JP4970625B2 - 熱延鋼板及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、低温靭性に優れるスパイラルラインパイプ用途の高強度の熱延鋼板及びその製造方法に関するものである。
近年、原油、天然ガスなどエネルギー資源の開発域は、北海、シベリア、北米、サハリンなどの寒冷地、また、北海、メキシコ湾、黒海、地中海、インド洋などの深海へと、その自然環境の苛酷な地域に進展してきた。また、地球環境重視の観点から天然ガス開発が増加すると同時に、パイプラインシステムの経済性の観点から操業圧力の高圧化が求められている。これらの環境条件の変化に対応してラインパイプに要求される特性は益々高度化かつ多様化しており、大きく分けると、（ａ）厚肉／高強度化、（ｂ）高靭性化、（ｃ）現地溶接性の向上に伴う低炭素当量（Ｃｅｑ）化、（ｄ）耐食性の厳格化、（ｅ）凍土、地震・断層地帯での高変形性能の要求、である。また、これらの特性は使用環境に従い、複合して要求されるのが普通である。
さらに、最近の原油・天然ガス需要の増大を背景に、これまで採算性がないために開発を見送っていた遠隔地や自然環境の苛酷な地域での開発が本格化しようとしている。特に原油・天然ガスを長距離輸送するパイプラインに使用するラインパイプは、輸送効率向上のための厚肉・高強度化に加えて、寒冷地での使用に耐えうる高靭性化が強く求められており、これら要求特性の両立が技術的な課題となっている。
特許第３８４６７２９号（特表２００５−５０３４８３号公報） 特開２００４−３１５９５７号公報 特開２００８−２４０１５１号公報 特開２００５−２８１８３８号公報
新日鉄技報 Ｎｏ．３８０ ２００４ ７０頁
プロジェクト毎に低温靭性の指標としてスペックインされる脆性破壊の伝播停止性能を評価するＤＷＴＴ（Drop Weight Tear Test）試験での延性破面率（ＳＡ）は、ＡＰＩ規格に準じて測定される値であり、一般的に厚肉・高強度化するほど減少することが知られている。特に厚肉化は、板厚の増加により試験片ノッチ先端の応力状態が平面応力から平面ひずみへと遷移し三軸応力度を増加させる方向であり、板厚が１６ｍｍを超えるとその影響はさらに顕著になる。ＳＡを向上させるための手段として制御圧延の強化、すなわち、オーステナイトでの未再結晶域温度での圧下率の増加が有効であることが知られている。
天然ガスパイプライン用鋼管のように、内圧が高く、破裂後の減圧波の速度よりもき裂の伝播速度が速くなる場合に進展する延性破壊を防止する観点からは高い衝撃吸収エネルギーを求められる。セパレーションの発生は、見かけ上、ＳＡを向上させるが、吸収エネルギーを低下させるので好ましくない。また、「セパレーションが無いこと」をスペックインする需要家も増加傾向である。従って、このＳＡの向上とセパレーションの抑制を両立することが市場の要求に答える技術的方向性である。
一方、ラインパイプ用鋼管はその製造プロセスにより、シームレス鋼管、ＵＯＥ鋼管、電縫鋼管及びスパイラル鋼管と分類でき、その用途、サイズ等により選択がなされるが、シームレス鋼管を除いて、何れも板状の鋼板・鋼帯を管状に成形された後に溶接によりシームされることで鋼管（以下、「パイプ」ともいう。）として製品化される特徴を持つ。さらに、これら溶接鋼管は素材に熱延鋼板（以下、「ホットコイル」ともいう。）を用いるか、プレートを用いるかにより分類でき、前者は電縫鋼管及びスパイラル鋼管、後者はＵＯＥ鋼管である。高強度、大径、厚肉な用途には後者のＵＯＥ鋼管を用いるのが一般的であるが、コスト、納期の面で前者のホットコイルを素材とする電縫鋼管及びスパイラル鋼管が有利であり、その高強度化、大径化、厚肉化の要求が増している。
ホットコイルを素材とする電縫鋼管とスパイラル鋼管の大きな違いは、その造管方法にある。前者の電縫鋼管がＵＯＥ鋼管と同様にパイプの長手方向と圧延方向が一致し、パイプの円周方向が圧延の幅方向に一致するのに対して、後者のスパイラル鋼管では溶接線がらせん状となるように造管され、必ずしも圧延方向がパイプ長手方向と、圧延の幅方向がパイプの円周方向と一致しない。ここで重要なのはパイプとしてスペックインされる特性はその殆どがパイプ円周方向についてであり、スパイラル鋼管の場合はホットコイルのＲ方向となる。Ｒ方向とは、スパイラル鋼管に造管した際に鋼管の円周方向に相当する方向をいう。造管時のパイプ径により決定されるが、概ね圧延方向に対して３０〜４５°方向となる。一般的にホットコイルは、圧延の幅方向に強度、靭性ともに良好であるので、電縫鋼管の円周方向は圧延の幅方向になるので望ましい。しかし、スパイラル鋼管の円周方向はホットコイルのＲ方向であり、圧延方向とはある角度で傾くことになるので、強度、靭性ともに低下する。そのためにスパイラル鋼管用ホットコイルには同じＡＰＩ−Ｘ８０規格（ＹＳ：５５０ＭＰａ、ＴＳ：６２０〜８２７ＭＰａ）の鋼管でも圧延の幅方向に換算すると強度だけでも７０〜９０ＭＰａ程度高くする必要があるので、より厳しい強度−靭性バランスが要求される。
非特許文献１には、ＵＯＥ鋼管においてはＸ１２０規格に相当する高強度鋼管の製造技術が開示されている。
しかしながら、上記技術は、厚板（プレート）を素材とすることを前提としており、その高強度と厚肉化を両立させるためには、厚板製造工程の特徴である途中水冷停止型直接焼入れ法（ＩＤＱ：Interrupted Direct Quench）を用い高冷却速度、低冷却停止温度にて達成されたもので、特に強度を担保するために焼き入れ強化（組織強化）が活用されているのが特徴である。
プレートを製造する諸工程の一例を図１に示す。ここで、加熱工程では、スラブ再加熱を実行する。析出強化を考慮する必要がないことから、加熱オーステナイト粒の細粒化のため、低温で加熱する。
靭性を向上させるための制御圧延の強化、すなわち、オーステナイトでの未再結晶域温度での圧下率の増加は、その圧延機がタンデムではなく単スタンドのリバース圧延機であるがゆえに如何様にでもスケジューリングできる。従って、制御圧延開始温度の管理をすれば目標とする靭性が得られる。
また、厚板製造プロセスにおいては、仕上げ圧延機と冷却装置が距離的に離れているのが一般的であり、圧延終了から冷却開始まで４０秒前後の時間があるためにオーステナイトでの再結晶や拡散的なフェライト変態により集合組織の配向が弱まりセパレーションの発生も抑制される。さらに、最近では厚板プロセスでは、強力な冷却装置によるＡＣＣ（Accelerated Cooling）が一般的になりつつあり、冷却速度の観点でもセパレーションの発生も抑制される傾向にある。
本発明が対象としている電縫鋼管及びスパイラル鋼管素材であるホットコイルを製造する諸工程の一例を図２に示す。ここで、精錬の工程では、目的の鋼成分に鋼の元素構成を調整する。連続鋳造の工程では、電磁攪拌と軽圧下鋳造により中心偏析を低減する。スラブ再加熱の工程では、オーステナイトの再結晶化を抑制し、且つ析出物による析出強化を得るＮｂを溶体化する。粗圧延の工程では、オーステナイトの再結晶温度域で圧延し、再結晶オーステナイト粒を細粒化する。仕上げ圧延の工程では、オーステナイト未再結晶温度域で圧延し、制御圧延効果により変態後のα粒を細粒化する。巻き取りの工程では、適切な温度で巻き取ることによりＮｂＣの析出強化を得る。
このホットコイルの製造では、その工程の特徴として巻取り工程があり、巻取り装置（コイラー）の設備能力の制約から厚肉材を低温で巻き取ることが困難であるために焼き入れ強化に必要な低温冷却停止が不可能である。従って、焼き入れ強化による強度の確保は難しい。また、圧延後の冷却速度も１６ｍｍ以上の板厚で板厚中心部の冷却速度を厚板製造プロセス並に速めることは、設備コストが掛かる。
さらに、粗圧延機は単スタンドのリバース圧延機を備えている場合があるが、仕上げ圧延機は６、７スタンドのタンデム圧延機が普通であり、温度、圧下率、速度はそのマスフローにより必然的に決まってしまうため制約が多い。また、粗圧延から仕上げ圧延に移る粗バー厚もクロップシャーやＦ１スタンドのロールギャップに制約され、厚板（プレート）工程ほど再結晶域温度での圧下率を大きくすることはできない。
特許文献１には、ラインパイプ用ホットコイルで高強度、厚肉化と低温靭性を両立させる技術として精錬時にＣａ−Ｓｉを添加することで介在物を球状化し、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｍｏ、Ｎｉの強化元素に加えて結晶粒微細化効果のあるＶを添加し、強度を担保するために低温圧延と低温巻取りを組み合わせる発明が開示されている。
しかしながら、この技術は、仕上げ圧延温度が７９０〜８３０℃と比較的低温であるため、セパレーションの発生による吸収エネルギー低下や、低温圧延により圧延荷重が高くなるため操業安定性が懸念される。
特許文献２には、電縫鋼管用ホットコイルで強度、低温靭性と共に優れた現地溶接性を実現する技術としてＰＣＭ値を限定して溶接部の硬度上昇を抑制すると共に、ミクロ組織をベイニティックフェライト単相し、さらにＮｂの析出割合を限定することで高強度と低温靭性を両立させる開示がある。 しかしながら、この技術も微細な組織を得るために実質的に低温圧延が必要であり、セパレーションの発生による吸収エネルギー低下や、低温圧延により圧延荷重が高くなるため操業安定性が懸念される。
特許文献３には、電縫鋼管及びスパイラル鋼管用ホットコイルで圧延後の冷却速度の下限を限定することで集合組織を制御してセパレーションを低減する技術が開示されている。しかしながら、１６ｍｍ以上の板厚で且つＸ８０の強度と靭性を両立するためには、セパレーションの抑制だけでなく圧延プロセスを制御することによりミクロ組織そのものを改善する必要がある。また、板厚１６ｍｍ以上で板厚中心部の冷却速度を担保することは、現状では鋼板形状、通板性及びコイラーマンドレルへの噛み込みの容易さという観点で技術的障害が多い。
特許文献４には、電縫鋼管用ホットコイルにおいてミクロ組織をベイニティックフェライト単相とし、Ｎｂ、Ｖ等の微細析出物により安定した強度が得られ、その組織の平均粒径を細粒な範囲に規定することで靭性を担保する技術が開示されている。
しかしながら、電縫鋼管用のため板厚が高々ハーフインチ（１２．７ｍｍ）の薄手が対象であり、板厚１６ｍｍ以上で靭性を得るためのミクロ組織、粒径範囲を得るための製造方法に関しては全く記述されていない。また、スパイラル鋼管用ホットコイルのように電縫鋼管用よりも厳しい強度−靭性バランスが要求される用途が考慮されていない。
