JP4942275B2 - 化学的機械的平坦化(cmp)後の清浄化組成物 - Google Patents
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/22—Organic compounds
- C11D7/32—Organic compounds containing nitrogen
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-
- G—PHYSICS
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-
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Description
(発明の分野)
本発明は該して、化学的機械的研磨後(post chemical−mechanical polishing)(post−CMP)清浄化操作に、そしてより詳細には、超小型電子回路基板のためのCMP後(ポスト−CMP)(post−CMP)清浄化液の分野に関する。
【0002】
(発明の背景)
現在の半導体デバイスの製造は、複雑な複数工程のプロセスである。化学的機械的平坦化(CMP)プロセスは、今や、0.35ミクロン未満の設計幾何学を有するデバイスの製造のための種々の基板の平坦化のための、最も進歩した半導体操作によって用いられる十分確立された可能化技術である。
【0003】
CMPプロセスは、制御された化学的、圧力的、および温度的状態のもとで、湿潤化研磨表面(wetted polishing surface)に対して、薄い、平坦な基板の半導体材料を保持し、そして回転する工程を包含する。アルミナまたはシリカのような研磨剤を含む化学スラリーは、研磨材料として用いられる。さらに、この化学スラリーは、処理の間、この基板の種々の表面をエッチング(食刻)する選択された化学物質を含む。研磨の間の材料の機械的除去および化学的除去の組み合わせによって、この表面の優れた平坦化が得られる。
【0004】
しかし、CMPプロセスは、半導体基板の表面上の汚染(汚れ)を残す。この汚れは、研磨スラリーに加えられた反応性化学物質とアルミナまたはシリカから構成され得る、研磨スラリーからの研磨粒子からなる。さらに、汚染層は、研磨スラリーおよび研磨された表面の反応生成物を含み得る。デバイスの信頼性の低下を回避するために、そして製造プロセス収率を減少させる欠損の導入を回避するために、半導体基板の引き続く処理の前に、汚染を除去することが必要である。従って、CMP後(post−CMP)清浄化液が、CMP残留物の基板表面を清浄化するために開発されてきた。
【0005】
水酸化アンモニウムに基づくアルカリ溶液が、伝統的に、CMP後清浄化適用に用いられてきた。今日まで、ほとんどのCMP適用は、アルミニウム、タングステン、タンタル、および酸化物を含有する表面に対するものであった。
【0006】
しかし、銅が、ますます、半導体製造における相互接続の製造における選り抜きの材料となってきている。銅はこのような製造における選り抜きの金属としてアルミに代わりつつある。従来のCMP後プロセスは、銅を含む表面を清浄化するには不十分である。銅、酸化銅、およびスラリー粒子が、このCMPプロセス後の銅表面に存在する汚染物である。この銅表面は、シリコンおよび酸化シリコンにおいて迅速に拡散する。従って、デバイスの欠陥(破壊)を防ぐために、これらを全てのウェーハ表面から除去しなければならない。
【0007】
アルミナおよびシリカベースのCMP処理上で伝統的に有効なCMP後清浄化溶液は、銅含有表面上では有効でない。銅は、これらの清浄化液によって容易に損傷される。さらに、現在のCMP後清浄化液での清浄化効率は、受容できないことが証明されている。
【0008】
Nam(米国特許第5,863,344号)は、水酸化テトラメチルアンモニウム、酢酸、および水を含む半導体デバイスのための清浄化液を開示している。この溶液は、好ましくは、約1〜約50の容積比率の範囲で、水酸化テトラメチルアンモニウムに対して酢酸を含む。
【0009】
Ward(米国特許第5,597,420号)は、基板中の金属回路を侵食も、溶解もしない、基板からの有機化合物および無機化合物を清浄化するために有用な水性ストリッピング組成物を開示している。この開示された水性組成物は、好ましくは、70〜95重量%のモノエタノールアミン、およびカテコール、ピロガロール、または没食子酸のような腐食防止剤を約5重量%で含む。
【0010】
