JP4994848B2 - ポリマー添加剤から低粉塵顆粒を製造する方法 - Google Patents
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Description
一般に、添加剤及び添加剤混合物は、粉末形態であり、それは不利であり得、不利な例は、粉塵形成、分離傾向及び計量問題を含む。それ故に、それらの不利点と関係のない市販用の製品形態に対し必要性がある。既知の方法の例は、凝集法、例えば水相で、所望により分散剤の使用を伴うもの、バインダを用いた混合法、及びペレットプレスを用いた圧縮法を含む。
多くの場合、結果として生じる市販の製品形態は欠点を有する。それらは頻繁に水又はバインダを含有し、それらは有機ポリマーへの配合に不利である。従って、ほとんどあるいは全くバインダを含まない優れた使用特性を有する顆粒状添加剤混合物が必要である。加えて、顆粒状添加剤混合物は、ますます関連する環境保護基準、例えば低粉塵形成、バインダの削除を通じての材料の節約等を満たすことが必要である。
特許文献1は、有機酸及び無機酸の中和のための添加剤並びにテトラキス[3−(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシメチル]メタンの顆粒形態を製造するための方法を開示する。前記方法は、溶融状態にある後者材料の存在下に行われ、該材料は酸中和剤の粉末状塊の至る所に均一に分散され、該塊が押出され、押出されたストランドが冷却され、そして次に顆粒が形成される。しかしながら、そのように得られる顆粒は、相当量の粉塵を生じさせる不利点を有する。
特許文献2は、低粉塵ステアリン酸カルシウム顆粒の製造方法、より具体的にはステアリン酸カルシウム又はステアリン酸カルシウム及び更なるポリマー添加剤を含む添加剤混合物を加熱すること、ノズル又は空孔を備え、該ノズル又は空孔の直径は1.0ないし10.0mmであるところのプレートを通して押出し、そしてその後結果として生じる押出し物から、それがまだ可塑性状態である間に直接顆粒を形成する(ホットカットと言われる)ことによる製造方法が開示される。
本発明の方法の原則は、わずかな数のオリフィス、好ましくは1つだけのオリフィス(空孔又は溝孔)を有する押出し機を提供することにある。次に新しい前成形された可塑性の塊は、一組のローラー(カレンダー)を使用して要求された顆粒の厚さに伸ばされ、冷却ベルト上に置かれそしてさらに運ばれる。続く段階において、顆粒サイズは成形ローラーを使用した結果として生じるペーストマットへと型押しされる。ベルト下面は、可塑性の塊を固めるために冷却される。ベルトの末端で、型押しされ固められたペーストマットは、粗い破片へと予備分割を受けさせられ、次に篩造粒機で個々の顆粒に分割される。
本発明は、ポリマー添加剤又はポリマー添加剤混合物(ブレンド)の低粉塵顆粒の技術的に有利な製造方法であって、顆粒形成ポリマー添加剤をまとめて混合し、混合物を加工可能な塊に変形し、そしてオリフィスを通して加圧し、そして前成形したストランド状の押出された塊を冷却し、そしてまだ加工可能な状態にある間に、圧延、型押、冷却及び微粉砕により顆粒を形成し、移送及び冷却及び固化を連続的なスチールベルト上で行い、そして移送は該型押の間、連続的な該スチールベルト上で行う方法に関する。
この方法に従って製造され得る顆粒は、一様に成形されそしてそれらの更なる工程について優れた技術的な性状、特に有利な嵩材料特性、例えば1.0ないし10.0mmに調整可能な粒径、400g/lを超えるルーズ(loose)嵩密度、優れた流動性、例えば2ないし40秒の注入速度(tR15及びtR25の測定、所定の出口開口、例えば15及び25mm、を有する漏斗を使用した注入速度の測定によりDIN53492に従う)、ISO4324(DIN ISO4324)に従う30ないし40°の注入材料の安息角、磨損へのかなりの抵抗及び粉塵からの自由度、例えばホイバッハ試験における非常に低い水準の粉塵、及び優れた貯蔵安定性により特徴付けられる。それ故にそれらは安定化される有機ポリマー中へ容易に計量配合され得る。
顆粒の製造において、低粉塵含有量は重要な基準であって、実用条件に類似の実験装置におけるいわゆるホイバッハ試験に従って決定され、試験材料は磨損によって引き起こされる粉塵量に基づいて粉塵形成の傾向を決定するために作動状態に置かれる。試験装置は、ランゲルシェイム(ドイツ国)のホイバッハエンジニアリングにより製造される。試験において、試験材料(試料質量50g)は、3つの導風板がハウジング壁に対して45°の角度で回転方向に配置されている2.5リットルの容量を有する粉塵形成システムにおいて、円周速度約19cm/秒に相当する30rpm(1分間当りの回転数)で5分間動かされ、その間に0.32リットル/秒の空気流がフィルター上に微粉成分を堆積させる。この方法で決定される細粒含有量は、好ましくは0.1質量%の値を超えない。
[式中、互いに独立して、R1及びR2のうち1方は水素原子、炭素原子数1ないし18の
アルキル基、フェニル基、(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル基、
フェニル−炭素原子数1ないし3のアルキル基、(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル−炭素原子数1ないし3のアルキル基、炭素原子数5ないし12のシク
ロアルキル基及び(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3炭素原子数5ないし1
2のシクロアルキル基又は部分式
及び他方は炭素原子数1ないし18のアルキル基、フェニル基、(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル基、フェニル−炭素原子数1ないし3のアルキル基、(
炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル−炭素原子数1ないし3のアルキ
ル基、炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基及び(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基又は部分式(A)(ここで、
Raは上記で定義された通りである。)で表される基から選ばれる置換基を表し;
R3は水素原子又はメチル基を表し;
mは数ゼロ又は1を表し;及び
nは1ないし4の整数を表し;ここで、
nが数1を表す場合、
mはゼロ又は1を表し、及び
Yは1価の置換基−O−Y1又は−N(−Y2)2[式中、
Y1は炭素原子数5ないし45のアルキル基、少なくとも1つの酸素原子により中断され
た炭素原子数3ないし45のアルキル基、炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基、炭素原子数2ないし12のアルケニル基、
部分式
−CH2−CH(OH)−CH2−O−C(=O)−Rb (B)
(式中、Rbは水素原子、炭素原子数1ないし8のアルキル基、炭素原子数3ないし5の
アルケニル基又はベンジル基を表す。)で表される置換基、
部分式
−CH2−CH2−O−Rc (C)
(式中、Rcは水素原子、炭素原子数1ないし24のアルキル基、炭素原子数5ないし1
2のシクロアルキル基又はフェニル基を表す。)で表される置換基、
部分式
−CH2−CH2−O−CHRd−CHRe−C(=O)−O−Rf (D)
(式中、Rd及びReのうち1方は水素原子又はメチル基を表し、及び他方はメチル基を表し、及びRfは水素原子又は炭素原子数1ないし24のアルキル基を表す。)で表される
置換基、
部分式
(式中、R1及びR2は上記で定義される通りである。)で表される置換基、
部分式
−CH2−CH2−O−CH2−C(=O)−O−Rg (F)
(式中、Rgは水素原子又は炭素原子数1ないし24のアルキル基を表す。)で表される
置換基を表し、;及び
Y2はヒドロキシ−炭素原子数2ないし4のアルキル基を表す。]を表し;又は
nが数2を表す場合、
mはゼロを表し、及びYは部分式
−O−CxH2X−O− (G)
(式中、xは2ないし20の整数を表す。)、
−O−(CH2−CH2−O)y−CH2−CH2−O− (H)
