JP5606740B2 - シリカ質粉末、その製造方法及び用途 - Google Patents
シリカ質粉末、その製造方法及び用途 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5606740B2 JP5606740B2 JP2009551501A JP2009551501A JP5606740B2 JP 5606740 B2 JP5606740 B2 JP 5606740B2 JP 2009551501 A JP2009551501 A JP 2009551501A JP 2009551501 A JP2009551501 A JP 2009551501A JP 5606740 B2 JP5606740 B2 JP 5606740B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- siliceous powder
- siliceous
- content
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
- H05K1/0373—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement containing additives, e.g. fillers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/40—Carbon monoxide
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L23/00—Details of semiconductor or other solid state devices
- H01L23/28—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection
- H01L23/29—Encapsulations, e.g. encapsulating layers, coatings, e.g. for protection characterised by the material, e.g. carbon
- H01L23/293—Organic, e.g. plastic
- H01L23/295—Organic, e.g. plastic containing a filler
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
- H01L2924/0001—Technical content checked by a classifier
- H01L2924/0002—Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K2201/00—Indexing scheme relating to printed circuits covered by H05K1/00
- H05K2201/02—Fillers; Particles; Fibers; Reinforcement materials
- H05K2201/0203—Fillers and particles
- H05K2201/0206—Materials
- H05K2201/0209—Inorganic, non-metallic particles
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
1.ピリジンのフロイントリッヒ吸着定数Kが1.3〜5.0であり、SiO2、Al2O3、及びB2O3の含有率(酸化物換算)の合計が99.5質量%以上であり、Al2O3及びB2O3の含有率の合計が0.1〜20質量%であり、比表面積が0.5〜5m2/gであり、かつ平均粒子径が1〜60μmであることを特徴とするシリカ質粉末。
2.上記1に記載のシリカ質粉末を含有する無機質粉末。
3.無機質粉末がシリカ質粉末及び/又はアルミナ質粉末である上記2に記載の無機質粉末。
4.少なくとも2本のバーナーを、炉体の中心軸に対して2〜10°の角度をつけて炉体に配置し、1本のバーナーからは原料シリカ質粉末を、少なくとも1本のバーナーからはアルミニウム源物質及び/又はホウ素源物質を、それぞれ別のバーナーから火炎に噴射することを特徴とする上記1に記載のシリカ質粉末の製造方法。
5.アルミニウム源物質が酸化アルミニウム粉末であり、原料シリカ質粉末のAl2O3の含有率が1質量%以下である上記4に記載のシリカ質粉末の製造方法。
6.酸化アルミニウム粉末の平均粒子径が0.01〜10μmである上記5に記載のシリカ質粉末の製造方法。
7.上記1に記載のシリカ質粉末、又は上記2又は3に記載の無機質粉末を含有することを特徴とする樹脂組成物。
8.樹脂組成物の樹脂がエポキシ樹脂である上記7に記載の樹脂組成物。
9.上記7又は8に記載の樹脂組成物を用いた半導体封止材。
本発明のシリカ質粉末は、ピリジンのフロイントリッヒ吸着定数Kが1.3〜5.0であるシリカ質粉末である。塩基性物質であるピリジンは、シリカ質粉末表面の酸点に吸着するため、この物質の吸着定数Kの値が大きいほどシリカ質粉末表面の酸点の数が多いことを意味する。シリカ質粉末の酸点が多いと、アミノシラン、フェニルアミノシランなどの塩基性シランカップリング剤との結合点が多くなる。このため半導体封止材中のエポキシ樹脂、フェノール樹脂などの樹脂成分とシリカ質粉末表面との密着性がより強固になり、曲げ強度が向上するとともに、樹脂成分とシリカ質粉末との界面に水分が入り込みにくくなるため、耐ハンダクラック性も飛躍的に向上する。
