JP5064033B2 - 接着シートおよび銅張り積層板 - Google Patents
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Description
1)絶縁層と片面または両面に設けられた接着層とからなる接着シートであって、絶縁層は25℃における貯蔵弾性率E’1および380℃における貯蔵弾性率E’2の比E’2/E’1が0.2以下、かつ100〜200℃におけるMD方向の線膨張係数が5〜15ppmであり、20kg/mの張力下380℃で30秒熱処理後の下記式(1)により計算される100〜250℃における接着シートの線膨張係数変化が、張力方向で2.5ppm以下、張力と直行方向で10ppm以下であることを特徴とする接着シート。
3)前記絶縁層がポリイミド層であることを特徴とする1)〜2)記載の接着シート。
4)前記ポリイミド層は、ジアミン成分を基準として10〜50mol%の2,2−ビスアミノフェノキシフェニルプロパン、30〜60mol%のパラフェニレンジアミン、10〜30mol%のオキシジアニリンを原料とするポリイミド層であることを特徴とする3)記載の接着シート。
5)オキシジアニリンが3,4’−オキシジアニリンであることを特徴とする4)記載の接着シート。
6)前記ポリイミド層は、酸二無水物成分を基準として60〜95mol%のピロメリット酸二無水物、5〜40mol%の3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物及び/又は3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を原料とするポリイミド層であることを特徴とする3)〜5)記載の接着シート。
7)前記接着層がポリイミド系接着剤を含むことを特徴とする1)〜6)記載の接着シート。
8)前記接着層が直鎖状熱可塑性ポリイミド及び/又は3次元架橋型ポリイミドを含むことを特徴とする1)〜7)記載の接着シート。
9)前記接着シートは、接着層と金属箔とを加熱・加圧ラミネートして用いることを特徴とする1)〜8)記載の接着シート。
10)1)〜9)記載の接着シートの片面または両面に加熱・加圧下で金属導電箔を張り合わせて得られるラミネート2層銅張り積層板。
本発明の接着シートは、絶縁層と片面または両面に設けられた接着層とからなり、絶縁層と接着シートの物性を規定することにより、これと金属箔とを加熱・加圧して得られるCCLを製造する工程で発生する寸法変化を抑制することが可能である。すなわち、本発明者らは、(1)絶縁層の貯蔵弾性率および(2)絶縁層の線膨張係数、(3)接着シートの線膨張係数に着目し、種々検討した結果、これらの値を適切に設定して接着シートを設計すれば、寸法安定性に優れたCCLを製造できることを見出した。
本発明の絶縁層としては、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエステル、ポリアミド、液晶ポリマー等、絶縁性に優れた有機材料であればいかなるものを用いることもできるが、これらの中で耐熱性という観点からポリイミドまたは液晶ポリマーを用いることが好ましい。
1)芳香族ジアミンを有機極性溶媒中に溶解し、これと実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させて重合する方法。
2)芳香族テトラカルボン酸二無水物とこれに対し過小モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端に酸無水物基を有するプレポリマーを得る。続いて、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法。
3)芳香族テトラカルボン酸二無水物とこれに対し過剰モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端にアミノ基を有するプレポリマーを得る。続いてここに芳香族ジアミン化合物を追加添加後、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族テトラカルボン酸二無水物を用いて重合する方法。
4)芳香族テトラカルボン酸二無水物を有機極性溶媒中に溶解及び/または分散させた後、実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法。
5)実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンの混合物を有機極性溶媒中で反応させて重合する方法。
などのような方法である。これら方法を単独で用いても良いし、部分的に組み合わせて用いることもできる。
a) 有機溶剤中で芳香族ジアミンと芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させてポリアミック酸溶液を得る工程、
b)上記ポリアミック酸溶液を含む製膜ドープを支持体上に流延する工程、
c)支持体上で加熱した後、支持体からゲルフィルムを引き剥がす工程、
d)更に加熱して、残ったアミック酸をイミド化し、かつ乾燥させる工程、