Ward(米国特許第5,709,756号)は、約25〜48重量%のヒドロキシルアミン、1〜20重量%のフッ化アンモニウム、および水を含む清浄化組成物を開示している。この溶液のpHは、8より大きい。この溶液は、没食子酸、カテコール、またはピロガロールのような腐食防止剤をさらに含み得る。
【0011】
Hardiら(米国特許第5,466,389号)は、超小型電子回路基板を清浄化するためのアルカリ清浄化水溶液を開示している。この清浄化溶液は、水酸化第4級アンモニウム(25重量%まで)のような無金属イオンアルカリ組成物、非イオン性界面活性剤(5重量%まで)、およびpHを8〜10の中に制御するためのpH調節成分(例えば、酢酸)を含む。
【0012】
Schwartzkopfら(欧州特許番号0647884A1)は、金属の腐食を軽減するための還元剤を含むフォトレジストストリッパー(photoresist stripper)を開示している。この特許は、アルカリ含有成分中において、金属腐食の制御のために、とりわけ、アスコルビン酸、没食子酸ピロガロールの使用を教示している。
【0013】
米国特許第5,143,648号(Satohら)(本明細書において参考として援用されている)は、抗酸化剤として新規なアスコルビン酸誘導体を開示している。
【0014】
Ward(米国特許第5,563,119)号は、アルミニウム処理された無機基板から有機残留物を清浄化するための、アルカノールアミン、水酸化テトラアルキルアンモニウム、および腐食防止剤からなる、水性ストリッピング組成物を開示する。
【0015】
銅含有表面のためのCMP後清浄化組成物が必要である。このようなCMP後清浄化組成物は、標的表面からの実質的な粒子の除去を達成し、そして銅含有表面の腐食を防止しなければならない。このようなCMP後清浄化組成物はまた、CMP後プロセスにおいて用いたプロセス装備を攻撃することを避けなければならない。このようなCMP後清浄化組成物はまた、広範な温度範囲にわたって、経済的であって、有効に機能すべきである。このようなCMP後清浄化組成物はまた、アルミナまたはシリカベースのスラリーを利用するCMPプロセス後の清浄化操作において有用であるべきである。
【0016】
(発明の要旨)
本発明は、水酸化テトラアルキルアンモニウム(ここで、アルキルはC1〜C10の原子のうちの1つまたはC1〜C10原子の組み合わせを含む)から選択される水酸化第四級アンモニウム;モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2−C5アルカノールアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、有機アミン;アスコルビン酸、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、ベンゾトリアゾール、およびそれらの組み合わせ、からなる群より選択される、腐食防止剤;を含む超小型電子回路基板を清浄化するための清浄化水溶液である。この溶液のアルカリ度は、溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい。
【0017】
従って、1つの局面において、本発明は、超小型電子回路基板を清浄化するための清浄化液であって、この清浄化液は、バランス用の水以外に以下:水酸化テトラアルキルアンモニウムからなる群より選択された0.05〜12.4重量%の水酸化第四級アンモニウムであって、ここでこのアルキルは、C1〜C10の原子のうちの1つまたはC1〜C10原子の組み合わせを含む、水酸化第四級アンモニウム;モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2−C5アルカノールアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、0.2重量%〜27.8重量%の極性有機アミン;ならびにアスコルビン酸(ビタミンC)、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、ベンゾトリアゾール、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、およびそれらの組み合わせ、からなる群より選択される、有効量の腐食防止剤;を含み、ここで、この溶液のアルカリ度が溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい、清浄化液である。
【0018】
