JP4954535B2 - 電界発光素子 - Google Patents
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Description
交流駆動型電界発光素子には、大別して分散型と薄膜型と2種類の構造のものがある。
前者の分散型電界発光素子は、電界発光蛍光体の粒子(以下、蛍光体粒子ということがある)をシアノエチルセルロースのような高誘電体物質(有機バインダー)中に分散させた蛍光体材料により発光体層を形成し、この発光体層を、少なくとも片面側に絶縁高誘電体層を介して2つの電極層で挟み込んで構成される。そして、2つの電極層のうちで少なくとも一方を透明電極層とし、電極層間に所定の電圧および周波数の交流電圧を印加することにより、発光が得られる。(例えば、特許文献1参照)
電界発光蛍光体として、例えば、多量の硫化銅(Cu2SもしくはCuxS)を母体であるZnSの結晶中に析出させた銅付活硫化亜鉛蛍光体(ZnS:Cu,Cl)が用いられる。この蛍光体は、数十μの粒子径をもつ粒子である。
を内包したEL発光が可能な硫化亜鉛蛍光体粒子を高誘電体層の上に形成し、もう一方の電極を備えた基板で狭持することに得られる。
一方、薄膜型電界発光素子は、ガラス基板の上にITO透明電極層、第1絶縁層、電界発光体層、第2絶縁層、背面金属電極層が順に積層して形成された構造を有している。そして、電界発光体層は、蒸着などの方法により1/10μmオーダーの厚さの薄膜状に形成されている。ITO透明電極層と背面金属電極層との間に100V程度の交流電圧を加え、電界発光体層に2×106V/cm程度の高電界を印加することにより、発光が得ら
れる。(例えば、非特許文献1参照)
直流駆動型電界発光素子にはp型半導体基板と、該基板上に形成された発光体層がn型半導体基板によって狭持された電界発光素子がある。さらに、前記p型半導体基板をITO等の透明電極層付ガラス基板上に設けた電界発光素子も知られている。
このため、発光輝度に優れるとともに低閾電圧で駆動させることができる電界発光素子の出現が求められていた。
[1]導電膜付基板(1)、該基板(1)の導電膜表面に形成された発光体層および発光体層上の
絶縁膜、および該絶縁膜上に、導電膜が対峙するように積層された導電膜付基板(2)とか
らなる電界発光素子であり、
発光体層が蛍光体粒子とシリコン微粒子とからなる電界発光素子。
[2]前記導電膜付基板(1)と発光体層との間に絶縁膜を設けてなる[1]の電界発光素子。
[3]p型半導体基板(1)、該基板上に形成された発光体層、および該発光体層表面に形成されてなるn型半導体基板(2)とからなる電界発光素子であり、
発光体層が蛍光体粒子とシリコン微粒子とからなる電界発光素子。
[4]前記シリコン微粒子の平均粒子径が1〜1000nmの範囲にある[1]〜[3]の電界発
光素子。
[5]前記発光体層中のシリコン微粒子の含有量が固形分として1〜80重量%の範囲にあ
る[1]〜[4]の電界発光素子。
[6]前記発光体層がさらに電子放出源を含む[1]〜[5]の電界発光素子。
[7]前記電子放出源が半導体または導体であって、平均粒子径が5〜1000nmの範囲
にある粒子である[1]〜[6]の電界発光素子。
[8]前記発光体層中の電子放出源の含有量が固形分として1〜80重量%の範囲にあり、
かつ、シリコン微粒子と電子放出源の合計含有量が、発光体層中の固形分として2〜80重量%の範囲にある[1]〜[7]の電界発光素子。
[9]前記発光体層がさらに有機バインダーを含み、発光体層中の有機バインダーの含有量
が、固形分として1〜50重量%の範囲にある[1]〜[8]の電界発光素子。
[10]前記有機バインダーの比誘電率が2〜4の範囲にある[1]〜[9]の電界発光素子。
[11]前記導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)の少なくとも一方が、透明導電膜付基板である[1]〜[10]の電界発光素子。
[電界発光素子]
本発明に係る電界発光素子は、導電膜付基板(1)、該基板(1)の導電膜表面に形成された発光体層および発光体層上の絶縁膜、および該絶縁膜上に、導電膜が対峙するように積層
された導電膜付基板(2)とからなる電界発光素子であり、
発光体層が蛍光体粒子とシリコン微粒子とからなる。
図1中、符号1は導電膜付基板(1)、2は導電膜付基板(2)を示し、3aおよび3bは導電膜(電極)であり、4は発光体層、5は絶縁膜を示す。かかる電界発光素子は導電膜間に電気が印加され、発光するようになっている。
導電膜付基板(1)
本発明に用いる導電膜付基板(1)は、ガラス、石英、Al2O3、アクリル等の基板上に導電膜が形成されている。
