JP5016524B2 - 熱硬化性樹脂組成物、その成形体、硬化体、硬化成形体、並びにそれらを含む電子機器 - Google Patents
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Description
2.前記式(I)におけるR1の炭化水素基の炭素数が、1〜20であることを特徴とする前記1記載の熱硬化性樹脂組成物。
本発明の熱硬化性樹脂組成物は、既述の通り、a)分子内に2個以上のジヒドロベンゾキサジン構造を有するベンゾキサジン樹脂100重量部に対して、b)式(I
)で示される数平均分子量が10,000以下の多価ヒドロキシ化合物0.1〜30重量部を含むものである。
100の整数を表す。]
nは合成のしやすさ、耐熱性、機械物性などの点で、nは2〜6が好ましく、特にn=2が好ましい。
式(I)におけるR1は炭素数1〜20の炭化水素基であり、耐熱性、機械物性などの
点でR1は特に炭素数1〜7の炭化水素基が好ましい。
を適宜選択することにより、相溶性、柔軟性、耐水性、電気特性等を調整することができる。
この範囲で式(I)において、n=2であり、R1が−CH2−CH2−である化合
物(下記式(III)に示す化合物)が、合成のしやすさの点で特に好ましく、この場合、分子量は最小の値である246となる。
II)においてm=1、R2が−CH2−である化合物も、合成のしやすさの点で特に好ましい。
本発明に係る成形体は、前述した熱硬化性樹脂組成物を、必要により部分硬化させて、もしくは硬化させずに得られるものである。本発明の成形体としては、前述した熱硬化性樹脂が硬化前にも成形性を有しているため、いったん硬化前に成形した後に熱をかけて硬化させたもの(硬化成形体)でも、成形と同時に硬化させたもの(硬化体)でもよい。また、その寸法や形状は特に制限されず、例えば、シート状(板状)、ブロック状等が挙げられ、さらに他の部位(例えば粘着層)を備えていてもよい。
ここで、電子機器としては、具体的には、携帯電話、表示機器、車載機器、コンピュータ、通信機器等が挙げられる。
その他、航空機部材、自動車部材、建築部材、等の用途にも使用することができる。
以下に本発明における代表的な実施例を示すが、本発明はこれによって何ら限定されるものではない。
島津製高速液体クロマトグラフシステムを使用し、THFを展開媒として、カラム温度
40℃、流速1.0ml/分で測定を行った。検出器として「RID−10A」を用い、
カラムはShodex製「KF−804L」(排除限界分子量400,000)を2本直
列につないで使用した。標準ポリスチレンとして、東ソー製「TSKスタンダードポリス
チレン」を用い、重量平均分子量Mw=354,000、189,000、98,900
、37,200、17,100、9,830、5,870、2,500、1,050、5
00のものを使用して較正曲線を作成し、分子量の計算を行った。
島津製作所製、「DSC−60」を用い、アルゴン雰囲気下、昇温速度10℃/分で測定した。硬化反応に基づく発熱ピークを、TA−60WS付属のアプリケーションソフト「TA−60」を用いて解析した。
JEOL製NMR測定装置「ECX−400」を用い、溶媒に重クロロホルムを使用し、23℃で測定した。
[DMA測定]
SIIナノテクノロジー製「DMS6100」を用いて、窒素雰囲気下、昇温速度2℃/分で測定した。
[誘電特性の評価]
ヒューレットパッカード製、「8510C」を用いて空洞共振法により、23℃、5.8GHzにおける誘電率及び誘電正接を測定した。
〔比較例1〕
〔比較例2〕
〔合成例1〕
728.5g(2.1mol、三井化学製)、ビスアニリンM 564.4g(1.6mol、三井化学製)、1,12−ドデカンジアミン 109.6g(0.5mol、小倉合成工業製)、フェノール16.0g(0.2mol、和光純薬製)をトルエン3L、イソブタノール150mlに溶解させた。ここへパラホルムアルデヒド365g(三菱ガス化学製、91.6%)を投入し、加熱して還流下で7時間反応させた。得られた溶液をろ過後、溶媒を除去して分子内にジヒドロベンゾキサジン構造を有する熱硬化性樹脂を得た。
GPC測定により評価したところ、重量平均分子量Mw=13,500、分子量分布Mw/Mn=3.6であった。また1H−NMR測定により、目的の構造を有する樹脂であることを確認した。
〔比較例3〕
〔比較例4〕
Claims (11)
- 前記式(I)におけるR1の炭化水素基の炭素数が、1〜20であることを特徴とする請求項1記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記式(II)におけるR2が、炭素数1〜20の炭化水素基であることを特徴とする請求項3記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記式(II)におけるR2が、炭素数1〜7の炭化水素基であることを特徴とする請求項5記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 前記a)の樹脂が、二官能フェノールと二官能アミンおよびホルムアルデヒドの反応により得られる主鎖中にジヒドロベンゾキサジン構造を有する重量平均分子量1,000〜100,000のベンゾキサジン樹脂であることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜7の何れかに記載の熱硬化性樹脂組成物を、部分硬化させて、もしくは硬化させずに得られる成形体。
- 請求項1〜7の何れかに記載の熱硬化性樹脂組成物より得られる硬化体。
- 請求項8記載の成形体を硬化させて得られる硬化成形体。
- 請求項8記載の成形体、請求項9記載の硬化体、または請求項10記載の硬化成形体を含む電子機器。
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