そこで、本発明は、厳しい耐破壊特性が要求される地域（特に寒冷地）においてもその使用に耐えうる高靭性と、ＡＰＩ５Ｌ−Ｘ８０規格以上の強度を兼ね備え、輸送効率や現地溶接施工性などの観点からスパイラルパイプ用の熱延鋼板を提供することを課題とする。そのため、低温靭性の指標として、ＤＷＴＴの延性破面率（ＳＡ）を−２０℃の試験温度において８５％以上に、セパレーションの発生で吸収エネルギーの低下が実質的に起こらないセパレーションインデックスを０．０６ｍｍ／ｍｍ２以下に、セパレーションの発生での吸収エネルギーを２４０Ｊ以上に、さらに高強度化の観点から板厚１６ｍｍ以上でＡＰＩ５Ｌ−Ｘ８０規格（引張強度が７１０〜７４０ＭＰａ程度以上）をクリアする高強度なスパイラルラインパイプ用の熱延鋼板（ホットコイル）及びその熱延鋼板を安価に安定して製造できる方法を提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記課題を解決するため鋭意検討を重ねた結果、ＳＡは鋼板厚さ方向の中心部におけるミクロ組織の結晶粒系に、吸収エネルギーはミクロ組織の初析フェライト分率に、ＳＩは当該部分の反射Ｘ線強度にそれぞれ強い相関があることを知見し、本発明を成すに至った。そして、本発明の要旨は以下のとおりである。
（１）質量％にて、
Ｃ ＝０．０２〜０．０６％、
Ｓｉ＝０．０５〜０．５％、
Ｍｎ＝１〜２％、
Ｎｂ＝０．０５〜０．１２％、
Ｔｉ＝０．００５〜０．０２％、
Ｐ ≦０．０３％、
Ｓ ≦０．００５％、
Ｏ ≦０．００３％、
Ａｌ＝０．００５〜０．１％、
Ｎ ＝０．００１５〜０．００６％、
Ｃａ＝０．０００５〜０．００３％、
Ｖ ≦０．１５％（０％を含まない）、
Ｍｏ≦０．３％（０％を含まない）、
Ｎ−１４／４８×Ｔｉ≧０％、
を満足し、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなる熱延鋼板であって、
当該鋼板表面から板厚の１／２厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が３％以上２０％以下で他が低温変態相及び１％以下のパーライトであり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が１μｍ以上２．５μｍ以下かつエリア平均粒径が３μｍ以上９μｍ以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が０．８μｍ以上２．３μｍ以下であり、また鋼板表面から板厚の１／２厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する｛２１１｝方向と｛１１１｝方向の反射Ｘ線強度比｛２１１｝／｛１１１｝が１．１以上であることを特徴とする熱延鋼板。
ここで、「不可避的不純物元素」とは、意識的に添加したものではなく、原料中もしくは製造工程で不可避的に混入されるなどして、除外しようとしても除外できない不純物を言う。
（２）前記熱延鋼板が、さらに質量％にて、
Ｃｒ＝０．０５〜０．３％、
Ｃｕ＝０．０５〜０．３％、
Ｎｉ＝０．０５〜０．３％、
Ｂ ＝０．０００２〜０．００３％、
のうち一種または二種以上を含有することを特徴とする（１）に記載の熱延鋼板。
（３）前記熱延鋼板が、さらに、
０＜Ｓ／Ｃａ＜０．８
を満足することを特徴とする（２）に記載の熱延鋼板。
（４）前記鋼板が、さらに質量％にて、
ＲＥＭ＝０．０００５〜０．０２％、
を含有することを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１項に記載の熱延鋼板。
（５）前記鋼板の中心偏析部の最高硬度が３００Ｈｖ以下で、母材の平均硬度＋５０Ｈｖ以上の偏析帯幅が２００μｍ以下であることを特徴とする（１）〜（４）のいずれか１項に記載の熱延鋼板。
（６）質量％にて、
Ｃ ＝０．０２〜０．０６％、
Ｓｉ＝０．０５〜０．５％、
Ｍｎ＝１〜２％、
Ｎｂ＝０．０５〜０．１２％、
Ｔｉ＝０．００５〜０．０２％、
Ｐ ≦０．０３％、
Ｓ ≦０．００５％、
Ｏ ≦０．００３％、
Ａｌ＝０．００５〜０．１％、
Ｎ ＝０．００１５〜０．００６％、
Ｃａ＝０．０００５〜０．００３％、
Ｖ ≦０．１５％（０％を含まない）、
Ｍｏ≦０．３％（０％を含まない）、
Ｎ−１４／４８×Ｔｉ≧０％、
を満足し、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなる熱延鋼板を得るために溶製され、鋳造された鋳片を式（１）により求められるＳＲＴ温度以上、１２６０℃以下に加熱した後当該温度域で２０分以上保持し、その後熱間圧延により熱延鋼板を製造するに際し、式（２）で求められる有効累積ひずみ（εeff.）で、粗圧延の有効累積ひずみが０．４以上、仕上げ圧延の有効累積ひずみが０．９以上且つ粗圧延の有効累積ひずみと仕上げ圧延の有効累積ひずみとの積が０．３８以上となる熱間圧延を行い、当該熱間圧延をＡｒ３変態点温度以上で終了した後、６５０℃までの温度域を前記鋼板の板厚中心部で２℃／ｓｅｃ以上５０℃／ｓｅｃ以下の冷却速度で冷却後、５２０℃以上６２０℃以下の温度域で前記鋼板を巻き取ることを特徴とする熱延鋼板の製造方法。
ＳＲＴ（℃）＝６６７０／（２．２６−ｌｏｇ〔％Ｎｂ〕〔％Ｃ〕）−２７３
・・・（１）
ここで、〔％Ｎｂ〕、〔％Ｃ〕は、それぞれＮｂとＣの鋼板中の含有量（質量％）を示す。
ε eff＝Σεi（ｔ，Ｔ） ・・・（２）
ここで、
ε i（ｔ，Ｔ）＝εi0／ｅｘｐ｛（ｔ／τR）2/3｝、
τR＝τ0・ｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ）、
τ0＝８．４６×１０-6、
Ｑ＝１８３２００Ｊ、
Ｒ＝８．３１４Ｊ／Ｋ・ｍｏｌ、
ｔは、粗圧延の場合は当該パスでの仕上げ圧延直前までの累積時間、仕上げ圧延の場合は冷却直前までの累積時間、Ｔは、当該パスでの圧延温度を示す。
ここで、「有効累積ひずみ」とは、靭性の向上に有効な結晶粒の細粒化の指標である。すなわち、新たな結晶粒の生成サイト数と再結晶粒の粒成長の速度に関わり、その値が大きいほど生成サイト数が増加し、且つ粒成長が抑制される。
「粗圧延の有効累積ひずみ」とは、仕上げ圧延直前、すなわち未再結晶行き圧延直前までの有効累積ひずみと定義される。「仕上げ圧延の有効累積ひずみ」とは、圧延終了後の冷却直前、すなわちγ→α変態直前のひずみを式（２）を用いて算出した数値である。
「熱間圧延」とはオーステナイト温度域で、ロール間に材料を通して板厚を圧下減少させ、所定の形状にする塑性加工を言う。
（７）前記熱延鋼板が、さらに質量％にて、
Ｃｒ＝０．０５〜０．３％、
Ｃｕ＝０．０５〜０．３％、
Ｎｉ＝０．０５〜０．３％、
Ｂ ＝０．０００２〜０．００３％、
のうち一種または二種以上を含有することを特徴とする（６）に記載の熱延鋼板の製造方法。
（８）前記熱延鋼板が、さらに、
０＜Ｓ／Ｃａ＜０．８
を満足することを特徴とする（７）に記載の熱延鋼板の製造方法。
（９）前記熱延鋼板が、さらに質量％にて、
ＲＥＭ＝０．０００５〜０．０２％、
を含有することを特徴とする（６）〜（８）のいずれか１項に記載の熱延鋼板の製造方法。
（１０）前記熱間圧延に際して熱間圧延の各圧延パス間で冷却を行うことを特徴とする（６）〜（９）のいずれか１項に記載の熱延鋼板の製造方法。
（１１）前記熱延鋼板を得るための鋳片を連続鋳造する際に、誘導電磁攪拌により溶鋼を旋回させながら鋳造し、鋳片の最終凝固位置における凝固収縮に見合うように前記連続鋳造の圧下量を制御することを特徴とする（６）〜（１０）のいずれか１項に記載の熱延鋼板の製造方法。
「誘導電磁攪拌」とは、連鋳プロセスにおいて中心濃縮偏析を回避するために鋳片内の未凝固部分をモールド内電磁攪拌装置により作られる交流移動磁界によって、導電体である溶鋼中に渦電流が誘導され、その渦電流と移動磁界との間に発生する電磁力で溶鋼そのものを攪拌する技術である。
「最終凝固位置」とは連続鋳造されたスラブが全厚で凝固完了する位置を言う。
（１２）前記熱延鋼板は、当該鋼板表面から板厚の１／２厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が３％以上２０％以下で他が低温変態相及び１％以下のパーライトであり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が１μｍ以上２．５μｍ以下かつエリア平均粒径が３μｍ以上９μｍ以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が０．８μｍ以上２．３μｍ以下であり、また鋼板表面から板厚の１／２厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する｛２１１｝方向と｛１１１｝方向の反射Ｘ線強度比｛２１１｝／｛１１１｝が１．１以上であることを特徴とする（６）〜（１１）のいずれか１項に記載の熱延鋼板の製造方法。
本発明の熱延鋼板を電縫鋼管及びスパイラル鋼管に用いることにより厳しい耐破壊特性が要求される寒冷地においても１６ｍｍ以上の板厚でＡＰＩ５Ｌ−Ｘ８０規格以上の高強度なスパイラルラインパイプが製造可能となるばかりでなく、本発明の製造方法により、スパイラル鋼管用ホットコイルを安価に安定的に得ることが可能となる。
図１は、プレートを製造する諸工程の一例を示す工程図である。 図２は、本発明が対象としている電縫鋼管及びスパイラル鋼管素材であるホットコイルを製造する諸工程の一例を示す工程図である。 図３は、ミクロサンプルをＤＷＴＴ試験片より採取する位置を示す概念図である。 図４は、ミクロ組織のＳＡ（−２０℃）をミクロ組織のエリア平均粒径と個数平均粒径との関係において示す図である。 図５は、ミクロ組織の個数平均粒径の標準偏差とＳＡ（−２０℃）のバラツキ（ΔＳＡ）をの関係を示す図である。 図６は、鋼板板厚方向中央部の反射Ｘ線強度比とＳ．Ｉ．の関係を示す図である。 図７は、ミクロ組織の初析フェライト分率（％）とシャルピー吸収エネルギーの関係を示す図である。 図８は、ミクロ組織のＳＡとＳ．Ｉ．を偏析部最高高度（Ｈｖ）と偏析幅の関係において示す図である。 図９は、粗有効累積ひずみとエリア平均粒径の関係を示す図である。 図１０は、仕上げ有効累積ひずみと個数平均粒径の関係を示す図である。 図１１Ａは、パターン１について、粗圧延の有効累積ひずみ（εｅｆｆ）の抽出からの延べ時間（粗圧延のパススケジュール）との関係を示す特性図である。 図１１Ｂは、パターン２について、粗圧延の有効累積ひずみ（εｅｆｆ）の抽出からの延べ時間（粗圧延のパススケジュール）との関係を示す特性図である。 図１１Ｃは、パターン３について、粗圧延の有効累積ひずみ（εｅｆｆ）の抽出からの延べ時間（粗圧延のパススケジュール）との関係を示す特性図である。 図１１Ｄは、パターン４について、粗圧延の有効累積ひずみ（εｅｆｆ）の抽出からの延べ時間（粗圧延のパススケジュール）との関係を示す特性図である。
本発明者等は、まず、スパイラルラインパイプ用途を前提に強度と靭性に優れた熱延鋼板を念頭に、ホットコイル製造工程にて生産される熱延鋼板のＤＷＴＴの−２０℃での延性破面率ＳＡ（−２０℃）及びセパレーションについて、詳細にその破断面を観察した。
