JP5016712B2 - 電極箔および有機デバイス - Google Patents
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金属箔と、
前記金属箔上に直接設けられ、前記金属箔に由来する金属の拡散を防止する拡散防止層と、
前記拡散防止層上に直接設けられる反射層と
を備えてなる電極箔が提供される。
前記電極箔の前記反射層側の最表面に直接設けられ、有機EL層および/または有機太陽電池活性層からなる有機半導体層と、
前記有機半導体層上に設けられる、透明又は半透明の対向電極と、
を備えた、有機EL素子および/または有機太陽電池である、有機デバイスが提供される。
図1に本発明による電極箔の一例の模式断面図を示す。図1に示される電極箔10は、金属箔12、金属箔上に直接設けられる拡散防止層13、拡散防止層上に直接設けられる反射層14、および所望により反射層上に直接設けられるバッファ層15を備えてなる。すなわち、電極箔10は金属箔12、拡散防止層13、反射層14およびバッファ層15を備えた4層構成であるが、本発明の電極箔はこれに限定されず、金属箔12、拡散防止層13および反射層14の3層構成であってもよい。トップエミッション型有機EL素子において金属電極層上に反射層を形成することは一般的に行われているが、この金属電極層は絶縁基板等の支持基材上に形成されなければならないものと信じられてきた。事実、本発明者の知るかぎり、それ自体単独でハンドリングが可能な金属箔に反射層を形成して有機EL素子のアノードまたはカソードとして使用しようとする試みは今までなされていない。本発明にあっては、金属箔12を支持基材のみならず電極として用い、かつ、その上に拡散防止層13を介して反射層14を設けることで、支持基材、電極および反射層の3つの機能を兼ね備えた従来に無い電極箔を提供することができる。したがって、本発明の電極箔によれば、従来のトップエミッション型フレキシブル発光デバイスで必要とされてきた支持基材および反射層を不要にすることができる。このため、本発明の電極箔は、少なくとも反射層側に絶縁層を有しないものであり、好ましくはいかなる部位にも絶縁層を有しない。
本発明による電極箔を反射電極として用いて、トップエミッション型有機EL素子および有機EL照明を構築することができる。
この部分は、発光特性に影響を与えない為、材料選択の自由度は高い。例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリイミド(PI)、ポリカーボネート(PC)、ポリエーテルサルフォン(PES)、ポリエーテルニトリル(PEN)等の樹脂フィルムを使用すればフレキシブル性を損なうことが無いので最適といえる。
金属箔として、厚さ64μmの市販の両面平坦電解銅箔(三井金属鉱業社製DFF(Dual Flat Foil)を用意した。銅箔表面の粗さを走査型プローブ顕微鏡(Veeco社製、Nano Scope V)を用いてJIS B 0601−2001に準拠して測定したところ、算術平均粗さRa:12.20nmであった。この測定は、10μm平方の範囲について、Tapping Mode AFMにて行った。
この測定は、10μm平方の範囲について、Tapping Mode AFMにて行った。CMP処理後の銅箔の厚さは48μmであった。
ITOバッファ層の代わりに膜厚1.7nmまたは3.5nmのカーボンバッファ層をスパッタリング法により形成したこと以外は例1と同様にして電極箔を作製した。このスパッタリングのためのカーボンターゲットとしては、カーボン材料(IGS743材、東海カーボン社製)から作製された未処理の純度3N(99.9%)のカーボンターゲットと、このカーボン材料にハロゲンガスによる純化処理を施して作製された純度5N(99.999%)のカーボンターゲットの2種類を用意した。これらのターゲットの各々を用いてスパッタリング法によりカーボンバッファ層を成膜した。このスパッタリングは、各カーボンターゲット(直径203.2mm×8mm厚)をクライオ(Cryo)ポンプが接続されたマグネトロンスパッタ装置(マルチチャンバー枚葉式成膜装置MSL−464、トッキ株式会社製)に装着した後、投入パワー(DC):250W(0.8W/cm2)、到達真空度:<5×10−5Pa、スパッタ圧力:0.5Pa、Ar流量:100sccm、基板温度:室温の条件で行った。膜厚の制御は、放電時間を制御することにより行った。こうして得られたバッファ層表面の粗さを例1と同様にして測定したところ、算術平均粗さRaは2.45nmであった。得られた電極箔の全体としての厚さは48μmであった。
