JP5006788B2 - 冷凍機油組成物 - Google Patents
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Description
また、冷凍機用潤滑油は、冷凍機の可動部分を潤滑する目的で用いられることから、潤滑性能も当然重要となる。特に、圧縮機内は高温となるため、潤滑に必要な油膜を保持できる粘度が重要となる。必要とされる粘度は使用する圧縮機の種類、使用条件により異なるが、通常、冷媒と混合する前の潤滑油の粘度(動粘度)は、40℃で10〜200mm2/sが好ましいとされ、これより粘度が低いと油膜が薄くなり潤滑不良を起こしやすく、高いと熱交換の効率が低下するといわれていた。
この潤滑油組成物に用いられる基油の40℃における動粘度は、実施例では17〜70mm2/sの範囲である。
このような粘度が高い冷凍機油を用いると、冷凍機におけるエネルギー消費量が多くなるのを免れない。したがって、冷凍機の省エネルギーを目的として、冷凍機油の低粘度化や潤滑における摩擦特性の改善が検討されてきた。
冷蔵庫用冷凍機を例にとると、粘度をVG32、22、15、10と低くすることで省エネルギー性を改善してきた。しかしながら、さらに低粘度化すると、シール性や潤滑性が低下するなどの問題が生じていた。
すなわち、本発明は、
(1)メタロセン触媒を用いて得られた炭素数5〜20のα−オレフィンのオリゴマーを水素化して得られる、分子量が140〜340のα−オレフィンオリゴマーの水素化物を主成分として含み、40℃における動粘度が1〜8mm2/sである基油を含有することを特徴とする、摺動部分がエンジニアリングプラスチックからなるもの、又は有機コーティング膜もしくは無機コーティング膜を有するものである冷凍機に用いる冷凍機油組成物、
(2)基油の分子量が140〜282である上記1に記載の冷凍機油組成物、
(3)基油の引火点が100℃以上である上記(1)又は(2)に記載の冷凍機油組成物、
(4)極圧剤、油性剤、酸化防止剤、酸捕捉剤及び消泡剤の中から選ばれる少なくとも1種の添加剤を含む上記(1)〜(3)のいずれかに記載の冷凍機油組成物、
(5)ハイドロカーボン系、二酸化炭素系、ハイドロフルオロカーボン系又はアンモニア系冷媒を用いた冷凍機に適用される上記(1)〜(4)のいずれかに記載の冷凍機油組成物、
(7)有機コーティング膜が、ポリテトラフルオロエチレンコーティング膜、ポリイミドコーティング膜又はポリアミドイミドコーティング膜である上記(1)〜(6)のいずれかに記載の冷凍機油組成物、
(8)無機コーティング膜が、黒鉛膜、ダイヤモンドライクカーボン膜、スズ膜、クロム膜、ニッケル膜又はモリブデン膜である上記(1)〜(7)のいずれかに記載の冷凍機油組成物、
(9)カーエアコン、ガスヒートポンプ、空調、冷蔵庫、自動販売機又はショーケースの各種給湯システム、あるいは冷凍・暖房システムに用いられる上記(1)〜(8)のいずれかに記載の冷凍機油組成物、及び
(10)システム内の水分含有量が60質量ppm以下で、残存空気量が8kPa以下である上記(9)に記載の冷凍機油組成物、
を提供するものである。
本発明においては、基油の40℃における動粘度は1〜8mm2/sである。該動粘度が1mm2/s以上であれば耐荷重性が良好に発揮されると共に、シール性もよく、また8mm2/s以下であれば省エネルギー性の向上効果が十分に発揮される。40℃における動粘度の好ましい値は1〜6mm2/sであり、2〜5mm2/sがさらに好ましい。
また、基油の分子量は、140〜660が好ましく、140〜340がより好ましく、200〜320がさらに好ましい。この分子量が上記範囲にあれば、所望の動粘度を得ることができる。引火点は100℃以上が好ましく、130℃以上がより好ましく、150℃以上がさらに好ましい。また、基油の分子量分布(重量平均分子量/数平均分子量)は、1.5以下が好ましく、1.2以下がより好ましい。
本発明においては、基油として、前記の性状を有していれば、α−オレフィンオリゴマーの水素化物と共に、50質量%以下、好ましくは30質量%以下、より好ましくは10質量%以下の割合で、他の基油を含むものを用いることができるが、他の基油を含まないものがさらに好ましい。
α−オレフィンオリゴマーの水素化物と併用できる基油としては、例えばポリビニルエーテル、ポリオキシアルキレングリコール誘導体、エーテル化合物、さらには鉱油、脂環式炭化水素化合物、アルキル化芳香族炭化水素化合物などを挙げることができる。
炭素数5〜20のα−オレフィンとしては、例えば1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセンなどを挙げることができるが、これらの中の1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン及び1−ドデセンが好ましい。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