その結果、見かけ上１００％のＳＡが得られている破断面のものでもセパレーションが顕著に発生しているものについてその発生の形態を詳しく調べると、（１）発生位置が板厚中心部ではなく、短く多数発生しているもの、（２）板厚中心部に発生しているものの二種類の形態に分類できることを知見した。但し、セパレーションインデックス（以下：Ｓ．Ｉ．）として定量化した場合、形態（２）の寄与は小さく、殆どの場合は形態（１）を抑制できれば、実用上問題のないレベルであることを確認した。
形態（１）を詳しく調べると、このセパレーションは主に結晶粒界と思われる箇所で分離されていることが断面のＳＥＭ観察等で分かった。すなわち、形態（１）のセパレーションを発生させる原因に各結晶粒の結晶方位が関係していることがわかった。
また、形態（２）を詳しく調べると板厚の中心付近より発生したき裂面と試験片板厚方向に対して共に垂直なセパレーションをＳＥＭで用いて観察したところ、いわゆる擬似へき開と言われている割れと同一であると推定された。すなわち、Ｓの添加量が制限されている場合やＣａの添加がされていない場合に破壊の起点となりうる粗大なＭｎＳ等の介在物が、その起点と思われる箇所に必ずしも観察されないことが判明した。さらに、へき開部分と中心偏析によりＭｎ等の元素が濃化している部位が一致することも分かった。すなわち、形態（２）のセパレーションを発生させる原因に中心偏析が幾らかの割合を占めている可能性が強く示唆された。
一般的にセパレーションの発生は遷移温度を低温化するため、低温靭性にとって好ましいと考えられている。しかし、ガスラインパイプのように耐不安定延性破壊性が問題となる場合は、これを向上させるためにアッパーシェルフエネルギーを向上させる必要があり、そのためにはセパレーションの発生を抑制しつつ、遷移温度を低温化することが必要である。
そこで、ＤＷＴＴの−２０℃での延性破面率ＳＡ（−２０℃）及びセパレーションと鋼板のミクロ組織、粒径、集合組織及び中心偏析との関係を調査するために、例としてＡＰＩ５Ｌ−Ｘ８０規格の場合を想定した調査を行い以下のことを明らかにした。
表１に示す成分の溶鋼を連続鋳造する際にスラブの中心偏析の程度を変えるためＲＥＭ（稀土類元素）を添加し、誘導電磁攪拌により溶鋼を旋回させながら鋳造し、鋳片の最終凝固位置における凝固収縮に見合うように圧下量を制御しながら軽圧下する「誘導電磁攪拌＋軽圧下」の実施、未実施の二水準でスラブ鋳造を行なった。
Figure 0004970625
さらに、製品鋼板としての結晶粒径、ミクロ組織を変化させるために、得られた鋳片を熱間圧延する際に圧延条件及び冷却条件を様々に変化させた。特に、再結晶温度域でのパススケジュールと未再結晶温度域のパススケジュールについては、その効果を詳細に検討した。なお、製品の鋼板板厚は１８．４ｍｍである。
得られた製品コイルのテール１０ｍ位置より、サンプルを採取し、そこから各種試験片を切出した。引張試験はＲ方向よりＪＩＳ Ｚ ２２０１に記載の５号試験片を切出し、ＪＩＳ Ｚ ２２４１の方法に従って実施した。ＤＷＴＴ（Drop Weight Tear Test）試験はＲ方向より、３００ｍｍＬ×７５ｍｍＷ×板厚（ｔ）ｍｍの短冊状の試験片を切り出し、これに５ｍｍのプレスノッチを施したテストピースを作製して実施した。
ＤＷＴＴ試験を実施後、その延性破面率（ＳＡ（−２０℃））を測定すると共に、破断面に発生したセパレーションの程度を数値化するためにセパレーションインデックス（以下：Ｓ．Ｉ．）を測定した。Ｓ．Ｉ．は板面に平行なセパレーション全長（Σｉｌｉ：ｌｉは各々セパレーション長さ）を断面積（板厚×（７５−ノッチ深さ））で除した値と定義した。
さらに、ＤＷＴＴ試験片各々の結晶粒径、集合組織、ミクロ組織及び中心偏析を調査するために図３に示すようにミクロサンプルを切出した。
切出したミクロサンプルよりまず、結晶粒径とミクロ組織を測定するためにＥＢＳＰ−ＯＩＭTM（Electron Back Scatter Diffraction
Pattern−Orientation Image Microscopy）を用いた。サンプルはコロイダルシリカ研磨剤で３０〜６０分研磨し、倍率４００倍、１６０μｍ×２５６μｍエリア、測定ステップ０．５μｍの測定条件でＥＢＳＰ測定を実施した。
ＥＢＳＰ−ＯＩＭTM法は走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）内で高傾斜した試料に電子線を照射し、後方散乱して形成された菊池パターンを高感度カメラで撮影し、コンピュータ画像処理する事により照射点の結晶方位を短待間で測定する装置及びソフトウエアで構成されている。ＥＢＳＰ法ではバルク試料表面の微細構造並びに結晶方位の定量的解析ができ、分析エリアはＳＥＭで観察できる領域で、ＳＥＭの分解能にもよるが、最小２０ｎｍの分解能で分析できる。解析は数時間かけて、分析したい領域を等間隔のグリッド状に数万点マッピングして行う。多結晶材料では試料内の結晶方位分布や結晶粒の大きさを見ることができる。本発明においては、その結晶粒の方位差を一般的に結晶粒界として認識されている大傾角粒界の閾値である１５°と定義してマッピングした画像より粒を可視化し、平均結晶粒径を求めた。後で詳細に説明するが、結晶粒の粒径ごとの個数分布をとったときの平均粒径（粒径の総和／結晶粒個数）を「個数平均粒径」とし、また、結晶粒径ごとの個数分布にその粒径の平均面積を乗じたものの分布をとったときの平均粒径（平均面積に該当する粒径）を「エリア平均粒径」とする。「個数平均粒径」、「エリア平均粒径」、及びエリア平均粒径の「標準偏差」とはＥＢＳＰ−ＯＩＭTMにて得られる値である。
また、ミクロ組織については、ＥＢＳＰ−ＯＩＭTMに装備されているKernel Average Misorientation（ＫＡＭ）法にて初析フェライト体積分率を求めた。ＫＡＭ法は測定データのうちのある正六角形のピクセルの隣り合う６個（第一近似）もしくはさらにその外側１２（第二近似）、さらにはさらにその外側の１８個（第三近似）のピクセル間の方位差の平均し、その値をその中心のピクセルの値とする計算を各ピクセルに行う。
粒界を越えないようにこの計算を実施することで粒内の方位変化を表現するマップを作成できる。すなわち、このマップは粒内の局所的な方位変化に基づくひずみの分布を表している。なお、本発明において解析条件はＥＢＳＰ−ＯＩＭTMにおいて隣接するピクセル間の方位差を計算する条件は第三近似として、この方位差が５°以下となるものを表示させた。ここで初析フェライトとは、ポリゴナルフェライトを意味している。本発明では、初析フェライトを上記の方位差第三近似１°以下と算出されたピクセルの面性分率と定義した。
これは、高温で変態したポリゴナルな初析フェライトは拡散変態で生成するので、転位密度が小さく、粒内の歪みが少ないため、結晶方位の粒内差が小さく、これまで発明者らが実施してきた様々な調査結果より、光学顕微鏡観察で得られるポリゴナルなフェライト体積分率とＫＡＭ法にて測定した方位差第三近似１°で得られるエリアの面積分率がほぼよい一致をするためである。
さらに、結晶方位の情報を得るため反射Ｘ線面強度比を測定した。反射Ｘ線面強度比（以下：面強度比）とは、鋼板の板厚中心部（鋼板表面から板厚の１／２の深さ部分）における鋼板表面に平行面に対する｛２１１｝方向と｛１１１｝方向の反射Ｘ線面強度（以下、特に断らない限り｛２１１｝、｛１１１｝と表す。）の比、すなわち｛２１１｝／｛１１１｝と定義した値で、ASTM Standards Designation 81−63に示された方法でＸ線を用いて測定されるべき値である。本実験の測定装置は、理学電機製、ＲＩＮＴ１５００型、Ｘ線測定装置を用いている。測定は、測定速度４０回／分で行い、Ｘ線源としてＭｏ−Ｋαを用い管電圧６０ｋＶ、管電流２００ｍＡの条件で、フィルターとしてＺｒ−Ｋβを使った。ゴニオメータは、広角ゴニオメータを使ってステップ幅は０．０１０°で、スリットは発散スリット１°、散乱スリット１°、受光スリット０．１５ｍｍである。
次に、中心偏析の定量化であるが、ＥＰＭＡ（Electron Probe Micro
Analyzer）、又はＥＰＭＡによる測定結果を画像処理することができるＣＭＡ（Computer Aided
Micro Analyzer）によって鋼板のＭｎ濃度分布を測定する。
この際、ＥＰＭＡ（又はＣＭＡ）のプローブ径によって最大Ｍｎ偏析量の数値が変化する。本発明者らは、プローブ径を２μｍとすることにより、適正にＭｎの偏析を評価できることを見出した。なお、ＭｎＳなどの介在物が存在するとＭｎ偏析量が見かけ上大きくなるので、介在物が当たった場合はその値は除いて評価した。
本発明において最大Ｍｎ偏析量とは、この測定方法で鋼板の中心偏析部、即ち鋼板の断面の中央部の少なくとも板厚方向１ｍｍ、板幅方向３ｍｍのエリアを測定し、各板厚方向位置での板幅方向の平均値をＭｎ濃度とし、このＭｎ濃度のうち中心偏析部の最大のＭｎ量（ｗｔ％）と定義した。
このように測定したＭｎの中心偏析部位をマイクロビッカース硬度計にて測定し、硬度で中心偏析部を定義することもできる。例えば、マイクロビッカース硬度計で２５ｇ×１５秒で中心偏析部を中心に５０μｍピッチで板厚方向１ｍｍ、板幅方向３ｍｍのエリアを測定し、各板厚方向位置での板幅方向のマイクロビッカース硬度の平均値のうち最大の硬度を、中心偏析部の最高硬度と定義する。そして、この各板厚方向位置の平均硬度のうち中心偏析部の最高硬度を除いた平均硬度を更に平均したものを母材の平均硬度と定義する。その母材の平均硬度＋５０Ｈｖ以上の硬度となるエリアを中心偏析部と定義することができる。
図４に、引張強度が７１０〜７４０ＭＰａの範囲である条件のＳＡ（−２０℃）を「個数平均粒径」、「エリア平均粒径」との関係で示した。「個数平均粒径」が２．５μｍ以下、かつ「エリア平均粒径」が９μｍ以下であるとＳＡ（−２０℃）≧８５％となることが明らかとなった。
また、「ＲＥＭ添加＋誘導電磁攪拌＋軽圧下」を実施することで同じようなミクロ組織であってもＳＡ（−２０℃）が更に向上することも明らかとなった。
この試験において、破断面を詳細に観察したところＤＷＴＴ試験片のプレスノッチ直下から発生したと推定される脆性き裂による脆性破面が一旦は延性破面に変化しているが、板厚の中心付近より発生したき裂面と試験片板厚方向に対して共に垂直な擬似へき開が、再び脆性破面の起点となっていることを知見した。すなわち、中心偏析はＳＡ（−２０℃）に影響を及ぼすことが明らかとなった。即ち、中心偏析を低減させることは、ＳＩを減少させ、それによる吸収エネルギーを増加させる効果があることが判明した。
