JP5030375B2 - カラーフィルタ、固体撮像素子及びシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物 - Google Patents
カラーフィルタ、固体撮像素子及びシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物 Download PDFInfo
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Description
一方、前記染色法に変わる方法として、着色剤とC.I.ピグメント・ブルー16、C.I.ピグメント・ブルー 15:6、あるいはC.I.ピグメント・ブルー 15:4等の青色顔料を用いた補色系カラーフィルタを用いる方法(例えば、特許文献1、2参照。)や、アルミニウムフタロシアニン、チタンフタロシアニン等の微粒子顔料を用いたシアン色カラーフィルタを用いる方法(例えば、特許文献3参照。)があり、耐熱性、耐光性の優れた補色系カラーフィルタが得られている。
本発明の目的は、分光特性が良好で、かつ耐光性、耐熱性に優れたカラーフィルタ、およびそのカラーフィルタを形成できるシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物を提供することにある。更に、色再現性が良好な固体撮像素子を提供することにある。
<3> アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3とを、10:3〜1:3の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:3)で含有することを特徴とする<1>に記載のシアン色カラーフィルタ。
<4> アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:6とを、4:1〜1:3の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:6)で含有することを特徴とする<1>に記載のシアン色カラーフィルタ。
<5> アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:6とを、3:1〜1:2の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:6)で含有することを特徴とする<1>に記載のシアン色カラーフィルタ。
<8> 少なくとも顔料を含む光硬化性組成物であって、該光硬化性組成物がアルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3及びC.I.ピグメントブルー15:6から選択される少なくとも一種とを、含み、さらに、アルカリ可溶性樹脂、重合性モノマー、及びオキシム系化合物である光重合開始剤を含むことを特徴とするシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
<9> 前記重合性モノマーが少なくとも1個の付加重合可能なエチレン基を有することを特徴とする<8>に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
<10> 前記少なくとも1個の付加重合可能なエチレン基を有する重合性モノマーが、常圧下で100℃以上の融点を有するモノマーであることを特徴とする<9>に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
<11> アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3とを、4:1〜1:4の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:3)で含有することを特徴とする<8>〜<10>のいずれか1項に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
<12> アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3とを、10:3〜1:3の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:3)で含有することを特徴とする<8>〜<10>のいずれか1項に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
<13> アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:6とを、4:1〜1:3の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:6)で含有することを特徴とする<8>〜<10>のいずれか1項に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
<14> アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:6とを、3:1〜1:2の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:6)で含有することを特徴とする<8>〜<10>のいずれか1項に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
更に、本発明のシアン色カラーフィルタは、少なくとも顔料を含むカラーフィルタであって、該顔料がアルミニウムフタロシアニン(AlPC)と、C.I.ピグメントブルー15:3(PB15:3)及びC.I.ピグメントブルー15:6(PB15:6)から選択される少なくとも一種とを、含むことを特徴とする(第二の態様)。
該シアン色カラーフィルタが前記特定の顔料を含有することにより、分光特性が良好で、かつ、耐熱性、耐光性に優れたシアン色カラーフィルタを提供することができる。
[顔料]
