KR102639577B1 - 금속 적층체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
고온 처리로 인한 변색의 위험이 없을 뿐만 아니라 고온 처리 후에도 최상 금속층(uppermost metal layer)(즉, 반사층)이 우수한 반사율을 가지면서 나머지 층(들)로부터 쉽게 박리되지 않는 금속 적층체 및 그 제조방법이 개시된다. 본 발명의 금속 적층체는 기판, 상기 기판 상의 중간층, 및 상기 중간층 상의 반사층을 포함하되, 상기 반사층은 은(Ag)을 포함하고, 상기 금속 적층체를 250 ℃에서 30분 동안 열처리한 후 측정된 상기 반사층의 반사율이 90% 이상이다.
Description
본 발명은 금속 적층체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 고온 처리로 인한 변색의 위험이 없을 뿐만 아니라 고온 처리 후에도 최상 금속층(uppermost metal layer)(즉, 반사층)이 우수한 반사율을 가지면서 나머지 층(들)로부터 쉽게 박리되지 않는 금속 적층체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
다양한 기술분야(예를 들어, 전자기기, 조명기기 등)에서 반사판 및 방열판이 폭넓게 이용되고 있다. 상기 반사판 및 방열판은 소정 제품의 반사율 및 방열성을 높이기 위하여 상기 제품에 그 자체로서 부착되거나, 소정 제품의 기판으로 이용될 수도 있다.
통상의 반사판, 방열판, 및 기판은 높은 반사율을 갖는 금속층을 최상층으로서 포함하는 금속 적층체 구조를 갖는데, 상기 최상층의 반사율이 만족할만한 수준이 되지 못했을 뿐만 아니라, 상기 최상층이 나머지 층(들)로부터 쉽게 박리되는 문제가 있었다.
특히, 리플로우 솔더링(reflow soldering) 공정을 통해 상기 금속 적층체에 전기소자(예를 들어, 발광소자)를 접합시킬 때, 상기 최상층의 반사율 및 상기 최상층과 나머지 층들 간의 접착력이 저하될 뿐만 아니라, 상기 최상층의 변색이 야기된다.
따라서, 본 발명은 위와 같은 관련 기술의 제한 및 단점들에 기인한 문제점들을 방지할 수 있는 금속 적층체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 관점은, 고온 처리로 인한 변색의 위험이 없을 뿐만 아니라 고온 처리 후에도 최상 금속층(uppermost metal layer)(즉, 반사층)이 우수한 반사율을 가지면서 나머지 층(들)로부터 쉽게 박리되지 않는 금속 적층체를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 관점은, 고온 처리로 인한 변색의 위험이 없을 뿐만 아니라 고온 처리 후에도 반사층이 우수한 반사율을 가지면서 나머지 층(들)로부터 쉽게 박리되지 않는 금속 적층체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
위에서 언급된 본 발명의 관점들 외에도, 본 발명의 다른 특징 및 이점들이 이하에서 설명되거나, 그러한 설명으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
위와 같은 본 발명의 일 관점에 따라, 금속 적층체로서, 기판; 상기 기판 상의 중간층(interlayer); 및 상기 중간층 상의 반사층을 포함하되, 상기 반사층은 은(Ag)을 포함하고, 상기 금속 적층체를 250 ℃에서 30분 동안 열처리한 후 측정된 상기 반사층의 반사율이 90% 이상인 것을 특징으로 하는, 금속 적층체가 제공된다.
상기 기판은 동박(copper foil), 알루미늄박(aluminum foil), 또는 연성동박적층필름(flexible copper clad laminate)일 수 있다.
상기 기판은 연성동박적층필름일 수 있고, 상기 연성동박적층필름은, 비전도성 고분자 기재; 상기 비전도성 고분자 기재 상의 타이코트층; 및 상기 타이코트층 상의 구리층을 포함할 수 있다.
상기 비전도성 고분자 기재는 폴리이미드를 포함할 수 있고, 상기 타이코트층은 Ni-Cr 합금, Ni-Mo 합금, Ni-Mo-Nb 합금, Ni-Mo-Co 합금, 또는 Ni-Mo-Fe 합금일 수 있다.
상기 구리층은, 상기 타이코트층 상의 구리 씨드층(copper seed layer); 및 상기 구리 씨드층 상의 구리 도금층(copper plating layer)를 포함할 수 있다.
