JP5011227B2 - (Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料及びその製造方法 - Google Patents
(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料及びその製造方法 Download PDFInfo
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Description
(但し、1.00≦a≦1.10、0.20≦x≦0.80、0.02≦y≦0.20、0.00≦z≦0.50、及び、0.0000<t<0.0100)
で表される[1]又は[2]に記載の(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料。
(但し、1.00≦a≦1.10、0.20≦x≦0.80、0.02≦y≦0.20、及び、0.00≦z≦0.50)
で表され、Bi2O3添加量が0.00mol%より多く、0.5mol%未満である[1]又は[2]に記載の(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料。
組成式:[{Liy(Na1−xKx)1−y}1−tBit]a(Nb1−zTaz)O3 (1)
(但し、1.00≦a≦1.10、0.20≦x≦0.80、0.02≦y≦0.20、0.00≦z≦0.50、及び、0.0000<t<0.0100)
組成式:{Liy(Na1−xKx)1−y}a(Nb1−zTaz)O3+Bi2O3 (2)
(但し、1.00≦a≦1.10、0.20≦x≦0.80、0.02≦y≦0.20、及び、0.00≦z≦0.50)。
[{Liy(Na1−xKx)1−y}1−tBit]a(Nb1−zTaz)O3(x=0.450,y=0.060,z=0.082,a=1.01,t=0.0005)+0.05mol%MnO2の組成から成る仮焼/粉砕粉(粒径0.2〜0.5μm、粒形状は球状)をペレット状に成形した(ペレット状試料)。このペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面のX線回折プロファイルを測定し、半値幅中点法によりc軸とa軸との比c/a(正方晶性)を算出した。また、走査型電子顕微鏡(SEM)により、焼結体表面の微構造を観察した。また、アルキメデス法による嵩密度を測定した。更に、得られた焼結体の表面微構造(図2のSEM写真を参照)から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。次いで、得られた焼結体を短冊状に加工した後、大気中900℃で1時間熱処理することにより加工応力を除去し、昇温時の誘電率が最大となる温度T(εmax)を評価した。続いて、25℃に保持したシリコンオイル中で5kV/mm×15min(室温)の条件で分極処理を行い、電気的特性(比誘電率ε,圧電定数d31,誘電損失tanδ,電界誘起歪S4000等)を評価した。なお、S4000とは、4kV/mmの電界を加えた時の31方向(電界印加方向に対して垂直方向)の歪量である。これらの結果を表1と表6に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例1で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で750℃まで昇温し、750℃で5時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表1に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例1で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で800℃まで昇温し、800℃で5時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表1に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例1で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で850℃まで昇温し、850℃で5時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造(図1のSEM写真を参照)から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表1と表6に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例1で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で900℃まで昇温し、900℃で5時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表1に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例1で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で950℃まで昇温し、950℃で5時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表1に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
[{Liy(Na1−xKx)1−y}1−tBit]a(Nb1−zTaz)O3(x=0.450,y=0.060,z=0.082,a=1.01,t=0.0002)+0.05mol%MnO2の組成から成る仮焼/粉砕粉(粒径0.2〜0.5μm、粒形状は球状)をペレット状に成形した(ペレット状試料)。このペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表2に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例4で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で850℃まで昇温し、850℃で20時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表2に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