(式中、yは1ないし30の整数を表す。)、
−O−CH2−CH2−S−CH2−CH2−O− (I)、
−O−CH2−CH=CH−CH2−O− (K)もしくは
−NH−(CH2)z−NH− (L)
(式中、zはゼロ又は2ないし10の整数を表す。)で表される二価基を表し;又は、
nが数3を表す場合、mはゼロを表し、及びYは部分式
(式中、Rhは炭素原子数1ないし24のアルキル基又はフェニル基を表す)もしくは
nが数4を表す場合、mはゼロを表し及びYは部分式
る。
、枝分かれした炭化水素基、特に炭素原子数1ないし9のアルキル基、例えば、メチル基、エチル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、n−ペンチル基、ネオペンチル基、イソペンチル基、n−ヘキシル基、2−エチルブチル基、1−メチルペンチル基、1,3−ジメチルブチル基、n−へプチル基、3−へプチル基、1−メチルヘキシル基、イソヘプチル基、n−オクチル基、2−エチルヘキシル基、1,1,3,3−テトラメチルブチル基、1−メチルへプチル基、n−ノニル基又は1,1,3−トリメチルヘキシル基、また炭素原子数10ないし45のアルキル基、特に直鎖の炭素原子数10ないし45のアルキル基、例えばn−デシル基、n−ドデシル基、n−テトラデシル基、n−ヘキサデシル基、n−オクタデシル基、イコシル基、ヘニコシル基、ドコシル基又はトリアコンチル基、又は枝分かれした炭素原子数10ないし22のアルキル基、例えば1,1,3−トリメチルヘキシル基、1−メチルウンデシル基、2−n−ブチル−n−オクチル基、イソトリデシル基、2−n−ヘキシル−n−デシル基又は2−n−オクチル−n−ドデシル基、又はそれらの高次同族体を含む。
(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル基は、例えば2−又は4−ト
リル基,2,5−又は2,6−キシリル基、メシチル基、2−又は4−エチルフェニル基、2,4−又は2,6−ジエチルフェニル基、4−クメニル、2−第三ブチル−6−メチルフェニル基又は2,6−ビス−第三ブチル基である。
フェニル−炭素原子数1ないし3のアルキル基は、例えば1−,2−又は3−位置において炭素原子1ないし3のアルキル基に結合したフェニル基、例えば2−フェニルエチル基、特にベンジル基である。
(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル−炭素原子数1ないし3のア
ルキル基は、1−,2−又は3−位置において炭素原子1ないし3のアルキル基に結合した上記で定義された(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル基の1つ、
例えば2−第三ブチル−6−メチルベンジル基又は2,6−ビス−第三ブチルフェニル基である。
炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基は、例えばシクロペンチル基又はシクロヘキシル基である。
(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3炭素原子数5ないし12のシクロアル
キル基は、1ないし3個の炭素原子数1ないし4のアルキル基により置換された上記で定義された炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基の1つ、例えば2−又は4−メチルシクロヘキシル基、2,6−ジメチルシクロヘキシル基,2,4,6−トリメチルシクロヘキシル基又は4−第三ブチルシクロヘキシル基である。
アルケニル基は、例えばビニル基、アリル基、2−ブテニル基、メタリル,2−又は3−へキセニル基、又は3−もしくは5−デセニル基である。
化合物(I)において、指数mはゼロ又は1である。mがゼロの場合、これは直接結合を定義する。更なる態様に従って、指数m及びnは数1である。Yはこの場合、一価基−O−Y1を表す。そのような化合物(I)は、
式:
少なくとも1つの−O−ヘテロ原子により中断された炭素原子数3ないし45のアルキル基としてのY1は、上述された炭素原子数3ないし45のアルキル基、特に2−メトキ
シエチル、2−又は3−メトキシプロピル,2−,3−又は4−メトキシブチル、2−エトキシエチル、2−又は3−エトキシプロピル、2−,3−又は4−エトキシブチル、2−n−プロポキシエチル、2−又は3−n−プロポキシプロピル、2−,3−又は4−n−プロポキシブチル、2−イソプロポキシエチル、2−又は3−イソプロポキシプロピル、2−,3−又は4−イソプロポキシブチル、2−n−ブトキシエチル、2−又は3−n−ブトキシプロピル、2−,3−又は4−n−ブトキシブチル、2−第三ブトキシエチル、2−又は3−第三ブトキシプロピル、2−,3−又は4−第三ブトキシブチル及びそれらの高次同族体、特にメトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基により又は第三ブトキシ基により置換された線状の炭素原子数5ないし18のアルキル基を含む。
部分式(A)で表される基においてRbは、好ましくは水素原子、アリル基、メタリル
基又はベンジル基である。
部分式(C)で表される基においてRcは、好ましくは水素原子又は炭素原子数1ない
し4のアルキル基である。
ヒドロキシ−炭素原子数2ないし4のアルキル基としてY2は、好ましくは2−ヒドロ
キシエチルである。
それらの化合物において、R1及びR2のうちの1方は、メチル基又は第三ブチル基を表し、及びR1及びR2の他方は第三ブチル基を表し、Y1は直鎖又は枝分かれした炭素原子
数10ないし22のアルキル基を表し、及びY2は2−ヒドロキシエチル基を表す。
好ましい更なる態様によると、顆粒形成ポリマー添加剤として、フェノール系ポリマー添加剤(I)(式中、nは数2を表し、及びnはゼロを表す。)がともに混合される。Yは基
−O−CxH2x−O− (G)
(式中、xは2ないし20の整数を表す)、
−O−(CH2−CH2−O)y−CH2−CH2−O− (H)
(式中、yは1ないし30の整数を表す)、
−O−CH2−CH2−S−CH2−CH2−O− (I)、
−O−CH2−CH=CH−CH2−O− (K);及び
−NH−(CH2)Z−NH− (L)
(式中、zはゼロ、又は2ないし10の整数を表す。)
から選ばれる二価の置換基を表す。
本発明の更に好ましい態様において、顆粒形成ポリマー添加剤として、フェノール系ポリマー添加剤(I)[式中、R1及びR2のうち1方は、メチル基、第三ブチル基又は基(A)(式中、Raは水素原子又は塩素原子を表す。)を表し、及びR1及びR2のうち他方
は、第三ブチル基を表し;
R3は水素原子を表し;
mはゼロ又は数1を表し;及び
nは1ないし4の整数を表し;ここで、
nが数1を表す場合、mはゼロ又は数1を表し、及びYは一価の基−O−Y1もしくは−
N(−Y2)2を表し、又は
nが数2を表す場合、mはゼロを表し、及びYは部分式(D),(E),(F),(G)又は(H)で表される二価の基を示し;又は
nが数3を表す場合、mはゼロを表し、及びYは部分式(K)又は(L)で表される三価の基を示し;又は
nが数4を表す場合、及びmはゼロを表し、及びYは部分式(M)で表される四価の基を表す。]がまとめて混合される。
1.酸化防止剤
1.1. アルキル化モノフェノール、例えば、
2,6−ジ−第三ブチル−4−メチルフェノール、2−ブチル−4,6−ジメ チルフ
ェノール、2,6−ジ−第三ブチル−4−エチルフェノール、2,6− ジ−第三ブチル−4−n−ブチルフェノール、2,6−ジ−第三ブチル−4− イソブチルフェノール、2,6−ジシクロペンチル−4−メチルフェノール、 2−(α,α−メチルシクロヘキシル)−4,6−ジメチルフェノール、2, 6−ジオクタデシル−4−メチルフェノール、2,4,6−トリシクロヘキシ ルフェノール、2,6−ジ−第三ブチル−4−メトキシメチルフェノール、直 鎖または分岐鎖であるノニルフェノール;例えば、2,6−ジノニル−4−メ チルフェノール、2,4−ジメチル−6−(1−メチルウンデシ−1'−イル )フェノール、2,4−ジメチル−6−(1'−メチルヘプタデシ−1'−イ
ル)フェノール、2,4−ジメチル−6−(1'−メチルトリデシ−1'−イ ル)フェノールおよびそれらの混合物。