当該α−オレフィンオリゴマーの水素化物は、例えば、以下のようにして製造することができる。
まず、触媒として、メタロセン触媒を用いて、前記のα−オレフィンを重合させてα−オレフィンオリゴマーを得る。メタロセン触媒としては、周期律表第4族元素を含有した共役炭素5員環を有する錯体、すなわちメタロセン錯体と、酸素含有有機アルミニウム化合物との組合わせを好ましく用いることができる。
メタロセン錯体としては、従来公知の化合物の中から、適宜選択して用いることができる。
好適なメタロセン錯体の例としては、ビス(n−オクタデシルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ビス(トリメチルシリルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロリド、ビス[(t−ブチルジメチルシリル)シクロペンタジエニル]ジルコニウムジクロリド、ビス(ジ−t−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、(エチリデン−ビスインデニル)ジルコニウムジクロリド、ビスシクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド、エチリデンビス(テトラヒドロインデニル)ジルコニウムジクロリド及びビス[3,3(2−メチル−ベンズインデニル)]ジメチルシランジイルジルコニウムジクロリドなどが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
オリゴマー化において溶媒は必ずしも必要とせず、オリゴマー化は、懸濁液、液体モノマーあるいは不活性溶媒中で実施できる。溶媒中でのオリゴマー化の場合には、例えばベンゼン、エチルベンゼン、トルエンなどが使用される。オリゴマー化は液体モノマーが過剰に存在する状態で実施することが好ましい。
オリゴマー化反応の後処理として、水、アルコール類を加えるか、あるいはハロゲンを含まない酸処理を行う公知の方法により触媒の失活処理を行い、オリゴマー化反応を停止する。
オリゴマー化の段階で生じた副反応生成物のα−オレフィン異性化体については、ストリッピングにより、オリゴマー化反応の後に除去してもよいが、オリゴマー化物を分離せずに水添処理後に、オリゴマー水素化物の蒸留時に除去してもよい。
このようにして得られたα−オレフィンオリゴマーとしては、ダイマー、トリマー、テトラマーなどがあるが、本発明においては1−オクテンダイマー、1−デセンダイマー、1−ドデセンダイマーおよびこれらの混合物が好ましい。
メタロセン触媒によって製造されるα−オレフィンオリゴマーは、二重結合を有し、特に末端ビニリデン二重結合の含有量が高い。本発明においては、これらの二重結合を水素化して飽和構造に変換する。
水素化処理には、公知のNi、Co系触媒や、Pd、Pt等の貴金属触媒が用いられる。例えば、珪藻土担持Ni触媒、コバルトトリスアセチルアセトナート/有機アルミニウム触媒、活性炭担持パラジウム触媒、アルミナ担持白金触媒などを挙げることができる。
水素化条件は、温度が通常200℃以下であり、Ni系触媒であれば150〜200℃程度、Pd、Pt等の貴金属触媒であれば50〜150℃程度、コバルトトリスアセチルアセトナート/有機アルミニウム等の均一系還元剤であれば20〜100℃程度である。また水素圧は常圧〜20MPa程度である。
このようにして得られた水素化物は、蒸留処理を行い、所望の動粘度を有する留分を取得し、本発明における基油として用いられる。
前記極圧剤としては、リン酸エステル、酸性リン酸エステル、亜リン酸エステル、酸性亜リン酸エステル及びこれらのアミン塩などのリン系極圧剤が挙げることができる。
これらのリン系極圧剤の中で、極圧性、摩擦特性などの点からトリクレジルホスフェート、トリチオフェニルホスフェート、トリ(ノニルフェニル)ホスファイト、ジオレイルハイドロゲンホスファイト、2−エチルヘキシルジフェニルホスファイトなどが特に好ましい。
また、極圧剤としては、カルボン酸の金属塩も挙げることができる。ここでいうカルボン酸の金属塩は、好ましくは炭素数3〜60のカルボン酸、さらには炭素数3〜30、特に12〜30の脂肪酸の金属塩である。また、前記脂肪酸のダイマー酸やトリマー酸並びに炭素数3〜30のジカルボン酸の金属塩を挙げることができる。これらのうち炭素数12〜30の脂肪酸及び炭素数3〜30のジカルボン酸の金属塩が特に好ましい。
一方、金属塩を構成する金属としてはアルカリ金属又はアルカリ土類金属が好ましく、特に、アルカリ金属が最適である。
上記極圧剤の配合量は、潤滑性及び安定性の防止の点から、組成物全量に基づき、通常0.001〜5質量%、特に0.005〜3質量%の範囲が好ましい。