を含むことが好ましい。
脱水剤及びイミド化触媒を低温でポリアミド酸溶液中に混合して製膜ドープを得る。引き続いてこの製膜ドープをガラス板、アルミ箔、エンドレスステンレスベルト、ステンレスドラムなどの支持体上にフィルム状にキャストし、支持体上で80℃〜200℃、好ましくは100℃〜180℃の温度領域で加熱することで脱水剤及びイミド化触媒を活性化することによって部分的に硬化及び/または乾燥した後支持体から剥離してポリアミック酸フィルム(以下、ゲルフィルムという)を得る。
ゲルフィルムは、ポリアミド酸からポリイミドへの硬化の中間段階にあり、自己支持性を有し、式(2)
(A−B)×100/B・・・・(2)
式(2)中
A,Bは以下のものを表す。
A:ゲルフィルムの重量
B:ゲルフィルムを450℃で20分間加熱した後の重量
から算出される揮発分含量は5〜500重量%の範囲、好ましくは5〜200重量%、より好ましくは5〜150重量%の範囲にある。この範囲のフィルムを用いることが好適であり、焼成過程でフィルム破断、乾燥ムラによるフィルムの色調ムラ、特性ばらつき等の不具合が起こることがある。
脱水剤の好ましい量は、ポリアミド酸中のアミド酸ユニット1モルに対して、0.5〜5モル、好ましくは1.0〜4モルである。
また、イミド化触媒の好ましい量はポリアミド酸中のアミド酸ユニット1モルに対して、0.05〜3モル、好ましくは0.2〜2モルである。
脱水剤及びイミド化触媒が上記範囲を下回ると化学的イミド化が不十分で、焼成途中で破断したり、機械的強度が低下したりすることがある。また、これらの量が上記範囲を上回ると、イミド化の進行が早くなりすぎ、フィルム状にキャストすることが困難となることがあるため好ましくない。
(A)芳香族酸二無水物成分と芳香族ジアミン成分とを、どちらか一方が過剰モル量の状態で有機極性溶媒中で反応させ、両末端にアミノ基または酸二無水物基を有する屈曲性プレポリマーを得る工程、
(B)(A)工程で得られたプレポリマーと、酸無水物成分とジアミン成分を、全工程において実質的に等モルとなるように用いてポリアミド酸溶液を合成する工程
を含み、(A)工程で用いられるジアミン成分および酸無水物成分は、これらを等モル反応させて得られるポリイミドが熱可塑性ポリイミドとなるように選択するとともに、(B)工程で得られるポリアミド酸は、非熱可塑性ポリイミドの前駆体となるようにポリアミド酸溶液を製造する方法である。
1.重合前または途中に重合反応液に添加する方法
2.重合完了後、3本ロールなどを用いてフィラーを混錬する方法
3.フィラーを含む分散液を用意し、これをポリアミド酸有機溶媒溶液に混合する方法
などいかなる方法を用いてもよいが、フィラーを含む分散液をポリアミド酸溶液に混合する方法、特に製膜直前に混合する方法が製造ラインのフィラーによる汚染が最も少なくすむため、好ましい。フィラーを含む分散液を用意する場合、ポリアミド酸の重合溶媒と同じ溶媒を用いるのが好ましい。また、フィラーを良好に分散させ、また分散状態を安定化させるために分散剤、増粘剤等をフィルム物性に影響を及ぼさない範囲内で用いることもできる。
本発明において接着層はいかなるものを用いることもできるが、ポリイミド系接着剤、特には直鎖状熱可塑性ポリイミド及び/又は3次元架橋型ポリイミドを用いることが耐熱性の観点から好ましい。特に3次元架橋型ポリイミドを用いた場合に著しく半田耐熱性が向上する傾向にある。直鎖状熱可塑性ポリイミドを用いる場合、フタル酸化合物やアニリン系化合物などのような末端封止剤を用いて分子量制御することによって接着性を向上させたり、ラミネート加工性を向上させたりすることができる。3次元架橋型ポリイミドを用いる場合、アセチレン基やビニル基を有する末端封止剤を用いることが好ましい。例えば、エチニルフタル酸化合物、フェニルエチニルフタル酸化合物、アミノスチレン、ナジック酸化合物、クロレンド酸化合物、マレイン酸化合物等を用いることができる。
ポリイミドフィルム上に流延、塗布する方法については特に限定されず、ダイコーター、リバースコーター、ブレードコーター等、既存の方法を使用することができる。塗布厚みについては特に限定されず、用途ごとに適宜厚みを調整すれば良いが、塗布厚みが厚くなりすぎるとキュアに要する時間が長くなるため生産性が落ちるなどの不具合が生じやすくなるため、イミド化後の厚みが10μm以下となるように塗布することが好ましい。
いずれの方法を用いても、加熱によるイミド化及び/又は乾燥が必要であり、
加熱温度は高い方がイミド化が起こりやすいため、イミド化速度を速くすることができ、生産性の面で好ましい。但し、高すぎると熱可塑性ポリイミドが熱分解を起こす可能性がある。
一方、加熱温度が低すぎると、イミド化が進みにくく、イミド化工程に要する時間が長くなってしまう。熱イミド化の温度は、熱可塑性ポリイミドのガラス転移温度〜ガラス転移温度+200℃の範囲内に設定することが好ましく、ガラス転移温度+50℃〜ガラス転移温度+150℃の範囲内に設定することがより好ましい。イミド化時間に関しては、実質的にイミド化および乾燥が完結するに十分な時間を取ればよく、一義的に限定されるものではないが、一般的には1〜600秒程度の範囲で適宜設定される。