1.2. アルキルチオメチルフェノール、例えば、
2,4−ジオクチルチオメチル−6−第三ブチルフェノール、2,4−ジオク チルチオメチル−6−メチルフェノール、2,4−ジオクチルチオメチル−6 −エチルフェノール、2,6−ジドデシルチオメチル−4−ノニルフェノール 。
1.3. ヒドロキノンおよびアルキル化ヒドロキノン、例えば、
2,6−ジ−第三ブチル−4−メトキシフェノール、2,5−ジ−第三ブチル ヒドロキノン、2,5−ジ−第三アミルヒドロキノン、2,6−ジフェニル− 4−オクタデシルオキシフェノール、2,6−ジ−第三ブチルヒドロキノン、 2,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシアニソール、3,5−ジ−第三ブチ ル−4−ヒドロキシアニソール、3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフ ェニルステアレート、ビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニ ル)アジペート。
α−、β−、γ−又はδ−トコフェロールおよびそれらの混合物(ビタミンE )。
1.5. ヒドロキシル化チオジフェニルエーテル、例えば、
2,2'−チオビス(6−第三ブチル−4−メチルフェノール)、2,2'− チオビス(4−オクチルフェノール)、4,4'−チオビス(6−第三ブチル −3−メチルフェ
ノール)、4,4'−チオビス(6−第三ブチル−2−メチ ルフェノール)、4,4'−チオビス(3,6−ジ−第二アミルフェノール) 、4,4'−ビス(2,6−ジメチル
−4−ヒドロキシフェニル)ジスルフィ ド。
1.6. アルキリデンビスフェノール、例えば、
2,2'−メチレンビス(6−第三ブチル−4−メチルフェノール)、2,2 '−メチレンビス(6−第三ブチル−4−エチルフェノール)、2,2'−メ チレンビス[4−
メチル−6−(α−メチルシクロヘキシル)フェノール]、 2,2'−メチレンビス(
4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2 ,2'−メチレンビス(6−ノニル
−4−メチルフェノール)、2,2'−メ チレンビス(4,6−ジ−第三ブチルフェノ
ール)、2,2'−エチリデンビ ス(4,6−ジ−第三ブチルフェノール)、2,2'−エチリデンビス(6− 第三ブチル−4−イソブチルフェノール)、2,2'−メチレン
ビス[6−( α−メチルベンジル)−4−ノニルフェノール]、2,2'−メチレンビ
ス[ 6−(α,α−ジメチルベンジル)−4−ノニルフェノール]、4,4'−メ チ
レンビス(2,6−ジ−第三ブチルフェノール)、4,4'−メチレンビス (6−第三
ブチル−2−メチルフェノール)、1,1−ビス(5−第三ブチル −4−ヒドロキシ−2−メチルフェニル)ブタン、2,6−ビス(3−第三ブ チル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェノール、1, 1,3−トリス(5−第三ブチル−4−ヒドロキシ−2−メチルフェニル)ブ タン、1,1−ビス(5−第三ブチル−4−ヒドロキシ−2−メチルフェニル )−3−n−ドデシルメルカプトブタン、エチレングリコールビス[3,3− ビス(3'−第三ブチル−4'−ヒドロキシフェニル)ブチレート]、ビス( 3−第三ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ジシクロペンタジエ ン、ビス[2−(3'−第三ブチル−2'−ヒドロキシ−5'−メチルベンジ ル)−
6−第三ブチル−4−メチルフェニル]テレフタレート、1,1−ビス (3,5−ジメ
チル−2−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,2−ビス(3, 5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(5 −第三ブチル−4−ヒドロキシ−2−メチルフェニル)−4−n−ドデシルメ ルカプトブタン、1,1,5,5−テトラ(5−第三ブチル−4−ヒドロキシ −2−メチルフェニル)ペンタン。
3,5,3',5'−テトラ−第三ブチル−4,4'−ジヒドロキシジベンジルエーテル、
オクタデシル−4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルベンジルメルカプトアセテート、トリデシル−4−ヒドロキシ−3,5−ジ−第三ブチルベンジルメルカプトアセテート、トリス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)アミン、ビス(4−第三ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)ジチオテレフタレート、ビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、イソオクチル−3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジルメルカプトアセテート。
1.8. ヒドロキシベンジル化マロネート、例えば、
ジオクタデシル2,2−ビス(3,5−ジ−第三ブチル−2−ヒドロキシベンジル)マロネート、ジオクタデシル2−(3−第三ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)マロネート、ジドデシルメルカプトエチル−2,2−ビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)マロネート、ジ−[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニル]−2,2−ビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)マロネート。
1.9. 芳香族ヒドロキシベンジル化合物、例えば、
1,3,5−トリス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2,4,6−トリメチルベンゼン、1,4−ビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2,3,5,6−テトラメチルベンゼン、2,4,6−トリス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)フェノール。
2,4−ビスオクチルメルカプト−6−(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2−オクチルメルカプト−4,6−ビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシアニリノ)−1,3,5−トリアジン、2−オクチルメルカプト−4,6−ビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェノキシ)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェノキシ)−1,2,3−トリアジン、1,3,5−トリス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−第三ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、2,4,6−トリス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニルエチル)−1,3,5−トリアジン、1,3,5−トリス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオニル)ヘキサヒドロ−1,3,5−トリアジン、1,3,5−トリス(3,5−ジシクロヘキシル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート。
1.11. ベンジルホスホネート、例えば