상기 중간층은 15 nm 이상의 두께를 갖는 니켈 합금일 수 있다.
상기 중간층은 70 nm 이상의 두께를 갖는 니켈 합금일 수 있다.
상기 니켈 합금은 Ni-Cr 합금, Ni-Mo 합금, Ni-Mo-Nb 합금, Ni-Mo-Co 합금, 또는 Ni-Mo-Fe 합금일 수 있다.
상기 기판은 동박 또는 연성동박적층필름일 수 있고, 상기 금속 적층체를 250 ℃에서 30분 동안 열처리한 후 측정된 상기 반사층 내 구리 함량은 0.5 중량% 이하일 수 있다.
상기 반사층은 60 nm 이상의 두께를 가질 수 있다.
상기 반사층은 300 nm 이상의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따라, 기판을 준비하는 단계; 상기 기판 상에 니켈 합금으로 15 nm 이상의 두께를 갖는 중간층을 형성하는 단계; 및 3×10-5 Torr 이하의 베이스 압력 하에서 상기 중간층 상에 은(Ag)으로 60 nm 이상의 두께를 갖는 반사층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 금속 적층체 제조방법이 제공된다.
본 발명의 방법은, 상기 중간층을 형성하기 전에 상기 기판의 표면을 플라즈마로 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 기판은 동박, 알루미늄박, 또는 연성동박적층필름일 수 있다.
상기 중간층은 스퍼터링(sputtering)을 통해 형성될 수 있고, 상기 반사층은 증발법(evaporation), 스퍼터링, 또는 화학기상증착법(chemical vapor deposition: CVD)을 통해 형성될 수 있다.
상기 중간층은 70 nm 이상의 두께를 갖도록 형성될 수 있다.
상기 반사층은 300 nm 이상의 두께를 갖도록 형성될 수 있다.
위와 같은 본 발명에 대한 일반적 서술은 본 발명을 예시하거나 설명하기 위한 것일 뿐으로서, 본 발명의 권리범위를 제한하지 않는다.
본 발명에 의하면, 금속 적층체의 최상층인 반사층이 나머지 층들로부터 박리되는 것이 방지됨으로써, 금속 적층체 자체는 물론이고 이것이 적용된 최종 제품의 내구성이 향상될 수 있다.
특히, 리플로우 솔더링 공정을 통해 상기 금속 적층체에 전기소자(예를 들어, 발광소자)를 접합시킬 때, 반사층이 90% 이상의 우수한 반사율을 유지할 수 있을 뿐만 아니라 그 변색이 방지될 수 있다. 또한, 리플로우 솔더링 공정 후에도 반사층과 나머지 층(들) 사이의 접착력이 강하게 유지될 수 있다.
첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕고 본 명세서의 일부를 구성하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예들을 예시하며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리들을 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 적층체의 단면도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기판의 단면도이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 적층체의 단면도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기판의 단면도이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 적층체(100)의 단면도이다.
도 1에 예시된 바와 같이, 본 발명의 금속 적층체(100)는 기판(110), 상기 기판(110) 상의 중간층(interlayer)(120), 및 상기 중간층(120) 상의 반사층(130)을 포함한다.
본 발명의 반사층(130)은 은(Ag)을 포함함으로써 90% 이상의 우수한 반사율을 갖는다.
상기 기판(110)은 동박(copper foil), 알루미늄박(aluminum foil), 또는 연성동박적층필름(flexible copper clad laminate)일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 도 2에 예시된 바와 같이, 상기 기판(110)은, 비전도성 고분자 기재(111), 상기 비전도성 고분자 기재(111) 상의 타이코트층(112), 및 상기 타이코트층(112) 상의 구리층(113)을 포함하는 연성동박적층필름일 수 있다.
상기 비전도성 고분자 기재(111)는 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 시클로-올레핀 폴리머(COP), 또는 액정 폴리머(LCP)를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 폴리이미드를 포함한다.
상기 비전도성 고분자 기재(111)는 10 내지 40 ㎛의 두께를 가질 수 있으나, 이 범위로 한정되는 것은 아니다.
낮은 조도를 갖는 비전도성 고분자 기재(111) 상에 다수의 금속층들이 순차적으로 형성되기 때문에, 금속 적층체(100)의 최상층인 반사층(130)도 낮은 조도를 갖게 되고, 결과적으로, 본 발명의 금속 적층체(100)는 높은 반사율을 가질 수 있다.