通常、導電膜の厚さは、0.05〜0.5μmの範囲にある。導電膜付基板(1)に用い
る基板および導電膜は透明であっても不透明であってもよいが、発光する光が透過する方の導電膜基板は透明であることが重要である。
発光体層
本発明に用いる発光体層は蛍光体粒子とシリコン微粒子とからなっている。
(蛍光体粒子)
蛍光体粒子としては、従来公知の蛍光体粒子を用いることができ、例えば、銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛(ZnS:Cu,Al)、ユウロピウム付活酸化イットリウム(Y2O3:Eu)、マンガン付活硫化亜鉛(ZnS:Mn)、銅付活硫化亜鉛(ZnS:C
u)、銀付活硫化亜鉛(ZnS:Ag)、銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛(ZnS:Cu,Al)、マンガン付活珪酸亜鉛(Zn2SiO4:Mn)、ユウロピウム付活酸化アルミニウムバリウムマグネシウム(BaMgAl10O17:Eu)、ユウロピウム付活硫化イットリア(Y2O2S:Eu)、ユウロピウム付活酸化イットリウム(Y2O3:Eu)等が挙げられる。
蛍光体粒子の平均粒子径が小さいものは、蛍光体粒子によっては結晶性が不充分な場合があり、付活材として導入する金属添加物による活性化が充分に行われず、蛍光体粒子の発光輝度が不充分となる場合がある。また、蛍光体粒子の平均粒子径が大きすぎると、蛍光を発する表面が減少し、発光輝度が不充分となることがある。
(シリコン微粒子)
本発明に用いるシリコン微粒子は平均粒子径が1〜1000nm、さらには1.5〜100nmの範囲にあることが好ましい。シリコン微粒子を添加することで、発光輝度を高く、かつ駆動電圧を小さくできる。その理由は明確ではないものの。シリコン微粒子を使用することで、電解中を維道する電子の注入電圧を低減する効果があり、またシリコン微粒子自身の発光による発光アシスト、及びシリコン微粒子からの電子放出があるためと考えられる。
SiOx・・・・・(1)
(但し、xは2未満である。)
このようなシリコン微粒子として、粒子内にx=0の金属シリコンを含有している金属シリコン微粒子であっても、0<x<2の範囲にあるシリコン微粒子であっても、また金属シリコンと0<x≦2の範囲にあるシリコンとの混合物からなる微粒子であってもよい。さらに好ましいxは1以下である。
発光体層中のシリコン微粒子の含有量が固形分として少なすぎても、シリコン微粒子による発光補助効果(シリコン微粒子自身の発光)、電子供与効果が充分得られず、発光輝度の向上あるいは閾電圧の低下が不充分となることがある。
具体的には、(1)スパッタ法によりSiとSiO2の混合ターゲットによりSiウエハー上
に成膜したSi-SiO2混合膜を熱処理してナノサイズの結晶Si粒子を析出させた後、ナ
ノサイズの結晶Si粒子をHF溶液にて抽出する方法、(2)Si結晶基板(シリコンウエハー)をメノウ乳鉢、ボールミルなどで10〜1000μm程度に粉砕してSi粒子とし、HF
-HNO3-CH3COOH混合水溶液でSi粒子表面をエッチングして所望する粒子径とし
て抽出する方法等がある。
(WS)/(WP)を大きくしても、主たる発光源である蛍光体粒子の発光が減少するとともにシリコン微粒子が多すぎるために発光体層の導電性が高くなり発光体層を介して上下基板電極が短絡した状態になることがあり、効果的な発光が得られない場合がある。
(電子放出源)
本発明に用いる発光体層にはさらに電子放出源を含むことが好ましく、電子放出源は半導体または導体であって、平均粒子径が5〜1000nm、さらには10〜100nmの範囲にあることが好ましい。
、Cu等の金属微粒子、およびSb2O5等の酸化物導電体等が挙げられる。電子放出源は蛍光体粒子上に付着していることが望ましい。また電子放出源は、電子供与体として機能するものと考えられる。
発光体層中の電子放出源の含有量は固形分として1〜79重量%、さらには10〜60重量%の範囲にあり、かつ、シリコン微粒子と電子放出源の合計の含有量が固形分として2〜80重量%、さらには10〜60重量%の範囲にあることが好ましい。
0.8、さらには0.1〜0.5の範囲にあることが好ましい。
(有機バインダー)
本発明の発光体層にはさらに有機バインダーを含んでいてもよく、発光体層中の有機バインダーの含有量が固形分として1〜50重量%、さらには2〜30重量%の範囲にあることが好ましい。バインダーを含んでいると蛍光体粒子を緻密に充填でき、しかも発光体の強度を高くすることが可能となる。
有機バインダーの比誘電率が小さいものは、交流電圧を印加した場合にインピーダンスが大きくなり、このため印加電圧を大きくしなければならず、有機バインダーで前記範囲を越えて比誘電率が大きいものは得ることが困難である。