ジメチル−2,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネート、ジエチル−3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネート、ジオクタデシル−3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネート、ジオクタデシル−5−第三ブチル−4−ヒドロキシ−3−メチルベンジルホスホネート、3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホン酸のモノエチルエステルカルシウム塩。
1.12. アシルアミノフェノール、例えば、
4−ヒドロキシラウラニリド、4−ヒドロキシステアラニリド、オクチル−N−(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)カルバメート。
1.13. アスコルビン酸(ビタミンC)。
N,N'−ジ−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N'−ジ−第二ブチル−p−フェニレンジアミン、N,N'−ビス(1,4−ジメチルペンチル)−p−フェニレンジ
アミン、N,N'−ビス(1−エチル−3−メチル−ペンチル)−p−フェニレンジアミ
ン、N,N'−ビス(1−メチルヘプチル)−p−フェニレンジアミン、N,N'−ジシクロヘキシル−p−フェニレンジアミン、N,N'−ジフェニル−p−フェニレンジアミン
、N,N'−ジ(2−ナフチル)−p−フェニレンジアミン、N−イソプロピル−N'−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N'−フェニル−
p−フェニレンジアミン、N−(1−メチルヘプチル)−N'−フェニル−p−フェニレ
ンジアミン、N−シクロヘキシル−N'−フェニル−p−フェニレンジアミン、4−(p
−トルエンスルホンアミド)ジフェニルアミン、N,N'−ジメチル−N,N'−ジ−第二ブチル−p−フェニレンジアミン、ジフェニルアミン、N−アリルジフェニルアミン、4−イソプロポキシジフェニルアミン、N−フェニル−1−ナフチルアミン、N−(4−第三オクチルフェニル)−1−ナフチルアミン、N−フェニル−2−ナフチルアミン、オクチル化ジフェニルアミン、例えばp,p'−ジ−第三オクチルジフェニルアミン、4−n
−ブチルアミノフェノール、4−ブチリルアミノフェノール、4−ノナノイルアミノフェノール、4−ドデカノイルアミノフェノール、4−オクタデカノイルアミノフェノール、ジ(4−メトキシフェニル)アミン、2,6−ジ−第三ブチル−4−ジメチルアミノメチルフェノール、2,4'−ジアミノジフェニルメタン、4,4'−ジアミノジフェニルメタン、N,N,N',N'−テトラメチル−4,4'−ジアミノ−ジフェニルメタン、1,2
−ジ[(2−メチルフェニル)アミノ]エタン、1,2−ジフェニルアミノプロパン、o−トリルビグアニド、ジ[4−(1',3'−ジメチルブチル)フェニル]アミン、第三オクチル化N−フェニル−1−ナフチルアミン、モノ−およびジアルキル化第三ブチル/第三オクチルジフェニルアミンの混合物、モノ−およびジアルキル化ノニルジフェニルアミンの混合物、モノ−およびジアルキル化ドデシルジフェニルアミンの混合物、モノ−およびジアルキル化イソプロピル/イソヘキシルジフェニルアミンの混合物、モノ−およびジアルキル化第三ブチルジフェニルアミンの混合物、2,3−ジヒドロ−3,3−ジメチル−4H−1,4−ベンゾチアジン、フェノチアジン、モノ−およびジアルキル化第三ブチル/第三オクチルフェノチアジンの混合物、モノ−およびジアルキル化第三オクチルフェノチアジンの混合物、N−アリルフェノチアジン、N,N,N',N'−テトラフェニル−1,4−ジアミノブテ−2−エン、N,N−ビス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジニ−4−イル)ヘキサメチレンジアミン、ビス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジニ−4−イル)セバケート、2,2,6,6−テトラメチルピペリジニ−4−オン及び2,2,6,6−テトラメチルピペリジニ−4−オール。
1.15 ポリフェノール系酸化防止剤、例えば
p−クレゾール及びジシクロペンタジエンの誘導体、例えばウィングステイ(登録商標:WINGSTAY)L(グッドイヤー)、CAS登録番号68610−51−5。
2.1. 2−(2'−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、例えば、
2−(2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3',5'−ジ−第三ブチル−2'−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(5'−第三ブチル−2'−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2'−ヒドロキシ−5'−(
1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3',5'−ジ−第三ブチル−2'−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−
(3'−第三ブチル−2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリ
アゾール、2−(3'−第二ブチル−5'−第三ブチル−2'−ヒドロキシフェニル)ベン
ゾトリアゾール、2−(2'−ヒドロキシ−4'−オクチルオキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3',5'−ジ−第三アミル−2'−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾ
ール、2−(3',5'−ビス(α,α−ジメチルベンジル)−2'−ヒドロキシフェニル
)ベンゾトリアゾール、2−(3'−第三ブチル−2'−ヒドロキシ−5'−(2−オクチ
ルオキシカルボニルエチル)フェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(3'−
第三ブチル−5'−[2−(2−エチルヘキシルオキシ)−カルボニルエチル]−2'−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2−(3'−第三ブチル−2'−ヒドロキシ−5'−(2−メトキシカルボニルエチル)フェニル)−5−クロロベンゾトリ
アゾール、2−(3'−第三ブチル−2'−ヒドロキシ−5'−(2−メトキシカルボニル
エチル)フェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3'−第三ブチル−2'−ヒドロキシ−5'−(2−オクチルオキシカルボニルエチル)フェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3'−第三ブチル−5'−[2−(2−エチルヘキシルオキシ)カルボニルエチル]−2'−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3'−ドデシル−2'−ヒドロキシ−5'
−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3'−第三ブチル−2'−ヒドロキシ−5'−(2−イソオクチルオキシカルボニルエチル)フェニルベンゾトリアゾール、2,2'−メチレン−ビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−ベンゾトリアゾル−2−イルフェノール]、2−[3'−第三ブチル−5'−(2−メトキシカルボニルエチル)−2'−ヒドロキシフェニル]−2H−ベンゾトリアゾールとポリエチレングリコ
ール300とのエステル交換生成物、次式[R−CH2CH2−COOCH2CH2−]2−
[式中、Rは3'−第三ブチル−4'−ヒドロキシ−5'−2H−ベンゾトリアゾル−2−