상기 타이코트층(112)은 상이한 물질로 각각 이루어진 비전도성 폴리머 기재(111)와 구리층(113) 사이의 접착력을 향상시키기 위하여 이들 사이에 개재되는 층이다.
상기 타이코트층(112)을 상기 비전도성 고분자 기재(111) 상에 형성하기 전에, 상기 비전도성 고분자 기재(111)로부터 수분 및 잔류 가스를 제거하기 위한 건조단계가 수행될 수 있다. 상기 건조단계는, 상압 하에서 롤투롤(roll to roll) 열처리를 통해 수행되거나 진공 분위기에서 적외선(IR) 히터를 이용하여 수행될 수 있다.
상기 비전도성 고분자 기재(111)의 표면이 플라즈마로 처리될 수 있다. 상기 플라즈마 처리 공정은 상기 비전도성 고분자 기재(111)의 표면 상에 있을 수도 있는 오염물질을 제거하고 표면을 개질함으로써 후속 공정에서 형성될 타이코트층(112)과의 접착력을 향상시키기 위한 것이다. 예를 들어, 1.5 내지 6 Pa의 불활성 가스(예를 들어, Ar) 또는 산소/질소 분위기 하에서 15 내지 30 W/cm2의 전력밀도의 RF 전압에 의해 생성된 플라즈마로 상기 비전도성 고분자 기재(111)의 표면을 처리할 수 있다.
상기 타이코트층(112)은 DC 스퍼터링 장치를 이용한 스퍼터링 공정을 통해 5 내지 30 nm의 두께를 갖도록 형성될 수 있다.
전술한 바와 같이, 상기 타이코트층(112)은 상기 비전도성 고분자 기재(111)와 후속 공정에서 형성될 구리층(113)의 접착력을 높이기 위한 것으로서, 니켈(Ni), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 나이오븀(Nb), 철(Fe) 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 타이코트층(112)은 Ni-Cr 합금, Ni-Mo 합금, Ni-Mo-Nb 합금, Ni-Mo-Co 합금, Ni-Mo-Fe 합금 등과 같은 니켈 합금이다.
상기 DC 스퍼터링 장치의 전력밀도 조절을 통해 상기 타이코트층(112)의 밀도가 조절될 수 있으며, 챔버의 진공도를 조절함으로써 상기 타이코트층(112)의 산소 함량이 조절될 수 있다. 예를 들어, 0.5 내지 1 Pa의 불활성 가스(예를 들어, Ar) 분위기 하에서 3 내지 12 W/ cm2의 DC 전압 전력밀도로 상기 타이코트층(112)을 형성할 수 있다. 이때, 상기 타이코트층(112) 형성을 위한 타겟(target)과 상기 비전도성 고분자 기재(111) 사이의 거리는 5 내지 12 cm로 유지될 수 있다.
도 2에 예시된 바와 같이, 연성동박적층필름(110)의 구리층(113)은, 상기 타이코트층(112) 상의 구리 씨드층(113a) 및 상기 구리 씨드층(113a) 상의 구리 도금층(113b)을 포함할 수 있다.
상기 구리 씨드층(113a)은 DC 스퍼터링 장치를 이용한 스퍼터링 공정을 통해 50 내지 150 nm의 두께를 갖도록 형성될 수 있다.
상기 구리 도금층(113b)은 상기 구리 씨드층(113a) 상에 구리를 전해도금함으로써 형성될 수 있으며, 1 내지 12 ㎛, 바람직하게는 5 내지 10 ㎛, 더욱 바람직하게는 7 내지 9 ㎛의 두께를 가질 수 있다.
기판(110)과 반사층(130) 사이의 접착력을 향상시키기 위하여 이들 사이에 배치되는 본 발명의 중간층(120)은, 니켈 합금, 예를 들어 Ni-Cr 합금, Ni-Mo 합금, Ni-Mo-Nb 합금, Ni-Mo-Co 합금, 또는 Ni-Mo-Fe 합금으로 15 nm 이상의 두께를 갖도록 형성될 수 있다.
전술한 바와 같이, 리플로우 솔더링(reflow soldering) 공정을 통해 본 발명의 금속 적층체(100) 상에 전기소자(예를 들어, 발광소자)가 접합될 수 있다.
