JP4937410B2 - 色素増感型太陽電池用封止剤及び色素増感型太陽電池 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、多孔質で多結晶型の酸化チタン等の金属酸化物からなる半導体に、ルテニウム金属錯体等の光増感色素を吸着させた材料を用いた色素増感型太陽電池が開示されている。
以下に本発明を詳述する。
上記カチオン重合性化合物は、主鎖にエーテル構造を有し、かつ、分子内にオキセタニル基を2官能以上有する飽和炭化水素化合物を含有する。
主鎖にエーテル構造を有し、かつ、分子内にオキセタニル基を2官能以上有する飽和炭化水素化合物を含有することにより、本発明の色素増感型太陽電池用封止剤は、封止性と耐ヨウ素染色性とに優れる。
ここで、Rは水素であることが好ましい。
式(2−2)中、nは0〜20の整数を表し、R3〜R10は、水素、又は、直鎖状若しくは分枝状の炭素数1〜12のアルキル基を表す。
式(2−3)中、nは0〜20の整数を表す。
上記水酸基を有するエポキシ化合物又は水酸基を有するオキセタン化合物のうち市販されているものは、例えば、エタナコールEHO(3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン、宇部興産社製)、OXT−101(3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン、東亞合成社製)等が挙げられる。
上記カチオン重合開始剤は、光照射によりプロトン酸又はルイス酸を発生するものであれば特に限定されず、イオン性光酸発生型であってもよいし、非イオン性光酸発生型であってもよい。
上記ヨードニウム塩は特に限定されず、例えば、(トリルクミル)ヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート等が挙げられる。
上記スルホニウム塩は特に限定されず、例えば、ジフェニル−4−チオフェニルスルホニウム−ヘキサフルオロアンチモネート等が挙げられる。
上記充填剤を含有することにより、得られる色素増感型太陽電池用封止剤の耐透湿性や接着性が向上し、かつ、硬化収縮率及び熱膨張率を小さくすることができる。
上記粉体は特に限定されず、例えば、コロイダルシリカ、タルク、マイカ、炭酸カルシウム、酸化チタン、クレー等が挙げられる。
上記無機中空体は特に限定されず、例えば、ガラスバルーン、アルミナバルーン、セラミックバルーン等が挙げられる。
上記有機球状体は特に限定されず、例えば、ナイロンビーズ、アクリルビーズ、シリコンビーズ、フッ素樹脂ビーズ等が挙げられる。
上記有機中空体は特に限定されず、例えば、塩化ビニリデンバルーン、アクリルバルーン等が挙げられる。
上記単繊維は特に限定されず、例えば、ガラス、ポリエステル、レーヨン、ナイロン、セルロース等が挙げられる。
上記平板状の無機粉体は、例えば、アルミナ、タルク、マイカ等が挙げられる。
なお、本明細書において平板状の無機粉体とは、長径(a)と短径(b)との比(a/b)の平均値が10以下、かつ、長径(a)と厚さ(c)との比(a/c)の平均値が10以上である無機粉体を意味する。
上記充填剤の(a/c)の平均値が10未満であると、上記充填剤が球形や立方体に近くなり、やはり本発明の色素増感型太陽電池用封止剤の耐透湿性が不充分となることがある。上記充填剤の(a/c)の平均値の好ましい下限は12である。
更に、このような充填剤は、上述した本発明の色素増感型太陽電池用封止剤の耐透湿性向上効果のほか、接着力や揺変性付与等にも効果がある。
なお、上記充填剤の長径(a)と短径(b)との比(a/b)の平均値、及び、長径(a)と厚さ(c)との比(a/c)の平均値は、例えば、走査型電子顕微鏡(SEM)等により測定することができる。
上記シランカップリング剤を含有することにより、得られる色素増感型太陽電池用封止剤の高湿度環境下における接着性を向上させることができる。
上記硬化遅延剤は、上記カチオン重合性化合物の光カチオン重合反応を阻害する機能を有することから、得られる色素増感型太陽電池用封止剤は優れた光後硬化性を有するものとなって、光照射後の使用可能時間を任意に制御することができる。このことによって色素増感型太陽電池の基板として金属板等の遮光性基板を用いることができ、基板選択の自由度が大きくなる。
これらのエーテル骨格を有する化合物は、単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
上記光源の上記色素増感型太陽電池用封止剤への照射手順は特に限定されず、例えば、各種光源の同時照射、時間差をおいての逐次照射、同時照射と逐次照射との組み合わせ照射等が挙げられる。
本発明の色素増感型太陽電池は、本発明の色素増感型太陽電池用封止剤を用いているため、ヨウ素を含むレドックス系電解液を用いても耐久性に優れる。
カチオン重合性化合物として、ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテル(東亞合成社製、「アロンオキセタンOXT−221」)50重量部、及び、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、「YX−8034」)50重量部と、光カチオン重合開始剤として(トリルクミル)ヨードニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレート(ローディア社製、「RP2074」)1重量部と、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製、「KBM−403」)1重量部と、増感剤としてチオキサントン系化合物(日本化薬社製、「DETX−S」)0.2重量部とをホモディスパー型攪拌混合機(特殊機化工業社製、「ホモディスパーL型」)を用い、攪拌速度3000rpmで均一に攪拌混合して、色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
充填剤としてタルク粒子(日本タルク社製「ミクロエースSG−100」、平均粒径が5.4μm、長径(a)と短径(b)との比(a/b)の平均値が10、長径(a)と厚さ(c)との比(a/c)の平均値が25)30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂50重量部の代わりにジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(ADEKA社製、「HP−4088」)50重量部を用い、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテルの配合量を80重量部、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂の配合量を20重量部とし、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテルの配合量を20重量部、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂の配合量を80重量部とし、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテルの配合量を20重量部、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂の配合量を60重量部、オキセタンシリケート(東亞合成社製、「OX−SC」)の配合量を20重量部とし、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
硬化遅延剤として18−クラウン−6(和光純薬社製)1重量部を添加し、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂の配合量を40重量部とし、更に、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン10重量部を添加したこと以外は、実施例2と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
充填剤として板状マイカ(山口雲母工業社製「SJ−005」、平均粒径が5μm、(a/b)の平均値が5、(a/c)の平均値が60)30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
充填剤として球状シリカ粒子(トクヤマ社製「ファインシールX−45」、平均粒径が4.5μm)30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
増感剤としてチオキサントン系化合物(日本化薬社製、「DETX−S」)0.2重量部を使用しないこととし、更に、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテルの配合量を10重量部、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂の配合量を90重量部とし、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテルの配合量を90重量部、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂の配合量を10重量部とし、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテル50重量部の代わりにジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂50重量部を用い、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテル50重量部の代わりにオキセタンシリケート50重量部を用い、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテル50重量部の代わりにテトラメチレングリコールジグリシジルエーテル30重量部を用い、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂の配合量を70重量部とし、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテル50重量部及び水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂50重量部の代わりにビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、「エピコート828」)100重量部を用い、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
ジ{1−エチル(3−オキセタニル)}メチルエーテル50重量部及び水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂50重量部の代わりに、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、「YX−8034」)50重量部、1,4−ビス{[(3−エチル−3−オキセタニル)メトキシ]メチル}ベンゼン(東亜合成社製、「XDO」)50重量部を用い、充填剤としてタルク粒子30重量部を添加したこと以外は、実施例1と同様にして色素増感型太陽電池用封止剤を作製した。
実施例及び比較例で得られた色素増感型太陽電池用封止剤について以下の評価を行った。結果を表1、2に示した。
実施例、比較例において得られた色素増感型太陽電池用封止剤を、ベーカー式アプリケーターを用いてPETフィルム上に塗布した。その後、高圧水銀灯にて365nm、3000mJ/cm2の紫外線を照射した後、80℃にて30分加熱し、色素増感型太陽電池用封止剤の硬化物層を有するフィルムを得た。
得られた色素増感型太陽電池用封止剤の硬化物層を有するフィルム1gを0.05mol%ヨウ素の3−メトキシプロピオニトリルに浸漬し、85℃のオーブンで24時間加熱し、ヨウ素が色素増感型太陽電池用封止剤の硬化物に染み込むことによる色の変化を目視にて観察し、色の変化がほとんど無い場合を「◎」、僅かに着色する場合を「○」、薄く茶色に変色した場合を「△」、濃く茶色に変色した場合を「×」と評価した。
実施例、比較例において得られた色素増感型太陽電池用封止剤を、ディスペンサーを用いてガラス基板の開口部を除いた周辺部分に塗布し、その後透明導電電極膜を有するもう一方のガラス基板と、透明導電電極膜を内側にした状態で対向して貼り合せ、365nm、3000mJ/cm2の紫外線を照射し、80℃で30分加熱して周辺シールを行なった。実施例7のみ、得られた色素増感型太陽電池用封止剤を、ディスペンサーを用いてガラス基板の開口部を除いた周辺部分に塗布し、365nm、1500mJ/cm2の紫外線を照射し、その後透明導電電極膜を有するもう一方のガラス基板と、透明導電電極膜を内側にした状態で対向して貼り合せ、80℃で30分加熱することにより、後硬化による周辺シールを行なった。その後、周辺シールの開口部より、電解液として0.05mol%ヨウ素の3−メトキシプロピオニトリル溶液を注入し、開口部より封口剤としてフォトレックA−783(積水化学社製)を注入して365nmの紫外線を照射(3000mJ/cm2 )して封口剤を硬化させて封止し、色素増感型太陽電池を組み立てた。得られた色素増感型太陽電池について以下の2種類の耐久性試験を行い、封止性を評価した。
得られた色素増感型太陽電池を85℃のオーブンで500時間加熱し、加熱前の電解液の重量に対する加熱後の電解液の重量の割合を表1、2に示した。
得られた色素増感型太陽電池を温度85℃、相対湿度85%の恒温恒湿オーブンで500時間加熱し、加熱前の電解液の重量に対する加熱後の電解液の重量の割合を表1、2に示した。なお、本試験における重量の増加は、電解液が吸湿したことを意味する。
2,2’ 透明電極層
3 半導体層
4 光増感色素
5 電解液
6 白金蒸着膜
7 封止剤
8 封口剤
9 薄片ガラス
Claims (9)
- カチオン重合性化合物は、更に繰り返し単位内に飽和多環状炭化水素基又は2個以上のシクロヘキシル基を有するエポキシ化合物を含有することを特徴とする請求項1記載の色素増感型太陽電池用封止剤。
- カチオン重合性化合物は、更に水酸基を有するエポキシ化合物又は水酸基を有するオキセタン化合物を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の色素増感型太陽電池用封止剤。
- カチオン重合性化合物は、更にシリコーン骨格を有するエポキシ化合物又はシリコーン骨格を有するオキセタン化合物を含有することを特徴とする請求項1、2又は3記載の色素増感型太陽電池用封止剤。
- 充填剤を含有することを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の色素増感型太陽電池用封止剤。
- 充填剤は、平板状の無機粉体であることを特徴とする請求項5記載の色素増感型太陽電池用封止剤。
- シランカップリング剤を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の色素増感型太陽電池用封止剤。
- 硬化遅延剤を含有することを特徴とする請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の色素増感型太陽電池用封止剤。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の色素増感型太陽電池用封止剤を用いてなることを特徴とする色素増感型太陽電池。
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