JP4982262B2 - メイククレンジング用洗浄剤 - Google Patents
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Description
(R1〜R4はそれぞれ独立して水素原子又は炭素数8〜22の直鎖または分岐鎖状の飽和または不飽和の脂肪酸残基であるが、全てが水素原子であることはない。また、a、b、c、dはa+b+c+d=1〜60の関係を満たす整数である。)
(トリイソステアリン酸PEG−20ジグリセリルの製造)
1Lオートクレーブにジグリセリン140gとKOH1.76gを仕込み十分に窒素置換した後、減圧下100〜110℃でアルコラート化を行った。160〜170℃に昇温後、エチレンオキサイド742gを4時間かけて滴下し、圧変化がなくなるまで熟成し、中間体1を得た。この中間体1の355gとイソステアリン酸295gとKOH0.6gを1Lフラスコに仕込み十分に窒素置換した後、200〜210℃で酸価が5以下になるまで脱水反応を行った。触媒をシュウ酸水溶液にて中和した後、減圧脱水・濾過を行い、トリイソステアリン酸PEG−20ジグリセリルを得た。これを試料番号1とした。
(テトライソステアリン酸PEG−20ジグリセリルの製造)
合成例1で得た中間体1の308gとイソステアリン酸342gとKOH0.7gを1Lフラスコに仕込み十分に窒素置換した後、200〜210℃で酸価が5以下になるまで脱水反応を行った。触媒をシュウ酸水溶液にて中和した後、減圧脱水・濾過を行い、テトライソステアリン酸PEG−20ジグリセリルを得た。これを試料番号2とした。
(ジイソステアリン酸PEG−20ジグリセリルの製造)
合成例1で得た中間体1の418gとイソステアリン酸232gを1Lフラスコに仕込み十分に窒素置換した後、200〜210℃で酸価が5以下になるまで脱水反応を行った。触媒をシュウ酸水溶液にて中和した後、減圧脱水・濾過を行い、ジイソステアリン酸PEG−20ジグリセリルを得た。これを試料番号3とした。
(イソステアリン酸PEG−8ジグリセリルの製造)
1Lオートクレーブにジグリセリン250gとKOH1.56gを仕込み十分に窒素置換した後、減圧下100〜110℃でアルコラート化を行った。160〜170℃に昇温後、エチレンオキサイド530gを4時間かけて滴下し、圧変化がなくなるまで熟成し、中間体2を得た。この中間体2の417gとイソステアリン酸233gを1Lフラスコに仕込み十分に窒素置換した後、200〜210℃で酸価が5以下になるまで脱水反応を行った。触媒をシュウ酸水溶液にて中和した後、減圧脱水・濾過を行い、イソステアリン酸PEG−8ジグリセリルを得た。これを試料番号4とした。
(ジイソステアリン酸PEG−8ジグリセリルの製造)
合成例4で得た中間体2の307gとイソステアリン酸343gを1Lフラスコに仕込み十分に窒素置換した後、200〜210℃で酸価が5以下になるまで脱水反応を行った。触媒をシュウ酸水溶液にて中和した後、減圧脱水・濾過を行い、ジイソステアリン酸PEG−8ジグリセリルを得た。これを試料番号5とした。
(イソステアリン酸PEG−8グリセリルの製造)
1Lオートクレーブにグリセリン180gとKOH1.74gを仕込み十分に窒素置換した後、減圧下100〜110℃でアルコラート化を行った。160〜170℃に昇温後、エチレンオキサイド688gを4時間かけて滴下し、圧変化がなくなるまで熟成し、中間体3を得た。この中間体3の410gとイソステアリン酸263gを1Lフラスコに仕込み十分に窒素置換した後、200〜210℃で酸価が5以下になるまで脱水反応を行った。触媒をシュウ酸水溶液にて中和した後、減圧脱水・濾過を行い、イソステアリン酸PEG−8グリセリルを得た。これを試料番号6とした。
(トリイソステアリン酸PEG−20グリセリルの製造)
1Lオートクレーブにグリセリン80gとKOH1.94gを仕込み十分に窒素置換した後、減圧下100〜110℃でアルコラート化を行った。160〜170℃に昇温後、エチレンオキサイド764gを4時間かけて滴下し、圧変化がなくなるまで熟成し、中間体3を得た。この中間体3の350gとイソステアリン酸312gを1Lフラスコに仕込み十分に窒素置換した後、200〜210℃で酸価が5以下になるまで脱水反応を行った。触媒をシュウ酸水溶液にて中和した後、減圧脱水・濾過を行い、トリイソステアリン酸PEG−20グリセリルを得た。これを試料番号7とした。
(ジグリセリンモノイソステアレートの製造)
1Lフラスコにイソステアリン酸380gとジグリセリン220g、KOH1.2gを仕込み十分に窒素置換した後、200〜210℃で酸価が5以下になるまで脱水反応を行った。触媒をシュウ酸水溶液にて中和した後、減圧脱水・濾過を行いジグリセリンモノイソステアレートを得た。これを試料番号8とした。
「洗浄剤組成物としての評価」
表1に示した組成の洗浄剤組成物を通常の方法により製造し、以下の項目について評価した。評価結果についても表1に併せて示した。
a)相溶性;
表1に示した洗浄剤組成物の外観を室温にて目視により以下の判定基準により評価した。この結果を表1に示した。
◎:透明で沈殿なし
○:透明で僅かに沈殿
×:白濁または分離・沈殿
b)安定性(保存安定性)
表1に示した洗浄剤組成物を−10℃及び50℃で2週間放置し、外観を目視により以下の判定基準により評価した。この結果を表1に示した。
◎:透明で沈殿なし
○:透明で僅かに沈殿
×:白濁または分離・沈殿
c)官能評価
表1に示した洗浄剤組成物を、女性パネル10名を対象とし使用感に関する官能評価を行った。「メイク汚れとのなじみ易さ」、「マッサージ感」、「洗浄後のすすぎ易さ」、「洗い上がりのサッパリ感」の評価項目について、「非常に良い:5点」、「良い:4点」、「普通:3点」、「悪い:2点」、「非常に悪い:1点」と評価し、平均点を算出し以下の判定基準により評価した。
◎:5〜4点
○:4〜3点
×:3点未満
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