리플로우 솔더링 공정은 접합될 전기소자에 미리 적량의 솔더를 공급한 후 외부 열원에 의해 상기 솔더를 용융시켜 솔더링하는 방법으로서, 플로우 솔더링과는 달리 전기소자 본체가 직접 용융 솔더에 침적되지 않으므로 전기소자에 가해지는 열 충격이 상대적으로 적고, 불필요한 곳에 솔더가 묻는 것을 피할 수 있다는 장점이 있다.
그러나, 상기 기판(110)이 동박 또는 연성동박적층필름일 경우, 리플로우 솔더링과 같은 고온 처리 과정에서 기판(110) 내의 구리 원자들이 대기 중의 산소에 의해 당겨져서 상기 중간층(120)을 통과하여 상기 반사층(130)의 표면까지 이동한 후 산화됨으로써 상기 반사층(130)의 반사율을 저하시키고 상기 반사층(130)과 나머지 층들 간의 접착력을 저하시킨다.
본 발명에 의하면, 상기 중간층(120)이 니켈 합금, 예를 들어 Ni-Cr 합금, Ni-Mo 합금, Ni-Mo-Nb 합금, Ni-Mo-Co 합금, 또는 Ni-Mo-Fe 합금으로 15 nm 이상의 두께를 갖도록 형성됨으로써, 리플로우 솔더링과 같은 고온 처리 과정에서 상기 기판(110) 내의 구리 원자들이 상기 반사층(130)의 표면까지 이동하는 것을 방지할 수 있다. 즉, 본 발명의 중간층(120)은 기판(110)과 반사층(130) 사이의 접착력을 향상시키는 기능을 할 뿐만 아니라 구리 원자들이 기판(110)으로부터 반사층(130)으로 확산되는 것을 방지하는 기능도 수행한다.
결과적으로, 본 발명에 의하면, 상기 금속 적층체(100)를 250 ℃에서 30분 동안 열처리한 후에도, 상기 반사층(130)이 90% 이상의 반사율을 가질 뿐만 아니라 상기 반사층(130)과 나머지 층들 사이의 접착력이 우수하게 유지될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 중간층(120)이 위에서 예시된 니켈 합금으로 70 nm 이상의 두께를 갖도록 형성됨으로써, 리플로우 솔더링과 같은 고온 처리 과정에서 상기 기판(110) 내의 구리 원자들이 상기 반사층(130)으로 이동하는 것 자체를 방지할 수 있다.
위와 같은 본 발명의 실시예에 의하면, 상기 금속 적층체(100)를 250 ℃에서 30분 동안 열처리한 후 측정된 상기 반사층(130) 내 구리 함량이 0.5 중량% 이하이다. 따라서, 리플로우 솔더링 공정으로 인한 상기 반사층(130)의 변색이 방지될 수 있다.
상기 중간층(120) 상에 형성되는 본 발명의 반사층(130)은 은(Ag)으로 형성되며, 반사율 변동을 최소화하기 위하여 60 nm 이상의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
리플로우 솔더링 공정을 통해 반사층(130) 표면 상에 전기소자가 접합될 금속 적층체(100)의 경우, 상기 반사층(130)은 300 nm 이상의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예에 따른 금속 적층체(100)의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.
먼저, 기판(110)을 준비한다. 전술한 바와 같이, 상기 기판(110)은 동박, 알루미늄박, 또는 연성동박적층필름일 수 있다.
상기 기판(100)은 상업적으로 판매되기도 하지만, 직접 제조될 수도 있다. 예를 들어, 동박은 전해도금 또는 압연을 통해 제조될 수 있고, 알루미늄박은 압연을 통해 제조될 수 있다. 연성동박적층필름의 제조방법은 위에서 구체적으로 설명된 방법으로 통해 제조될 수 있다.
이어서, 상기 기판(110) 상에 니켈 합금으로 15 nm 이상의 두께를 갖는 중간층(120)을 형성한다. 전술한 바와 같이, 상기 중간층(120)은 상기 기판(110)과 후속 공정에서 형성될 반사층(130) 사이의 접착력을 높이기 위한 것으로서, 니켈(Ni), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 나이오븀(Nb), 철(Fe) 또는 이들 중 2 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 중간층(120)은 Ni-Cr 합금, Ni-Mo 합금, Ni-Mo-Nb 합금, Ni-Mo-Co 합금, Ni-Mo-Fe 합금 등과 같은 니켈 합금이다.