本発明の参考の態様のシアン色カラーフィルタの第一の態様として用いられる顔料は、PG7及びPG36から選択される少なくとも一種の緑色顔料と、PB15:3及びPB15:6から選択される少なくとも一種の青色顔料を含有する。
更に、本発明のシアン色カラーフィルタの別の態様として、アルミニウムフタロシアニン(AlPC)の緑色顔料と、C.I.ピグメントブルー15:3(PB15:3)及びC.I.ピグメントブルー15:6(PB15:6)から選択される少なくとも一種の青色顔料を含有する。
これらの顔料を含有することにより、分光透過率が良好で、かつ、耐熱性、耐光性に優れたシアン色カラーフィルタを作製することができる。
また、無機顔料であれ有機顔料であれ、高透過率であることが好ましいことを考慮すると、なるべく細かいものの使用が好ましく、ハンドリング性をも考慮すると、上記顔料の平均粒子径は、0.01μm〜0.1μmが好ましく、0.01μm〜0.05μmがより好ましい。
また、前記無機顔料としては、金属酸化物、金属錯塩等で示される金属化合物を挙げることができ、具体的には、鉄、コバルト、アルミニウム、カドミウム、鉛、銅、チタン、マグネシウム、クロム、亜鉛、アンチモン等の金属酸化物、および前記金属の複合酸化物を挙げることができる。
C.I.ピグメント イエロー11,24,31,53,83,93,99,108,109,110,138,139,147,150,151,154,155,167,180,185,199,;
C.I.ピグメント オレンジ36,38,43,71;
C.I.ピグメント レッド81,105,122,149,150,155,171,175,176,177,209,220,224,242,254,255,264,270;
C.I.ピグメント バイオレット19,23,32,39;
C.I.ピグメント ブルー1,2,15,15:1,15:2,15:3,15:4,15:6,16,22,60,66;
C.I.ピグメント グリーン7,36,37;
C.I.ピグメント ブラウン25,28;
C.I.ピグメント ブラック1,7;
カーボンブラック等を挙げることができる。
これら有機顔料は、単独もしくは種々組合せて用いることができる。
好ましくは緑色顔料1種と青色顔料1種(例えば、PG7とPB15:3、PG7とPB15:6、PG36とPB15:3、PG36とPB15:6)が好ましい。
該緑色顔料と青色顔料との含有比率(質量)は、特に限定されるものではないが、一般的には緑色顔料と青色顔料とが9:1〜1:9の範囲であり、分光特性の観点より、具体的には、PG7とPB15:3では、9:1〜1:3が好ましく、さらに4:1〜1:2が好ましい。PG7とPB15:6では、7:4〜1:3が好ましく、さらに4:1〜1:2が好ましい。PG36とPB15:3では、5:1〜1:7が好ましく、さらに3:1〜1:3が好ましい。PG36とPB15:6では、9:1〜1:4が好ましく、さらに6:1〜1:2が好ましい。
好ましくは緑色顔料1種と青色顔料1種(例えば、アルミニウムフタロシアニンとPB15:3、アルミニウムフタロシアニンとPB15:6)の組合せが好ましい。
該緑色顔料と青色顔料との含有比率(質量)は、特に限定されるものではないが、
一般的には緑色顔料と青色顔料とが9:1〜1:9の範囲であり、分光特性の観点より、具体的には、アルミニウムフタロシアニンとPB15:3では、4:1〜1:4が好ましく、さらに10:3〜1:3が好ましい。
アルミニウムフタロシアニンとPB15:6では、4:1〜1:3が好ましく、さらに3:1〜1:2が好ましい。
本発明においては、顔料をあらかじめ種々の樹脂で処理しておくことが好ましい。すなわち、顔料は一般に合成後、種々の方法で乾燥が行なわれ、通常は水媒体から乾燥させて粉末体として供給されるが、水が乾燥するには大きな蒸発潜熱を必要とし、乾燥粉末とするには大きな熱エネルギーを与える。そのため、顔料は一次粒子が集合した凝集体(二次粒子)を形成しているのが普通であり、かかる凝集体を形成している顔料を微粒子に分散するのは容易ではないため、あらかじめ樹脂で処理しておくことが望ましい。ここでの樹脂としては、後述のアルカリ可溶性樹脂を挙げることができる。
前記フラッシング処理は、通常顔料の水分散液と水と混和しない溶媒に溶解した樹脂溶液を混合し、水媒体中から有機媒体中に顔料を抽出し、顔料を樹脂で処理する方法である。この方法によれば、顔料の乾燥を経ることがないので、顔料の凝集を防ぐことができ、分散が容易となる。また、上記の2本または3本ロールミルによる混練では、顔料と樹脂または樹脂の溶液とを混合した後、高いシェア(せん断力)をかけながら、顔料と樹脂を混練することによって顔料表面に樹脂をコーティングすることにより顔料を処理する方法である。この過程で凝集していた顔料粒子はより低次の凝集体から一次粒子にまで分散される。
顔料分散剤や界面活性剤としては、多種の化合物が挙げられるが、例えば、フタロシアニン誘導体(エフカ社製のEFKA−745)、ソルスパース5000(ゼネカ社製);オルガノシロキサンポリマーKP341(信越化学工業社製)、(メタ)アクリル酸系(共)重合体ポリフローNo.75、No.90、No.95(共栄社油脂化学工業社製)、W001(裕商社製)等のカチオン系界面活性剤;ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールジラウレート、ポリエチレングリコールジステアレート、ソルビタン脂肪酸エステル等のノニオン系界面活性剤;W004、W005、W017(裕商社製)等のアニオン系界面活性剤;EFKA−46、EFKA−47、EFKA−47EA、EFKAポリマー100、EFKAポリマー400、EFKAポリマー401、EFKAポリマー450(以上、森下産業社製)、ディスパースエイド6、ディスパースエイド8、ディスパースエイド15、ディスパースエイド9100(サンノプコ社製)等の高分子分散剤;ソルスパース3000、同5000、同9000、同12000、同13240、同13940、同17000、同24000、同26000、同28000などの各種ソルスパース分散剤(ゼネカ社製);アデカプルロニックL31,同F38,同L42,同L44,同L61,同L64,同F68,同L72,同P95,同F77,同P84,同F87、同P94,同L101,同P103,同F108、同L121、同P−123(旭電化社製)、およびイソネットS−20(三洋化成社製)、などが挙げられる。