(1)ピリジン標準溶液の調製:分光分析用ピリジン0.1molを500mlメスフラスコに取り、分光分析用n−ヘプタンで定容する。次に、前記ピリジン溶液を200mlメスフラスコにそれぞれ、0.25ml、0.50ml、1.00ml取り、n−ヘプタンで定容し、0.25mmol/l、0.50mmol/l、1.00mmol/lのピリジン標準溶液を調製する。
(2)シリカ質粉末への吸着:あらかじめ200℃で2時間加熱して乾燥させ、デシケーター中で放冷しておいたシリカ質粉末各4.00gを、25mlメスフラスコ3本に精秤する。この各メスフラスコに0.25mmol/l、0.50mmol/l、1.00mmol/lのピリジン標準溶液20mlを入れ、3分間振り混ぜる。このメスフラスコを25℃に設定した恒温槽に2時間入れ、ピリジンをシリカ質粉末に吸着させる。
(3)ピリジン吸着量の測定:ピリジン標準溶液とシリカ質粉末とを混合した前記メスフラスコから、それぞれ上澄み液を取り、紫外可視分光光度計の測定セルに入れ、吸着されずに残った残留ピリジン濃度を吸光度により定量する。
(4)ピリジンのフロイントリッヒ吸着定数Kの算出: logA=logK+(1/n)logCのフロイントリッヒ吸着式によりピリジンのフロイントリッヒ吸着定数Kを算出する。すなわち、logAをY軸に、(1/n)logCをX軸にしたグラフを描くと、Y軸切片からlogKが求まり、Kが算出できる。ここで、Aはシリカ質粉末1gに吸着したピリジン量(μmol/g)、Cは上澄み液中の残留ピリジン濃度(μmol/ml)、K、nは定数である。
SiO2、Al2O3、及びB2O3の含有率の合計は、好ましくは99.6質量%以上、さらに好ましくは99.7質量%以上である。
また、シリカ質粉末のAl2O3及びB2O3の含有率の合計は0.1〜20質量%であることが好ましい。シリカ質粉末中にAl、Bが存在すると、Al、Bの位置が強い酸点になる。この酸点により、塩基性シランカップリング剤とシリカ質粉末表面との結合点が増加するため、曲げ強度、耐ハンダクラック性が改善される。Al2O3及びB2O3の含有率の合計が0.1質量%未満であると、酸点の増加が十分でなく、逆に20質量%を超えると、シリカ質粉末の熱膨張率が大きくなりすぎ、耐ハンダクラック性に悪影響を与えてしまう。より好ましいAl2O3及びB2O3の含有率の合計は0.2〜18質量%、さらに好ましくは0.3〜15質量%である。
(1)SiO2含有率の測定:シリカ質粉末2.5gを白金皿に精秤し、試薬特級フッ化水素酸、試薬特級硫酸、純水をそれぞれ20ml、1ml、1ml加える。その白金皿を300℃に加熱されたサンドバス上に15分間静置して粉末を溶解、乾固させる。次に、1000°に加熱されたマッフル炉に白金皿を入れ10分間加熱して、フッ化ケイ酸を蒸発させる。デシケーター内で室温まで放冷後、白金皿の質量を精秤し、質量減少率からシリカ質粉末のSiO2の含有率を算出する。
本発明の製造方法は、少なくとも2本のバーナーを、炉体の中心軸に対して2〜10°の角度をつけて炉体に配置し、1本のバーナーからは原料シリカ質粉末を、少なくとも1本のバーナーからはAl源物質及び/又はB源物質を火炎に噴射することを特徴とするシリカ質粉末の製造方法である。原料シリカ質粉末とAl源物質及び/又はB源物質とを同一の1本のバーナーから火炎に噴射すると、噴射された原料は必ず円錐状に広がるため、原料シリカ質粉末の表面にAl源物質及び/又はB源物質が融着する割合が少なくなり、Al2O3及びB2O3の含有率の合計が0.1〜20質量%である本発明のシリカ質粉末を製造することができない。また、原料シリカ質粉末とAl源物質及び/又はB源物質とを事前に混合しておいても、噴射時に円錐状に広がる際に、分散・分離されるため、組成が不均質になってしまう。
少なくとも2本のバーナーを、炉体の中心軸に対して2〜10°の角度をつけて、焦点を結ぶように炉体に配置し、1本のバーナーからは原料シリカ質粉末を、少なくとも1本のバーナーからはAl源物質及び/又はB源物質を火炎に噴射することで、本発明のシリカ質粉末を極めて効率よく製造することができる。Al源物質及び/又はB源物質を噴射するバーナーを複数本とすることで、本発明のシリカ質粉末の組成の均質性をより一段と高めることができる。好ましいバーナーの本数は、原料シリカ質粉末の噴射バーナー1本に対し、Al源物質及び/又はB源物質の噴射バーナーが2本の割合である。また、バーナーの配置角度は、炉体の中心軸に対して2〜10°とする必要がある。バーナーの配置角度が2°未満であると、焦点を結ぶ位置が火炎の外になってしまい、原料シリカ質粉末の表面にAl源物質及び/又はB源物質が融着する割合が少なくなる。一方、バーナー配置角度が10°を超えても、原料シリカ質粉末の表面にAl源物質及び/又はB源物質が融着する前に焦点を結んでしまうので好ましくない。より好ましいバーナーの配置角度は、3〜8°の範囲内である。
原料シリカ質粉末には、前述したAl2O3以外にもFe2O3、Na2O、MgO、CaO、B2O3などが含有されていてもよいが、原料シリカ質粉末のSiO2含有率は、97質量%以上、さらには、98質量%以上であることが好ましい。
エポキシ樹脂と硬化剤との反応を促進させるために、例えばトリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン、2−メチルイミダゾール等の硬化促進剤を使用することができる。
低応力化剤として、シリコーンゴム、ポリサルファイドゴム、アクリル系ゴム、ブタジエン系ゴム、スチレン系ブロックコポリマー、飽和型エラストマー等のゴム状物質;各種熱可塑性樹脂、シリコーン樹脂等の樹脂状物質;更にはエポキシ樹脂、フェノール樹脂の一部又は全部をアミノシリコーン、エポキシシリコーン、アルコキシシリコーンなどで変性した樹脂;などが挙げられる。