Al合金反射層の代わりに膜厚150nmのAg合金反射層をスパッタリング法により形成したこと以外は例1と同様にして、バッファ層および反射層付き電極箔を作製する。
このスパッタリングは、Ag−1.0Cu−1.0Pd(at.%)の組成を有する銀合金ターゲット(直径101.6mm×5mm厚)をクライオ(Cryo)ポンプが接続されたマグネトロンスパッタ装置(MSL−464、トッキ株式会社製)に装着した後、投入パワー(DC):150W(1.9W/cm2)、到達真空度:<5×10−5Pa、スパッタ圧力:0.5Pa、Ar流量:90sccm、基板温度:室温の条件で行う。膜厚の制御は、放電時間を制御することにより行う。
例1で作製された電極箔(Cu/Al合金/ITO)をアノードとして用いて、拡散防止層が無いことを除いて図2および3に示されるような構造の有機EL素子を作製した。まず、電極箔20(5cm平方)の上にガラス基板(3cm平方×0.5mm厚)を載せてマスキングし、窒化ケイ素からなる層間絶縁膜29をプラズマCVD(Chemical Vapor Deposition)法により形成した。このプラズマCVDは、メカニカルブースターポンプ(MBP)およびロータリーポンプ(RP)が接続されたプラズマCVD装置(PD−2202L、サムコ社製)を用い、成膜エリア:有効エリア直径8inch、投入パワー(RF):250W(0.8W/cm2)、 到達真空度:<5×10−3Pa、スパッタ圧力:80Pa、ガス:SiH4(H2希釈10%):NH3:N2=100:10: 200sccm、基板温度:250℃の条件で行った。その後、ガラスを電極箔20から除去して、3cm平方の開口部を有する層間絶縁膜29を電極箔上に得た。
例2で作製された、以下の3種類のカーボンバッファ層を有する電極箔(Cu/Al合金/C)を用いたこと以外は、例4と同様にして、3種類の有機EL素子サンプルを作製した。
・サンプル「5N−C 35Å」:純度5Nのカーボンターゲットを用いて形成された厚さ3.5nmのカーボンバッファ層を用いた有機EL素子、
・サンプル「3N−C 17Å」:純度3Nのカーボンターゲットを用いて形成された厚さ1.7nmのカーボンバッファ層を用いた有機EL素子、および
・サンプル「5N−C 17Å」:純度5Nのカーボンターゲットを用いて形成された厚さ1.7nmのカーボンバッファ層を用いた有機EL素子。
銅箔とAl合金反射層の間に拡散防止層としてのカーボン層をスパッタリング法により形成したこと以外は、例2と同様にして電極箔を作製した。このカーボン拡散防止層のスパッタリングは、例2のカーボンバッファ層の形成と同様、純度5N(99.999%)のカーボンターゲット(直径203.2mm×8mm厚)をクライオ(Cryo)ポンプが接続されたマグネトロンスパッタ装置(マルチチャンバー枚葉式成膜装置MSL−464、トッキ株式会社製)に装着した後、投入パワー(DC):250W(0.8W/cm2)、到達真空度:<5×10−5Pa、スパッタ圧力:0.5Pa、Ar流量:100sccm、基板温度:室温の条件で行った。膜厚の制御は、放電時間を制御することにより行った。こうして、カーボン拡散防止層の形成ならびにそれに続くAl合金反射層およびカーボンバッファ層の形成をスパッタリング法による連続成膜により行った。
銅箔とAl合金反射層の間に拡散防止層としてCr−Ti層をスパッタリングにより形成したこと以外は、例2と同様にして電極箔を作製した。このCr−Ti拡散防止層のスパッタリングは、重量比Cr:Ti=1:1の組成を有するCr−Ti合金ターゲット(直径203.2mm×8mm厚)をクライオ(Cryo)ポンプが接続されたマグネトロンスパッタ装置(マルチチャンバー枚葉式成膜装置MSL−464、トッキ株式会社製)に装着した後、投入パワー(DC):500W(1.6W/cm2)、到達真空度:<5×10−5Pa、スパッタ圧力:0.5Pa、Ar流量:100sccm、基板温度:室温の条件で行った。膜厚の制御は、放電時間を制御することにより行った。こうして、Cr−Ti拡散防止層の形成ならびにそれに続くAl合金反射層およびカーボンバッファ層の形成をスパッタリング法による連続成膜により行った。
比較のため、例2で作製された、拡散防止層を有しないCu/Al合金/C電極箔についても例7および8と同様にして耐熱性の評価を行った。すなわち、例2で得られたCu/Al合金/C電極箔について、サーマルマイグレーションの有無を評価すべく250℃で30分間の熱処理を大気雰囲気下で行った。熱処理された電極箔におけるCu/Al合金の積層断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察したところ、図11Aに示される顕微鏡写真が得られた。図11Aに示される積層断面におけるAl合金反射層84断面上のB点と銅箔82断面上のC点に対してエネルギー分散型X線分析(EDX分析)を行ったところ、それぞれ図11Bおよび11Cに示されるスペクトルが得られた。図11Bおよび11Cの比較から、銅箔に由来するCuがAl合金反射層にまで拡散されて約100nmの厚さの拡散層が形成されている、すなわち拡散防止層が無いためCuのAl合金反射層への拡散(サーマルマイグレーション)が進行したことが分かる。
Claims (16)
- 金属箔と、
前記金属箔上に直接設けられ、前記金属箔に由来する金属の拡散を防止する拡散防止層と、
前記拡散防止層上に直接設けられる反射層と
を備えてなる電極箔。 - 有機EL素子または有機太陽電池のアノードまたはカソードとして用いられる、請求項1に記載の電極箔。
- 少なくとも前記反射層側に絶縁層を有しない、請求項1または2に記載の電極箔。
- 前記電極箔の前記反射層側の最表面が、JIS B 0601−2001に準拠して測定される、10.0nm以下の算術平均粗さRaを有する超平坦面である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記金属箔が、1〜250μmの厚さを有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記金属箔が、非磁性金属箔である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記金属箔が、銅箔である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記拡散防止層が、Mo、Ti、Ta、Cr、W、Ni、Fe、Co、C、Zn、Li、 Y、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛、酸化モリブデン、酸化ガリウム、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ルテニウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、窒化チタン、窒化クロム、窒化タンタル、NiP、Ni−Zn、LiF、MgF2、CaF3、NaAlF6、NaF6 からなる群から選択される少なくとも1種を含んでなる層である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記反射層が、アルミニウム膜、アルミニウム系合金膜、銀膜、銀系合金膜からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記反射層上に直接設けられる透明又は半透明のバッファ層をさらに備えてなり、前記バッファ層の表面が前記超平坦面を構成する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記バッファ層が、導電性非晶質炭素膜、導電性酸化物膜、マグネシウム系合金膜、およびフッ化物膜からなる群から選択される少なくとも一種である、請求項10に記載の電極箔。
- 前記電極箔が、1〜300μmの厚さを有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の電極箔。
- 前記金属箔の前記反射層と反対側の表面が、JIS B 0601−1994に準拠して測定される、1.0μm以上の十点平均粗さRzを有する粗化面である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の電極箔。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載の電極箔と、
前記電極箔の前記反射層側の最表面に直接設けられ、有機EL層および/または有機太陽電池活性層からなる有機半導体層と、
前記有機半導体層上に設けられる、透明又は半透明の対向電極と、
を備えた、有機EL素子および/または有機太陽電池である、有機デバイス。 - 前記対向電極が、導電性非晶質炭素膜、導電性酸化物膜、マグネシウム系合金膜、およびフッ化物膜からなる群から選択される少なくとも一種を備えてなる、請求項14に記載の有機デバイス。
- 請求項14または15に記載の有機デバイスを有機EL素子として備えてなる、有機EL照明。
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