本発明のシアン色カラーフィルタは、樹脂を含有することが好ましいが、該樹脂は特に限定されるものではなく、カラーフィルタの形態を形成できるものであればよく、該カラーフィルタの作製方法に応じて選択することが好ましい。
以下、本発明のシアン色カラーフィルタについて顔料分散ネガ型フォトリソ法を中心に樹脂を説明するが、これに限定されるものではない。
本発明のシアン色カラーフィルタは、前記樹脂、前記顔料を少なくとも有し、該シアン色カラーフィルタが前記顔料分散ポジ型フォトリソ法にて作製されるとき、アルカリ可溶性樹脂、重合性モノマー、及び光重合性開始剤とを有する光硬化性組成物を用いて形成される樹脂を含有することが好ましい。該光硬化性組成物は一般に更に溶剤を用いて構成することができ、更に、必要に応じて添加物など他の成分を用いて構成することができる。
アルカリ可溶性樹脂は、アルカリ現像性を有するカルボキシル基、フェノール性水酸基等の酸性官能基を有し、アルカリ可溶性樹脂が酸価100〜250mgKOH/gの範囲にあるものが好適である。
具体的な例として、線状有機高分子重合体で、有機溶剤に可溶性であると共に弱アルカリ水溶液で現像できるものが好ましい。このような線状有機高分子重合体としては、側鎖にカルボン酸を有するポリマー、例えば、特開昭59−44615号、特公昭54−34327号、特公昭58−12577号、特公昭54−25957号、特開昭59−53836号、特開昭59−71048号の各公報に記載されているような、メタクリル酸共重合体、アクリル酸共重合体、イタコン酸共重合体、クロトン酸共重合体、マレイン酸共重合体、部分エステル化マレイン酸共重合体等が挙げられ、また同様に側鎖にカルボン酸を有する酸性セルロース誘導体が有用である。このほか、水酸基を有するポリマーに酸無水物を付加させたもの等や、ポリヒドロキシスチレン系樹脂、ポリシロキサン系樹脂、ポリ(2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート)、ポリビニールピロリドンやポリエチレンオキサイド、ポリビニルアルコール、等も有用である。
他の親水性を有するモノマーとして、テトラヒドロフルフリル基、燐酸、燐酸エステル、4級アンモニウム塩、エチレンオキシ鎖、プロピレンオキシ鎖、スルホン酸及びその塩、モルホリノエチル基等を含んだモノマー等も有用である。
エチレン性不飽和性基を含有するポリマーとしては、OH基を有する例えば2−ヒドロキシエチルアクリレートと、COOH基を含有する例えばメタクリル酸と、これらと共重合可能なアクリル系もしくはビニル系化合物等のモノマーとの共重合体に、OH基と反応性を有するエポキシ環と炭素−炭素不飽和結合基とを有する化合物(例えばグリシジルアクリレートのような化合物)を反応させて得られる化合物等が使用できる。OH基と反応性を有するものとしてはエポキシ環のほか、酸無水物、イソシアネート基を有し、アクリロイル基を有する化合物も使用できる。また、特開平6−102669号、特開平6−1938号の公報に記載の、エポキシ環を有する化合物にアクリル酸のような不飽和カルボン酸を反応させて得られる化合物に、飽和もしくは不飽和多塩基酸無水物を反応させて得られる反応物も使用できる。COOHのようなアルカリ可溶化基と炭素−炭素不飽和基とを併せ持つ化合物として、例えば、ダイヤナ−ルNRシリーズ(三菱レイヨン(株)製)、Photomer6173(COOH含有Polyurethane acrylic oligomer、Diamond Shamrock Co.Ltd.,製)、ビスコートR−264、KSレジスト106(いずれも大阪有機化学工業(株)製)、サイクロマーPシリーズ、プラクセル CF200シリーズ(いずれもダイセル化学工業(株)製)、Ebecryl3800(ダイセルユーシービー(株)製)などが挙げられる。このうち、クロトニル基、アクリル基、メタクリル基、アリル基、プロピルエステル基、ビニルエステル基、及びアリルオキシアルキル基から選ばれる少なくとも1種を側鎖に有する高分子重合体が有用であり、特にアクリル基、メタクリル基、及びアリル基より選択される少なくとも一種を側鎖に有する高分子重合体が有用である。
前記光硬化性組成物は、重合性モノマーの少なくとも一種を含有する。重合性モノマーとしては、少なくとも1個の付加重合可能なエチレン基を有する、常圧下で100℃以上の沸点を持つエチレン性不飽和基を持つ化合物が好ましく、その例として、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、等の単官能のアクリレートやメタクリレート;ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(アクリロイルオキシプロピル)エーテル、トリ(アクリロイロキシエチル)イソシアヌレート、その他グリセリンやトリメチロールエタン等の多官能アルコールにエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドを付加させた後(メタ)アクリレート化したもの、特公昭48−41708号、特公昭50−6034号、特開昭51−37193号各公報に記載されているようなウレタンアクリレート類、特開昭48−64183号、特公昭49−43191号、特公昭52−30490号各公報に記載のポリエステルアクリレート類、エポキシ樹脂と(メタ)アクリル酸との反応生成物であるエポキシアクリレート類等の多官能のアクリレートやメタクリレート、及びこれらの混合物を挙げることができる。更に、日本接着協会誌Vol.20、No.7、300〜308頁に光硬化性モノマー及びオリゴマーとして紹介されているものが挙げられる。