シランカップリング剤として、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシシラン;アミノプロピルトリエトキシシラン、ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン;フェニルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン等の疎水性シラン化合物;メルカプトシランなどが挙げられる。
表面処理剤として、Zrキレート、チタネートカップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などが挙げられる。
難燃助剤として、Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5などが挙げられる。
難燃剤として、ハロゲン化エポキシ樹脂やリン化合物などが挙げられる。
着色剤として、カーボンブラック、酸化鉄、染料、顔料などが挙げられる。
更には離型剤として、天然ワックス類、合成ワックス類、直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステル類、パラフィンなどが挙げられる。
実施例1〜9及び比較例1〜7
平均粒子径、及びAl2O3含有率の異なる、種々の原料シリカ質粉末、Al源物質、並びにB源物質を準備し、これを、特開平11−57451号公報に記載された装置に、炉体の中心軸に対して0〜15°の角度をつけられるように調整した複数のバーナーを炉体に配置した装置を用いて、火炎中で溶融、融着、球状化処理し、表1に示される種々のシリカ質粉末を製造した。また、これらの粉末を適宜配合して表2に示されるシリカ質粉末、及び無機質粉末を製造した。
なお、シリカ質粉末のピリジンのフロイントリッヒ吸着定数Kの調整は、原料シリカ質粉末の表面に融着させるAl源物質及び/又はB源物質の平均粒子径、シリカ質粉末中のAl2O3含有量及びB2O3含有量、シリカ質粉末の比表面積及び平均粒子径などを変更することによって行った。シリカ質粉末中のAl2O3含有率及びB2O3含有率の調整は、原料シリカ質粉末とAl源物質及び/又はB源物質のバーナーへの噴射量の比を調整することによって行った。シリカ質粉末の比表面積、平均粒子径などの調整は、原料シリカ質粉末の粒度構成や火炎温度などを調整することによって行なった。また、シリカ質粉末の平均球形度、非晶質率などの調整は、原料シリカ質粉末の火炎への供給量や火炎温度などを調整することによって行った。なお、火炎の最高温度は約2000℃〜2300℃の範囲であった。
これらのシリカ質粉末のピリジンのフロイントリッヒ吸着定数K、SiO2含有率、Al2O3含有率、B2O3含有率、比表面積、平均粒子径、平均球形度などを測定し、表2に示した。
上記で得られた半導体封止材の硬化体の曲げ強度を次のようにして測定した。すなわち、上記各半導体封止材を、トランスファー成型機を用いて成型条件を175℃で120秒とし、幅10mm×長さ80mm×高さ4mmの形状に成型し、175℃の温度で6時間後硬化させて評価用テストピースを各5本作製した。そして、島津製作所社製商品名「オートグラフ モデルAG−5000A」を使用して、JIS K 7171に準拠し曲げ強度を測定した。なお、支点間距離は64mm、加重速度は5mm/分、測定環境は25℃で50%RHとし、各測定値(n=5)の平均値を求めて曲げ強度とした。
数値(MPa)が大きいほど曲げ強度性があることを意味する。
上記で得られた半導体封止材の耐ハンダクラック性を次のようにして測定した。すなわち、9.6mm×9.6mm×0.4mmの模擬半導体チップを厚み150μmの銀メッキを施した銅製のリードフレームに銀ペーストで接着した。つぎに、上記各半導体封止材を用いて、トランスファー成型機を使用して成型条件を175℃で120秒として封止した後、175℃の温度で6時間後硬化させて、耐ハンダクラック性評価用15mm×19mm×1.8mmの60ピンQFP(Quad Flat Package)サンプルを作製した。ついで、この評価用サンプル各10個を85℃で85%RHの環境条件で72時間処理した後、温度が250℃のハンダリフロー装置で加熱した。その後、評価用サンプルを半分に切断し、切断面を研磨した後、顕微鏡でクラックの発生の大きさを観察した。クラックの大きさが70μm以上のものを不良とし、10個中の不良個数を求めた。その結果を表2に示した。
EMMI−I−66(Epoxy Molding Material Institute;Society of Plastic Industry)に準拠したスパイラルフロー測定用金型を取り付けたトランスファー成型機を用い、半導体封止材のスパイラルフロー値を測定した。トランスファー成型条件は、金型温度175℃、成型圧力7.4MPa、保圧時間120秒とした。スパイラルフロー値が大きいほど、優れた流動性を持つことを示す。
なお、2008年1月30日に出願された日本特許出願2008−018973号の明細書、特許請求の範囲、及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (9)
- ピリジンのフロイントリッヒ吸着定数Kが1.3〜5.0であり、SiO 2 、Al 2 O 3 、及びB 2 O 3 の含有率(酸化物換算)の合計が99.5質量%以上であり、Al 2 O 3 及びB 2 O 3 の含有率の合計が0.1〜20質量%であり、比表面積が0.5〜5m 2 /gであり、かつ平均粒子径が1〜60μmであることを特徴とするシリカ質粉末。