경우에 따라, 상기 중간층(120)을 형성하기 전에, 상기 기판(110)의 표면이 1.5 내지 6 Pa의 불활성 가스(예를 들어, Ar) 또는 산소/질소 분위기 하에서 DC 또는 RF 전원을 통하여 생성된 플라즈마로 처리될 수 있다. 기판(110)은 이동 과정에서의 부식 방지를 위하여 방청 물질(anti-corrosion material)로 코팅되는데, 상기 플라즈마 표면 처리를 통해 상기 방청 물질이 제거될 수 있다.
상기 중간층(120)은 스퍼터링 공정을 통해 형성될 수 있다. 스퍼터링 장치의 전력밀도 조절을 통해 상기 중간층(120)의 밀도가 조절될 수 있으며, 챔버의 진공도를 조절함으로써 중간층(120)의 산소 함량이 조절될 수 있다. 예를 들어, 0.5 내지 1 Pa의 불활성 가스(예를 들어, Ar) 분위기 하에서 3 내지 12 W/ cm2의 전력밀도로 상기 중간층(120)을 형성할 수 있다. 이때, 상기 중간층(120) 형성을 위한 타겟(target)과 상기 기판(110) 사이의 거리는 5 내지 12 cm로 유지될 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 중간층(120)이 위에서 예시된 니켈 합금으로 15 nm 이상의 두께를 갖도록 형성됨으로써, 리플로우 솔더링과 같은 고온 처리 과정에서 상기 기판(110) 내의 구리 원자들이 후속 공정에서 형성되는 반사층(130)의 표면까지 이동하여 반사율을 저하시키는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 중간층(120)이 상기 니켈 합금으로 70 nm 이상의 두께를 갖도록 형성됨으로써, 리플로우 솔더링과 같은 고온 처리 과정에서 상기 기판(110) 내의 구리 원자들이 상기 반사층(130)으로 이동하여 반사층(130)의 변색을 유발시키는 것을 방지할 수 있다.
이어서, 상기 중간층(120) 상에 은(Ag)으로 60 nm 이상의 두께를 갖는 반사층(130)을 형성한다.
상기 반사층(130)은 진공성막법(vacuum film forming method), 예를 들어, 증발법(evaporation), 스퍼터링(sputtering), 또는 화학기상증착법(CVD)을 통해 형성될 수 있다.
예를 들어, 스퍼터링 공정을 통해 상기 반사층(130)이 형성되는 경우, 높은 반사율을 갖는 반사층(130)을 얻기 위하여 베이스 압력이 3×10-5 Torr 이하의 높은 진공 상태에 도달한 후 스퍼터링 공정이 진행될 수 있다. 0.5 내지 1 Pa의 불활성 가스(예를 들어, Ar) 분위기 하에서 3 내지 12 W/ cm2의 전력밀도로 상기 스퍼터링 공정이 수행될 수 있다. 이때, 상기 반사층(130) 형성을 위한 타겟과 상기 중간층(120) 사이의 거리는 5 내지 12 cm로 유지될 수 있다.
본 발명의 반사층(130)은 반사율 변동을 최소화하기 위하여 상기 반사층(130)을 60 nm 이상의 두께를 갖도록 형성하되, 리플로우 솔더링 공정을 통해 반사층(130) 표면 상에 전기소자가 접합될 금속 적층체(100)의 경우에는 상기 반사층(130)을 300 nm 이상의 두께를 갖도록 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 금속 적층체(100)는 롤투롤(roll-to-roll) 공정을 통해 연속적으로 제조될 수 있다.
이하에서는, 실시예들 및 비교예들을 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐으로, 본 발명의 권리범위가 이들 실시예들로 제한되지 않는다.