前記光硬化性組成物は、光重合開始剤の少なくとも一種を含有する。光重合開始剤は、上記の重合性モノマー及び分子中に重合性二重結合を有する場合のアルカリ可溶性樹脂の重合が可能なものであれば特に限定はなく、重合特性、開始効率、吸収波長、入手性、コスト等の観点から選択されることが望ましい。
その他市販品として、みどり化学社製のTAZシリーズ(例えば、TAZ−107、TAZ−110、TAZ−104、TAZ−109、TAZ−140、TAZ−204、TAZ−113、TAZ−123など)等が挙げられる。
その具体的な例として、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾイン、9−フルオレノン、2−クロロ−9−フルオレノン、2−メチル−9−フルオレノン、9−アントロン、2−ブロモ−9−アントロン、2−エチル−9−アントロン、9,10−アントラキノン、2−エチル−9,10−アントラキノン、2−t−ブチル−9,10−アントラキノン、2,6−ジクロロ−9,10−アントラキノン、キサントン、2−メチルキサントン、2−メトキシキサントン、2−メトキシキサントン、チオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、アクリドン、10−ブチル−2−クロロアクリドン、ベンジル、ジベンザルアセトン、p−(ジメチルアミノ)フェニルスチリルケトン、p−(ジメチルアミノ)フェニル−p−メチルスチリルケトン、ベンゾフェノン、p−(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン(又はミヒラーケトン)、p−(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、ベンゾアントロン等や、特公昭51−48516号公報に記載のベンゾチアゾール系化合物等、チヌビン1130、同400等が挙げられる。
更には、ハロメチルオキサジアゾール等の活性ハロゲン化合物、ハロメチル−s−トリアジン化合物から選択される少なくとも一つの活性ハロゲン化合物、3−アリール置換クマリン化合物、ロフィン2量体、ベンゾフェノン化合物、アセトフェノン化合物及びその誘導体、シクロペンタジエン−ベンゼン−鉄錯体及びその塩、オキシム系化合物、等が挙げられる。
この場合は特に、ポストキュア時における照射を紫外線領域の波長光を用いて好適に行なうことができる。紫外領域の波長光を用いたときには、短時間にポストキュアを完了することが可能であり、その後に更にポストベークを行なった場合でも、画素において生じやすい熱ダレやすそ引きによる変形を効果的に防止することができ、矩形で断面パターンプロファイルの良好な画素を得ることができる。
前記光硬化性組成物は、一般には必要に応じ更に溶剤を用いて構成することができる。溶剤は、既述の各種成分の溶解性や、組成物としたときの塗布性を満足するものであれば限定されないが、特に、アルカリ可溶性樹脂の溶解性、塗布性、安全性を考慮して選択されることが好ましい。
前記光硬化性組成物には、必要に応じて各種添加物、例えば充填剤、上記以外の高分子化合物、界面活性剤、密着促進剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、凝集防止剤等を加えることかできる。
本発明のシアン色カラーフィルタが含有することが好ましい樹脂としては、前記顔料分散型ネガ型フォトリソ法により形成される光硬化性樹脂以外に、該シアン色カラーフィルタを他の方法で作製するとき、該方法に適した樹脂を示すことはもちろんである。
更に好ましくは、400nm分光透過率が60%以上であり、450〜550nmに最大透過率を有し、その分光透過率が92%以上であり、600〜650nmの分光透過率が20%以下であり、かつ550nm分光透過率が60%以上であることが好ましい。
該分光特性(分光透過率)は、大塚電子(株)製、MCPD−2000を用いて測定した値とした。
本発明のシアン色カラーフィルタの製造方法ついて、以下に顔料分散型ネガ型フォトリソ法による方法を例に説明するが、これに限定されるものではない。
前記シアン顔料を含有する光硬化性組成物を基板上に直接又は他の層を介して塗布し、その後乾燥(プリベーク)して塗布膜を形成する。
次に、形成された塗布膜上に特定のパターンを露光し、露光された塗布膜をアルカリ現像液で現像処理する。
現像処理された塗布膜にポストベーク処理を行うことにより、シアン色カラーフィルタを形成することができる。
また、これらの基板上に必要により、上部の層との密着改良、物質の拡散防止あるいは基板表面の平坦化の為に、下塗り層を設けてもよい。
本発明の参考の態様の固体撮像素子は、受光素子とその上に形成されたシアン、マゼンタ、及びイエローの3色相、あるいは、さらにグリーンの4色相からなるカラーフィルタを有する固体撮像素子であって、該カラーフィルタが請求項1又は2に記載のシアン色カラーフィルタで、マゼンタの顔料がC.I.ピグメントレッド122を含むマゼンタ色カラーフィルタで、イエローの顔料がC.I.ピグメントイエロー185を含むイエロー色カラーフィルタであることを特徴とする。
また、本発明の固体撮像素子は、受光素子とその上に形成されたシアン、マゼンタ、及びイエローの3色相、あるいは、さらにグリーンの4色相からなるカラーフィルタを有する固体撮像素子であって、該シアン色の顔料がアルミニウムフタロシアニンとC.I.ピグメントブルー15:3を含み、マゼンタ色の顔料がC.I.ピグメントレッド122を含み、イエロー色カラーフィルタの顔料がC.I.ピグメントイエロー185を含むことを特徴とする。
また、更に、本発明の固体撮像素子は、受光素子とその上に形成されたシアン、マゼンタ、及びイエローの3色相、あるいは、さらにグリーンの4色相からなるカラーフィルタを有する固体撮像素子であって、該シアンの顔料がアルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:6を含み、マゼンタの顔料がC.I.ピグメントレッド122を含み、イエローの顔料がC.I.ピグメントイエロー185を含むことを特徴とする。