- 請求項1に記載のシリカ質粉末を含有する無機質粉末。
- 無機質粉末がシリカ質粉末及び/又はアルミナ質粉末である請求項2に記載の無機質粉末。
- 少なくとも2本のバーナーを、炉体の中心軸に対して2〜10°の角度をつけて炉体に配置し、1本のバーナーからは原料シリカ質粉末を、少なくとも1本のバーナーからはアルミニウム源物質及び/又はホウ素源物質を、それぞれ別のバーナーから火炎に噴射することを特徴とする請求項1に記載のシリカ質粉末の製造方法。
- アルミニウム源物質が酸化アルミニウム粉末であり、原料シリカ質粉末のAl2O3の含有率が1質量%以下である請求項4に記載のシリカ質粉末の製造方法。
- 酸化アルミニウム粉末の平均粒子径が0.01〜10μmである請求項5に記載のシリカ質粉末の製造方法。
- 請求項1に記載のシリカ質粉末、又は請求項2又は3に記載の無機質粉末を含有することを特徴とする樹脂組成物。
- 樹脂組成物の樹脂がエポキシ樹脂である請求項7に記載の樹脂組成物。
- 請求項7又は8に記載の樹脂組成物を用いた半導体封止材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009551501A JP5606740B2 (ja) | 2008-01-30 | 2009-01-23 | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008018973 | 2008-01-30 | ||
JP2008018973 | 2008-01-30 | ||
JP2009551501A JP5606740B2 (ja) | 2008-01-30 | 2009-01-23 | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
PCT/JP2009/051125 WO2009096343A1 (ja) | 2008-01-30 | 2009-01-23 | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2009096343A1 JPWO2009096343A1 (ja) | 2011-05-26 |
JP5606740B2 true JP5606740B2 (ja) | 2014-10-15 |
Family
ID=40912697
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009551501A Active JP5606740B2 (ja) | 2008-01-30 | 2009-01-23 | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5606740B2 (ja) |
KR (1) | KR101442034B1 (ja) |
CN (1) | CN101925534B (ja) |
MY (1) | MY158423A (ja) |
SG (1) | SG188093A1 (ja) |
TW (1) | TWI457281B (ja) |
WO (1) | WO2009096343A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5968137B2 (ja) * | 2012-07-20 | 2016-08-10 | ナミックス株式会社 | 液状封止材、それを用いた電子部品 |
JP7112179B2 (ja) * | 2016-10-19 | 2022-08-03 | 日鉄ケミカル&マテリアル株式会社 | 半導体封止材用球状シリカ質粉末、およびその製造方法 |
CN110040735A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-07-23 | 成亚资源科技股份有限公司 | 废弃封装材的二氧化硅再生方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000229234A (ja) * | 1999-02-08 | 2000-08-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 球状無機質粒子の製造方法 |
JP2001199719A (ja) * | 2000-01-11 | 2001-07-24 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 球状アルミナ粉末の製造方法 |
JP2006290724A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-10-26 | Admatechs Co Ltd | 球状シリカ粒子及びその製造方法並びに樹脂組成物 |
WO2007132771A1 (ja) * | 2006-05-12 | 2007-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス粉末及びその用途 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3501631B2 (ja) * | 1997-08-25 | 2004-03-02 | 電気化学工業株式会社 | 無機質球状粒子の製造方法及び装置 |
-
2009
- 2009-01-23 TW TW098102707A patent/TWI457281B/zh active