但し、これらＳＡ（−２０℃）の値は何れも２試料の平均値であり、個々の試験片ではＳＡ（−２０℃）≧８５％を満たさないものも存在した。そこで、２試料のＳＡ（−２０℃）の差（ΔＳＡ）と上述したＥＢＳＰ−ＯＩＭTMにて得られたエリア平均粒径の標準偏差の関係を調べた。その結果を図５に示す。エリア平均粒径の「標準偏差」が２．３μｍ以下であればΔＳＡ（−２０℃）が２０％以下となり、靭性のバラツキがこの範囲で抑制されることが明らかとなった。ΔＳＡ（−２０℃）が２０％以下であれば、平均値としてのＳＡ（−２０℃）≧８５％を確保するにあたり、ＳＡ（−２０℃）の最小値が７５％程度で抑えられる、実用上許容される範囲となる。
面強度比とＳ．Ｉ．の関係を図６に示す。面強度比が１．１以上でＳ．Ｉ．が低位安定化し、０．０３以下の値となることがわかった。すなわち、面強度比を１．１以上に制御すればセパレーションを実用上問題のないレベルに抑制できることが判明した。さらに望ましくは、面強度比を１．２以上に制御することにより、Ｓ．Ｉ．を０．０２以下にすることができる。
また、セパレーションの抑制により、ＤＷＴＴ試験におけるアッパーシェルフエネルギーが向上する明らかな傾向も認められた。すなわち、面強度比｛２１１｝／｛１１１｝が１．１以上となればセパレーションの発生が抑制されＳ．Ｉ．が０．０３以下で低位安定化し、耐不安定延性破壊の指標であるアッパーシェルフエネルギーのセパレーションの発生に起因する低下が抑えられ、１００００Ｊ以上のエネルギーが得られる。
なお、面内塑性異方性抑制の観点から、面強度比を０．９以下とすることが好ましい。
セパレーションはバンド状に分布した｛１１１｝と｛１００｝の結晶学的コロニーの塑性異方性に起因し、これら隣接したコロニーの境界面に発生すると考えられている。これらの結晶学的コロニーのうち｛１１１｝は、特にＡｒ３変態点温度未満のα（フェライト）＋γ（オーステナイト）二相域圧延でより発達することが明らかとなっている。一方、Ａｒ３変態点温度以上のγ域の未再結晶温度で圧延を実施するとＦＣＣ金属の代表的な圧延集合組織であるＣｕ型の集合組織が強く形成され、γ→α変態後にも｛１１１｝が発達した集合組織が形成されることが知られており、これら集合組織の発達を抑制することで、セパレーションの発生を回避できる。
次に、吸収エネルギーとミクロ組織の関係を調査するためにＶノッチシャルピー試験を実施し、その破断面近傍よりミクロサンプルを切り出し、その吸収エネルギー（ｖＥ（−２０℃））と初析フェライト分率の関係を調査した。なお、シャルピー衝撃試験は板厚中心のＲ方向よりＪＩＳ Ｚ ２２０２に記載の試験片を切出し、ＪＩＳ Ｚ ２２４２の方法に従って実施した。初析フェライト分率は上述のＥＢＳＰ−ＯＩＭTM法にて得られた値である。図７に引張強度が７１０〜７４０ＭＰａの範囲である条件の初析フェライト分率とｖＥ（−２０℃）の関係を示す。
初析フェライト分率とｖＥ（−２０℃）にはよい相関があり、初析フェライト分率が３％以上でｖＥ（−２０℃）が２４０Ｊの目標値が得られることが明らかとなった。
中心偏析がＳＡ（−２０℃）とＳ．Ｉ．に及ぼす影響についてさらに詳細に調査した結果を図８に示す。中心偏析部とは、鋼板の断面中央部にあるＣ、Ｐ、Ｍｎ、Ｎｂ,Ｔｉ等の凝固偏析しやすい元素を含む偏析層のことであり、前述したＭｎの中心偏析も含むものである。中心偏析部の硬度（ビッカース硬度Ｈｖ）が、最高硬度≦３００Ｈｖであり、かつ母材の平均硬度＋５０Ｈｖ以上の偏析帯の幅（鋼板幅方向の長さ）が２００μｍ以下であるとＳＡ（−２０℃）≧８５％、Ｓ．Ｉ．≦０．０３ｍｍ−２となり、ＳＡ（−２０℃）、Ｓ．Ｉ．ともに目標値をクリアできることが明らかとなった。
本発明において用いる熱延鋼板は、例えば、質量％にて、以下の化学成分を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなる鋼板である。
Ｃ ＝０．０２〜０．０８％、
Ｓｉ＝０．０５〜０．５％、
Ｍｎ＝１〜２％、
Ｎｂ＝０．０３〜０．１２％、
Ｔｉ＝０．００５〜０．０５％、
Ｐ ≦０．０３％、
Ｓ ≦０．００５％、
Ｏ ≦０．００３％、
Ａｌ＝０．００５〜０．１％、
Ｎ ＝０．００１５〜０．００６％、
Ｃａ＝０．０００５〜０．００３％、
Ｖ ≦０．１５％（０％を含まない）、
Ｍｏ≦０．３％（０％を含まない）、
を含有し、且つ
０＜Ｓ／Ｃａ＜０．８
Ｎ−１４／４８×Ｔｉ≧０％
このとき、熱延鋼板が、さらに質量％にて、以下の元素のうち一種または二種以上を含有するようにしても良い。
Ｃｒ＝０．０５〜０．３％、
Ｃｕ＝０．０５〜０．３％、
Ｎｉ＝０．０５〜０．３％、
Ｂ ＝０．０００２〜０．００３％
続いて、本発明における熱延鋼板について、その化学成分の限定理由について説明する。
Ｃは、目的とするＡＰＩ５Ｌ−Ｘ８０規格以上の強度、ミクロ組織を得るために必要な元素である。但し、０．０２％未満では必要な強度を得ることが出来ず、０．０６％超添加すると破壊の起点となる炭化物が多く形成されるようになり靭性、特に吸収エネルギーを低下されるばかりでなく、現地溶接性が著しく劣化する。従って、Ｃの添加量は０．０２％以上０．０６％以下とする。また、圧延後の冷却において冷却速度によらず均質な強度を得るためには０．０５％以下が望ましい。
Ｓｉは、破壊の起点となる炭化物の析出を抑制する効果があるので０．０５％以上添加するが、０．５％を超添加すると現地溶接性が劣化する。現地溶接性の観点で汎用性を考慮すると０．３％以下が望ましい。さらに０．１５％超ではタイガーストライプ状のスケール模様を発生させ表面の美観が損なわれる恐れがあるので、望ましくは、その上限を０．１５％とする。
Ｍｎは、固溶強化元素であるので必要に応じて添加する。しかしながら、鋳造時に鋳片中心に偏析して、セパレーションの起点となる硬質な偏析バンドを形成する。そのため２％超添加するとどのように鋳造しても最大Ｍｎ偏析量が２％超になる可能性が大きく、ＳＩを悪化させ、本発明の要件を満たさなくなる。最大Ｍｎ偏析量の変動も加味してＳＩを低減するためには１．８％以下とすることが望ましい。
Ｐは、不純物であり低いほど望ましく、０．０３％超含有すると連続鋳造鋼片の中心部に偏析し、粒界破壊を起こし低温靭性を著しく低下させるので、０．０３％以下とする。
さらにＰは、造管及び現地での溶接性に悪影響を及ぼすのでこれらを考慮すると０．０１５％以下が望ましい。
Ｓは、熱間圧延時の割れを引き起こすばかりでなく、多すぎると低温靭性を劣化させるので、０．００５％以下とする。さらに、Ｓは連続鋳造鋼片の中心付近にＭｎＳとして偏析し、圧延後に伸張したＭｎＳを形成し脆性破壊の起点となるばかりでなく、二枚板割れ等の擬似セパレーション（本発明ではセパレーションとして取り扱う）の発生の原因となる。また、耐サワー性を考慮すると０．００１％以下が望ましい。
Ｏは、不純物であり、酸化物の集積を抑制して、耐水素誘起割れ性を向上させるために、上限を０．００３％以下に制限する。酸化物の生成を抑制して、母材及びＨＡＺ靭性を向上させるためには、Ｏ量の上限値を０．００２％以下とすることが望ましい。
Ａｌは、脱酸元素であり、その効果を得るためには０．００５％以上添加する。一方、添加量が０．１％を超えて添加しても効果が飽和する。また０．０３％を超えるとＡｌ酸化物の集積クラスターが確認されるため、０．０３％以下とすることが望ましい。さらに厳しい低温靭性が要求される場合には、Ａｌ量の上限を０．０１７％以下にすることが好ましい。
Ｎｂは、本発明において最も重要な元素の一つである。Ｎｂは固溶状態でのドラッギング効果及び／または炭窒化析出物としてのピンニング効果により圧延中もしくは圧延後のオーステナイトの回復・再結晶及び粒成長を抑制し、変態後の平均結晶粒径を細粒化し、低温靭性を向上させる効果を有する。さらに、ホットコイル製造工程の特徴である巻取り工程において微細な炭化物を生成し、その析出強化により強度の向上に寄与する。但し、これらの効果を得るためには少なくとも０．０５％以上の添加が必要である。一方、０．１２％超添加してもその効果が飽和するだけでなく、熱間圧延前の加熱工程で固溶させるのが難しくなり、粗大な炭窒化物を形成して破壊の起点となり、低温靭性や耐サワー性を劣化させる恐れがある。
Ｔｉは、本発明において最も重要な元素の一つである。Ｔｉは、連続鋳造もしくはインゴット鋳造で得られる鋳片の凝固直後の高温で窒化物として析出を開始する。このＴｉ窒化物を含む析出物は高温で安定であり、後のスラブ再加熱においても完全に固溶することなく、ピンニング効果を発揮し、スラブ再加熱中のオーステナイト粒の粗大化を抑制し、ミクロ組織を微細化して低温靭性を改善する。このような効果を得るためには、少なくとも０．００５％以上のＴｉ添加が必要である。一方、０．０２％超添加しても、その効果が飽和する。さらに、Ｔｉ添加量がＮとの化学量論組成超（Ｎ−１４／４８×Ｔｉ≦０％）となると、残存したＴｉがＣと結合し、耐ＨＩＣ性や靱性を低下させるおそれがある。
Ｃａは硫化物ＣａＳを生成し、圧延方向に伸長するＭｎＳの生成を抑制し、低温靭性の改善に顕著に寄与する元素である。Ｃａの添加量が０．０００５％未満では、効果が得られないため、下限値を０．０００５％以上とする。一方、Ｃａの添加量が０．００３％を超えると、Ｃａ酸化物が集積し、同じく脆性破壊の起点となる恐れがあるため、上限を０．００３％以下とする。
本発明では、Ｃａを添加して、ＣａＳを形成させることにより、Ｓを固定するため、Ｓ／Ｃａの比は重要な指標である。ＳとＣａの原子量より化学量論的にはＳ／１６＝Ｃａ／２０であるべきである。すなわち、Ｓ／Ｃａの比が、０．８以上であると、ＭｎＳが生成し、圧延時に延伸化したＭｎＳが形成される。その結果、低温靭性が劣化する。したがって、Ｓ／Ｃａの比を０．８未満とした。
Ｎは、上述したようにＴｉ窒化物を形成し、スラブ再加熱中のオーステナイト粒の粗大化を抑制して後の制御圧延においてオーステナイト粒径を細粒化し、変態後の平均粒径を細粒化することで低温靭性を改善する。但し、その含有量が０．００１５％未満では、その効果が得られない。一方、０．００６％超含有すると時効により延性が低下し、造管する際の成形性が低下する。Ｎ含有量がＴｉとの化学量論組成未満（Ｎ−１４／４８×Ｔｉ≦０％）となると残存したがＣと結合し、耐ＨＩＣ性や靱性を低下させる恐れがある。
次にＶ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕを添加する理由について説明する。基本となる成分にさらにこれらの元素を添加する主たる目的は本発明の鋼の優れた特徴を損なうことなく、製造可能な板厚の拡大や母材の強度・靭性などの特性の向上を図るためである。
Ｖは、ホットコイル製造工程の特徴である巻取り工程において微細な炭窒化物を生成し、その析出強化により強度の向上に寄与する。但し、０．１５％超添加してもその効果は飽和する。また、０．１％以上添加すると現地溶接性を低下させる懸念があるので、０．１％未満が望ましい。また、微量でも効果を奏するが、０．０２％以上添加することが望ましい。