前記の極圧剤は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組合わせて用いてもよい。
これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、その配合量は、組成物全量に基づき、通常0.01〜10質量%、好ましくは0.1〜5質量%の範囲で選定される。
このアリキルグリシジルエーテルのアルキル基、及びアルキレングリコールグリシジルエーテルのアルキレン基は、分岐を有していてもよく、炭素数は通常3〜30、好ましくは4〜24、特に6〜16のものである。また、α−オレフィンオキシドは全炭素数が一般に4〜50、好ましくは4〜24、特に6〜16のものを使用する。本発明においては、上記酸捕捉剤は1種用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、その配合量は、効果及びスラッジ発生の抑制の点から、組成物に対して、通常0.005〜5質量%、特に0.05〜3質量%の範囲が好ましい。
前記消泡剤としては、シリコーン油やフッ素化シリコーン油などを挙げることができる。
本発明の冷凍機油組成物には、本発明の目的を阻害しない範囲で、他の公知の各種添加剤、例えばN−[N,N'−ジアルキル(炭素数3〜12のアルキル基)アミノメチル]トルトリアゾールなどの鋼不活性化剤などを適宣配合することができる。
本発明の冷凍機油組成物を使用する冷凍機の潤滑方法において、前記各種冷媒と冷凍機油組成物の使用量については、冷媒/冷凍機油組成物の質量比で99/1〜10/90、更に95/5〜30/70の範囲にあることが好ましい。冷媒の量が上記範囲よりも少ない場合は冷凍能力の低下が見られ、また上記範囲よりも多い場合は潤滑性能が低下し好ましくない。本発明の冷凍機油組成物は、種々の冷凍機に使用可能であるが、特に、圧縮型冷凍機の圧縮式冷凍サイクルに好ましく適用できる。
ここで乾燥器中には、細孔径0.33nm以下のゼオライトからなる乾燥剤を充填することが好ましい。また、このゼオライトとしては、天然ゼオライトや合成ゼオライトを挙げることができ、さらにこのゼオライトは、25℃、CO2ガス分圧33kPaにおけるCO2ガス吸収容量が1.0%以下のものが一層好適である。このような合成ゼオライトとしては、例えばユニオン昭和(株)製の商品名XH−9、XH−600等を挙げることができる。
本発明において、このような乾燥剤を用いれば、冷凍サイクル中の冷媒を吸収することなく、水分を効率よく除去できると同時に、乾燥剤自体の劣化による粉末化が抑制され、したがって粉末化によって生じる配管の閉塞や圧縮機摺動部への進入による異常摩耗等の恐れがなくなり、冷凍機を長時間にわたって安定的に運転することができる。
前記エンジニアリングプラスチックとしては、シール性、摺動性、耐摩耗性などの点で、例えばポリアミド樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリアセタール樹脂などを好ましく挙げることができる。
また、有機コーティング膜としては、シール性、摺動性、耐摩耗性などの点で、例えばフッ素含有樹脂コーティング膜(ポリテトラフルオロエチレンコーティング膜など)、ポリイミドコーティング膜、ポリアミドイミドコーティング膜などを挙げることができる。
一方、無機コーティング膜としては、シール性、摺動性、耐摩耗性などの点で、黒鉛膜、ダイヤモンドライクカーボン膜、ニッケル膜、モリブデン膜、スズ膜、クロム膜などが挙げられる。この無機コーティング膜は、メッキ処理で形成してもよいし、PVD法(物理的気相蒸着法)で形成してもよい。
また、当該摺動部分として、従来の合金系、例えばFe基合金、Al基合金、Cu基合金などからなるものを用いることもできる。
本発明においては、前記システム内の水分含有量は、60質量ppm以下が好ましく、50質量ppm以下がより好ましい。また該システム内の残存空気量は、8kPa以下が好ましく、7kPa以下がより好ましい。
本発明の冷凍機油組成物は、基油として、α−オレフィンオリゴマーの水素化物を主成分として含むものであって、粘度が低くて省エネルギー性の向上を図ることができ、しかも耐荷重性に優れている。
なお、基油の性状及び冷凍機油組成物の諸特性は、以下に示す要領に従って求めた。
<基油の性状>
(1)40℃動粘度
JIS K2283−1983に準じ、ガラス製毛管式粘度計を用いて測定した。
(2)引火点
JIS K2265に準じ、C.O.C法により測定した。
<冷凍機油組成物の諸特性>
(3)焼付荷重
ファレックス焼付試験機を用い、ASTM D 3233に準拠して測定した。測定条件は、回転数290rpm,ピンの材質AISIC1137,ブロックの材質SAE3135,冷媒(イソブタン)吹込み量5L/hである。
(4)シールドチューブ試験
