JP4994672B2 - 芳香族ポリアミド酸及び芳香族ポリイミド - Google Patents
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Description
一般式(1)又は(2)で表される構造単位は、本ポリアミド酸又は本ポリイミド中に10〜100モル%、好ましくは50〜100モル%、より好ましくは70〜100モル%含むことがよい。
・DADBP:3,8-ジアミノジベンゾピラノン
・DAF:2,7-ジアミノフルオレン
・PMDA:ピロメリット酸二無水物
・BPDA:3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
・TPE-Q:1,4-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン
・TPE-R:1,3-ビス(4-アミノフェノキシ)ベンゼン
・APB:1,3-ビス(3-アミノフェノキシ)ベンゼン
・DMAc:N,N-ジメチルアセトアミド
[線膨張係数(CTE)の測定]
3mm ×15mmのサイズのポリイミドフィルムを、熱機械分析(TMA)装置にて5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から260℃の温度範囲で引張り試験を行い、温度に対するポリイミドフィルムの伸び量から線膨張係数(ppm/K)を測定した。
各実施例で得たポリイミドフィルム(10mm×22.6mm)を動的熱器械分析装置にて20℃から500℃まで5℃/分で昇温させたときの動的粘弾性を測定し、ガラス転移温度(tanδ極大値:℃)を求めた。
各実施例で得たポリイミドフィルム(12.7mm×160mm)を、50kgのロードセルを設置したテンションテスターにて50mm/minの速さで引張り試験を行い、引張り弾性率(GPa)を求めた。
10〜20mgの重さのポリイミドフィルムを、熱重量分析(TG)装置にて一定の速度で30℃から550℃まで昇温させたときの重量変化を測定し、2%重量減少温度(Td2%:℃)を求めた。
4cm×20cmのポリイミドフィルム(各3枚)を、120℃で2時間乾燥した後、23℃/50%RHの恒温恒湿室で24時間以上静置し、その前後の重量変化から次式により求めた。
吸湿率(wt%)=[(吸湿後重量−乾燥後重量)/乾燥後重量]×100
35cm×35cmのポリイミド/銅箔積層体の銅箔上に、エッチングレジスト層を設け、これを一辺が30cmの正方形の四辺に10cm間隔で直径1mmの点が16箇所配置するようにマスクを介して露光、現像を行い、上記16箇所の銅箔残存点を有するCHE測定用ポリイミドフィルムを得た。このフィルムを120℃で2時間乾燥した後、23℃/30%RH・50%RHの恒温恒湿機で各湿度において24時間以上静置し、二次元測長機により測定した各湿度での銅箔点間の寸法変化から湿度膨張係数(ppm/%RH)を求めた。
ポリアミド酸A〜Fを合成するため、窒素気流下で、表1に示したジアミンを200mlのセパラブルフラスコの中で攪拌しながら溶剤DMAcに溶解させた。次いで、表1に示したテトラカルボン酸二無水物を加えた。その後、溶液を室温で3時間攪拌を続けて重合反応を行い、ポリイミド前駆体となるポリアミド酸A〜Fの黄〜茶褐色の粘稠な溶液を得た。それぞれのポリアミド酸溶液の重量平均分子量(Mw)は約10万〜25万の範囲内であり、高重合度のポリアミド酸が生成されていることが確認された。ポリアミド酸の固形分と溶液粘度を表1に示した。ここで、固形分はポリアミド酸と溶剤の合計量に対するポリアミド酸の重量比率である。溶液粘度はE型粘度計を用い測定した。
原料の配合組成を表1に示すように変えた他は、実施例1〜6と同様な方法で、ポリアミド酸Gを合成し、同様な測定を行った。結果をまとめて表1に示す。
A〜Fのポリアミド溶液を、それぞれ銅箔上にアプリケータを用いて乾燥後の膜厚が約15μmとなるように塗布し、130℃で2.4分間乾燥した後、更に130℃、160℃、200℃、230℃、280℃、320℃、360℃で各2〜12分段階的な熱処理を行って、銅箔上にポリイミド層を形成した。
それぞれのポリイミドフィルムについて、IRにより構造解析を行った結果を、図1〜6に示す。また、塩化第二鉄水溶液を用いて銅箔をエッチング除去してA〜Fのポリイミドフィルムを作成し、熱膨張係数(CTE)、ガラス転移温度(Tg)、引張り弾性率、2%重量減少温度(Td2%)、吸湿率及び湿度膨張係数(CHE)を求めた。なお、A〜Fのポリイミドフィルムは、各々A〜Fのポリアミド酸から得られたことを意味する。
Claims (5)
- 一般式(2)において、Ar1の少なくとも一部が、ピロメリット酸二無水物、3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン-2,3,6,7-テトラカルボン酸二無水物、ナフタレン-1,4,5,8-テトラカルボン酸二無水物、3,3",4,4"-p-テルフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4'-オキシジフタル酸二無水物、3,3'4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物及びビス(2,3-ジカルボキシフェニル)スルホン二無水物から選ばれる少なくとも1種の芳香族テトラカルボン酸の残基である請求項2に記載の芳香族ポリイミド。
- 23℃における弾性率が4〜10GPa、吸湿率が0.7wt%以下、かつ30〜50%RHの湿度膨張係数が9ppm/%RH以下であり、熱膨張係数が20ppm/K以下である請求項2に記載の芳香族ポリイミド。
- 請求項1記載の芳香族ポリアミド酸をイミド化することを特徴とする請求項2記載の芳香族ポリイミドの製造方法。
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