1つの局面において、本発明は、以下:a)水酸化テトラメチルアンモニウム、b)モノエタノールアミン、c)アスコルビン酸、および脱イオン水を含む、超小型電子回路基板を清浄化するための清浄化液である。この溶液のアルカリ度は、溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい。好ましくは、水酸化テトラメチルアンモニウムは、この清浄化液中に、約0.15重量%〜約1.25重量%の範囲の量で存在し、モノエタノールアミンは、約0.2重量%〜約2.25重量%の範囲の量でこの溶液中に存在し、そしてアスコルビン酸は、約0.10重量%〜約0.9重量%の範囲の量でこの溶液中に存在する。
【0019】
なお別の局面において、本発明は、超小型電子回路基板のための清浄化液であって、この清浄化液は、本質的に、バランス用の水以外に以下:水酸化テトラアルキルアンモニウムからなる群より選択された3.0〜12.4重量%の水酸化第四級アンモニウムからなる1.5重量%〜12.5重量%の濃縮物であって、ここでこのアルキルは、C1〜C10の原子のうちの1つまたはC1〜C10原子の組み合わせを含む、濃縮物と;モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2−C5アルカノールアミン、およびそれらの混合物からなる群より選択される、5.0重量%〜27.8重量%の極性有機アミンと;アスコルビン酸(ビタミンC)、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、ベンゾトリアゾール、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、2.0重量%〜10.9重量%の腐食防止剤;そして、87.5重量%〜98.5重量%の脱イオン水からなり、ここで、この溶液は溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい、アルカリ度を有する、清浄化液である。
【0020】
なお別の局面において、本発明は、超小型電子回路基板を清浄化するための清浄化液のための濃縮組成物である。この濃縮組成物は、以下:約3.0〜約12.4重量%の水酸化テトラメチルアンモニウム、約5重量%〜約27.8重量%のモノエタノールアミン、約2.0重量%〜約10.4重量%のアスコルビン酸、バランス用の水を含む。清浄化液は、少なくとも約1.5重量%〜ほぼ100重量%の濃縮物を脱イオン水と混合して作製される。この濃縮物はまた、水とのさらなる混合なしに用いられ得る。
【0021】
(発明の詳細な説明)
CMP処理に続く銅含有超小型電子回路(microelectronic)基板を清浄化するために清浄化液が提供される。CMP処理に続いて銅含有基板を清浄化することは、一般に、「CMP後銅清浄化(Post CMP copper clean)」といわれる。「銅含有超小型電子回路基板」は、マイクロエレクトロニクス、集積回路、またはコンピュータチップ適用における使用のために製造された基板表面をいうことが本明細書において理解され、ここで、この基板は、銅含有成分を含む。銅含有成分は、例えば、金属インターコネクト(interconnect)(これは、主に銅または銅合金である)を含み得る。超小型電子回路表面はまた、半導体材料(例えば、TiN、Ta、TiWのような銅拡散バリア金属およびシリカ)からなることが理解される。一般に、銅含有超小型電子電子回路基板は、銅インターコネクトを含む、約1%〜100%の銅を含む。
【0022】
本発明の清浄化液は、超小型電子回路基板(例えば、半導体ウエハ)の製造の間の任意の清浄化操作のために使用され得る。最も注目されることには、このような清浄化適用としては、後Via形成およびCMP後プロセスが挙げられる。従来の半導体ウエハの製造は、平坦化、続くこの平坦化プロセスからの残留材料の除去を必要とする多くの工程を必要とする。
【0023】
本発明の清浄化液は、水酸化四級アンモニウム、有機アミン、腐食防止剤、および残りを占める水を含む。この水酸化四級アンモニウムは、水酸化テトラアルキルアンモニウム(TMAH)からなる群から選択され、ここで、アルキルは、C1〜C10原子のうちの1を含むかまたはC1〜C10原子の組合せを含む。水酸化四級アルミニウムは、約0.05重量%〜約12.4重量%の量で溶液に存在する。
【0024】