本発明の固体撮像素子は、前記特定の顔料を含有するカラーフィルタを用いた素子とすることにより、本発明の効果である良好な色再現性を達成することができる。
本発明の固体撮像素子は、3色(シアン、マゼンタ、及びイエロー)又は4色(シアン、マゼンタ、イエロー、及びグリーン)の色相を有するカラーフィルタをその構成に含むものである。
前記シアン色カラーフィルタ以外のマゼンタ、イエロー、及びグリーン色の3色又は4色の色相を有するカラーフィルタは、前記シアン色カラーフィルタを作製する方法を用いることができ、例えば、前記シアン色カラーフィルタ用の光硬化性組成物のシアン色顔料の代わりにその他の色に対応する顔料を用いることにより、それぞれ対応する3色又は4色からなるカラーフィルタを得ることができる。
本発明の固体撮像素子に用いるイエロー色カラーフィルタは、イエロー顔料として少なくともC.I.ピグメントイエロー185を含有する。
更に、本発明の目的を阻害しない範囲で、従来公知の無機または有機の黄色系顔料から適宜選択することができ、例えば、ジスアゾ系黄色顔料、キノフタロン系黄色顔料、アゾメチン系黄色顔料、イソインドリン系黄色顔料等が挙げられる。具体的には、C.I.ピグメントイエロー11,24,31,53,83,93,99,108,109,110,138,139,147,150,151,154,155,167,180,199などが好適に挙げられる。
これらイエロー顔料は、一種のみならず二種以上を併用してもよい。
該イエロー色カラーフィルタ用の顔料の含有量(質量%)としては、イエロ色カラーフィルタ中、10質量%〜80質量%が好ましく、中でも、20質量%〜70質量%が更に好ましく、特に30質量%〜60質量%が好ましい。
該イエロー顔料の平均粒径としては、カラーフィルタの透過率の観点から、0.01μm〜0.2μmであることが好ましく、0.01μm〜0.1μmであることが更に好ましく、0.01μm〜0.05μmであることが特に好ましい。
該イエロー色カラーフィルタの耐光性は、キセノンランプ10万ルクスで50時間の照射でΔEabが3以下であることが好ましい。
該イエロー色カラーフィルタの耐熱性は、ホットプレート上220℃で1時間放置した後のΔEabが3以下であることが好ましい。
本発明の固体撮像素子に用いるマゼンタ色カラーフィルタは、マゼンタ顔料として少なくともC.I.ピグメントレッド122を含有する。
更に、本発明の目的を阻害しない範囲で、従来公知の無機または有機のマゼンタ顔料から適宜選択することができ、例えば、C.I.ピグメントレッド81、144、169、177などが好適に挙げられる。
これらマゼンタ顔料は、一種のみならず二種以上を併用してもよい。
該マゼンタ顔料の平均粒径としては、カラーフィルタの透過率の観点から、0.01μm〜0.2μmであることが好ましく、0.01μm〜0.1μmであることが更に好ましく、0.01μm〜0.05μmであることが特に好ましい。
該マゼンタ色色カラーフィルタの耐光性は、キセノンランプ10万ルクスで50時間の照射でΔEabが3以下であることが好ましい。
本発明の固体撮像素子に用いるマゼンタ色カラーフィルタの耐熱性は、ホットプレート上220℃で1時間放置した後のΔEabが3以下であることが好ましい。
本発明の固体撮像素子に用いるグリーン色カラーフィルタは、グリーン顔料として、更に、本発明の目的を阻害しない範囲で、従来公知の無機または有機のグリーン顔料から適宜選択することができる。例えば、C.I.ピグメント グリーン7,36,37、亜鉛フタロシアニン、アルミニウムフタロシアニン、コバルトフタロシアニン、チタンフタロシアニン等の顔料と、C.I.ピグメント イエロー11,24,108,109,110,138,139,150,151,154,167,180,185の組み合せ等が挙げられる。
好ましくは、C.I.ピグメント グリーン7,36と、C.I.ピグメント イエロー139,150、185の組み合わせが挙げられる。固体撮像素子用グリーンとして特に好ましくは、C.I.ピグメント グリーン7,36の一種のみならず二種と、C.I.ピグメント イエロー139、185の一種のみならず二種との組み合わせが挙げられる。
該グリーン顔料の平均粒径としては、カラーフィルタの透過率の観点から、0.01μm〜0.2μmであることが好ましく、0.01μm〜0.1μmであることが更に好ましく、0.01μm〜0.05μmであることが特に好ましい。
0.3〜3.0μmであることが好ましく、さらに0.3〜1.5μmであることが好ましく、特に0.3〜1.0μmが好ましい。
該グリーン色カラーフィルタの耐光性は、キセノンランプ10万ルクスで50時間の照射でΔEabが3以下であることが好ましい。
該グリーン色カラーフィルタの耐熱性は、ホットプレート上220℃で1時間放置した後のΔEabが3以下であることが好ましい。
本発明の固体撮像素子の製造方法は、特に限定されず、公知の固体撮像素子の製造方法を用いることができる。以下に、本発明の固体撮像素子の一態様を例にその製造方法について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
次に、前記シアン画素の形成に用いた光硬化性組成物中の顔料をマゼンタ色顔料に代えた光硬化性組成物を用いた以外、シアン色カラーフィルタ形成操作と同様に行ない、シアン画素以外の非形成領域にマゼンタ画素(M画素)を形成する。
続いて、前記シアン画素の形成に用いた光硬化性組成物中の顔料をイエロー顔料に代えた光硬化性組成物を用いた以外、シアン色カラーフィルタ形成操作と同様に行ない、シアン画素、マゼンタ画素以外の非形成領域にイエロー画素(M画素)を形成してCCD固体撮像素子を作製する。
更に、同様に前記シアン画素の形成に用いた光硬化性組成物中の顔料を、グリーン顔料に代えた光硬化性組成物を用いて、シアン色カラーフィルタ形成操作と同様に行ない、シアン画素、マゼンタ画素及びイエロー画素以外の非形成領域にグリーン画素(G画素)を形成して、(CCD)固体撮像素子を作製することができる。
更に、CCD受光素子の代わりに、CMOS(相補型金属酸化膜半導体)の受光素子を用いることにより、同様の方法でCMOS固体撮像素子を製造することができる。