本発明に用いる絶縁膜としては従来公知の絶縁膜を用いることができ、例えば、ポリエチレン、ポリ塩化ビニール、ポリスチレン、ナイロン等の透明性のある有機系フィルム等が挙げられる。また、チタン酸バリウム、酸化シリコン、チッ化シリコン、炭化シリコン、ニオブ酸ストロンチウム等の高誘電率の無機薄膜も好適に用いることができる。
導電膜付基板(2)
本発明に用いる導電膜付基板(2)としては、導電膜付基板(1)で例示したものが挙げられるが、これらの中でも、基板および導電膜として透明基板および透明導電膜が好適である。
設けていてもよい。
このような態様の電界発光素子の模式図を図2に示した。
のが挙げられる。絶縁膜6は透明なものを形成することが望ましい。
膜としていずれも透明基板および透明導電膜を用いることが望ましい。
このような図2の態様の電界発光素子は、両面が発光することができるので照明機器、装飾品等に好適である。
に形成された発光体層、および該発光体層表面に形成されてなるn型半導体基板(2)とか
らなり、発光体層が蛍光体粒子とシリコン微粒子とからなる。
、例えば、シリコンウェハーは好適に用いることができる。また、前記したガラス基板等の上にp型半導体特性を有するCuAlO2、NiO等の層を形成したものを用いることもできる。
[実施例]
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
[実施例1]
シリコン微粒子(1)の調製
シリコンウェハー(住友スチックス社製:FZ基板)を、ボールミルを用いて粒子径が約5〜100μmになるまで粉砕し、沈降分離法により分級して平均粒子径10μm(CV値:3%以下)のシリコン粒子を採取した。ついで、シリコン粒子をHF:HNO3:CH3COOH:H2O混合水溶液(HF:0.005mol/L、HNO3:0.01mol/L、CH3COOH:0.03mol/L)のエッチング液に180分間浸漬し、平均粒子径2.5nmのシリコン粒子を得た。ついで、直ちに限外濾過法により洗浄し、濃縮してSiとしての濃度1重量%のシリコン微粒子分散液を得た。その後、この分散液を凍結乾燥法により乾燥させ、平均粒子径2.5nmのシリコン微粒子(1)を調製した。
電界発光素子に用いられる一対の導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)を準備した。この導電膜付基板は、ガラス基板の片面にITOからなる透明導電層が形成されている。
法により塗布し、厚さ30μmの発光体層を形成した。
ついで、絶縁膜として厚さ12μmのポリエチレン膜をその上に形成し、導電膜付基板(2
)を積層して導電膜同士が対向するように挟み電界発光素子(1)を作製した。
得られた電界発光素子(1)に、最大500Vpp、周波数1kHzの交流電圧を印加したと
ころ、鮮やかな緑色の発光が見られた。最大輝度は350cd/m2(@300Vpp)であった。
上記発光輝度の測定を継続して行い、輝度が初期輝度の50%に減衰するまでの時間を発光寿命として測定した。電界発光素子(1)の発光寿命は15,000時間であった。
電界発光素子(1)に、0Vppから徐々に電圧を印加し、最大輝度の50%の発光強度が
確認される印加電圧(閾電圧)を測定したところ、200Vppであった。
[実施例2]
電界発光素子(2)の作製
実施例1において、シリコン微粒子(1)のエタノール分散液(固形分濃度10重量%)
20gを加えた以外は同様にして電界発光素子(2)を作製した。
表1に示した。
[実施例3]
電界発光素子(3)の作製
実施例1において、蛍光体粒子50gと、シリコン微粒子(1)のエタノール分散液(固
形分濃度10重量%)700gを加えた以外は同様にして電界発光素子(3)を作製した。
表1に示した。
[実施例4]
シリコン微粒子(2)の調製
実施例1において、エッチング液に185分間浸漬した以外は同様にして平均粒子径2.0nmのシリコン微粒子(2)を調製した。
実施例1において、シリコン微粒子(2)を用いた以外は同様にして電界発光素子(4)を作製した。
表1に示した。
[実施例5]
シリコン微粒子(3)の調製
実施例1において、エッチング液に110分間浸漬した以外は同様にして平均粒子径300nmのシリコン微粒子(3)を調製した。
実施例1において、平均粒径300nmのシリコン微粒子を用いた以外は同様にして電界発光素子(5)を作製した。
表1に示した。
[実施例6]
電界発光素子(6)の作製
電界発光素子に用いられる一対の導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)を準備した。