[{Liy(Na1−xKx)1−y}1−tBit]a(Nb1−zTaz)O3(x=0.450,y=0.060,z=0.082,a=1.01,t=0.0010)+0.05mol%MnO2の組成から成る仮焼/粉砕粉(粒径0.2〜0.5μm、粒形状は球状)をペレット状に成形した(ペレット状試料)。このペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表3に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例5で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で850℃まで昇温し、850℃で0.5時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表3に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例5で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で850℃まで昇温し、850℃で24時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表3に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
[{Liy(Na1−xKx)1−y}1−tBit]a(Nb1−zTaz)O3(x=0.450,y=0.060,z=0.082,a=1.00,t=0.0005)+0.05mol%MnO2の組成から成る仮焼/粉砕粉(粒径0.2〜0.5μm、粒形状は球状)をペレット状に成形した(ペレット状試料)。このペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表4に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例6で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で850℃まで昇温し、850℃で5時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表4に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
[{Liy(Na1−xKx)1−y}1−tBit]a(Nb1−zTaz)O3(x=0.450,y=0.060,z=0.082,a=1.10,t=0.0005)+0.05mol%MnO2の組成から成る仮焼/粉砕粉(粒径0.2〜0.5μm、粒形状は球状)をペレット状に成形した(ペレット状試料)。このペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表5に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
比較例7で示したペレット状試料を、大気中で200℃/hの速度で850℃まで昇温し、850℃で5時間保持した後、200℃/hの速度で焼成温度970℃まで昇温した。970℃で3時間保持した後、200℃/hの速度で室温まで冷却した。こうして得られた焼結体の表面微構造から、縦軸を面積基準として、等面積円相当径(直径)による粒径分布を解析した。また、得られた焼結体について、比較例1と同様にその特性と結晶構造・微構造を評価した。これらの結果を表5に示す。また、ペレット状試料を焼成した際の昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積も同表に示す。
実施例2の手順で作製した焼結体を短冊状に加工した後、シリコンオイル中で5kV/mm×15min(65℃)の条件で分極処理を行い、電気的特性を評価した。これらの結果を表6に示す。
Claims (9)
- Mnを含有し、焼結体の表面微構造が、粒径5μm未満の微細粒と、粒径5μm以上15μm未満の中間粒と、粒径15μm以上100μm以下の粗大粒とからなる(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料。
- 面積基準で前記微細粒を10〜60%、前記粗大粒を1%以上含む請求項1に記載の(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料。
- 組成式:[{Liy(Na1−xKx)1−y}1−tBit]a(Nb1−zTaz)O3
(但し、1.00≦a≦1.10、0.20≦x≦0.80、0.02≦y≦0.20、0.00≦z≦0.50、及び、0.0000<t<0.0100)
で表される請求項1又は2に記載の(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料。 - 組成式:{Liy(Na1−xKx)1−y}a(Nb1−zTaz)O3+Bi2O3
(但し、1.00≦a≦1.10、0.20≦x≦0.80、0.02≦y≦0.20、及び、0.00≦z≦0.50)
で表され、Bi2O3添加量が0.00mol%より多く、0.5mol%未満である請求項1又は2に記載の(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料。 - 構成元素とその組成比が同一であって、粒径15μm以上100μm以下の粗大粒を有しない焼結体と比較して、半値幅中点法で求めたc/aが大きく、誘電率が最大となる温度T(εmax)が低温側にシフトした請求項1〜4の何れか一項に記載の(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料。
- Cr、Fe、Co、Ni、Cu及びZnからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素を含有する請求項1〜5の何れか一項に記載の(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料。
- (Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3で表される組成となるように金属元素を含有する化合物を混合して仮焼した後に粉砕して仮焼/粉砕粉を得、前記仮焼/粉砕粉にMnを添加してから、これを昇温して焼成温度にて焼結するに当たり、昇温途中の800〜900℃の範囲の熱面積が800〜20000[℃×h.]となるようにした(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料の製造方法。
- (Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3で表される組成となるように金属元素を含有する化合物を混合して仮焼した後に粉砕して仮焼/粉砕粉を得、前記仮焼/粉砕粉にMnを添加してから、昇温過程において、800〜900℃の範囲内の一定温度で一定時間維持する焼成キープ工程を行った後、更に昇温して焼成温度にて焼結する(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料の製造方法。
- 前記仮焼/粉砕粉にCr、Fe、Co、Ni、Cu、及びZnからなる群より選択される少なくとも1種の金属元素を添加した後に、焼成する請求項7又は8に記載の(Li,Na,K,Bi)(Nb,Ta)O3系圧電材料の製造方法。
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