Ｍｏは、焼入れ性を向上させ、強度を上昇させる効果がある。また、ＭｏはＮｂと共存して制御圧延時にオーステナイトの再結晶を強力に抑制し、オーステナイト組織を微細化し、低温靭性を向上させる効果がある。但し、０．３％超添加してもその効果は飽和する。また、０．２％以上添加すると延性が低下し、造管する際の成形性が低下させる懸念があるので、０．２％未満が望ましい。また、微量でも効果を奏するが、０．０２％以上添加することが望ましい。
Ｃｒは、強度を上昇させる効果がある。但し、０．３％超添加してもその効果は飽和する。また、０．１５％以上添加すると現地溶接性を低下させる懸念があるので、０．１５％未満が望ましい。また、０．０５％未満添加してもその効果は期待できないため、０．０５％以上添加することが望ましい。
Ｃｕは、耐食性、耐水素誘起割れ特性の向上に効果がある。但し、０．３％超添加してもその効果は飽和する。また、０．２％以上添加すると熱間圧延時に脆化割れを生じ、表面疵の原因となる懸念があるので、０．２％未満が望ましい。また、０．０５％未満添加してもその効果は期待できないため、０．０５％以上添加することが望ましい。
Ｎｉは、ＭｎやＣｒ、Ｍｏに比較して圧延組織（特にスラブの中心偏析帯）中に低温靭性、耐サワー性に有害な硬化組織を形成することが少なく、従って、低温靭性や現地溶接性を劣化させることなく強度を向上させる効果がある。但し、０．３％超添加してもその効果は飽和する。また、Ｃｕの熱間脆化を防止する効果があるのでＣｕ量の１／３以上を目安に添加する。０．０５％未満添加してもその効果は期待できないため、下限を０．０５％とする。
Ｂは、焼き入れ性を向上させ、連続冷却変態組織を得やすくする効果がある。さらにＢはＭｏの焼入れ性向上効果を高めると共に、Ｎｂと共存して相乗的に焼入れ性を増す効果がある。従って、必要に応じ添加する。但し、０．０００２％未満ではその効果を得るために不十分であり、０．００３％超添加するとスラブ割れが起こる。
ＲＥＭは、アルミナ系介在物を改質することにより、微細な酸化物を溶鋼中に均一に分散し、さらにこれら酸化物が等軸晶生成の核になり易くする効果がある。但し、０．０００５％未満添加してもその効果がなく、０．０２％超添加するとそれらの酸化物が大量に生成してクラスター、粗大介在物して生成し、溶接シームの低温靭性の劣化や、現地溶接性にも悪影響を及ぼす。また、破壊の起点となり、耐サワー性を劣化させる非金属介在物の形態を変化させて無害化する元素である。
次に本発明における鋼板のミクロ組織等ついて詳細に説明する。
鋼板のミクロ組織は、目的の強度及び低温靭性等を達成するためには、鋼板板厚の１／２厚の深さにおけるミクロ組織で初析フェライト分率が３％以上２０％以下で他が低温変態生成物であり、ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が２．５μｍ以下、かつエリア平均粒径が９μｍ以下、その標準偏差が２．３μｍ以下であることが必要である。
１６ｍｍ以上の板厚の場合に板の表裏面と板厚中心には大きな温度偏差が生じ、圧延開始から終了までの各板厚位置での温度履歴が直接的にミクロ組織等の形成に影響する。特に板厚中心部はその３軸応力度が最も高く、破壊の起点は板厚中心部である。さらに、そのミクロ組織等とＳＡ等の材質が最もよい相関があった事実から１／２厚でのミクロ組織等を全板厚の代表とした。
ここで、個数平均結晶粒径とエリア平均粒径の違いについて言及する。この数値は何れも上述したＥＢＳＰ−ＯＩＭTM法により得られる。何れも一般的に結晶粒界として認識されている大傾角粒界の閾値である１５°と定義して粒界とし、その粒界に囲まれた領域が結晶粒である。この測定された粒のサイズ分布をヒストグラムで描き、その平均値が本発明で定義する「個数平均結晶粒径」である。一方、このヒストグラムのサイズステップごとの数値にその平均面積を重み付け（積を求める）をしたヒストグラムを描き、その平均値が本発明で定義する「エリア平均粒径」である。この値は、光学顕微鏡観察等を肉眼で見えるミクロ組織の印象やＪＩＳに定義されている比較法、切断法により近い値となる。
ここで、本発明が対象とするスパイラルラインパイプ用のホットコイルのミクロ組織は、詳細に見ると本発明で定義する「初析フェライト」に相当する非常に細粒な組織とそれ以外、すなわち、比較的粒径が粗大で旧オーステナイト粒径と関連し、マッシブに変態したと推定される「低温変態相」に分類される。言い換えると「個数平均結晶粒径」とはこの「初析フェライト」の粒径を主に代表しており、「エリア平均粒径」は「低温変態相」の粒径を代表している。また、「標準偏差」はこれらの粒径差を表す指標となっている。
本発明者らの詳細な研究の成果によると、これまで考えられてきた「結晶粒」と「靭性」の関係において細粒化するほど靭性が向上するという解釈は汎用的な法則ではなく、ミクロ組織がフェライトもしくはベイナイト等のほぼ単一相と見なせる場合にのみ成り立つ関係である。本発明で対象としているようにＡＰＩ−Ｘ８０グレードの高強度鋼の場合は必然的にミクロ組織が「初析フェライト」と「低温変態相」の混合したミクロ組織となるため、一般的な平均結晶粒径は「エリア平均粒径」すなわち「低温変態相」の粒径を代表しているに過ぎず適当ではない。
さらに、へき開破壊においては最弱リンクモデルが提案されている。これは、例えばへき開破壊の場合、き裂先端近傍だけでなく、塑性域全部にわたってき裂発生起点となりうる。これをプロセスゾーンと定義するとその中で最も弱い単位が破壊すれば全体の破壊に至るというものである。この場合、「初析フェライト」と「低温変態相」のどちらが最も弱い単位であるかは別として、その各々でその弱さの下限を規定する閾値（この場合は「個数平均結晶粒径」と「エリア平均粒径」）が必要となる。また、これらのバラツキも重要であり、安定した靭性を得るためには。その「標準偏差」も規定しなければならない。
本発明において、操業上の困難性を考慮して、個数平均結晶粒径は１μｍ以上、エリア平均粒径は３μｍ以上、標準偏差は０．８μｍ以上であることが好ましい。本発明においてそれらの閾値は、個数平均結晶粒径が１μｍ以上２．５μｍ以下、かつエリア平均粒径が３μｍ以上９μｍ以下、その標準偏差が０．８μｍ以上２．３μｍ以下である。
初析フェライトは、比較的延性に富んだミクロ組織であり、その効果により、体積分率が増加すると吸収エネルギーを増加させる。目的とする吸収エネルギーを得るためには３％以上の初析フェライトが必要であるが、２０％を超えるその効果が飽和するだけでなく、強度の低下が顕著になる。
従って、初析フェライトは、３％以上２０％以下であることが必要である。なた、初析フェライトの存在は造管後の鋼管の降伏比を低減するのに有効である。特に最近ではStrain Based Designで設計されることが主流になりつつあり、造管後の降伏強度を下げることが望まれている。造管後の降伏比を求められている０．９３以下とするためには、初析フェライトを少なくとも体積分率で３％以上含むことが望ましいさらに、２０％以下に制御することで吸収エネルギーの増加とセパレーションの抑制に顕著な効果がある。これは、初析フェライトと低温変態相との境界を伝播する擬似へき開破壊が抑制されるためと推定される。
セパレーションのうち、板厚中心の中心偏析の影響を受けていないと推定されるものに関しては、バンド状に分布した｛１１１｝と｛１００｝の結晶学的コロニーの塑性異方性に起因し、これら隣接したコロニーの境界面に発生すると考えられている。そこでこれらの指標として、板厚中央部の板面に平行な｛２１１｝面と｛１１１｝面との反射Ｘ線強度比｛２１１｝／｛１１１｝を用い、この値が１．１以上であると結晶学的コロニーの塑性異方性がセパレーションをほぼ抑制できるレベルまで抑制できる。
スラブ鋳造の際に生じる中心偏析は、ＤＷＴＴ試験での脆性き裂の伝播に悪影響を及ぼし、さらにセパレーションの発生を助長する。ＤＷＴＴ試験は、試験の際にプレスノッチ部から発生した脆性き裂の伝播を、延性破面を形成する塑性変形で如何に遅延させるかを評価する試験方法であるが、中心偏析の結果として生じる硬質なバンド状組織は、塑性変形しにくいために脆性き裂の伝播を促進する。また、中心偏析はセパレーションの起点となる擬似へき開を発生させる。従って、低温靭性の指標であるＤＷＴＴのＳＡをセパレーションの発生を抑制しつつ向上させるためには極力中心偏析、特にＭｎのそれを低減すべきである。しかしながら、中心偏析部の最高硬度が３００Ｈｖ以下で、母材平均硬度＋５０Ｈｖ以上の偏析帯幅が２００μｍ以下ならば、ＳＡを担保した上でセパレーションの発生を抑制できる。また、板厚方向の硬質なバンド状組織の幅も狭い方が、望ましくＭｎ濃度１．８％以上の偏析帯の厚さが板厚方向で１４０μｍ以下ならば、更にセパレーションの発生を抑制できる。
鋼板の強度を得るためには上記のミクロ組織中に比較的強度が高い低温変態相を含んでいるだけでは強度が不足する場合があり、その場合はミクロ組織全体を析出強化するためにナノメータサイズのＮｂを含む析出物が密に分散されていることが重要である。これらナノメータサイズの析出物の組成は、Ｎｂを主体としているが、炭窒化物を形成するＴｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｒも含まれていることも許容する。また、これらの析出物が適切に強化に寄与するためには巻取り温度の範囲が５２０℃〜６２０℃にする。
但し、ランナウトテーブルでの冷却速度が板厚中心で２０℃／ｓｅｃ以上と速く、巻取り温度も５００℃以下ならば初析フェライト体積分率≦２０％となり、ナノメータサイズのＮｂを含む析出物が十分な析出強化能を発現しない亜時効状態であっても低温変態相の組織強化によりＸ８０グレードの強度を確保することは可能である。
天然ガスパイプラインを想定した場合に必要な延性破壊停止性能の指標である吸収エネルギーを向上させるためには、セメンタイト等の粗大な炭化物含むミクロ組織を含まないことが必要である。すなわち、本発明における低温変態相にはセメンタイト等の粗大な炭化物含むミクロ組織を含まない。
ここで、低温変態相とは、ランナウトテーブルでの冷却時もしくは巻取り後において、平衡状態より過冷した場合に出現するミクロ組織に代表され、例えば日本鉄鋼協会基礎研究会ベイナイト調査研究部会/編；低炭素鋼のベイナイト組織と変態挙動に関する最近の研究−ベイナイト調査研究部会最終報告書−（１９９４年 日本鉄鋼協会）に記載されている連続冷却変態組織（Ｚｗ）に準じるミクロ組織である。
すなわち、連続冷却変態組織（Ｚｗ）とは光学顕微鏡観察組織として上記参考文献１２５〜１２７項にあるようにそのミクロ組織は主にBainitic ferrite（α°Ｂ）、Granular bainitic ferrite（αＢ）、Quasi−polygonal ferrite（αｑ）から構成され、さらに少量の残留オーステナイト（γｒ）、Martensite-austenite（ＭＡ）を含むミクロ組織である、と定義されている。αｑとはポリゴナルフェライト（ＰＦ）と同様にエッチングにより内部構造が現出しないが、形状がアシュキュラーでありＰＦとは明確に区別される。ここでは、対象とする結晶粒の周囲長さｌｑ、その円相当径をｄｑとするとそれらの比（ｌｑ／ｄｑ）がｌｑ／ｄｑ≧３．５を満たす粒がαｑである。