散液(固形分濃度10重量%)200g、および平均粒径40nmの電子放出源(ITO粒子)(触媒化成工業(株)製:ELCOM-TL−131)のエタノール分散液(固形
分濃度10重量%)200gとを加えて混合した後、100℃に加熱し溶剤を揮発させて乾燥し、シリコン微粒子を混合した蛍光体粒子を調製した。
次いで、得られたシリコン微粒子を混合した蛍光体粒子を、導電膜付基板(1)上に沈降法
により塗布し、厚さ30μmの発光体層を形成した。
得られた電界発光素子(6)について発光輝度、発光寿命および閾電圧を測定し、結果を
表1に示した。
[実施例7]
電界発光素子(7)の作製
実施例6においてシリコン微粒子(1)、電子放出源を混合乾燥させた蛍光体粒子100
gを秤量し、シアノエチルセルロース100gと混合攪拌したものを導電膜付基板(1)上
に塗布し、120℃のホットプレート上で乾燥・焼成し発光体層を形成した。
得られた電界発光素子(7)について発光輝度、発光寿命および閾電圧を測定し、結果を表1に示した。
[実施例8]
電界発光素子(8)の作製
実施例1において、平均粒径8μmのユーロピウム付活酸化イットリウム(Y2O3:Eu)蛍光体粒子(化成オプトニクス(株)製:LP-RE1)を用いた以外は同様にして電界発光素子(8)を作製した。
表1に示した。
[実施例9]
電界発光素子(9)の作製
実施例1において、平均粒径10μmのマンガン付活硫化亜鉛(ZnS:Mn)蛍光体
粒子(化成オプトニクス(株)製:KX-605A)を用いた以外は同様にして電界発光素子(9)を作製した。
を表に示した。
[実施例10]
電界発光素子(10)の作製
電界発光素子に用いられる一対の導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)を準備した。
一方、5μmの平均粒径を有する銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛(ZnS:Cu,Al)蛍光体粒子100gに、平均粒径2.5nmのシリコン微粒子(1)のエタノール分散
液(固形分10重量%)200gを加えて混合した後、100℃に加熱し溶剤を揮発させて乾燥し、シリコン微粒子(1)を混合した蛍光体粒子を調製した。
ついで、絶縁膜(2)として厚さ12μmのポリエチレン膜をその上に形成し、導電膜付
基板(2)を積層して導電膜同士が対向するように挟み電界発光素子(10)を作製した。
[実施例11]
電界発光素子(11)の作製
電界発光素子に用いられるp型半導体基板(1)としてシリコンウェハー(フジミ電子工
業(株)製:p-Type Siウエハー)とn型半導体基板として実施例1で用いたITO膜付基板(2)を準備した。
ついで、導電膜付基板(2)を積層して導電膜同士が対向するように挟み電界発光素子(11)
を作製した。
得られた電界発光素子(1)に、最大10Vの直流電圧を印加したところ、鮮やかな緑色
の発光が見られた。最大輝度は200cd/m2(電圧:8V、電流値:0.5mA/cm2)であった。
上記発光輝度の測定を継続して行い、輝度が初期輝度の50%に減衰するまでの時間を発光寿命として測定した。電界発光素子(1)の発光寿命は8,000時間であった。
電界発光素子(11)に、0Vから徐々に電圧を印加し、最大輝度の50%の発光強度が確認される印加電圧(閾電圧ということがある)を測定したところ、6V(@0.3mA/cm2)であった。
[比較例1]
電界発光素子(R1)の作製
電界発光素子に用いられる一対の導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)を準備した。ついで、5μmの平均粒径を有する銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛(ZnS:Cu,Al)蛍光体粒子を、導電膜付基板(1)上に沈降法により塗布し、厚さ30μmの発光体
層を形成した。
得られた電界発光素子(R1)について発光輝度、発光寿命および閾電圧を測定し、結果を表1に示した。
[比較例2]
電界発光素子(R2)の作製
電界発光素子に用いられる一対の導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)を準備した。
一方、5μmの平均粒径を有する銅およびアルミニウム付活硫化亜鉛(ZnS:Cu,Al)蛍光体粒子を絶縁膜(1)上に沈降法により塗布し、厚さ30μmの発光体層を形成し
た。
基板(2)を積層して導電膜同士が対向するように挟み電界発光素子(R2)を作製した。
得られた電界発光素子(R2)について発光輝度、発光寿命および閾電圧を測定し、結果を表1に示した。
[比較例3]
電界発光素子(R3)の作製