イルフェニル基を表す。]で表されるもの、2−[2'−ヒドロキシ−3'−(α,α−ジメチルベンジル)−5'−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェニル]ベンゾト
リアゾール;2−[2'−ヒドロキシ−3'−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−5'−(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]ベンゾトリアゾール。
4−ヒドロキシ、4−メトキシ、4−オクチルオキシ、4−デシルオキシ、4−ドデシルオキシ、4−ベンジルオキシ、4,2',4'−トリヒドロキシおよび2'−ヒドロキシ−
4,4'−ジメトキシ誘導体。
2.3. 安息香酸のエステル、例えば、
4−第三ブチル−フェニルサリチレート、フェニルサリチレート、オクチルフェニルサリチレート、ジベンゾイルレゾルシノール、ビス(4−第三ブチルベンゾイル)レゾルシノール、ベンゾイルレゾルシノール、2,4−ジ−第三ブチルフェニル−3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート、ヘキサデシル−3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート、オクタデシル3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート、2−メチル−4,6−ジ−第三ブチルフェニル3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート。
2.4. アクリレート、例えば、
エチル−α−シアノ−β,β−ジフェニルアクリレート又はイソオクチル−α−シアノ−β,β−ジフェニルアクリレート、メチル−α−カルボメトキシシンナメート、メチル−α−シアノ−β−メチル−p−メトキシシンナメート又はブチル−α−シアノ−β−メチル−p−メトキシシンナメート、メチル−α−カルボメトキシ−p−メトキシシンナメートおよびN−(α−カルボメトキシ−β−シアノビニル)−2−メチルインドリン。
2.5. ニッケル化合物、例えば、
2,2'−チオビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール]のニッ
ケル錯体、例えば1:1または1:2錯体であって、例えばn−ブチルアミン、トリエタノールアミンまたはN−シクロヘキシルジエタノールアミンのようなさらなる配位子を伴うまたは伴わないもの、
ニッケルジブチルジチオカルバメート、
4−ヒドロキシ−3,5−ジ−第三ブチルベンジルホスホン酸のモノアルキルエステル、例えばメチルまたはエチルエステルのニッケル塩、例えば2−ヒドロキシ−4−メチルフェニルウンデシルケトキシムのようなケトキシムのニッケル錯体、
1−フェニル−4−ラウロイル−5−ヒドロキシピラゾールのニッケル錯体であって、さ
らなる配位子を伴うまたは伴わないもの。
ビス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジニ−4−イル)セバケート、ビス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジニ−4−イル)スクシネート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジニ−4−イル)セバケート、ビス(1−オクチルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジニ−4−イル)セバケート、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジニル)−n−ブチル−3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシベンジルマロネート、1−ヒドロキシエチル−2,2,6,6−テトラメチル−4−ヒドロキシピペリジンとコハク酸の縮合生成物、N,N'−ビス(2,2,6,6−テトラ
メチル−4−ピペリジル)ヘキサメチレンジアミンと4−第三オクチルアミノ−2,6−ジクロロ−1,3,5−s−トリアジンの直鎖または環式縮合生成物、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ニトリロトリアセテート、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラオエート、1,1'−(1,2−エタンジイル)−ビス(3,3,5,5−テトラメチルピペラジノ
ン、4−ベンゾイル−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアリルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジル)−2−n−ブチル−2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−第三ブチルベンジル)マロネート、3−n−オクチル−7,7,9,9−テトラメチル−1,3,8−トリアザスピロ[4.5]デカン−2,4−ジオン、ビス(1−オクチルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)セバケート、ビス(1−オクチルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)スクシネート、N,N'−ビス(2,2,6,6−テトラ
メチル−4−ピペリジル)ヘキサメチレンジアミンと4−モルホリノ−2,6−ジクロロ−1,3,5−トリアジンの直鎖または環式縮合生成物、2−クロロ−4,6−ジ(4−n−ブチルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジル)−1,3,5−トリアジンと1,2−ビス(3−アミノプロピルアミノ)エタンの縮合生成物、2−クロロ−4,6−ジ(4−n−ブチルアミノ−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジル)−1,3,5−トリアジンと1,2−ビス(3−アミノプロピルアミノ)エタンの縮合生成物、8−アセチル−3−ドデシル−7,7,9,9−テトラメチル−1,3,8−トリアザスピロ[4.5]デカン−2,4−ジオン、3−ドデシル−1−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ピロリジン−2,5−ジオン、3−ドデシル−1−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)ピロリジン−2,5−ジオン、4−ヘキサデシルオキシ−および4−ステアリルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンの混合物、N,N'−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ヘキサメ
チレンジアミンと4−シクロヘキシルアミノ−2,6−ジクロロ−1,3,5−トリアジンの縮合生成物、1,2−ビス(3−アミノプロピルアミノ)エタンと2,4,6−トリクロロ−1,3,5−トリアジン並びに4−ブチルアミノ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンの縮合生成物(CAS登録番号[136504−96−6]);N−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−n−ドデシルスクシンイミド、N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)−n−ドデシルスクシンイミド、2−ウンデシル−7,7,9,9−テトラメチル−1−オキサ−3,8−ジアザ−4−オキソ−スピロ[4.5]デカン、7,7,9,9−テトラメチル−2−シクロウンデシル−1−オキサ−3,8−ジアザ−4−オキソスピロ[4.5]デカンとエピクロロヒドリンの反応生成物、1,1−ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジルオキシカルボニル)−2−(4−メトキシフェニル)エーテル、N,N'−ビス−ホルミル−