さらに、低温靭性を向上させるためにはこれらを含めたミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が２．５μｍ以下、かつエリア平均粒径が９μｍ以下、その標準偏差が２．３μｍ以下にする必要がある。これは、脆性破壊におけるへき開破壊伝播の主な影響因子と考えられている破面単位と直接的な関係のある結晶粒径が細粒化し低温靭性が向上するからである。
次に、本発明の製造方法の限定理由について、以下に詳細に述べる。
本発明において連続鋳造工程に先行する製造方法は特に限定するものではない。すなわち、高炉から出銑後に溶銑脱燐及び溶銑脱硫等の溶銑予備処理を経て転炉による精錬を行うかもしくは、スクラップ等の冷鉄源を電炉等で溶解する工程に引き続き、各種の２次精練で目的の成分含有量になるように成分調整を行い、次いで通常の連続鋳造、インゴット法による鋳造の他、薄スラブ鋳造などの方法で鋳造すればよい。
但し、スラブ鋳造に際し、中心偏析を低減するために連続鋳造セグメントにおいて未凝固圧下等の偏析対策を施す。もしくはスラブ鋳造厚を薄くし、中心偏析の板厚方向の幅を抑えることが必要である。
Ｍｎの偏析を抑制するには、まず、ＲＥＭの添加により、Ａｌ２Ｏ３系介在物をＲＥＭを含む微細な酸化物に改質し、その酸化物を溶鋼中に均一分散させ、これに電磁攪拌を加え溶鋼の過熱度を低下させることにより、微細に分散させた酸化物を等軸晶生成の核として効率的に活用し、鋳片内に微細な等軸晶を生成させる。
次に、連続鋳造における最終凝固時の軽圧下が最適である。最終凝固時の軽圧下は、凝固収縮などによる濃化溶鋼の移動によって生じる中心部の未凝固部への濃化溶鋼の流動で凝固収縮分を補償することで抑制ために施すものであり、これにより、中心偏析を低減させることができる。
具体的には、ＲＥＭが本発明範囲内で添加され、鋳型内メニスカスから鋳型下１０ｍの位置で誘導電磁攪拌による溶鋼の旋回流速が３０〜１００ｃｍ／ｓである条件において溶鋼を鋳造する際に、中心固相率０．３〜０．７となる凝固末期に当たる位置でのロールピッチが２５０〜３６０ｍｍである設備において鋳造速度（ｍ／ｍｉｎ）と圧下設定勾配（ｍｍ／ｍ）の積で表される圧下速度が０．７〜１．１ｍｍ／ｍｉｎの範囲で連続鋳造する。
連続鋳造もしくは薄スラブ鋳造などによって得たスラブの場合には高温鋳片のまま熱間圧延機に直送してもよいし、室温まで冷却後に加熱炉にて再加熱した後に熱間圧延してもよい。但し、スラブ直送圧延（ＨＣＲ：Hot Charge Rolling）を行う場合は、γ→α→γ変態により、鋳造組織を壊し、スラブ再加熱時のオーステナイト粒径を小さくするために、Ａｒ３変態点温度未満まで冷却することが望ましい。さらに望ましくはＡｒ１変態点温度未満まで冷却するとよい。
熱間圧延に際して、スラブ再加熱温度（ＳＲＴ）は、次式（１）
ＳＲＴ（℃）＝６６７０／（２．２６−ｌｏｇ〔％Ｎｂ〕〔％Ｃ〕）−２７３・・・（１）
にて算出される温度以上とする。〔％Ｎｂ〕〔％Ｃ〕は、それぞれ鋼材中のＮｂ及びＣの含有量（質量％）を示す。この式はＮｂＣの溶解度積でＮｂＣの溶体化温度を示すものであり、この温度未満であるとスラブ製造時に生成したＮｂの粗大な炭窒化物が十分に溶解せず後の圧延工程においてＮｂによるオーステナイトの回復・再結晶及び粒成長の抑制やγ／α変態の遅延による結晶粒の細粒化効果が得られないばかりか、ホットコイル製造工程の特徴である巻取り工程において微細な炭化物を生成し、その析出強化により強度を向上させる効果が得られない。但し、１１００℃未満の加熱ではスケールオフ量が少なくスラブ表層の介在物をスケールと共に後のデスケーリングによって除去できなくなる可能性があるので、スラブ再加熱温度は１１００℃以上が望ましい。
一方、１２６０℃超であるとオーステナイトの粒径が粗大化し、後の制御圧延における旧オーステナイト粒が粗大化し、変態後の平均結晶粒径も粗大化して低温靭性の改善効果が期待できない。さらに望ましくは１２３０℃以下である。
スラブ加熱時間は、Ｎｂの炭窒化物の溶解を十分に進行させるためには当該温度に達してから２０分以上保持する。２０分未満では、スラブ製造時に生成したＮｂの粗大な炭窒化物が十分に溶解せず、熱間圧延中のオーステナイトの回復・再結晶及び粒成長の抑制やγ／α変態の遅延による結晶粒の細粒化効果や巻取り工程において微細な炭化物を生成し、その析出強化により強度を向上させる効果が得られない。
続く熱間圧延工程は、通常、リバース圧延機を含む数段の圧延機からなる粗圧延工程と６〜７段の圧延機をタンデムに配列した仕上げ圧延工程より構成されている。一般的に粗圧延工程はパス数や各パスでの圧下量が自由に設定できる利点を持つが各パス間時間が長く、パス間での回復・再結晶が進行する恐れがある。一方、仕上げ圧延工程はタンデム式であるためにパス数は圧延機の数と同数となるが各パス間時間が短く、制御圧延効果を得やすい特徴を持つ。従って、優れた低温靭性を実現するためには鋼成分に加えて、これら圧延工程の特徴を十分に生かした工程設計が必要となる。
また、例えば、製品厚が１６ｍｍを超えるような場合で、仕上げ圧延１号機の噛み込みギャップが設備制約上制限されている場合等は、仕上げ圧延工程のみで本発明の要件である未再結晶温度域の圧下率を稼いで靭性を向上させることが出来ないので、粗圧延工程を有効に活用し、再結晶域圧延で、未再結晶域圧延直前での再結晶オーステナイト粒径を細粒化することが非常に重要である。
本発明は製品厚が１６ｍｍ以上を対象としており、この再結晶オーステナイト粒径を如何に細粒化するかが本発明の本質である。しかしながら、パススケジュール、圧延開始温度及び圧延速度が決まれば冶金学的に重要な圧延ひずみ、圧延温度及びパス間時間が決定されてしまう多段タンデム圧延機を用い、連続圧延である仕上げ圧延と違い、粗圧延は、単スタンド圧延機の組合せであり、その操業自由度が大きい裏返しとして、上述した再結晶オーステナイト粒径を細粒化する最適なパススケジュール、圧延開始温度及び圧延速度の組合せは無数に存在し、本発明を実現化するための手法を定量化することに本発明者らは苦心した。
そこで、パススケジュール、圧延開始温度及び圧延速度、さらに具体的には、温度、パス間時間、圧延ひずみを一律に評価できる指標を確立した。すなわち、下記式（２）で算出される有効累積ひずみ（εｅｆｆ.）を用いることで、１６ｍｍ以上の板厚の厚い鋼板の圧延に際し、それらの条件を統一的に表すことができることを見出した。
Ｅｅｆｆ＝Σεｉ（ｔ，Ｔ） ・・・（２）
ここで、
Ｅｉ（ｔ，Ｔ）＝εｉ０／ｅｘｐ｛（ｔ／τＲ）２／３｝、
τＲ＝τ0・ｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ） τ0＝８．４６×１０−６ 、
Ｑ＝１８３２００Ｊ
Ｒ＝８．３１４Ｊ／Ｋ・ｍｏｌ、
ｔは、粗圧延の場合は当該パスでの仕上げ圧延直前までの累積時間、仕上げ圧延の場合は冷却直前までの累積時間、Ｔは、当該パスでの圧延温度を示す。
図９に粗有効累積ひずみとエリア平均粒径の関係を、図１０に仕上げ有効累積ひずみと個数平均粒径の関係を示す。すなわち、図９から明らかなように粗圧延の有効累積ひずみ（εｅｆｆ）が０．４以上であると未再結晶域圧延直前の再結晶オーステナイトが細粒となり、目的とする靭性を得ることができる。粗圧延の有効累積ひずみ（εｅｆｆ）は、粗圧延での圧延荷重負荷による粗圧延ミルの耐久性の観点から、０．６以下であることが望ましい。
図１１Ａ〜図１１Ｄに、粗圧延の有効累積ひずみ（εｅｆｆ）の抽出からの延べ時間（粗圧延のパススケジュール）との関係を示す。図１１Ａ〜図１１Ｄでは、粗圧延のパターンが異なり、圧延時間、粗バーの温度、有効累積ひずみが相違する。図１１Ａではパターン１を、図１１Ｂではパターン２を、図１１Ｃではパターン３を、図１１Ｄではパターン４をそれぞれ示す。図１１Ａ〜図１１Ｄにおいて、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ４は粗圧延機のパスを表す。Ｒ２のみはリバース圧延機であるため、Ｒ２−１〜Ｒ２−９のように奇数回の圧延を行う。これらの各パスで導入されたεｅｆｆは、上記の式（２）に従って、累積時間ｔと圧延温度Ｔの関数で減衰し、これらを足し合わせたものが有効累積ひずみ（εｅｆｆ）となる。
本発明では、上記のようにεｅｆｆを０．４以上とする。パターン１（比較例）ではεｅｆｆよりも生産性（抽出からの延べ時間）を重視し、パターン３（比較例）では生産性よりもεｅｆｆを重視している。パターン２（比較例）では、どこで温度待ちをするかにおいて、圧延パスの初期で待つと粗バーが厚いために温度が低下するまで長時間を要し、生産性が低下する。一方、粗バーが薄いところで待つと短時間で粗バーを冷却することができるが、それまでの有効累積ひずみが減衰し、全体における有効累積ひずみが本発明で規定した０．４を下回ってしまう。パターン４（本発明例）では、生産性とεｅｆｆとを両立させており、粗圧延において本発明で定義したεｅｆｆを指標とすることで生産性と累積ひずみを最適化することができる。
この粗圧延工程での再結晶温度域圧延を行うが、その各圧下パスでの圧下率は、本発明では限定しない。但し、粗圧延の各パスでの圧下率が１０％以下では再結晶に必要な十分なひずみが導入されず、粒界移動のみによる粒成長が起こり、粗大粒が生成し、低温靭性が劣化する懸念があるので、再結晶温度域において各圧下パスで１０％超の圧下率で行うことが望ましい。同様に、再結晶温度領域での各圧下パスの圧下率が２５％以上であると、特に後段の低温域では圧下中に転位の導入と回復を繰返すことによって転位セル壁が形成され、亜粒界から大角粒界へと変化する動的再結晶が起こるが、この動的再結晶粒主体のミクロ組織のような転位密度の高い粒とそうでない粒が混在する組織では短時間に粒成長が起こるため、未再結晶域圧延前までに比較的粗大な粒に成長し、後の未再結晶域圧延により粒が生成してしまい低温靭性が劣化する懸念があるので、再結晶温度域での各圧下パスでの圧下率は２５％未満とすることが望ましい。また、応じて未再結晶温度域に温度が低下するまで時間待ちをするか、冷却装置による冷却を行っても良い。後者の方が時間待ちの時間を短縮できるので生産性ということではより望ましい。
一方、図１０に示す仕上げ圧延の有効累積ひずみと個数平均粒径との関係から明らかなように、仕上げ圧延の有効累積ひずみが０．９以上であると未再結晶域圧延となる仕上げ圧延で制御圧延効果により目的とする靭性を得ることができる。
ここで、仕上げ圧延の有効累積ひずみは、仕上げ圧延での圧延荷重負荷による仕上げ圧延ミルの耐久性の観点から１．２以下であることが望ましい。