電界発光素子に用いられる一対の導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)を準備した。ついで、平均粒径8μmのユーロピウム付活酸化イットリウム(Y2O3:Eu)蛍光体粒子を導電膜付基板(1)上に沈降法により塗布し、厚さ30μmの発光体層を形成した。
層して導電膜同士が対向するように挟み電界発光素子(R3)を作製した。
得られた電界発光素子(R3)について発光輝度、発光寿命および閾電圧を測定し、結果を表1に示した。
[比較例4]
電界発光素子(R3)の作製
電界発光素子に用いられる一対の導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)を準備した。
膜付基板(1)上に沈降法により塗布し、厚さ30μmの発光体層を形成した。
絶縁膜として厚さ12μmのポリエチレン膜をその上に形成し、導電膜付基板(2)を積
層して導電膜同士が対向するように挟み電界発光素子(R4)を作製した。
[比較例5]
電界発光素子(R5)の作製
電界発光素子に用いられるp型半導体基板(1)としてシリコンウェハー(フジミ電子工
業(株)製:p-Type Siウエハー)とp型半導体基板として実施例1で用いたITO膜付基板(2)を準備した。
形成した。
得られた電界発光素子(R5)について発光輝度、発光寿命および閾電圧を測定し、結果を表1に示した。
2・・・導電膜付基板(2)
3a,3b・・・導電膜(電極)
4・・・発光体層
5,6・・・絶縁膜
11・・・p型半導体基板(1)
12・・・発光体層
13・・・n型半導体基板(2)
14・・・透明基板
Claims (10)
- 導電膜付基板(1)、該基板(1)の導電膜表面に形成された発光体層および発光体層上の絶縁膜、および該絶縁膜上に、導電膜が対峙するように積層された導電膜付基板(2)とからなる電界発光素子であり、
発光体層が平均粒子径2〜10μmの範囲にある蛍光体粒子と、平均粒子径1.5〜100nmの範囲にあるシリコン微粒子とからなり、シリコン微粒子(ただし、シリコン微粒子は、SiO x で表され、xは2未満)と蛍光体粒子との固形分としての重量比(シリコン/蛍光体)が0.1〜0.5の範囲にあることを特徴とする電界発光素子。 - 前記導電膜付基板(1)と発光体層との間に絶縁膜を設けたことを特徴とする請求項1に記載の電界発光素子。
- p型半導体基板(1)、該基板上に形成された発光体層、および該発光体層表面に形成されてなるn型半導体基板(2)とからなる電界発光素子であり、
発光体層が平均粒子径2〜10μmの範囲にある蛍光体粒子と、平均粒子径1.5〜100nmの範囲にあるシリコン微粒子とからなり、シリコン微粒子(ただし、シリコン微粒子は、SiO x で表され、xは2未満)と蛍光体粒子との固形分としての重量比(シリコン/蛍光体)が0.1〜0.5の範囲にあることを特徴とする電界発光素子。 - 前記発光体層中のシリコン微粒子の含有量が固形分として1〜80重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電界発光素子。
- 前記発光体層がさらに電子放出源を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の電界発光素子。
- 前記電子放出源が半導体または導体であって、平均粒子径が5〜1000nmの範囲にある粒子であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の電界発光素子。
- 前記発光体層中の電子放出源の含有量が固形分として1〜80重量%の範囲にあり、かつ、シリコン微粒子と電子放出源の合計含有量が、発光体層中の固形分として2〜80重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の電界発光素子。
- 前記発光体層がさらに有機バインダーを含み、発光体層中の有機バインダーの含有量が、固形分として1〜50重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の電界発光素子。
- 前記有機バインダーの比誘電率が2〜4の範囲にあることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の電界発光素子。
- 前記導電膜付基板(1)および導電膜付基板(2)の少なくとも一方が、透明導電膜付基板であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の電界発光素子。
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