JP5003310B2 - 表面疎水化金属酸化物粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
ウム酸化物、チタン酸化物、ケイ素酸化物などの粉末が挙げられる。
キシシラン、エチルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、メ
ルカプトプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、メタアクリ
ロキシプロピルメトキシシランなどが挙げられる。
されてなるものであり、表面疎水化処理剤の全吸着量(A)は、金属酸化物粉末100質量
部あたり0.05質量部〜5質量部、好ましくは0.1質量部〜3質量部である。
)
K = α・ω2/g(G)・・・(1)
〔式中、gは重力加速度(9.8m/秒2)を示す。〕
により、重力加速度に対する倍率で算出され〔非特許文献1:「粉砕・分級と表面改質」
第1版(有限会社エヌジーティー、2001年4月20日発行)第105頁〕、振動強度
を大きくするには、例えば容器を短い周期で振動させたり、大きな振幅で振動させればよ
い。
G以上である。振動強度は通常10G以下である。
度が50℃を超えると、化学吸着率(Ac)が高くなって化学吸着率(Ac/A)が0.9を超え易くなり、好ましくは45℃以下、通常は20℃以上である。
ス、アルゴンガス、ヘリウムガス、二酸化炭素ガスなどの不活性ガス中で乾式で混合して
もよい。
樹脂としては、例えばスチレン−ブタジエン共重合体ゴムなどの熱可塑性ポリマー、シリ
コーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂などの熱硬化性ポリマーなどが挙げられる。
本発明の表面疎水化金属酸化物粉末の充填量は、例えばポリマー100質量部あたり40
質量部〜100質量部である。
熱可塑性ポリマーを用いる場合には、加熱溶融状態の熱可塑性ポリマーに本発明の表面疎
水化金属酸化物粉末を加え、溶融混練すればよい。またポリマーが加熱により硬化する熱
硬化性ポリマーである場合には、熱硬化する前の前駆体に、本発明の表面疎水化金属酸化
物粉末を加え、混合したのち加熱すればよい。
中に本発明の表面疎水化金属酸化物粉末が分散されてなるポリマー組成物を得ることがで
きる。この組成物は、その製造時に加熱溶融状態の熱可塑性ポリマーと激しく溶融混練し
たり、熱硬化性ポリマーの前駆体と激しく攪拌しても、機械的強度などに優れている。
限定されるものではない。
(1)平均粒子径
粒度分布測定装置〔日機装社製「マイクロトラック」〕を用いてレーザー回折法により、
質量基準で累積百分率50%相当粒子径を平均粒子径として測定した。
(2)BET比表面積
BET比表面積測定装置〔島津製作所社製「2300−PC−1A」〕を用いて窒素吸着
法により測定した。
(3)化学吸着率
実施例および比較例で得た表面疎水化金属酸化物粉末に含まれる表面疎水化処理剤の含有量を求め、これを全吸着量(A)とした。また、表面疎水化金属酸化物粉末をメタノールで洗浄したのち、洗浄後の表面疎水化金属酸化物粉末に含まれる表面疎水化処理剤の含有量を求め、これを化学吸着量(Ac)とした。得られた表面疎水化金属酸化物粉末および洗浄後の表面疎水化金属酸化物粉末に含まれる表面疎水化処理剤の含有量は、それぞれ発光分光法により求めた。上記で求めた全吸着量(A)と化学吸着量(Ac)とから、化学吸着率(Ac/A)を算出した。
(4)デュロ強度
JIS K−7215「プラスチックのデュロメーター硬さ」に従って測定した。
〔表面疎水化アルミニウム酸化物粉末の製造〕
容器を備えた振動ミル〔中央加工機社製「MB」〕の該容器に、アルミニウム酸化物粉末
〔住友化学社製「AKP30」、純度99.99質量%以上のα型アルミニウム酸化物、
平均粒子径0.3μm、BET比表面積7m2/g〕100質量部およびシランカップリング剤〔GE東芝シリコーン社製「A−137」、オクチルトリエトキシシラン〕2.4
質量部を入れ、60分間振動させて混合し、表面疎水化アルミニウム酸化物粉末を得た。
振動強度は、8.16Gであった。なお、用いた振動ミルは、容器の内容積が、アルミニ
ウム酸化物粉末の見掛け容積に対して2.0倍であった。また、媒体としては直径16m
mアルミナボール〔αアルミナ製〕を用いた。混合中、容器は水冷により外部から冷却し
、その内温を28℃〜39℃に保った。
ランカップリング剤の全吸着量(A)を算出したところ、アルミニウム酸化物粉末100質
量部あたり0.21質量部であった。また、この表面疎水化アルミニウム酸化物粉末をメ
タノールで洗浄し、その後、発光分光法によりケイ素含有量を求めて、シランカップリング剤の化学吸着量(Ac)を求めたところ、アルミニウム酸化物粉末100質量部あたり0.13質量部であった。化学吸着率(Ac/A)は0.62である。
スチレン−ブタジエン共重合体ゴムに上記で得た表面疎水化アルミニウム酸化物粉末を加え、溶融混練して得られるゴム組成物のデュロ強度は、HDA32であった。
混合中、容器を外部から冷却することなく、そのままアルミニウム酸化物粉末〔AKP30〕およびシランカップリング剤〔A−137〕を混合する以外は実施例1と同様に操作すると、混合中の容器の内温は50℃を超え、得られる表面疎水化アルミニウム酸化物粉末の化学吸着率(Ac/A)は0.9を超える。
また、実施例1で得た表面疎水化アルミニウム酸化物粉末に代えて上記で得た表面疎水化アルミニウム酸化物粉末を用いる以外は実施例1と同様にして得られるゴム組成物は、実施例1で得たゴム組成物と比較して低いデュロ強度を示す。
実施例1で得た表面疎水化アルミニウム酸化物粉末を60℃を越える温度に保持することにより、化学吸着率(Ac/A)が0.9を超える表面疎水化アルミニウム酸化物粉末が得られる。実施例1で得た表面疎水化アルミニウム酸化物粉末に代えて、上記で得た表面疎水化アルミニウム酸化物粉末を用いる以外は実施例1と同様に操作して得られるゴム組成物のデュロ強度は、実施例1で得たゴム組成物と比較して低いデュロ強度を示す。
Claims (4)
- 金属酸化物粉末の表面に表面疎水化処理剤が吸着されてなり、該表面疎水化処理剤の全吸着量(A)に対する化学吸着量(Ac)の比(Ac/A)で示される化学吸着率が0.5〜0.9である表面疎水化金属酸化物粉末の製造方法であって、
金属酸化物粉末および表面疎水化処理剤を、振動強度1G以上の条件下に50℃以下の温度を維持しながら乾式混合することを特徴とする表面疎水化金属酸化物粉末の製造方法。 - 金属酸化物粉末がアルミニウム酸化物、チタン酸化物またはケイ素酸化物の粉末である請
求項1に記載の表面疎水化金属酸化物粉末の製造方法。 - 表面疎水化処理剤が、シランカップリング剤またはチタンカップリング剤である請求項1
または請求項2に記載の表面疎水化金属酸化物粉末の製造方法。 - 表面疎水化処理剤の全吸着量が、金属酸化物粉末100質量部あたり0.05質量部〜5
質量部である請求項1〜請求項3のいずれかに記載の表面疎水化金属酸化物粉末の製造方法。
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