この仕上げ圧延工程では、その各圧下パスでの圧下率は、本発明では限定しない。未再結晶温度域での圧延では、粗圧延終了時点での温度が未再結晶温度域まで至らない場合は必要に応じて未再結晶温度域に温度が低下するまで時間待ちをするか、必要に応じて粗／仕上げ圧延スタンド間の冷却装置による冷却を行っても良い。後者の方が時間待ちの時間を短縮できるので生産性が向上するばかりでなく、再結晶粒の成長を抑制し、低温靭性を改善できるということではより望ましい。
但し、この仕上げ圧延の合計圧下率が８５％超であると過度の圧延によりフェライト変態の核となる転位密度が増大し、ミクロ組織に初析フェライトの生成量が増大しすぎ、また、高温でのフェライト変態により、Ｎｂの析出強化が過時効となり強度が低下するとともに、結晶回転により変態後の集合組織の異方性が顕著になり塑性異方性が増大すると共にセパレーションの発生による吸収エネルギーの低下を招くことが懸念されるので未再結晶温度域の合計圧下率は８５％以下とする。
板形状精度の観点からは最終スタンドにおける圧延率は１５％未満が望ましい。
さらにこれらの相乗効果を狙い粗圧延の有効累積ひずみと仕上げ圧延の有効累積ひずみの積が０．３８以上であると、目的とする靭性を得る必要十分な条件となることも判明した。上記の積は、粗、仕上げ圧延での圧延荷重負荷による圧延ミルの耐久性の観点から、０．７２以下であることが望ましい。ここで、粗圧延の有効累積ひずみとは再結晶オーステナイトの結晶粒径、すなわち、鋼板の結晶粒径（エリア平均粒径）を左右する指標の一つである。仕上げ有効累積ひずみとは未再結晶域での累積圧下率（変態前の転位密度と相関がある）での指標であり、やはり鋼板の結晶粒径（個数平均粒径）を左右する指標である。これら有効累積ひずみのそれぞれに下限値の規定が必要であるとともに、その積が０．３８以下では目的とする結晶粒径が得られない。
ここで未再結晶温度域とは、例えばThermomechanical
Processing of Microalloyed Ａustenite １２９項；The Effect of Microalloy Concentration on The Recrystallization of
Austenaite During Hot Deformation（１９８２年 The
Metallurgical Society of AIME）のＦｉｇ．２に記載されているＮｂ含有量と未再結晶上限温度との関係より見積もることができる。
さらに、粗圧延と仕上げ圧延の間で単体又は複数の粗バーを接合し、連続的に仕上げ圧延をしてもよい。その際に粗バーを一旦コイル状に巻き、必要に応じて保温機能を有するカバーに格納し、再度巻き戻してから接合を行っても良い。
仕上げ圧延終了温度は、Ａｒ３変態点温度以上で終了する。特に板厚１／２ｔより板厚中心側でＡｒ３変態点温度未満となると、バンド状に分布した｛１１１｝と｛１００｝の結晶学的コロニーの影響が増大し｛２１１｝面と｛１１１｝面の反射Ｘ線強度比｛２１１｝／｛１１１｝用いこの値が１．１未満となり結晶学的コロニーの塑性異方性が顕著になり、延性破壊破面に顕著なセパレーションが発生し、吸収エネルギーが著しく低下するので、仕上げ圧延終了温度は、板厚１／２ｔにおいてＡｒ３変態点温度以上で終了する。望ましくは８３０℃以上であれば、セパレーションの発生は、ある程度抑制できる。また、板表面温度についてもＡｒ３変態点温度以上とすることが望ましい。一方、８７０℃超では、パス間での回復により、変態核となる転位の密度が減少し、細粒化効果が失われ、低温靭性が劣化する恐れがある。従って、望ましくは８３０℃〜８７０℃の温度範囲で圧延を終了することが望ましい。
ここでＡｒ３変態点温度とは、例えば以下の計算式により鋼成分との関係で簡易的に示される。すなわち、
Ａｒ３＝９１０−３１０×％Ｃ＋２５×％Ｓｉ−８０×％Ｍｎｅｑ
但し、Ｍｎｅｑ＝Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ＋Ｍｏ＋Ｎｉ／２＋１０（Ｎｂ−０．０２）
または、Ｍｎｅｑ＝Ｍｎ＋Ｃｒ＋Ｃｕ＋Ｍｏ＋Ｎｉ／２＋１０（Ｎｂ−０．０２）＋１：Ｂ添加の場合である。
仕上げ圧延終了後、冷却を開始する。冷却開始温度は特に限定しないがＡｒ３変態点温度未満より冷却を開始すると粒成長により平均結晶粒径が粗大化し、強度の低下が懸念されるので、冷却開始温度はＡｒ３変態点温度以上が望ましい。
冷却開始から６５０℃までの温度域の冷却速度を２℃／ｓｅｃ以上５０℃以下とする。６５０℃を越えると、初析フェライトを強化するＮｂの析出が過時効となって強度が低下する。この冷却速度が２℃／ｓｅｃ未満であると粒成長により平均結晶粒径が粗大化し、強度の低下が懸念される。一方、５０℃／ｓｅｃ超の冷却速度では熱ひずみによる板そりが懸念されることから、５０℃／ｓｅｃ以下とする。
６５０℃から巻き取るまでの温度域での冷却速度は、空冷もしくはそれ相当の冷却速度で差し支えない。但し、Ｎｂ等の析出強化の効果を最大限に享受するためには、析出物が粗大化により過時効とならないために６５０℃から巻き取るまでの平均冷却速度が５℃／ｓｅｃ以上あることが望ましい。
冷却後は、ホットコイル製造工程の特徴である巻取り工程を効果的に活用する。冷却停止温度及び巻き取り温度は５２０℃以上６２０℃以下の温度域とする。６２０℃超で冷却を停止し、その後巻き取ると、Ｎｂ等の析出物が過時効となり析出強化が十分に発現しなくなる。また、Ｎｂ等を含む粗大な炭窒化物が形成され破壊の起点となり、延性破壊停止能、低温靭性や耐サワー性を劣化させる恐れがある。一方、５２０℃未満で冷却を終了し、巻き取ると目的の強度を得るために極めて効果的なＮｂ等の微細な炭化析出物が得られず、目的とする強度が得られなくなる。従って、冷却を停止し、巻き取る温度域は５２０℃以上６２０℃以下とする。
以下に、実施例により本発明をさらに説明する。
表２に示す化学成分を有するＡ〜Ｋの鋼は、転炉にて溶製して、ＣＡＳまたはＲＨで二次精練を実施した。脱酸処理は二次精練工程にて実施した。これらの鋼は、連続鋳造後、直送もしくは再加熱し、粗圧延に続く仕上げ圧延で１８．４ｍｍの板厚に圧下し、ランナウトテーブルで冷却後に巻き取った。但し、表中の化学組成についての表示は質量％である。
Figure 0004970625
製造条件の詳細を表３に示す。ここで、「成分」とは表２に示した各鋳片の記号を「電磁攪拌＋軽圧下」とは中心偏析低減のため連続鋳造時に実施した「磁攪拌」と「軽圧下」の有無を、「加熱温度」とはスラブ加熱温度実績を、「溶体化温度」とは、
ＳＲＴ（℃）＝６６７０／（２．２６−ｌｏｇ〔％Ｎｂ〕〔％Ｃ〕）−２７３
にて算出される温度を、「保持時間」は実績スラブ加熱温度での保持時間を、「粗有効累積ひずみ」とは下記（２）式で算出された粗圧延で実施された圧延の有効累積ひずみを、「バー冷却」とは圧延条件に応じて適宜行う目的でなされる圧延スタンド間冷却の有無を、「仕上げ有効累積ひずみ」とは下記（２）式で算出された仕上げ圧延で実施された圧延の有効累積ひずみを、「粗・仕上げ積」とは仕上げと粗で実施された圧延の有効累積ひずみの積を、
下記式（２）で算出される有効累積ひずみ（εｅｆｆ.）で、
Ｅｅｆｆ＝Σεｉ（ｔ，Ｔ） εｉ（ｔ，Ｔ）＝εｉ０／ｅｘｐ｛（ｔ／τＲ）２／３｝
ΤＲ＝τ０・ｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ） τ０＝８．４６×１０−６
Ｑ＝１８３２００Ｊ Ｒ＝８．３１４Ｊ／Ｋ・ｍｏｌ ・・・（２）
「ＦＴ」とは仕上げ圧延終了温度を、「Ａｒ３変態点温度」とは計算Ａｒ３変態点温度を、「６５０℃までの冷却速度」とは冷却開始温度〜６５０℃の温度域を通過する時の平均冷却速度を、「ＣＴ」とは巻取温度を示している。
Figure 0004970625
このようにして得られた鋼板の材質を表４に示す。調査方法を以下に示す。
引張試験はＲ方向よりＪＩＳ Ｚ ２２０１に記載の５号試験片を切出し、ＪＩＳ Ｚ２２４１の方法に従って実施した。シャルピー衝撃試験は板厚中心のＲ方向よりＪＩＳ Ｚ ２２０２に記載の試験片を切出し、ＪＩＳ Ｚ ２２４２の方法に従って実施した。
ＤＷＴＴ（Drop Weight Tear Test）試験はＲ方向より、３００ｍｍＬ×７５ｍｍＷ×板厚（ｔ）ｍｍの短冊状の試験片を切り出し、これに５ｍｍのプレスノッチを施したテストピースを作製して実施した。
次に、先の図３に示したように試験後のＤＷＴＴ試験片各々から切出したミクロサンプルよりまず、結晶粒径とミクロ組織を測定するためにＥＢＳＰ−ＯＩＭTM（Electron Back Scatter Diffraction
Pattern-Orientation Image Microscopy）を用いた。サンプルはコロイダルシリカ研磨剤で３０〜６０分研磨し、倍率４００倍、１６０×２５６μｍエリア、測定ステップ０．５μｍの測定条件でＥＢＳＰ測定を実施した。
また、ミクロ組織については、ＥＢＳＰ−ＯＩＭTMに装備されているKernel Average Misorientation（ＫＡＭ）法にて初析フェライト体積分率を求めた。
さらに、最大Ｍｎ偏析量の測定であるが、ＥＰＭＡ（Electron Probe
Micro Analyzer）、又はＥＰＭＡによる測定結果を画像処理することができるＣＭＡ（Computer
Aided Micro Analyzer）によって製品板のＭｎ濃度分布を測定した。プローブ径を２μｍ、測定範囲は、中心製品板の中心偏析部を少なくとも板厚方向１ｍｍ、板幅方向３ｍｍのエリアである。
このように測定したＭｎの中心偏析部位をマイクロビッカース硬度計にて２５ｇ×１５秒で中心偏析部を中心に５０μｍピッチで板厚方向１ｍｍ、板幅方向３ｍｍのエリアを測定し、各板厚方向位置での板幅方向の平均値を平均母材硬度とし、この硬度のうち中心偏析部の最大の硬度の板幅方向平均値を最高硬度と定義した。
表４において、「ミクロ組織」とは、試験後のＤＷＴＴ試験片各々から切出したミクロサンプルの１／２ｔにおけるミクロ組織である。
このうち「最大Ｍｎ偏析量」とは、当該サンプルにおいて上述の手法にて測定した値であり、「初析フェライト体積分率」とは、上述の、ＥＢＳＰ−ＯＩＭTMのＫＡＭ法にて測定した値であり、「個数平均粒径」、「エリア平均粒径」、「標準偏差」とは同じくＥＢＳＰ−ＯＩＭTMでの測定結果である。
「引張試験」結果は、Ｒ方向ＪＩＳ５号試験片の結果を、「ＳＡ（−２０℃）」は、−２０℃でのＤＷＴＴ試験における延性破面率を、「セパレーションインデックス」とは同じく−２０℃でのＤＷＴＴ試験における破断面のセパレーションインデックスを、「吸収エネルギーｖＥ−２０℃」は、シャルピー衝撃試験における−２０℃で得られる吸収エネルギーを示している。
Figure 0004970625