極性有機アミンは、モノエタノールアミン(MEA)、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2−C5,アルカノールアミン、およびこれらの組合せからなる群から選択される。この極性有機アミンは、約0.2重量%〜約27.8重量%の量でこの溶液に存在する。
【0025】
腐食防止剤は、アスコルビン酸、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、クエン酸、ベンゾトリアゾールおよびこれらの組合せからなる群から選択される。腐食防止剤は、約0.2重量%〜約10.9重量%の量でこの溶液に存在する。酸化銅および他の不純物がこの表面から取り除かれるような様式で表面が有効に清浄化される一方で、最適な量の腐食を得ることが所望される。従って、最適な清浄化のために、このプロセスは、通常、ウエハ表面での少量の銅損失を生じるが、ウエハの電気的特性は維持する。
【0026】
本発明の清浄化液のアルカリ度は、溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基よりも大きい。本発明の1つの実施形態において、清浄化液のための用途として希釈され得る濃縮組成物が提供される。本発明の濃縮組成物または「濃縮物」は、使用者(例えば、CMPプロセスエンジニア)が、この濃縮物を所望の強度およびアルカリ度に希釈することを有利に可能にする。この生成物の濃縮物は、より長い貯蔵寿命を有し、輸送および保存がより容易である。
【0027】
アスコルビン酸およびその誘導体は、食品および医薬品において抗酸化剤として広く使用されてきた。これらはまた、水性または溶媒環境に存在する金属または金属合金のための首尾よい腐食防止剤であることが見出されている。アスコルビン酸および本発明の他の成分は、容易に入手可能である。
【0028】
本発明の清浄化液の重要な特徴は、非水性成分(水以外の成分)が、この溶液に少量存在することである。このことは、経済的な利点である。なぜなら有効な清浄化液は、より経済的に処方され得、このことは、CMP後清浄化液が大量に使用されるので、重要である。
【0029】
本発明に従う濃縮溶液は、好ましくは、約3.0〜12.4重量%のTMAH、約5.0〜約27.8重量%のMEA、約2.0〜約10.4重量%のアスコルビン酸、残りの部分の水(好ましくは、脱イオン水)を含む。
【0030】
さらに、本発明の濃縮物はまた、ウエハ表面上の所望ではない金属混入物の堆積のさらなる防止のためにキレート剤を含む。Zn、Cu、Ni、Feなどに対する周知の金属錯化剤がこの処方物に導入された。腐食防止剤の金属保護能力は、多くの場合、有機錯体形成剤の錯体形成特性に関連することもまた知られている。
【0031】
本発明の濃縮物は、好ましくは、この濃縮物が、調製された清浄化液の約1.5重量%〜約12.5重量%となるまで脱イオン水を添加することによって、CMP後清浄化適用における使用のために希釈される。本発明の清浄化液は、周囲条件から約70℃までの範囲の温度で超小型電子回路基板を清浄化するために使用され得る。清浄化は、温度が増加するにつれて改善することが一般に認識される。
【0032】
本発明の清浄化液は、上記のように、溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きいアルカリ度を有する。より好ましくは、本発明の清浄化液のアルカリ度は、溶液1グラムあたり約0.091ミリ当量塩基より大きく維持される。
【0033】
本発明の清浄化液は、CMP後適用についての一般に受け入れられた工業清浄化性能基準に合致する。一般的な工業的清浄化目的は、200mmのウエハ(エッジが5mm排除されている)についてサイズが0.2ミクロンより大きい20個未満の粒子の基板ウエハ上での粒子カウントである。
【0034】
本発明の清浄化液は、処方物中に界面活性剤を必要としないが、これは、特定の適用において、それらの使用を除外しない。
【0035】
本発明の清浄化液は、多くの種々の従来の清浄化ツールと共に使用され得、このツールとしては、Verteq単一ウエハメガソニック(megasonic)Goldfinger、OnTrakシステムDDS(両面スクラバー)、SEZ単一ウエハスプレーリンスおよびMegasonicバッチウェットベンチシステムが挙げられる。
【0036】
本発明の清浄化液は、銅、タングステンおよび/またはシリカを含む表面に首尾よく使用され得る。
【0037】
上記のように、本発明の清浄化液についての1つの適用は、バイア(via)清浄化である。バイアは、金属層を接続するためのコンジットを提供するために、超小型電子回路基板にエッチングされた穴である。気体状のエッチャントを用いて基板表面にエッチングすることにより、バイアが形成される。この基板は、一般に誘電材料(例えば、フッ素化シリカガラス(FSG))である。基板表面に残る残留物およびバイア壁は、エッチングプロセスに続いて除去されなくてはならない。この残留物は、これがまたバイアの垂直壁に見出されるので、「側壁ポリマー」としばしばいわれる。エッチング残留物はまた、金属の上部の、バイアの底部に位置し得る。本発明の清浄化液は、曝された誘電材料と反応しないかまたはこの曝された誘電材料に影響を及ぼさない。
【0038】
以下の実施例は、単に本発明の例示であり、そして限定することを意図しない。
【0039】
(実施例1)
種々の組成物のCMP後清浄化液の相対的な清浄化性能を評価するために、試験を実施した。清浄化液を、脱イオン水、TMAH、アスコルビン酸、および3種のアミン化合物(MEA、ヒドロキシルアミン、またはN−モノエタノールアミン)のうちの1つを混合することによって、調製した。調製された清浄化液の組成を表1に記載する。比較の目的のために、2つのさらなる清浄化液を調製した:溶液10は、脱イオン水中に1.7重量%のNH4OHであり、そして溶液11は、1:2:10のNH4OH:H2O2:H2Oであった。
【0040】
「浸漬試験(dip test)」を、予め清浄化されたFisher 12−550−10ガラス顕微鏡スライドを使用して行った。以下の手順において、全ての浸漬を、5秒間行い、そしてプラスティックのピンセットを用いて操作した。サンプルスライドを、CMP酸化物スラリー(Ultraplane P−1500)に浸漬し、250mlの脱イオン水に浸漬し、次いで、W−CMPスラリー(Ultraplane−MC W CMP塩基と脱イオン水との1:1希釈物)に浸漬した。次いで、各スライドを、250mlの脱イオン水に浸漬し、次いで、目的の清浄化液に浸漬した。次いで、各スライドを、100mlの脱イオン水に浸漬し、次いで、別の別個の脱イオン水浴に浸漬した。これらのスライドを、周囲条件下で、空気乾燥するために吊るした。各試験と試験の間に、全ての脱イオン水浴を取り換えた。
【0041】
乾燥したスライドを、このスライドにおいて観察される曇りの度合によって実証されるように、残りのCMPスラリーの存在について視覚的に評価した。これらの乾燥したスライドを比較し、ベスト(1)〜ワースト(11)にランク付けした。
【0042】
これらの結果を、表1に示す。
【0043】
【表1】
これらの結果は、本発明の好ましい実施形態が、最も機能した(すなわち、溶液1および2)ことを示す。本発明の全ての溶液は、先行技術の清浄化液(溶液10および11)よりも良好に機能した。
【0044】
(実施例2)
清浄化液(A〜G)を、銅を腐食する傾向について評価した。溶液Aは、0.9重量% MEA、0.5重量% TMAHおよび0.35重量%(L)−アスコルビン酸、残りの脱イオン水からなった。溶液Bは、0.9重量% MEA、0.5重量% TMAHおよび0.18重量%(L)−アスコルビン酸ならびに残りの脱イオン水からなった。溶液Cは、水中の0.9重量% MEAからなった。溶液Dは、0.9重量% MEA、0.5重量% TMAHおよび0.35重量%没食子酸ならびに残りの水からなった。溶液Eは、0.9重量% MEA、0.5重量% TMAHおよび0.18重量% 没食子酸および0.18重量% ベンゾトリアゾールならびに残りの水からなった。溶液Fは、緩衝化HF溶液であり、そして溶液Gは、1.7重量%のNH4OH水溶液であった。一様な長さおよび幅の銅片を、電析(ECD)銅ウエハの全体的な片(部分的に磨かれた)から得、次いで、周囲条件下で攪拌しながら2分間、200mlのサンプル清浄化液に配置した。この銅ウエハ片を、その後清浄化液から取出し、脱イオン水でリンス示、そして窒素乾燥した。この銅ウエハ片を色の変化および光沢の損失について視覚的に検査した。両方とも、腐食の証拠である。これらの処理された銅ウエハ片を、表面腐食について原子間力顕微鏡(AFM)試験に供した。
【0045】
腐食結果を表IIに記載する。
【0046】
【表2】
*RMS=AFMによる平方自乗平均あらさ
表IIのデータは、銅腐食保護の点で非常に十分に実施された本発明の好ましい実施形態(溶液A)を示す。溶液Aおよび溶液Bは、腐食防止剤濃縮物の量が異なる。全ての他の溶液は、好ましい実施形態と比較して、銅表面の有意な量の腐食を引き起こした。溶液Gは、表面上の酸化銅層のみを取り除き、従って、多少の粗雑化が生じた。
【0047】
RMSあらさデータを有するAFMスキャンの例を図1〜4に示し、ここで、図1は、未処理の電析(ECD)銅ウエハであり、図2は、溶液Aに曝露した同一のECD銅ウエハであり、図3は、溶液Bに曝露したECD銅ウエハであり、そして図4は、0.9重量% MEA、0.5重量% TMAH、0.18重量% 没食子酸、残りの水からなる溶液に曝されたECD銅ウエハである。
【0048】
(実施例3)
一連の清浄化液を、水性清浄化液におけるTMAH、MEA、およびアスコルビン酸の間の関係を評価するために調製した。清浄化液を、TMAHの濃度が0.0重量%〜0.5重量%で変化し;MEAの濃度が0重量%〜0.9重量%で変化し;アスコルビン酸の濃度が0重量%〜0.35重量%で変化し;この溶液の残りが脱イオン水であるように、TMAH、MEA、およびアスコルビン酸、ならびに脱イオン水の種々の組み合せを使用することによって調製した。試験溶液を表IIIに記載されるように調製した。これらの調製された清浄化液を、実施例1に記載されるガラススライド浸漬試験手順に従って、清浄化性能について評価した。これらの調製した清浄化液をまた、実施例2の銅片試験手順に従って銅を腐食する傾向について評価した。
【0049】
これらの結果を、表IIIに示す。
【0050】
【表3】
*1=良好、3=可もなく不可もなく、そして5=良くない
これらの結果は、浸漬試験において洗浄剤として最も良好に機能した溶液(組組成G)が、TMAH、MEA、およびアスコルビン酸を含むことを示す。これらの成分のうちの少なくとも1つを含まない溶液は、十分に機能しなかった。これらの結果は、TMAH、MEA、およびアスコルビン酸が、清浄化液に特に好ましい量で共存する場合に、相乗的な清浄化効果が存在することを示唆する。
【0051】
(実施例4)
図5は、元々のウエハ表面上の1ミクロンのサイズのバイアのAFM部分分析を示す。バイアの深さプロフィールは、約400nmである。これらのバイアの断面試験は、明確に、有意な量のポリマー残留物が、エッチングの後に残っていることを示す。
【0052】
10.0重量% TMAH、18.0重量% MEA,7.0重量% アスコルビン酸、残りの水の組成を有する本発明に従う清浄化液を、調製した。部分的にエッチングされたバイアウエハを、70℃で30分間、この溶液に浸した。次いで、これを、約1分間DI水でリンスし、続いて、N2ブロー乾燥した。
【0053】
図6は、上記溶液での処理の後の同じ型の1ミクロンサイズのバイアのAFM部分分析を示す。これらのバイアの断面図は、それらが、非常に浅い深さプロフィール(平均約80nm)を有することを明らかにする。処理の前および後での、バイアの深さプロフィールのコントラストは、ウエハ表面からのフォトレジスト層の除去に起因し、これは、約300nmの厚みを有すると見積もられる。バイアの底部の矩形プロフィール(図6)はまた、側壁ポリマーが、上記溶液によって除去されたことを示す。これらの結果は、好ましい実施形態が、バイア清浄化およびフォトレジストストリッピングのための有用な組成物であることを示唆する。
【0054】
(実施例5)
2つの溶液を、CMP後清浄化適用について試験した。溶液I(0.45重量% MEA、0.25重量% TMAHおよび0.175重量%没食子酸ならびに残りの水)および溶液II(0.45重量% MEA、0.25重量% TMAHおよび0.175重量% アスコルビン酸ならびに残りの水)を、Olin Arch 10Kスラリー溶液に浸漬する前および後に、TEOSウエハ上のCobra−VcSステーションを使用する清浄化試験に使用した。図7〜8は、溶液Iおよび溶液IIを用いて清浄化されたウエハから、KLA−Tencor装置を使用して測定された粒子カウントを示す。本発明に従う好ましい組成物である溶液IIが、優れた清浄化能力を示すことが明らかである。
【0055】
(実施例6)
各々、1.25、1.33、2.5および5重量%に希釈した濃縮溶液を調製し、そして評価した。部分的に平坦化されたECD銅ウエハ片を、2つの異なる一定温度条件(22℃および50℃)で30分間、これらの攪拌溶液に沈めた。シート抵抗についての4つの点プローブ測定を、これらの処理の前および後に、これらの細片に対して行った。これらの溶液についての銅エッチング速度を計算した。濃縮物Aは、10.0重量% TMAH、18重量% MEA、7.0重量% アスコルビン酸および残りの水である。濃縮物Bは、10.0重量% TMAH、18重量% MEA、7.0重量% 没食子酸、および残りの水である。1分間あたりのオングストロームで報告された結果を、表IVに示す。
【0056】
【表4】
濃縮組成物Aは、濃縮組成物Bの腐食防止特性よりも優れた腐食防止特性を有することが、表IVのデータから明らかである。
【0057】
(実施例7)
2つの濃縮溶液を、実施例6の様式で作製し、そして各々、12.5および50重量%に希釈した。部分的に平坦化されたECD銅ウエハ片を、一定温度(22℃)で10分間、これらの攪拌溶液に沈めた。シート抵抗についての4つの点プローブ測定を、これらの処理の前および後に、これらの細片に対して行った。シート耐久性の変化を、表Vに1平方センチメートルあたりのミリΩとして報告する。
【0058】
【表5】
濃縮組成物Aは、濃縮組成物Bの腐食防止特性よりも優れた腐食防止特性を有することが、表Vのデータから明らかである。濃縮組成物Aはまた、シート抵抗の減少が存在するという予期しない結果を、明らかに実証する。
【0059】
このように本発明者らの発明を記載してきたが、これは、本明細書中に示されそして記載される特定の実施形態に限定されず、特許証によって保証されることが所望されるものが、添付の特許請求の範囲に記載される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、基板上の部分的に磨かれた電析銅の表面の10μm×10μmの倍率での原子間力顕微鏡(AFM)スキャンである。
【図2】 図2は、本発明に従う溶液で処理された図1のウエハの10μm×10μmの倍率での原子間力顕微鏡(AFM)スキャンである。
【図3】 図3は、本発明に従う別の組成物で清浄化された図1の銅のサンプルの10μm×10μmの倍率での原子間力顕微鏡(AFM)スキャンである。
【図4】 図4は、本発明に従う異なる組成物で処理された図1の銅サンプルの10μm×10μmの倍率での原子間力顕微鏡(AFM)スキャンである。
【図5】 図5は、本発明に従う組成物での処理の前のバイアの10μm×10μmの倍率での原子間力顕微鏡(AFM)スキャンである。
【図6】 図6は、本発明に従う溶液での処理の後の図5のバイアの10μm×10μmの倍率での原子間力顕微鏡(AFM)スキャンである。
【図7】 図7は、本発明に従う組成物での清浄化の前および後のウエハ上での粒子カウント測定を示すデータを提示する。
【図8】 図8は、本発明に従う溶液での清浄化の前およびその後のウエハの粒子カウントスキャンである。
Claims (19)
- 超小型電子回路基板を清浄化するための清浄化液であって、該清浄化液は、以下:
水酸化テトラアルキルアンモニウムからなる群より選択された0.05〜12.4重量%の水酸化第四級アンモニウムであって、ここで該アルキルは、C1〜C10の原子のうちの1つまたはC1〜C10原子の組み合わせを含む、水酸化第四級アンモニウム;
モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2−C5アルカノールアミン、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、0.2重量%〜27.8重量%の極性有機アミン;
アスコルビン酸(ビタミンC)、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、ベンゾトリアゾール、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、およびそれらの組み合わせ、からなる群より選択される、有効量の腐食防止剤;ならびに、
水
からなり、
ここで、該溶液のアルカリ度が溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい、清浄化液。 - 銅含有超小型電子回路基板を清浄化するための清浄化液であって、該清浄化液は、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエタノールアミン、アスコルビン酸、および脱イオン水からなる、清浄化液。
- 前記清浄化液は、以下:
0.05〜12.4重量%の水酸化テトラメチルアンモニウム;
0.2〜27.8重量%のモノエタノールアミン;
0.2〜10.9重量%のアスコルビン酸;および
脱イオン水;
からなり、
ここで、該溶液のアルカリ度が、溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい、請求項2に記載の清浄化液。 - 前記溶液のアルカリ度が、溶液1グラムあたり約0.1ミリ当量塩基より大きい、請求項2に記載の清浄化液。
- 前記腐食防止剤が、アスコルビン酸、L−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、およびアスコルビン酸誘導体からなる群より選択される、請求項1に記載の清浄化液。
- 銅含有超小型電子回路基板から化学的機械的研磨残留物を清浄化するための清浄化液であって、該清浄化液は、バランス用の水以外に、0.05重量%〜1.25重量%の水酸化テトラメチルアンモニウム、0.2重量%〜2.25重量%のモノエタノールアミン、および有効量のアスコルビン酸からなる、清浄化液。
- 腐食防止剤の有効量が、0.2重量%〜10.9重量%の範囲である、請求項1に記載の清浄化液。
- 銅含有超小型電子回路基板上のバイアを清浄化するための清浄化液であって、該清浄化液は、バランス用の水以外に、7.5重量%〜12.4重量%の水酸化テトラメチルアンモニウム、12.5重量%〜27.8重量%のモノエタノールアミン、0.2重量%〜10.9重量%のアスコルビン酸からなる、清浄化液。
- 超小型電子回路基板のための清浄化液であって、該清浄化液は、バランス用の水以外に以下:
水酸化テトラアルキルアンモニウムからなる群より選択された3.0〜12.4重量%の水酸化第四級アンモニウムからなる1.5重量%〜12.5重量%の濃縮物であって、ここで該アルキルは、C1〜C10の原子のうちの1つまたはC1〜C10原子の組み合わせを含む、濃縮物、
モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2−C5アルカノールアミン、およびそれらの混合物からなる群より選択される、5.0重量%〜27.8重量%の極性有機アミン;
アスコルビン酸(ビタミンC)、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、ベンゾトリアゾール、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、2.0重量%〜10.9重量%の腐食防止剤;ならびに
87.5重量%〜98.5重量%の脱イオン水からなり、ここで、該溶液は溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい、アルカリ度を有する、清浄化液。 - 銅含有超小型電子回路基板を清浄化するための清浄化液であって、該清浄化液は、バランス用の水以外に以下:
3.0〜12.4重量%の水酸化テトラメチルアンモニウムからなる1.5重量%〜12.5重量%の濃縮物、
2.0〜27.8重量%のモノエタノールアミン;
2.0〜10.9重量%のアスコルビン酸;および
87.5重量%〜98.5重量%の脱イオン水からなり、ここで、該溶液は溶液1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい、アルカリ度を有する、清浄化液。 - 銅含有超小型電子回路基板を清浄化する方法であって、該銅含有超小型電子回路基板を、請求項1〜10のいずれか1項に記載の清浄化液と接触させる工程を包含する、方法。
- 前記接触させる工程の温度が、周囲条件から70℃の範囲である、請求項11に記載の方法。
- 超小型電子基板のバイアを清浄化する方法であって、該バイアを有する超小型電子基板を請求項1〜10のいずれか1項に記載の清浄化液と接触させる工程を包含する、方法。
- 前記超小型電子基板が、TiN、Ta、TiW、シリカ、およびこれらの組合せからなる群より選択される少なくとも1種の材料を含む、請求項11に記載の方法。
- 銅含有集積回路の製造中に、化学的機械的研磨後に該銅含有集積回路を清浄化するために有用な清浄化液であって、該清浄化液は、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエタノールアミン、および水からなる、清浄化液。
- 水酸化テトラメチルアンモニウム対モノエタノールアミンの重量%比が1.8である、請求項15に記載の清浄化液。
- 前記清浄化液のアルカリ度が、該清浄化液1グラムあたり約0.073ミリ当量塩基より大きい、請求項15に記載の清浄化液。
- 前記水酸化テトラメチルアンモニウムの量が、前記清浄化液の総重量に基づいて0.5重量%である、請求項15に記載の清浄化液。
- 前記モノエタノールアミンの量が、前記清浄化液の総重量に基づいて0.9重量%である、請求項15に記載の清浄化液。
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