ガラス管に触媒Fe/Cu/Alを入れ、試料の油/冷媒(イソブタン)=4mL/1gの割合で充填して封管し、175℃で30日間保持したのち、油外観、触媒外観、スラッジの有無及び酸価を求めた。
(5)ショートサーキット試験
ショートサーキット試験機(レシプロ冷凍機、キャピラリ長さ1m)を用いて、Pd(吐出圧力)/Ps(吸入圧力)=3.3/0.4MPa、Td(吐出温度)/Ts(吸入温度)=110/30℃、試験油/R600a(イソブタン)=400/400gの条件で、1000時間の耐久試験を行い、試験後のキャピラリ流量低下率を測定した。
(6)シール性比較試験
ピストンに各種摺動材を用い、ピストン/シリンダ間の隙間からの吹抜け量を比較した。吹抜け量は、参考例1を10として指数表示した。
第1表に示す組成の冷凍機油組成物を調製し、その焼付荷重を測定すると共に、シールドチューブ試験を行った。結果を第1表に示す。
A1:1−オクテンダイマーの水素化物(メタロセン触媒を用いて製造したもの)、40℃動粘度=2.78mm2/s、引火点=132℃、分子量=226、分子量分布=1A2:1−デセンダイマーの水素化物(メタロセン触媒を用いて製造したもの)、40℃動粘度=4.96mm2/s、引火点=178℃、分子量=282、分子量分布=1A3:1−オクテンと1−デセンとの反応物の水素化物(メタロセン触媒を用いて製造したもの)、40℃動粘度=3.64mm2/s、引火点=163℃、分子量=254、分子量分布=1.2
B1:シリコーン油、40℃動粘度=10mm2/s
B2:n−ヘキサデカン
C1:トリクレジルホスフェート
C2:トリチオフェニルホスフェート
C3:C14α−オレフィンオキシド
C4:2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール
C5:シリコーン系消泡剤
第1表から、本発明の冷凍機油組成物(実施例1〜9)は、いずれも比較例1、2のものに比べて焼付荷重が高く、かつシールドチューブ試験結果も良好である。比較例3は、焼付荷重は比較的高いものの−10℃において固体である。
第2表に示す供試油について、ショートサーキット試験を行った。結果を第2表に示す。
実施例16〜18は、システム内の水分が、60質量ppmを超えているか、あるいは残存空気量が8kPaを超えているため、ショートサーキット試験結果は、実施例10〜15に比べて若干悪い。
比較例4〜6は、ショートサーキット試験において、圧縮機の焼付やキャピラリの閉塞が生じた。
第3表に示す供試油について、第3表に示す摺動材を用いてシール性比較試験を行った。結果を第3表に示す。
D1:ポリフェニレンスルフィド
D2:フッ素含有ポリマーコーティング膜
D3:ポリイミド含有コーティング膜
D4:スズメッキ膜
D5:アルミニウム合金
第3表から、実施例19〜22は、参考例1に比べて、いずれも吹抜け量が少なく、シール性が良好である。
Claims (10)
- メタロセン触媒を用いて得られた炭素数5〜20のα−オレフィンのオリゴマーを水素化して得られる、分子量が140〜340のα−オレフィンオリゴマーの水素化物を主成分として含み、40℃における動粘度が1〜8mm2/sである基油を含有することを特徴とする、摺動部分がエンジニアリングプラスチックからなるもの、又は有機コーティング膜もしくは無機コーティング膜を有するものである冷凍機に用いる冷凍機油組成物。
- 基油の分子量が140〜282である請求項1に記載の冷凍機油組成物。
- 基油の引火点が100℃以上である請求項1又は2に記載の冷凍機油組成物。
- 極圧剤、油性剤、酸化防止剤、酸捕捉剤及び消泡剤の中から選ばれる少なくとも1種の添加剤を含む請求項1〜3のいずれかに記載の冷凍機油組成物。
- ハイドロカーボン系、二酸化炭素系、ハイドロフルオロカーボン系又はアンモニア系冷媒を用いた冷凍機に適用される請求項1〜4のいずれかに記載の冷凍機油組成物。
- ハイドロカーボン系冷媒を用いた冷凍機に適用される請求項5に記載の冷凍機油組成物。
- 有機コーティング膜が、ポリテトラフルオロエチレンコーティング膜、ポリイミドコーティング膜又はポリアミドイミドコーティング膜である請求項1〜6のいずれかに記載の冷凍機油組成物。
- 無機コーティング膜が、黒鉛膜、ダイヤモンドライクカーボン膜、スズ膜、クロム膜、ニッケル膜又はモリブデン膜である請求項1〜7のいずれかに記載の冷凍機油組成物。
- カーエアコン、ガスヒートポンプ、空調、冷蔵庫、自動販売機又はショーケースの各種給湯システム、あるいは冷凍・暖房システムに用いられる請求項1〜8のいずれかに記載の冷凍機油組成物。
- システム内の水分含有量が60質量ppm以下で、残存空気量が8kPa以下である請求項9に記載の冷凍機油組成物。
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