- 2009-01-23 MY MYPI2010003272A patent/MY158423A/en unknown
- 2009-01-23 SG SG2013007372A patent/SG188093A1/en unknown
- 2009-01-23 JP JP2009551501A patent/JP5606740B2/ja active Active
- 2009-01-23 WO PCT/JP2009/051125 patent/WO2009096343A1/ja active Application Filing
- 2009-01-23 KR KR1020107013421A patent/KR101442034B1/ko active IP Right Grant
- 2009-01-23 CN CN2009801032632A patent/CN101925534B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000229234A (ja) * | 1999-02-08 | 2000-08-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 球状無機質粒子の製造方法 |
JP2001199719A (ja) * | 2000-01-11 | 2001-07-24 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 球状アルミナ粉末の製造方法 |
JP2006290724A (ja) * | 2005-03-17 | 2006-10-26 | Admatechs Co Ltd | 球状シリカ粒子及びその製造方法並びに樹脂組成物 |
WO2007132771A1 (ja) * | 2006-05-12 | 2007-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | セラミックス粉末及びその用途 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
TWI457281B (zh) | 2014-10-21 |
WO2009096343A1 (ja) | 2009-08-06 |
MY158423A (en) | 2016-10-14 |
KR101442034B1 (ko) | 2014-09-18 |
TW200936500A (en) | 2009-09-01 |
CN101925534B (zh) | 2012-12-12 |
JPWO2009096343A1 (ja) | 2011-05-26 |
CN101925534A (zh) | 2010-12-22 |
SG188093A1 (en) | 2013-03-28 |
KR20100117561A (ko) | 2010-11-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101070505B1 (ko) | 세라믹 분말 및 그 용도 | |
JP5553749B2 (ja) | 非晶質シリカ質粉末、その製造方法及び用途 | |
JP5354724B2 (ja) | セラミックス粉末及びその用途 | |
JP5380290B2 (ja) | シリカ粉末の製造方法 | |
US20100222487A1 (en) | Inorganic hollow powder, process for producing the inorganic hollow powder, and composition comprising the inorganic hollow powder | |
JP5259500B2 (ja) | 非晶質シリカ質粉末およびその製造方法、用途 | |
JP5410095B2 (ja) | 非晶質シリカ質粉末、その製造方法及び半導体封止材 | |
JP5606740B2 (ja) | シリカ質粉末、その製造方法及び用途 | |
JP5526027B2 (ja) | 非晶質シリカ質粉末、その製造方法、樹脂組成物、及び半導体封止材 | |
JP6612919B2 (ja) | 非晶質シリカ粉末、樹脂組成物、及び半導体封止材 | |
JP5345787B2 (ja) | 半導体封止材用シリカ・アルミナ複合酸化物超微粉末の製造方法 | |
JP2010195659A (ja) | シリカ質粉末およびその製造方法、用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20111124 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131126 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140124 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140225 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140414 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140812 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140827 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5606740 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |