JP5136324B2 - 液晶性樹脂組成物およびそれからなる成形品 - Google Patents
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(1)液晶性樹脂(A)100重量部に対して、最大繊維長が1000μm以下でかつ重量平均繊維長が200μm以上450μm以下の繊維状充填剤(B)20〜80重量部および非繊維状充填剤(C)として黒鉛20〜80重量部を配合してなる液晶性樹脂組成物であって、前記黒鉛が固定炭素90%以上であり、液晶性樹脂(A)との体積比(C)/(A)が0.15〜0.18の割合で配合してなることを特徴とする液晶性樹脂組成物、
(2)繊維状充填剤(B)の繊維長の確率密度関数において、繊維長が200μm〜450μmの区間の積分値が0.5以上である(1)記載の液晶性樹脂組成物、
(3)繊維状充填剤(B)の繊維長の確率密度関数において、繊維長が450μm〜800μmの区間の積分値が0.25以下である上記(1)または(2)に記載の液晶性樹脂組成物、
(4)繊維状充填剤(B)の繊維長の確率密度関数において、繊維長が200μm以上450μm以下の範囲で確率密度が最大値を示す上記(1)〜(3)のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物、
(5)繊維状充填剤(B)の繊維長の確率密度関数において、繊維長が200μm以上450μm以下の範囲で確率密度の極小値が無い上記(1)〜(4)のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物、
(6)さらに、最大繊維長が1000μm未満の金属繊維(D)を液晶性樹脂(A)との体積比(D)/(A)が0.10〜0.25の割合で配合してなる上記(1)〜(5)のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物、
(7)上記(1)〜(6)のいずれか記載の液晶性樹脂組成物を成形してなる成形品、である。
繊維長Liの確率密度(Pi)=(Li×fi)/(Σ(Li×fi)) (式1)
式中のfiは繊維長Liの本数である。
固定炭素(%)=(Q)/(P)×100
[参考例1]
p−ヒドロキシ安息香酸994重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル126重量部、テレフタル酸112重量部、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレート216重量部および無水酢酸960重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら、室温から150℃まで昇温しながら3時間反応させ、150℃から250℃まで2時間で昇温し、250℃から330℃まで1.5時間で昇温させた後、325℃、1.5時間で6.5×10−3Paまで減圧し、さらに約0.25時間撹拌を続けて重縮合を行った。芳香族オキシカルボニル単位80モル当量、芳香族ジオキシ単位7.5モル当量、エチレンジオキシ単位12.5モル当量、芳香族ジカルボン酸単位20モル当量からなる融点314℃、溶融粘度25Pa・s(324℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A1)を得た。
p−ヒドロキシ安息香酸994重量部、4,4’−ジヒドロキシビフェニル168重量部、テレフタル酸150重量部、固有粘度が約0.6dl/gのポリエチレンテレフタレート173重量部および無水酢酸1011重量部を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら室温から150℃まで昇温しながら3時間反応させ、150℃から250℃まで2時間で昇温し、250から335℃まで1.5時間で昇温させた後、335℃、1.5時間で6.5×10−3Paまで減圧し、さらに約0.25時間撹拌を続けて重縮合を行った芳香族オキシカルボニル単位80モル当量、芳香族ジオキシ単位10モル当量、エチレンジオキシ単位10モル当量、芳香族ジカルボン酸単位20モル当量からなる融点328℃、溶融粘度18Pa・s(338℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A2)を得た。
p−ヒドロキシ安息香酸870重量部、4,4´−ジヒドロキシビフェニル327重量部、ハイドロキノン89重量部、テレフタル酸292重量部、イソフタル酸157重量部および無水酢酸1367重量部(フェノール性水酸基合計の1.03当量)を、撹拌翼、留出管を備えた反応容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下で攪拌しながら室温から145℃で昇温しながら2時間反応させ、145℃から320℃まで4時間で昇温した。その後、重合温度を320℃、1.0時間で133Paに減圧し、さらに約1.5時間攪拌を続けて重縮合を行ったp−オキシベンゾエート単位がp−オキシベンゾエート単位、4,4´−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル当量、4,4´−ジオキシビフェニル単位が4,4´−ジオキシビフェニル単位および1,4−ジオキシベンゼン単位の合計に対して70モル当量、テレフタレート単位がテレフタレート単位およびイソフタレート単位の合計に対して65モル当量からなる融点314℃、溶融粘度25Pa・s(324℃、オリフィス0.5mm直径×10mm、ズリ速度1,000/秒)の液晶性ポリエステル(A3)を得た。
(1)流動性
棒流動長:ペレットを”FANUCROBOSHOTα−30i”射出成形機(ファナック株式会社製)に供し、射出速度300mm/秒、射出圧力40MPa、シリンダー設定温度は液晶性樹脂の融点の条件で連続成形(射出時間/冷却時間=1.0/10.0秒,スクリュウ回転数100rpm,背圧1MPa,サックバック10mm,金型温度90℃)を行い、棒状成形品(幅12.7mm,厚み0.5mm、サイドゲート0.5mm×5.0mm)を成形し、成形品の長さを棒流動長として測定した。棒流動長が長いほど、薄肉流動性はよい。棒流動長が、50mm以上のものを「優れる」(二重丸)、30mm以上のものを「良好」(丸)、それよりも小さいものを「劣る」(バツ)とした。