本発明に沿うものは、鋼番１、２，３、１２、１３、１４、１５の７鋼であり、所定の量の鋼成分を含有し、ミクロ組織で初析フェライト分率が３％以上２０％以下で他が低温変態相であり、ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が２．５μｍ以下、かつエリア平均粒径が９μｍ以下、その標準偏差が２．３μｍ以下であり、板厚中央部の板面に平行な｛２１１｝面と｛１１１｝面の反射Ｘ線強度比｛２１１｝／｛１１１｝が１．１以上であることを特徴とし、造管前の素材としてＸ８０グレード相当の引張強度を有する低温靭性に優れるスパイラルパイプ用高強度熱延鋼板が得られている。
上記以外の鋼は、以下の理由によって本発明の範囲外である。
鋼番４は、加熱温度が本発明の範囲外であるので、Ｎｂの溶体化が不十分ため、Ｘ８０グレード相当の引張強度が得られず、さらにＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番５は、加熱保持時間が本発明の範囲外であるので、Ｎｂの溶体化が不十分ため、Ｘ８０グレード相当の引張強度が得られず、さらにＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番６は、粗有効累積ひずみが本発明の範囲外であるので、目的とするミクロ組織が得られず、ＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番７は、仕上げ有効累積ひずみが本発明の範囲外であるので、目的とするミクロ組織が得られず、ＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番８は、粗有効累積ひずみと仕上げ有効累積ひずみの積が本発明の範囲外であるので、目的とするミクロ組織が得られず、ＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番９は、仕上げ圧延温度がＡｒ３変態点以下であり、二相域圧延となり面強度比が温発明範囲外となり、セパレーションの発生が顕著である。
鋼番１０は、冷却速度が本発明の範囲外であるので、冷却中に粒成長してしまい、目的とするミクロ組織が得られず、ＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番１１は、ＣＴが本発明の範囲外であるので、十分な析出強化の効果が得られないため、素材としてＸ８０グレード相当の引張強度が得られていない。
鋼番１６は、Ｃ含有量が本発明の範囲外であるので目的とするミクロ組織が得られず、ｖＥ（−２０℃）が低い。
鋼番１７は、Ｎｂ含有量が本発明の範囲外であるので、十分な析出強化の効果が得られず、素材としてＸ８０グレード相当の引張強度が得らればかりが、十分な制御圧延効果が得られないため、目的とするミクロ組織が得られず、ｖＥ（−２０℃）が低い。
鋼番１８は、Ｓ／Ｃａが本発明請求項１の範囲外であるので、ＭｎＳ等の介在物が脆性破壊の起点となるため、ＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番１９は、Ｔｉ含有量が本発明の範囲外であるので、加熱オーステナイト粒径が粗大となり、目的とするミクロ組織が得られず、ＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番２０は、Ｎ＊が本発明の範囲外であるので、ＳＡ（−２０℃）が低い。
鋼番２１は、Ｍｎ含有量が本発明の範囲外であるので、ＳＡ（−２０℃）が低く、セパレーションの発生も顕著で、ｖＥ（−２０℃）が低い。
なお、上記実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
本発明は、鉄鋼業における電縫鋼管及びスパイラル鋼管に用いる熱延鋼板の製造に、利用することができる。特に用いることにより厳しい耐破壊特性が要求される寒冷地においても１６ｍｍ以上の板厚でＡＰＩ５Ｌ−Ｘ８０規格以上の高強度なスパイラルラインパイプが製造に利用することができる。

Claims (12)

  1. 質量％にて、
    Ｃ ＝０．０２〜０．０６％、
    Ｓｉ＝０．０５〜０．５％、
    Ｍｎ＝１〜２％、
    Ｎｂ＝０．０５〜０．１２％、
    Ｔｉ＝０．００５〜０．０２％、
    Ｐ ≦０．０３％、
    Ｓ ≦０．００５％、
    Ｏ ≦０．００３％、
    Ａｌ＝０．００５〜０．１％、
    Ｎ ＝０．００１５〜０．００６％、
    Ｃａ＝０．０００５〜０．００３％、
    Ｖ ≦０．１５％（０％を含まない）、
    Ｍｏ≦０．３％（０％を含まない）、
    Ｎ−１４／４８×Ｔｉ≧０％、
    を満足し、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなる熱延鋼板であって、
    当該鋼板表面から板厚の１／２厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が３％以上２０％以下で他が低温変態相及び１％以下のパーライトであり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が１μｍ以上２．５μｍ以下かつエリア平均粒径が３μｍ以上９μｍ以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が０．８μｍ以上２．３μｍ以下であり、また鋼板表面から板厚の１／２厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する｛２１１｝方向と｛１１１｝方向の反射Ｘ線強度比｛２１１｝／｛１１１｝が１．１以上であることを特徴とする熱延鋼板。
  2. 前記熱延鋼板が、さらに質量％にて、
    Ｃｒ＝０．０５〜０．３％、
    Ｃｕ＝０．０５〜０．３％、
    Ｎｉ＝０．０５〜０．３％、
    Ｂ ＝０．０００２〜０．００３％、
    のうち一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の熱延鋼板。
  3. 前記熱延鋼板が、さらに、
    ０＜Ｓ／Ｃａ＜０．８
    を満足することを特徴とする請求項２に記載の熱延鋼板。
  4. 前記熱延鋼板が、さらに質量％にて、
    ＲＥＭ＝０．０００５〜０．０２％、
    を含有することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱延鋼板。
  5. 前記熱延鋼板の中心偏析部の最高硬度が３００Ｈｖ以下で、母材の平均硬度＋５０Ｈｖ以上の偏析帯幅が２００μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の熱延鋼板。
  6. 質量％にて、
    Ｃ ＝０．０２〜０．０６％、
    Ｓｉ＝０．０５〜０．５％、
    Ｍｎ＝１〜２％、
    Ｎｂ＝０．０５〜０．１２％、
    Ｔｉ＝０．００５〜０．０２％、
    Ｐ ≦０．０３％、
    Ｓ ≦０．００５％、
    Ｏ ≦０．００３％、
    Ａｌ＝０．００５〜０．１％、
    Ｎ ＝０．００１５〜０．００６％、
    Ｃａ＝０．０００５〜０．００３％、
    Ｖ ≦０．１５％（０％を含まない）、
    Ｍｏ≦０．３％（０％を含まない）、
    Ｎ−１４／４８×Ｔｉ≧０％、
    を満足し、残部がＦｅ及び不可避的不純物元素からなる熱延鋼板を得るために溶製され、鋳造された鋳片を式（１）により求められるＳＲＴ温度以上、１２６０℃以下に加熱した後当該温度域で２０分以上保持し、その後熱間圧延により熱延鋼板を製造するに際し、式（２）で求められる有効累積ひずみ（εeff.）で、粗圧延の有効累積ひずみが０．４以上、仕上げ圧延の有効累積ひずみが０．９以上且つ粗圧延の有効累積ひずみと仕上げ圧延の有効累積ひずみとの積が０．３８以上となる熱間圧延を行い、当該熱間圧延をＡｒ３変態点温度以上で終了した後、６５０℃までの温度域を前記鋼板の板厚中心部で２℃／ｓｅｃ以上５０℃／ｓｅｃ以下の冷却速度で冷却後、５２０℃以上６２０℃以下の温度域で前記鋼板を巻き取ることを特徴とする熱延鋼板の製造方法。
    ＳＲＴ（℃）＝６６７０／（２．２６−ｌｏｇ〔％Ｎｂ〕〔％Ｃ〕）−２７３
    ・・・（１）
    ここで、〔％Ｎｂ〕、〔％Ｃ〕は、それぞれＮｂとＣの鋼板中の含有量（質量％）を示す。
    ε eff＝Σεi（ｔ，Ｔ） ・・・（２）
    ここで、
    ε i（ｔ，Ｔ）＝εi0／ｅｘｐ｛（ｔ／τR）2/3｝、
    τR＝τ0・ｅｘｐ（Ｑ／ＲＴ）、
    τ0＝８．４６×１０-6、
    Ｑ＝１８３２００Ｊ、
    Ｒ＝８．３１４Ｊ／Ｋ・ｍｏｌ、
    ｔは、粗圧延の場合は当該パスでの仕上げ圧延直前までの累積時間、仕上げ圧延の場合は冷却直前までの累積時間、Ｔは、当該パスでの圧延温度を示す。
  7. 前記熱延鋼板が、さらに質量％にて、
    Ｃｒ＝０．０５〜０．３％、
    Ｃｕ＝０．０５〜０．３％、
    Ｎｉ＝０．０５〜０．３％、
    Ｂ ＝０．０００２〜０．００３％、
    のうち一種または二種以上を含有することを特徴とする請求項６に記載の熱延鋼板の製造方法。
  8. 前記熱延鋼板が、さらに、
    ０＜Ｓ／Ｃａ＜０．８
    を満足することを特徴とする請求項７に記載の熱延鋼板の製造方法。
  9. 前記熱延鋼板が、さらに質量％にて、
    ＲＥＭ＝０．０００５〜０．０２％、
    を含有することを特徴とする請求項６〜８のいずれか１項に記載の熱延鋼板の製造方法。
  10. 前記熱間圧延に際して熱間圧延の各圧延パス間で冷却を行うことを特徴とする請求項６〜９のいずれか１項に記載の熱延鋼板の製造方法。
  11. 前記熱延鋼板を得るための鋳片を連続鋳造する際に、誘導電磁攪拌により溶鋼を旋回させながら鋳造し、鋳片の最終凝固位置における凝固収縮に見合うように前記連続鋳造の圧下量を制御することを特徴とする請求項６〜１０のいずれか１項に記載の熱延鋼板の製造方法。
  12. 前記熱延鋼板は、当該鋼板表面から板厚の１／２厚の深さにおけるミクロ組織において初析フェライト分率が３％以上２０％以下で他が低温変態相及び１％以下のパーライトであり、前記ミクロ組織全体の個数平均結晶粒径が１μｍ以上２．５μｍ以下かつエリア平均粒径が３μｍ以上９μｍ以下であり、前記エリア平均粒径の標準偏差が０．８μｍ以上２．３μｍ以下であり、また鋼板表面から板厚の１／２厚の深さにおいて鋼板表面に平行な面に対する｛２１１｝方向と｛１１１｝方向の反射Ｘ線強度比｛２１１｝／｛１１１｝が１．１以上であることを特徴とする請求項６〜１１のいずれか１項に記載の熱延鋼板の製造方法。
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