실시예 1-8 및 비교예 1-6
표 1에 나타난 바와 같이 중간층 및 반사층을 스퍼터링 공정을 통해 기판 상에 순차적으로 각각 형성함으로써 금속 적층체를 완성하였다.
| 중간층 | 반사층 | ||||
| 물질 | 두께(nm) | 베이스 압력 (Torr) | 물질 | 두께(nm) | |
| 실시예1 | NiMoNb | 15 | 3×10-5 | Ag | 60 |
| 실시예2 | NiMoNb | 20 | 3×10-5 | Ag | 300 |
| 실시예3 | NiCr | 15 | 3×10-5 | Ag | 60 |
| 실시예4 | NiCr | 20 | 3×10-5 | Ag | 300 |
| 실시예5 | NiMoNb | 20 | 1×10-5 | Ag | 60 |
| 실시예6 | NiCr | 20 | 1×10-5 | Ag | 60 |
| 실시예7 | NiMoNb | 20 | 5×10-6 | Ag | 60 |
| 실시예8 | NiCr | 20 | 5×10-6 | Ag | 60 |
| 비교예1 | NiMoNb | 5 | 3×10-5 | Ag | 60 |
| 비교예2 | NiMoNb | 10 | 3×10-5 | Ag | 60 |
| 비교예3 | NiMoNb | 10 | 1×10-5 | Ag | 60 |
| 비교예4 | NiMoNb | 10 | 5×10-6 | Ag | 60 |
| 비교예5 | NiMoNb | 20 | 5×10-5 | Ag | 60 |
| 비교예6 | NiMoNb | 20 | 9×10-5 | Ag | 60 |
위 실시예들 및 비교예들에 의해 제조된 금속 적층체들에 대하여, 고온 처리 전후에서의 밀착력 및 반사율을 아래의 방법들에 의해 각각 측정하였고, 상기 고온 처리로 인한 반사층의 변색 여부를 관찰하였으며, 그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
* 고온 처리
10cm×10cm 샘플을 250℃로 유지되는 챔버 내에 30분간 넣어둔 후 빼냈다.
* 반사율 측정
5cm×5cm 샘플을 준비한 후 분광 광도계(spectrophotometer)를 이용하여 450nm 파장의 광에 대한 반사율을 측정하였다.
* 밀착력 측정
각 금속 적층체의 밀착력은 ASTM D 3002 규격에 따라 Cross Cut Test 방법에 의해 각각 측정하였다. 구체적으로, 커팅 수단을 이용하여 10mm×10mm 영역을 10×10 조각들(총 100개의 조각들)로 분할한 후(이때, 반사층은 물론이고 기판의 일부가 절단될 정도의 깊이로 커팅이 수행됨), 폭 25mm의 테이프(3M 600)를 상기 조각들에 붙였다 뜯어내었다. 이어서, 상기 테이프를 뜯어낸 후에 샘플에 남아있는 반사층 조각들의 개수를 확인한 후 95개 이상의 조각들이 남아있을 경우 밀착력을 "○"로 표시하였다.
* 변색 여부
상기 고온 처리 후 금속 적층체를 육안으로 관찰하였으며, 산화로 인해 상기 반사층의 색상이 황색 계열을 띈 경우 "변색"이 유발된 것으로 간주하였다.
| 고온 처리 전 | 고온 처리 후 | ||||
| 반사율(%) | 밀착력 | 반사율(%) | 밀착력 | 변색 여부 | |
| 실시예1 | 93 | ○ | 91.4 | ○ | No |
| 실시예2 | 93.5 | ○ | 91.5 | ○ | No |
| 실시예3 | 92 | ○ | 91 | ○ | No |
| 실시예4 | 93 | ○ | 90.5 | ○ | No |
| 실시예5 | 93.4 | ○ | 91.8 | ○ | No |
| 실시예6 | 93.2 | ○ | 91 | ○ | No |
| 실시예7 | 93.6 | ○ | 91.8 | ○ | No |
| 실시예8 | 93.5 | ○ | 92 | ○ | No |
| 비교예1 | 92.4 | ○ | 19.7 | × | Yes |
| 비교예2 | 92.5 | ○ | 20 | ○ | Yes |
| 비교예3 | 93 | ○ | 22 | ○ | Yes |
| 비교예4 | 93.1 | ○ | 21 | ○ | Yes |
| 비교예5 | 89.5 | ○ | 88.5 | ○ | Yes |
| 비교예6 | 88.5 | ○ | 87.7 | ○ | Yes |
위 표 2으로부터 알 수 있는 바와 같이, 중간층의 두께가 15 nm 미만인 경우(비교예 1-4) 고온 처리에 따른 변색이 유발되었을 뿐만 아니라 고온 처리 후에 21% 이하의 낮은 반사율을 나타내었다. 특히, 중간층의 두께가 5 nm인 경우(비교예1)에는 고온 처리 후의 반사율이 19.7%에 불과하였을 뿐만 아니라 반사층과 나머지 층들 사이의 밀착력도 현저히 저하되었다.
한편, 중간층의 두께가 20 nm로 충분히 두꺼워도 3×10-5 Torr 이상의 베이스 압력 하에서 반사층이 형성된 경우(비교예 5 및 6), 고온 처리 후는 물론이고 그 전에도 상기 반사층의 반사율이 90% 미만이었으며, 고온 처리에 따른 변색도 유발되었다.
100: 금속 적층체 110: 기판
111: 비전도성 고분자 기재 112: 타이코트층
113: 구리층 113a: 구리 씨드층
113b: 구리 도금층 120: 중간층
130: 반사층
111: 비전도성 고분자 기재 112: 타이코트층
113: 구리층 113a: 구리 씨드층
113b: 구리 도금층 120: 중간층
130: 반사층
Claims (17)
- 금속 적층체에 있어서,
기판;
상기 기판 상의 중간층(interlayer); 및
상기 중간층 상의 반사층을 포함하되,
상기 반사층은 은(Ag)을 포함하고,
상기 금속 적층체를 250 ℃에서 30분 동안 열처리한 후 측정된 상기 반사층의 반사율이 90% 이상이고,
상기 반사층의 반사율은 분광 광도계를 이용하여 측정된 450nm 파장의 광에 대한 반사율이고,
상기 중간층은 70 nm 이상의 두께를 갖는 니켈 합금이고,
상기 니켈 합금은 Ni-Cr 합금, Ni-Mo 합금, Ni-Mo-Nb 합금, Ni-Mo-Co 합금, 또는 Ni-Mo-Fe 합금이고,
상기 기판은 동박 또는 연성동박적층필름이고,
상기 금속 적층체를 250 ℃에서 30분 동안 열처리한 후 측정된 상기 반사층 내 구리 함량은 0.5 중량% 이하인 것을 특징으로 하는,
금속 적층체. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 기판은 연성동박적층필름이고,
상기 연성동박적층필름은,
비전도성 고분자 기재;
상기 비전도성 고분자 기재 상의 타이코트층; 및
상기 타이코트층 상의 구리층을 포함하는 것을 특징으로 하는,
금속 적층체. - 제3항에 있어서,
상기 비전도성 고분자 기재는 폴리이미드를 포함하고,
상기 타이코트층은 Ni-Cr 합금, Ni-Mo 합금, Ni-Mo-Nb 합금, Ni-Mo-Co 합금, 또는 Ni-Mo-Fe 합금인 것을 특징으로 하는,
금속 적층체. - 제4항에 있어서,
상기 구리층은,
상기 타이코트층 상의 구리 씨드층(copper seed layer); 및
상기 구리 씨드층 상의 구리 도금층(copper plating layer)를 포함하는 것을 특징으로 하는,
금속 적층체. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 반사층은 60 nm 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는,
금속 적층체. - 제1항에 있어서,
상기 반사층은 300 nm 이상의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는,
금속 적층체. - 기판을 준비하는 단계;
상기 기판 상에 니켈 합금으로 15 nm 이상의 두께를 갖는 중간층을 형성하는 단계; 및
5×10-6 Torr 내지 3×10-5 Torr 범위의 베이스 압력 하에서 상기 중간층 상에 은(Ag)으로 60 nm 이상의 두께를 갖는 반사층을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 반사층은 스퍼터링을 통해 형성되고,
상기 스퍼터링은 0.5 내지 1 Pa의 불활성 가스 분위기 하에서 3 내지 12W/cm2의 전력밀도로 수행되는 것을 특징으로 하는,
금속 적층체 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 중간층을 형성하기 전에, 상기 기판의 표면을 플라즈마로 처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,
금속 적층체 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 기판은 동박, 알루미늄박, 또는 연성동박적층필름인 것을 특징으로 하는,
금속 적층체 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 중간층은 스퍼터링(sputtering)을 통해 형성되는, 금속 적층체 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 중간층은 70 nm 이상의 두께를 갖도록 형성되는 것을 특징으로 하는,
금속 적층체 제조방법. - 제12항에 있어서,
상기 반사층은 300 nm 이상의 두께를 갖도록 형성되는 것을 특징으로 하는,
금속 적층체 제조방법.
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