曲げ試験:”FANUCROBOSHOTα−30i”射出成形機(ファナック株式会社製)に供し、射出速度150mm/秒、充填時間0.1秒、成形温度は液晶性樹脂の融点+15℃の条件で、連続成形(射出時間/冷却時間=1.0/10.0秒,スクリュウ回転数100rpm,背圧1MPa,サックバック10mm,金型温度90℃)を行い、ウェルド部が最小幅の部位に形成するようJIS2号に準拠した成形品を成形し、成形品の曲げ強度(RTM−500、商標、スパン20mm、ひずみ速度1mm/分)を測定した。ウェルド部の曲げ強度が40MPa以上のものを「優れる」(二重丸)、40MPa未満のものを「劣る」(バツ)とした。
引張剪断試験:図3に示した試験片を用い、図3に示すようにa面及びb面にエポキシ樹脂(XNR3646、商標、ナガセケムテックス製)を塗布し、120℃で2時間硬化して接着し(接着面積0.5cm2)、ついで引張試験機(AG500C、商標、島津製作所製)を用いてクロスヘッドスピード1mm/分で引っ張り、その接着面が剥離した時の荷重を測定した。また、接着面が剥離せず、母材が破壊したものについては、そのときの値を測定した。エポキシ接着強度はその荷重を接着面積で除した値として示した。エポキシ接着強度が5.0MPa以上のものを「優れる」(二重丸)、それより小さいものを「劣る」(バツ)とした。
耐熱処理:ペレットを”FANUCROBOSHOTα−30i”射出成形機(ファナック株式会社製)に供し、射出速度200mm/秒、射出圧力40MPa、シリンダー設定温度は液晶性樹脂の融点+15℃の条件で連続成形(射出時間/冷却時間=1.0/10.0秒,スクリュウ回転数150rpm,背圧2MPa,サックバック5mm,金型温度90℃)を行い、棒状成形品(幅12.7mm,厚み0.5mm、サイドゲート0.5mm×5.0mm)を成形し、得られた成形品をオーブン(SPH、商標、エスペック製)260℃で3分間処理し、繊維状非導電性充填剤の浮き出しを電子顕微鏡にて観察した。繊維状非導電性充填剤が浮き出なかったものを「優れる」(二重丸)、浮き出たものを「劣る」(×)とした。
耐熱処理:ペレットを”FANUCROBOSHOTα−30i”射出成形機(ファナック株式会社製)に供し、射出速度200mm/秒、射出圧力40MPa、シリンダー設定温度は液晶性樹脂の融点+15℃の条件で連続成形(射出時間/冷却時間=1.0/10.0秒,スクリュウ回転数150rpm,背圧2MPa,サックバック5mm,金型温度90℃)を行い、棒状成形品(幅12.7mm,厚み0.5mm、サイドゲート0.5mm×5.0mm)を成形し、得られた成形品をオーブン(SPH、商標、エスペック製)処理温度260℃で3分間処理し、ブリスターが発生していないものを「優れる」(二重丸)、発生したものを「劣る」(×)とした。
表面固有抵抗:φ100×3t平板試験片を用い、ASTM D257に準拠し表面固有抵抗の測定を行い、試験片5枚の平均値を表面固有抵抗とした。なお、表面固有抵抗の平均は対数平均により求めた。
シリンダー設定温度を液晶性樹脂の融点+10℃、スクリュウ回転数を250rpmに設定した、44mm直径の中間添加口を有する2軸押出機(日本製鋼所製TEX−44)を用いて、参考例1〜3で得た液晶性樹脂(A)100重量部を原料供給口から添加して溶融状態とし、繊維状充填剤(B)および固定炭素が90%以上の非繊維状充填剤(C)である黒鉛または金属繊維(D)、およびその他の添加剤などを表1に示す割合で中間添加口から供給し、吐出量50kg/時間で溶融混練してペレットを得た。このペレットを用いて下記の各特性を評価した。なお、実施例中の物性の測定および試験は次の方法で行った。その結果を表1に示す。
GF3 ガラスカットファイバー日東紡績社製 SS05C−404 溶融混練前の重量平均繊維長=100μm、平均繊維径11μm)
MF ミルドファイバー(セントラル硝子社製 EFH75−01T 溶融混練前の重量平均繊維長=75μm、平均繊維径11μm)
GP 人造黒鉛(ティムカルジャパン社製 ティムレックス KS10、固定炭素99.9%以上)
SF 金属繊維(SUS304製、400μm長、平均繊維径=10μm)
1 ガラス繊維
2 液晶性樹脂
3 ガラス繊維が突出して残った窪み
E エポキシ樹脂
Claims (7)
- 液晶性樹脂(A)100重量部に対して、最大繊維長が1000μm以下でかつ重量平均繊維長が200μm以上450μm以下の繊維状充填剤(B)20〜80重量部および非繊維状充填剤(C)として黒鉛20〜80重量部を配合してなる液晶性樹脂組成物であって、前記黒鉛が固定炭素90%以上であり、液晶性樹脂(A)との体積比(C)/(A)が0.15〜0.18の割合で配合してなることを特徴とする液晶性樹脂組成物。
- 繊維状充填剤(B)の繊維長の確率密度関数において、繊維長が200μm〜450μmの区間の積分値が0.5以上である請求項1記載の液晶性樹脂組成物。
- 繊維状充填剤(B)の繊維長の確率密度関数において、繊維長が450μm〜800μmの区間の積分値が0.25以下である請求項1または2記載の液晶性樹脂組成物。
- 繊維状充填剤(B)の繊維長の確率密度関数において、繊維長が200μm以上450μm以下の範囲で確率密度が最大値を示す請求項1〜3のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物。
- 繊維状充填剤(B)の繊維長の確率密度関数において、繊維長が200μm以上450μm以下の範囲で確率密度の極小値が無い請求項1〜4のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物。
- さらに、最大繊維長が1000μm以下の金属繊維(D)を液晶性樹脂(A)との体積比(D)/(A)が0.10〜0.25の割合で配合してなる請求項1〜5のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の液晶性樹脂組成物を成形してなる成形品。
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