本発明の受光素子は、特に限定されることなく、公知の受光素子を用いることができる。
<シアンカラーフィルタの形成>
1)光硬化性組成物Cの調製
下記組成Aの各成分をニーダーにて30分間混練した後、さらに二本ロールにて高粘度分散処理を行った。
〔組成A〕
・顔料(C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Blue15:3を1:1) 30部
・分散剤(ディスパー163、BYK社) 3部
・樹脂(ベンジル(メタ)アクリレート(BzMA)/メタアクリル酸(MAA)の共重合物)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分50%) 20部
〔組成B〕
・樹脂(ベンジル(メタ)アクリレート(BzMA)/メタアクリル酸(MAA)の共重合物)のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分50%)
20部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 200部
〔組成C〕
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 65部
・重合性モノマー(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート) 20部
(o−アシルオキシム系光重合開始剤;チバガイギー(株)製)
・UV重合開始剤(イルガキュアOXE01、チバ スペシャル ケミカルズ(株)) 3部
6inch石英ウエハー透明基板をオーブン中で200℃のもと30分以上加熱処理した。次いで、この基板上に下塗り用樹脂CT2000L(富士フイルムアーチ(株)製)を乾燥膜厚2μmになるように塗布し、更に220℃のオーブン中で1時間加熱乾燥させて下塗り層付石英ウエハー基板を得た。
前記1)で調製した光硬化性組成物Cを、前記2)で得られた下塗り層付石英ウエハー基板の下塗り層上に、600nm〜650nmの波長における、最大透過率が20%以下となるように塗布し、光硬化性の塗布膜を形成した。そして、100℃のホットプレートを用いて120秒間加熱処理(プリベーク)を行なった。
乾燥後の石英ウエハー基板を、220℃に温度調節した前記ホットプレート上で更に5分間加熱することによってポストベークした。このようにして、シアン画素(C画素)を有するシアン色カラーフィルタを形成した。
参考例1において、C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Blue15:3とを1:1の重量比で用いる代わりに、C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Blue15:6とを1:1の重量比で用いた以外は、参考例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
参考例1において、C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Blue15:3とを1:1で用いる代わりに、C.I.Pigment Green36とC.I.Pigment Blue15:3とを1:1で用いた以外は、参考例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
参考例1において、C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Blue15:3とを1:1の重量比で用いる代わりに、C.I.Pigment Green36とC.I.Pigment Blue15:6とを1:1の重量比で用いた以外は、参考例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
参考例1において、参考例1の顔料分散法に代えて、低分子ゼラチンに染料を染め込む従来の染色法を用い、参考例1の顔料の代わりにプロシオンターコイスH・A(CIC製)を用いて行なった以外は、参考例1と同様に行なって、シアン色カラーフィルタを得た。
参考例1において、C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Blue15:3とを1:1で用いる代わりに、C.I.Pigment Green7を単独で用いた以外は、参考例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
参考例1において、C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Blue15:3とを1:1で用いる代わりに、C.I.Pigment Green36を単独で用いた以外は、参考例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
参考例1において、C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Blue15:3とを1:1で用いる代わりに、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いた以外は、参考例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いる代わりに、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:1で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いる代わりに、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを10:3で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いる代わりに、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:6とを1:2で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:6とを1:3で用いる代わりに、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:6とを1:1で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いる代わりに、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:6とを10:3で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いる代わりに、アルミニウムフタロシアニンを単独で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いる代わりに、C.I.Pigment Blue15:3を単独で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いる代わりに、C.I.Pigment Blue15:6を単独で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
実施例1において、アルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:3とを1:3で用いる代わりに、C.I.Pigment Blue16を単独で用いた以外は、実施例1と同様にして、シアン色カラーフィルタを得た。
上記により形成したカラーフィルタについて、下記の測定、評価を行なった。測定、評価の結果は、下記表1に示す。
400nm、450−550nmの最大ピーク、550nm、及び600−650nmの最大ピークにおける分光透過率を大塚電子(株)製、MCPD−2000を用いて測定した。
評価基準は、400nm透過率が45%以上、450nmから550nmの間に最大透過率を有し、該透過率が90%以上で、550nm透過率が50%以上、かつ、600nmから650nmの透過率が20%以下のものを良好とし、それ以外は不良とした。
また、参考例2、比較例2及び比較例6については、400nm〜700nmの波長範囲における分光透過率曲線を得た。また、同様に実施例3、比較例1及び比較例7についても同様に行ない分光透過率曲線を得た。それぞれを図1及び図2に示す。
キセノンランプを光源としたスガ試験機(株)製、SX75Fを用いて、照度10万ルクスで50時間照射して耐光性試験を行なった。大塚電子(株)製、MCPD−2000により、該照射前後の色差(ΔE*ab)を測定して、その色差が3以下を良好とし、それ以外を不良とした。
220℃1時間ホットプレート上で加熱した。大塚電子(株)製、MCPD−2000により、加熱前後の色差(ΔE*ab)を測定し、その色差が3以下を良好とし、それ以外を不良とした。
一方、実施例1〜6、及び参考例1〜4のカラーフィルタは、すべてにおいて補色系シアン色カラーフィルタとして良好な分光特性(分光透過率)を示し、かつ耐光性、耐熱性にも優れた性能を示した。
≪CCD固体撮像素子の作製≫
参考例1の石英ウエハー透明基板の代わりに、2次元平面上に配列されたCCD受光素子を用いた以外は、参考例1と同様にして、該素子上にシアン画素を有するシアン色カラーフィルタを形成した。
次に、前記シアン画素の形成に用いた光硬化性組成物Cの〈組成〉中の顔料をC.IPigment Red122に変更して光硬化性組成物Mを調製したこと以外、実施例1と同様の操作を行なって、前記素子上のC画素以外の非形成領域にマゼンタ画素(M画素)を形成した。なお、i線照射時にはパターンが2μm四方のマゼンタ用Islandパターンマスクを用いた。
続いて、前記シアン画素の形成に用いた光硬化性組成物Cの〈組成〉中の顔料を、C.I.Pigment Yellow185に変更して光硬化性組成物Yを調製したこと以外、参考例1と同様の操作を行なって、前記C画素及びM画素の非形成領域にイエロー画素(Y画素)を形成して、CCD固体撮像素子を作製した。なお、i線照射時にはパターンが2μm四方のイエロー用Islandパターンマスクを用いた。
更に、前記シアン画素の形成に用いた光硬化性組成物Cの〈組成〉中の顔料を、C.I.Pigment Green7とC.I.Pigment Yellow139に変更して光硬化性組成物Gを調製したこと以外、参考例1と同様の操作を行なって、前記C画素、M画素、及びY画素以外の非形成領域にグリーン画素(G画素)を形成して、CCD固体撮像素子を作製した。なお、i線照射時にはパターンが2μm四方のグリーン用Islandパターンマスクを用いた。
≪CMOS固体撮像素子の作製≫
参考例2の石英ウエハー透明基板の代わりに、2次元平面上に配列されたCMOS受光素子を用いた以外は、参考例2と同様にして、該素子上にシアン画素を有するシアン色カラーフィルタを形成した。
続いて、前記シアン画素の形成に用いた光硬化性組成物Cの〈組成〉中の顔料をC.I.Pigment Red122に変更して光硬化性組成物Mを調製したこと以外、参考例2と同様の操作を行なって、前記素子上のC画素の非形成領域にマゼンタ画素(M画素)を形成した。なお、i線照射時にはパターンが2μm四方のマゼンタ用Islandパターンマスクを用いた。
更に、前記シアン画素の形成に用いた光硬化性組成物Cの〈組成〉中の顔料を、C.I.Pigment Yellow185に変更して光硬化性組成物Yを調製したこと以外、参考例2と同様の操作を行なって、前記C画素及びM画素以外の非形成領域にイエロー画素(Y画素)を形成して、CMOS固体撮像素子を作製した。なお、i線照射時にはパターンが2μm四方のイエロー用Islandパターンマスクを用いた。
参考例5において、参考例5のシアン色顔料を用いる代わりに、参考例3、実施例1、実施例3、実施例5、比較例2、比較例4又は比較例6のシアン色顔料を用いた以外は、参考例11と同様に行なってCCD固体撮像素子を作製した。得られたCMOS固体撮像素子について前記カラーパレットを用いた目視試験を行った。その結果を下記表2に示す。