本発明において使用する金属箔としては特に限定されるものではないが、電子機器・電気機器用途に本発明のフレキシブル金属張積層板を用いる場合には、例えば、銅若しくは銅合金、ステンレス鋼若しくはその合金、ニッケル若しくはニッケル合金(42合金も含む)、アルミニウム若しくはアルミニウム合金からなる箔を挙げることができる。一般的なフレキシブル金属張積層板では、圧延銅箔、電解銅箔といった銅箔が多用されるが、本発明においても好ましく用いることができる。なお、これらの金属箔の表面には、防錆層や耐熱層あるいは接着層が塗布されていてもよい。
本発明における接着シートと金属箔とを貼り合わせるには、例えば、一対以上の金属ロールを有する熱ロールラミネート装置或いはダブルベルトプレス(DBP)による連続処理を用いることができる。中でも、装置構成が単純であり保守コストの面で有利であるという点から、一対以上の金属ロールを有する熱ロールラミネート装置を用いることが好ましい。また、一対以上の金属ロールを有する熱ロールラミネート装置で金属箔と貼り合わせた場合に特に寸法変化が発生しやすいことから、本発明のポリイミドフィルムおよび接着フィルムは、熱ロールラミネート装置で張り合わせた場合に顕著な効果を発現する。ここでいう「一対以上の金属ロールを有する熱ロールラミネート装置」とは、材料を加熱加圧するための金属ロールを有している装置であればよく、その具体的な装置構成は特に限定されるものではない。
100〜200℃の線膨張係数の測定は、セイコー電子(株)社製TMA120Cを用いて(サンプルサイズ 幅3mm、長さ10mm)、荷重3gで10℃/minで10℃〜400℃まで一旦昇温させた後、10℃まで冷却し、さらに10℃/minで昇温させて、2回目の昇温時の100℃及び200℃における熱膨張率から平均値として計算した。尚測定は窒素雰囲気下で行った。
接着シートをMD方向が長手方向となるように10×35cmに切り出し、一端を治具に固定し、他方の一端に2kgの錘をぶら下げて、MD方向に20kg/mの張力をかけた。この治具を380℃に予熱したオーブンに入れ、30秒間熱処理した。熱処理後オーブンから治具を取り出し室温まで冷却した後錘を取り外した後、フィルムの中央部分から約10×約15cmにカットして測定用サンプルとした。
線膨張係数変化は、セイコー電子(株)社製TMA120Cを用いて(サンプルサイズ 幅3mm、長さ10mm)、荷重3gで10℃/minで10℃〜400℃まで昇温(1回目測定)した後10℃まで冷却し、さらに10℃/minで400℃まで昇温(2回目測定時)させた。100℃及び250℃における熱膨張率から1回目および2回目の線膨張係数を求め、式(1)にしたがって線膨張係数変化を求めた。
25℃と380℃における貯蔵弾性率の比、tanδの値およびピークトップ温度および貯蔵弾性率のはセイコー電子社製DMS−600を用いて以下の条件により測定した。
温度プロファイル:0〜400℃ (3℃/min)
サンプル形状:つかみ具間20mm、巾9mm
周波数:5Hz
歪振幅:10μm
最小張力:100
張力ゲイン:1.5
力振幅初期値:100mN
なお、貯蔵弾性率の比は下記式により求めた。
(貯蔵弾性率の比)=(380℃における貯蔵弾性率)/(25℃における貯蔵弾性率)
(参考例1;熱可塑性ポリイミド前駆体の合成)
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(BAPP)を115.6g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、3,3’4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)を78.7g徐々に添加した。続いて、エチレンビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)(TMEG)を3.8g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。2.0gのTMEGを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
10℃に冷却したN,N−ジメチルホルムアミド(DMF)468kgに2,2−ビス(4−アミノフェノキシフェニル)プロパン(BAPP)29.94kgおよび3,4’−オキシジアニリン(3,4’−ODA)9.75kgを溶解した。ここに3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)15.69kg添加して溶解させた後、ピロメリット酸二無水物(PMDA)13.27kg添加して60分攪拌し、プレポリマーを形成した。
この溶液にp−フェニレンジアミン(p−PDA)13.16kgを溶解した後、PMDA27.61kgを添加し1時間撹拌して溶解させた。さらにこの溶液に別途調製してあったPMDAのDMF溶液(重量比PMDA1.59kg/DMF21.2kg)を注意深く添加し、粘度が3000ポイズ程度に達したところで添加を止めた。3時間撹拌を行って固形分濃度約18.5重量%、23℃での回転粘度が3400ポイズのポリアミド酸溶液を得た。
このポリアミド酸溶液に無水酢酸20.71kgとイソキノリン3.14kgとDMF26.15kgからなる化学イミド化剤をポリアミド酸DMF溶液に対して重量比50%ですばやくミキサーで攪拌しTダイから押出してダイの下15mmを走行しているステンレス製のエンドレスベルト上に流延した。このときの脱水剤である無水酢酸のポリアミド酸ワニスのアミド酸1モルに対するモル比は、脱水剤である無水酢酸が2.5倍、触媒であるイソキノリンが0.3倍であった。この樹脂膜を130℃×100秒乾燥させた後エンドレスベルトより引き剥がして(揮発分含量63重量%)テンターピンに固定した後、テンター炉中で300℃×20秒、450℃×20秒、480℃×20秒で乾燥・イミド化させ10μmのポリイミドフィルムを得た。このフィルム特性を表1に示す。
参考例1で得られたポリアミド酸溶液を固形分濃度10重量%になるまでDMFで希釈した後、上記ポリイミドフィルムの両面に、熱可塑性ポリイミド層(接着層)の最終片面厚みが2μmとなるようにポリアミド酸を塗布した後、140℃で1分間加熱を行った。続いて、4kg/mの張力下で雰囲気温度390℃の遠赤外線ヒーター炉の中を20秒間通して加熱イミド化を行って、接着シートを得た。得られた接着シートの両側に18μm圧延銅箔(BHY−22B−T,ジャパンエナジー社製)を、さらに銅箔の両側に保護材料(アピカル125NPI;鐘淵化学工業株式会社製)を用いて、ポリイミドフィルムの張力2N/cm、ラミネート温度360℃、ラミネート圧力196N/cm(20kgf/cm)、ラミネート速度1.5m/分の条件で連続的に熱ラミネートを行い、FCCLを作製した。このFCCLの特性を表1に示す。
各種モノマー比を変更して実施例1と同様にポリイミドフィルムおよびFCCLを作成した。これらフィルム及びFCCLの特性を表1に示す。
市販されているポリイミドフィルムのアピカルHP、カプトンEN、アピカルNPI、ユーピレックスSを用いて実施例1と同様にしてFCCLを作成した。これらフィルム及びFCCLの特性を表1に示す。
特開2000-80178の実施例1を参考にしてフィルムを得、比較例1〜4と同様にしてFCCLを作成した。これらフィルムおよびFCCLの特性を表1に示す。
Claims (8)
- 絶縁層と片面または両面に設けられた接着層とからなる接着シートであって、絶縁層は25℃における貯蔵弾性率E’1および380℃における貯蔵弾性率E’2の比E’2/E’1が0.07以上0.2以下、かつ100〜200℃におけるMD方向の線膨張係数が5〜15ppmであり、20kg/mの張力下380℃で30秒熱処理後の下記式(1)により計算される100〜250℃における接着シートの線膨張係数変化が、張力方向で2.5ppm以下、張力と直行方向で10ppm以下であり、
前記絶縁層の動的粘弾性測定時のtanδピークトップ温度が300〜400℃であり、
前記絶縁層がポリイミド層であり、
前記ポリイミド層は、ジアミン成分として2,2−ビスアミノフェノキシフェニルプロパン、及びパラフェニレンジアミンを原料として含むポリイミド層であり、
前記接着層がポリイミド系接着剤を含むものであることを特徴とする接着シート。
- 前記絶縁層の動的粘弾性測定時のtanδ>0.1であることを特徴とする請求項1記載の接着シート。
- 前記ポリイミド層は、ジアミン成分を基準として10〜50mol%の2,2−ビスアミノフェノキシフェニルプロパン、30〜60mol%のパラフェニレンジアミン、10〜30mol%のオキシジアニリンを原料とするポリイミド層であることを特徴とする請求項1又は2に記載の接着シート。
- オキシジアニリンが3,4’−オキシジアニリンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の接着シート。
- 前記ポリイミド層は、酸二無水物成分を基準として60〜95mol%のピロメリット酸二無水物、5〜40mol%の3,3',4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物及び/又は3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を原料とするポリイミド層であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の接着シート。
- 前記接着層が直鎖状熱可塑性ポリイミド及び/又は3次元架橋型ポリイミドを含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の接着シート。
- 前記接着シートは、接着層と金属箔とを加熱・加圧ラミネートして用いることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の接着シート。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の接着シートの片面または両面に加熱・加圧下で金属導電箔を張り合わせて得られるラミネート2層銅張り積層板。
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