N,N'−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ヘキサメチレンジア
ミン、4−メトキシメチレンマロン酸と1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ヒドロキシピペリジンとのジエステル、ポリ[メチルプロピル−3−オキシ−4−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)]シロキサン、マレイン酸無水物/α−オレフィン−コポリマーと2,2,6,6−テトラメチル−4−アミノピペリジンまたは1,2,
2,6,6−ペンタメチル−4−アミノピペリジンとの反応生成物。
4,4'−ジオクチルオキシオキサニリド、2,2'−ジエトキシオキサニリド、2,2'
−ジオクチルオキシ−5,5'−ジ−第三ブチルオキサニリド、2,2'−ジドデシルオキシ−5,5'−ジ−第三ブチルオキサニリド、2−エトキシ−2'−エチルオキサニリド、N,N'−ビス(3−ジメチルアミノプロピル)オキサルアミド、2−エトキシ−5−第
三ブチル−2'−エチルオキサニリド、およびその2−エトキシ−2'−エチル−5,4'
−ジ−第三ブチルオキサニリドとの混合物、o−およびp−メトキシ−二置換オキサニリド、およびo−およびp−エトキシ−二置換オキサニリドの混合物。
2.8. 2−(2−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、例えば、
2,4,6−トリス(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2,4−ジヒドロキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(2−ヒドロキシ−4−プロピルオキシフェニル)−6−(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−4,6−ビス(4−メチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−ドデシルオキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−トリデシルオキシフェニル)−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−ヒドロキシ−4−(2−ヒドロキシ−3−ブトキシプロピルオキシ)フェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−ヒドロキシ−4−(2−ヒドロキシ−3−オクチルオキシプロピルオキシ)フェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[4−(ドデシルオキシ/トリデシルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)−2−ヒドロキシフェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−ヒドロキシ−4−(2−ヒドロキシ−3−ドデシルオキシプロポキシ)フェニル]−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−ヘキシルオキシ)フェニル−4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシ−4−メトキシフェニル)−4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス[2−ヒドロキシ−4−(3−ブトキシ−2−ヒドロキシプロポキシ)フェニル]−1,3,5−トリアジン、2−(2−ヒドロキシフェニル)−4−(4−メトキシフェニル)−6−フェニル−1,3,5−トリアジン、2−{2−ヒドロキシ−4−[3−(2−エチルヘキシル−1−オキシ)−2−ヒドロキシプロピルオキシ]フェニル}−4,6−ビス(2,4−ジメチルフェニル)−1,3,5−トリアジン。
N,N'−ジフェニルオキサルアミド、N−サリチラル−N'−サリチロイルヒドラジン、N,N'−ビス(サリチロイル)ヒドラジン、N,N'−ビス(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオニル)ヒドラジン、3−サリチロイルアミノ−1,2,4−トリアゾール、ビス(ベンジリデン)オキサリルジヒドラジド、オキサニリド、イソフタロイルジヒドラジド、セバコイルビスフェニルヒドラジド、N,N'−ジアセチルア
ジポイルジヒドラジド、N,N'−ビス(サリチロイル)オキサリルジヒドラジド、N,
N'−ビス(サリチロイル)チオプロピオニルジヒドラジド。
4. ホスフィットおよびホスホニット、例えば、
トリフェニルホスフィット、ジフェニルアルキルホスフィット、フェニルジアルキルホスフィット、トリスノニルフェニルホスフィット、トリラウリルホスフィット、トリオクタデシルホスフィット、トリメチルホスフィン、トリ−n−ブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジステアリルペンタエリトリトールジホスフィット、トリス(2,4−
ジ−第三ブチルフェニル)ホスフィット、ジイソデシルペンタエリトリトールジホスフィット、ビス(2,4−ジ−第三ブチルフェニル)ペンタエリトリトールジホスフィット、ビス(2,6−ジ−第三ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリトリトールジホスフィット、ビスイソデシルオキシペンタエリトリトールジホスフィット、ビス(2,4−ジ−第三ブチル−6−メチルフェニル)−ペンタエリトリトールジホスフィット、ビス(2,4,6−トリ−第三ブチルフェニル)ペンタエリトリトールジホスフィット、トリステアリルソルビタントリホスフィット、テトラキス(2,4−ジ−第三ブチルフェニル)4,4’−ビフェニレンジホスホニット、6−イソオクチルオキシ−2,4,8,10−テトラ−第三ブチル−12Hジベンズ[d,g]−1,3,2−ジオキサホスホシン、6−フルオロ−2,4,8,10−テトラ−第三ブチル−12−ジメチル−ベンズ[d,g]−1,3,2−ジオキサホスホシン、ビス(2,4−ジ−第三ブチル−6−メチルフェニル)メチルホスフィット、ビス(2,4−ジ−第三ブチル−6−メチルフェニル)エチルホスフィット、2,2’,2”−ニトリロ[トリエチル−トリス(3,3’,5,5’−テトラ−第三ブチル−1,1’−ビフェニル−2,2’−ジイル)ホスフィット]、2−エチルヘキシル(3,3’,5,5’−テトラ−第三ブチル−1,1’−ビフェニル−2,2’−ジイル)ホスフィット。
トリス(2,4−ジ−第三ブチルフェニル)ホスフィット(イルガフォス(登録商標:Irgafos)168、チバスペシャルティケミカルズ)、トリスノニルフェニルホスフィット及び構造式(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)及び(g)を有するホスフィット:
N,N−ジベンジルヒドロキシルアミン、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン、N,N−ジオクチルヒドロキシルアミン、N,N−ジラウリルヒドロキシルアミン、N,N−ジテトラデシルヒドロキシルアミン、N,N−ジヘキサデシルヒドロキシルアミン、N,N−ジオクタデシルヒドロキシルアミン、N−ヘキサデシル−N−オクタデシルヒドロキシルアミン、N−ヘプタデシル−N−オクタデシルヒドロキシルアミン、水素化牛脂脂肪酸アミンに由来するN,N−ジアルキルヒドロキシルアミン。
6. ニトロン、例えば
N−ベンジル−α−フェニルニトロン、N−エチル−α−メチルニトロン、N−オクチル−α−へプチルニトロン、N−ラウリル−α−ウンデシルニトロン、N−テトラデシル−α−トリデシルニトロン、N−ヘキサデシル−α−ペンタデシルニトロン、N−オクタデシル−α−ヘプタデシルニトロン、N−ヘキサデシル−α−ヘプタデシニトロン、N−オクタデシル−α−ペンタデシルニトロン、N−ヘプタデシル−α−ヘプタデシルニトロン、N−オクタデシル−α−ヘキサデシルニトロン及び水素化牛脂脂肪酸アミンに由来するN,N−ジアルキルヒドロキシルアミンに由来するニトロン。
7. チオ相乗化合物、例えば、
ジラウリル−又はジステアリル−チオジプロピオネート。
8. 過酸化物吸収材、例えば
β−チオジプロピオン酸のエステル、例えばラウリル、ステアリル、ミリスチル又はトリデシルエステル、メルカプトベンズイミダゾール、2−メルカプトロベンズイミダゾールの亜鉛塩、亜鉛ジブチルジチオカルバメート、ジオクタデシル二硫化物、ペンタエリトリトール テトラキス(β−ドデシルメルカプト)プロピオネート。
ヨウ化物及び/又はリン化合物及び二価のマンガン塩とを組み合わせた銅塩。
10. 塩基性補助安定剤、例えば、
メラミン、ポリビニルピロリドン、ジシアンジアミド、トリアリルシアヌレート、尿素誘導体、ヒドラジン誘導体、アミン、ポリアミド、ポリウレタン、高級脂肪酸のアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩、例えばカルシウムステアレート、亜鉛ステアレート、マグネシウムべヘネート又はステアレート、リシノール酸ナトリウム及びパルミチン酸カリウム、アンチモン又は亜鉛ピロカテコレート。
11. 核剤、例えば
例えば無機充填剤、例えばタルカム、金属酸化物、例えば二酸化チタン又は酸化マグネシウム、好ましくはアルカリ土類金属のホスフェート、カルボネート又はスルフェート、有機酸、例えばモノ−又はポリカルボン酸及びそれらの塩、例えば4−第三ブチル安息香酸、アジピン酸、ジフェニル酢酸、コハク酸又は安息香酸ナトリウム及びまたポリマー化合物、例えばイオンコポリマー(イオノマー)。
米国特許第4,325,863号明細書;米国特許第4,338,244号明細書;米国特許第5,175,312号明細書;米国特許第5,216,052号明細書;米国特許第5,252,643号明細書;独国特許出願公開4316611第号明細書;独国特許出願公開4316622第号明細書;独国特許出願公開4316876第号明細書;欧州特許出願公開第0589839号明細書又は欧州特許出願公開第0591102号明細書に従うもの、又は3−[4−(2−アセトキシエトキシ)フェニル]−5,7−ジ−第三ブチルベンゾフラン−2−オン、5,7−ジ−第三ブチル−3−[4−(2−ステアロイルオキシエトキシ)フェニル]ベンゾフラン−2−オン、3,3’−ビス[5,7−ジ−第三ブチル−3−(4−[2−ヒドロキシエトキシ]フェニル)ベンゾフラン−2−オン]、5,7−ジ−第三ブチル−3−(4−エトキシフェニル)ベンゾフラン−2−オン、3−(4−アセトキシ−3,5−ジメチルフェニル)−5,7−ジ−第三ブチルベンゾフ
ラン−2−オン、3−(3,5−ジメチル−4−ピバロイルオキシフェニル)−5,7−ジ−第三ブチルベンゾフラン−2−オン、3−(3,4−ジメチルフェニル)−5,7−ジ−第三ブチルベンゾフラン−2−オン、3−(2,3−ジメチルフェニル)−5,7−ジ−第三ブチルベンゾフラン−2−オン。
13. 他の添加物、例えば
可塑剤、潤滑剤、乳化剤、顔料、流れ調整剤、触媒、蛍光増白剤、帯電防止剤及び発泡剤。
加工可能な塊への混合物の変形は、好ましくは温度調節されたコニーダー、共回転又は反転二軸スクリュー押出し機又は一軸スクリュー押出し機において達成される。熱的及び機械的(剪断応力)エネルギーによって、添加剤は混合されそして加工可能な塊に加工される。コニーダーのハウジング及びスクリューは、個々に複数の帯域において、例えばダブルジャケット(double−jacket)加熱法を使用することで加熱され得る。20℃ないし300℃の温度範囲が好ましい。充てん帯域は、好ましくは冷却される。出口ノズルは、特別に形成され、及び少数のオリフィス、好ましくは1つだけのオリフィスを有する。それは、例えば、注入頭部の形態において、ストリップ形又はスロット形ノズル、円形ノズル又は螺旋状ノズルであり得る。出口ノズルにおけるオリフィスは、長さ約40mmないし約200mm、幅約6mmないし約20mmであるか、又は円形ノズルの場合、直径約20mmないし約150mmである。
そのように前成形されストランド状に押出された塊は、出口ノズルを出るとき、非硬質状態、更なる成形が可能である、例えば可塑性又は可塑性−結晶性状態である。押出された塊は、約1000ないし50000cPa・sec、好ましくは1000ないし10000cPa・secの粘度を有する。押出された塊は、まだ加工可能な状態である温度まで冷却される。該塊は、非粘着塗装を設けられ得るスライドシュートを用いて排出され得る。
を圧延することによって熱可塑性塊をエンドレスストリップに形成することから成る。
本発明において使用した型押しプロセスは、圧延後、まだ可塑性の、前成形された塊は次に直線的にエンボス加工した成形ローラーを使用し処理される点においてカレンダー法とは異なる。前記材料は、このように顆粒状の構造に型押しされ、該構造は生成マットの硬化断片を微粉砕するための所定の破断点を提供するために必要である。
型押しの間、移送は、制御可能な駆動装置を備え、及びその底面上に噴霧される水によって冷却可能であるサンドビック型の連続的なスチールベルト上で行われ得る。スチールベルトは、約200mmないし約1500mmのベルト幅及び約2mないし約16mの有効冷却長さを有し得る。
圧搾ローラー(頭頂部及び下部)の可能な配列が少なくとも二つある。それらが頭頂部に配列される場合、出口ノズルから表面に出てくる可塑性の材料は移送ベルトによって上方に導かれ、移送ベルトは冷却又は加熱することが可能である。それらが下部に配列される場合、可塑性の材料は一本目の圧搾ローラーの上流を下方に導かれる。
圧搾ローラー及び成形ローラーは、従来のカレンダーにおけるように配列され得、必要に応じて加熱され又は、特に冷却され得る。該ローラーの回転速度は、ペーストの流れに合わされなければならない(閉塞を避けるために)。下部に位置する冷却ベルトと比較して、ローラーは、その軸を流れの方向に対し90°未満の傾きにして取り付けられている。ローラーは、非粘着塗装も設けられ得る。
型押しされた生成ストリップは、冷却ベルト上で硬化され、及び該ベルトの末端で更なるローラーを使用して粗い破片に分断される。その結果生じる断片は、篩造粒機、例えばフレウィット,GLA−ORV−0215型(4mm篩い)において押出されたラインに沿って顆粒を形成するために微粉砕される。篩いのメッシュサイズは、顆粒のサイズに合わせられる。細かい又は更に細かい断片は、次に篩い落とされ、そして顆粒から分離される。
篩造粒機の代わりとして、型押しされたラインに沿って形成された断片は、ロールクラッシャー又はロールミルで望ましいサイズの顆粒を形成するために微粉砕され得る。ロールクラッシャー又はロールミルと篩造粒機との組み合わせもまた可能である。
そのように製造され得る単一の添加剤又は添加剤混合物に基づく添加剤顆粒は、熱的、酸化的又は光誘導崩壊に対し有機ポリマーを安定化するために適する。それらはポリマーに、例えば熱可塑性樹脂、特に熱硬化性プラスチック、例えばポリオレフィン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリアクリレート、ポリウレタン、ポリアミド等に基づくものに、既知の方法を使用してそれ自体既知の方法で配合され得る。顆粒は、またいわゆる予備混合物の調製に対しても適する。
実施例1
50部のイルガノックス1010(ペンタエリトリトール テトラキス[3−(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート])及び50部のイルガノックス1098(N,N’−ヘキサン−1,6−ジイル−ビス[3−(3,5−ジ−第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオンアミド]をバッチミキサーで均一に混合した。計量装置を使用し、混合物を容量分析で押出量50kg/hでコンティニーダー(PR100 7D型)に供給した。ニーダーを100℃に温度調節した(入口を20℃に冷却
