔質シリカ膜の厚さが1nm〜300nmである請求項1記載の光半導体微粒子の製造方法。
- 光半導体微粒子が酸化チタン微粒子である請求項1または2記載の光半導体微粒子の製造方法。
- 請求項1〜3の何れか一項記載の方法により製造された光半導体微粒子を有機バインダー中に分散する工程を含むコ−ティング用組成物の製造方法。
- 請求項4記載の方法により製造されたコ−ティング用組成物を基材上に塗布し、熱または活性エネルギー線により乾燥、硬化する工程を含む被膜の製造方法。
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