参考例6において、参考例6のシアン色顔料を用いる代わりに、参考例4、実施例2、実施例4、実施例6、比較例1、比較例4又は比較例6のシアン色顔料を用いた以外は、参考例6と同様に行なってCMOS固体撮像素子を作製した。得られたCCD固体撮像素子についてカラーパレットを用いた目視試験を行なった。その結果を下記表2に示す。
Claims (14)
- 少なくとも顔料を含むカラーフィルタであって、該顔料がアルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3及びC.I.ピグメントブルー15:6から選択される少なくとも一種とを、含むことを特徴とするシアン色カラーフィルタ。
- アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3とを、4:1〜1:4の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:3)で含有することを特徴とする請求項1に記載のシアン色カラーフィルタ。
- アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3とを、10:3〜1:3の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:3)で含有することを特徴とする請求項1に記載のシアン色カラーフィルタ。
- アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:6とを、4:1〜1:3の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:6)で含有することを特徴とする請求項1に記載のシアン色カラーフィルタ。
- アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:6とを、3:1〜1:2の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:6)で含有することを特徴とする請求項1に記載のシアン色カラーフィルタ。
- 受光素子とその上に形成されたシアン、マゼンタ、及びイエローの3色相、あるいは、さらにグリーンの4色相からなるカラーフィルタを有する固体撮像素子であって、該シアン色の顔料がアルミニウムフタロシアニンとC.I.ピグメントブルー15:3とを含み、マゼンタ色の顔料がC.I.ピグメントレッド122を含み、イエロー色カラーフィルタの顔料がC.I.ピグメントイエロー185を含むことを特徴とする固体撮像素子。
- 受光素子とその上に形成されたシアン、マゼンタ、及びイエローの3色相、あるいは、さらにグリーンの4色相からなるカラーフィルタを有する固体撮像素子であって、該シアンの顔料がアルミニウムフタロシアニンとC.I.Pigment Blue15:6とを含み、マゼンタの顔料がC.I.ピグメントレッド122を含み、イエローの顔料がC.I.ピグメントイエロー185を含むことを特徴とする固体撮像素子。
- 少なくとも顔料を含む光硬化性組成物であって、該光硬化性組成物がアルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3及びC.I.ピグメントブルー15:6から選択される少なくとも一種とを、含み、さらに、アルカリ可溶性樹脂、重合性モノマー、及びオキシム系化合物である光重合開始剤を含むことを特徴とするシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
- 前記重合性モノマーが少なくとも1個の付加重合可能なエチレン基を有することを特徴とする請求項8に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
- 前記少なくとも1個の付加重合可能なエチレン基を有する重合性モノマーが、常圧下で100℃以上の融点を有するモノマーであることを特徴とする請求項9に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
- アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3とを、4:1〜1:4の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:3)で含有することを特徴とする請求項8〜請求項10のいずれか1項に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
- アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:3とを、10:3〜1:3の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:3)で含有することを特徴とする請求項8〜請求項10のいずれか1項に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
- アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:6とを、4:1〜1:3の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:6)で含有することを特徴とする請求項8〜請求項10のいずれか1項に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
- アルミニウムフタロシアニンと、C.I.ピグメントブルー15:6とを、3:1〜1:2の含有比率(質量比;アルミニウムフタロシアニン:C.I.ピグメントブルー15:6)で含有することを特徴とする請求項8〜請求項10のいずれか1項に記載のシアン色カラーフィルタ用光硬化性組成物。
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