;軸110℃)。塊の温度は95℃だった。軸速度45rpm(100rpm=150kg/h)で、生成物をスロット形ノズル(寸法40×6mm)を通して押出した。材料のストランドを冷却したシュート(20℃)経由で2本の冷却した(20℃)圧搾ローラーに供給した。圧搾ローラーで可塑性状態(1000ないし10000cPas)の生成物のストランドを、厚さ2mm、およそ幅10ないし15cmのストリップに圧延し、該ストリップを冷却された金属ベルト(サンドビック冷却ベルト;有効幅250mm;有効長4000mm)上に置いた。冷却ベルトの上に、生成物のまだ可塑性のストリップにひし形構造を型押する2本のエンボス加工ローラーが取り付けられた。型押し後、型押しされた生成物のストリップは、冷却ベルト上で硬化され、及びベルトの末端で割れて粗い破片になった。型押しされた断片を篩造粒機(フレウィット型:GLA−ORV−0215;4mm篩い)で型押しされたラインに沿って顆粒を形成するために微粉砕した。微粉は次に篩い落とされた。そのように生成された本発明に従う顆粒は一様な形を有し、及び有利な塊材料性状を示した(表1)。
計量装置を使用し、100部のイルガノックス1010を容量分析で押出量100kg/hでコンティニーダー(PR100 7D型)に供給した。ニーダーを90℃に温度調節した(入口を20℃に冷却;軸110℃)。塊の温度は70℃だった。軸速度45rpmで、生成物を円形ノズル(直径24mm)を通して押出した。材料のストランドを冷却したシュート(20℃)経由で2本の冷却された(20℃)圧搾ローラーに供給した。圧搾ローラーで可塑性状態(1000ないし5000cPas)の生成物のストランドを、厚さ2mm、およそ幅10ないし15cmのストリップに圧延し、該ストリップを冷却した金属ベルト(サンドビック冷却ベルト;有効幅250mm;有効長4000mm)上に置いた。冷却ベルトの上に、生成物のまだ可塑性のストリップにひし形構造を型押する2本のエンボス加工ローラーが取り付けられた。型押し後、型押しされた生成物のストリップは、冷却ベルト上で硬化され、及びベルトの末端で割れて粗い破片になった。型押しされた断片を篩造粒機(フレウィット型:GLA−ORV−0215;4mm篩い)で型押しされたラインに沿って顆粒を形成するために微粉砕した。微粉は次に篩い落とされた。そのように生成された本発明に従う顆粒は一様な形を有し、及び特に使用した粉体と比較して、有利な塊材料性状を示した(表2)。
5.2部のイルガノックス(登録商標:IRGANOX)1010、25.8部のステアリン酸カルシウム粉体(ステアリン酸カルシウムDW(登録商標:DW);FACI,IT)及び69部のチヌビン(登録商標:TINUVIN)622(ブタン二酸ジメチルエステル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールとのポリマー)をMTIミキサーで均一に混合した。計量装置を使用し、混合物を容量分析で押出量100kg/hでコンティニーダー(PR100 7D型)に供給した。ニーダーを60℃に温度調節した(入口を20℃に冷却;軸60℃)。塊の温度は50℃だった。軸速度45rpmで、生成物を円形ノズル(直径24mm)を通して押出した。材料のストランドを冷却されたシュート(20℃)経由で2本の冷却された(20℃)圧搾ローラーに供給した。圧搾ローラーでプラスチック状態(1000ないし5000cPas)の生成物のストランドを、厚さ2mm、およそ幅10ないし15cmのストリップに圧延し、ストリップを冷却した金属ベルト(サンドビック冷却ベルト;有効幅250mm;有効長4000mm)上に置いた。冷却ベルトの上に、生成物のまだ可塑性のストリップにひし形構造を型押する2本のエンボス加工ローラーが取り付けられた。型押し後、型押しされた生成物のストリップは、冷却ベルト上で硬化され、及びベルトの末端で割れて粗い破片になった。型押しされた断片を篩造粒機(フレウィット型:GLA−ORV−0215;4mm篩い)で型押しされたラインに沿って顆粒を形成するために微粉砕した。微粉は次に篩い落とされた。そのように生成された本発明に従う顆粒は、一様な形を有し、及び特に使用した粉体と比較して、有利な塊材料性状を示した(表3)。
Claims (7)
- ポリマー添加剤又はポリマー添加剤混合物の低粉塵顆粒の製造方法であって、顆粒形成ポリマー添加剤をまとめて混合し、混合物を加工可能な塊に変形し、そしてオリフィスを通して加圧し、そして前成形したストランド状の押出された塊を冷却し、そしてまだ加工可能な状態にある間に、圧延、型押、冷却及び微粉砕により顆粒を形成し、
移送及び冷却及び固化を連続的なスチールベルト上で行い、そして
移送は該型押の間、連続的な該スチールベルト上で行う方法。 - 顆粒形成ポリマー添加剤として、式:
及び他方は炭素原子数1ないし18のアルキル基、フェニル基、(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル基、フェニル−炭素原子数1ないし3のアルキル基、(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3フェニル−炭素原子数1ないし3のアルキル基、炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基及び(炭素原子数1ないし4のアルキル)1ないし3炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基又は部分式(A)(ここで、Raは上記で定義された通りである。)で表される基から選ばれる置換基を表し;
R3は水素原子又はメチル基を表し;
mは数ゼロ又は1を表し;及び
nは1ないし4の整数を表し;ここで、
nが数1を表す場合、
mはゼロ又は1を表し、)及び
Yは1価の置換基−O−Y1又は−N(−Y2)2[式中、
Y1は炭素原子数5ないし45のアルキル基、少なくとも1つの酸素原子により中断された炭素原子数3ないし45のアルキル基、炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基、炭素原子数2ないし12のアルケニル基、
部分式
−CH2−CH(OH)−CH2−O−C(=O)−Rb (B)
(式中、Rbは水素原子、炭素原子数1ないし8のアルキル基、炭素原子数3ないし5のアルケニル基又はベンジル基を表す。)で表される置換基、
部分式
−CH2−CH2−O−Rc (C)
(式中、Rcは水素原子、炭素原子数1ないし24のアルキル基、炭素原子数5ないし12のシクロアルキル基又はフェニル基を表す。)で表される置換基、
部分式
−CH2−CH2−O−CHRd−CHRe−C(=O)−O−Rf (D)
(式中、Rd及びReのうち1方は水素原子又はメチル基を表し、及び他方はメチル基を表し、及びRfは水素原子又は炭素原子数1ないし24のアルキル基を表す。)で表される置換基、
部分式
部分式
−CH2−CH2−O−CH2−C(=O)−O−Rg (F)
(式中、Rgは水素原子又は炭素原子数1ないし24のアルキル基を表す。)を表し];
及び
Y2はヒドロキシ−炭素原子数2ないし4のアルキル基を表す。]を表し;又は
nが数2を表す場合、
mはゼロを表し、及びYは部分式
−O−CxH2X−O− (G)
(式中、xは2ないし20の整数を表す。)、
−O−(CH2−CH2−O)y−CH2−CH2−O− (H)
(式中、yは1ないし30の整数を表す。)、
−O−CH2−CH2−S−CH2−CH2−O− (I)、
−O−CH2−CH=CH−CH2−O− (K)もしくは
−NH−(CH2)z−NH− (L)
(式中、zはゼロ又は2ないし10の整数を表す。)で表される二価基を表し;又は、nが数3を表す場合、mはゼロを表し、及びYは部分式
nが数4を表す場合、mはゼロを表し及びYは部分式
- 顆粒形成ポリマー添加剤として、式:
- 顆粒形成ポリマー添加剤の混合物を、加熱可能なコニーダーで加工可能な塊に変形する、請求項1記載の方法。
- 加工可能な塊を、円形ノズル又はスロット形ノズルに通してコニーダーから押出し、そして前形成された、ストランド状の塊に更なる加工を受ける、請求項1記載の方法。
- 可塑性の前成形された塊を、滑らかで磨かれた表面を有する圧搾ローラーによって、そして次にエンボス加工ラインを備える成形ローラーによって加工する、請求項1記載の方法。
- 成形ローラーが溝を備える、請求項1記載の方法。
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