JP4919595B2 - 銀微粒子コロイド分散液、銀膜形成用塗布液とその製造方法、及び銀膜 - Google Patents
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23.1%硫酸鉄(FeSO4・7H2O)水溶液208gと37.5%クエン酸ナトリウム(C3H4(OH)(COONa)3・2H2O)水溶液256gの混合液に、9.1%硝酸銀(AgNO3)水溶液176gを混合・反応させ、銀微粒子凝集体を含む反応液を得た。尚、硫酸鉄水溶液とクエン酸ナトリウム水溶液の混合液及び硝酸銀水溶液の液温は、それぞれ20℃と10℃に設定した。
上記実施例1と同様にして、銀微粒子凝集体を含む反応液を得た。得られた反応液を容器に入れたまま、65℃のインキュベータ中に16時間放置した。この熟成工程を経た反応液から銀微粒子凝集体を遠心分離機で濾過し、得られた銀微粒子凝集体のケーキに純水を加えて洗い出しを行い、銀微粒子コロイド分散液(Ag:0.96%)1050gを得た。
上記実施例2で得られた銀微粒子コロイド分散液(Ag:0.96%)を、限外濾過により濃縮・洗浄することによって、銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液(Ag:65%、残部:水)を得た。この銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液中の溶媒である水の電気伝導度は、限外濾過の濾液を測定して得た値で、200μS/cmであった。
K 5400)で評価したところ、100/100(剥離なし)と良好であった。
上記実施例3の銀膜形成用塗布液を用い、同様に基材に塗布した後、大気中にて80℃×180分間の加熱処理を施した以外は実施例3と同様にして、銀導電膜を形成した。この銀導電膜の膜厚は3.0μmであり、表面抵抗値は0.09Ω/□(比抵抗値に換算すると27μΩ・cm)であった。
K 5400)で評価したところ、100/100(剥離なし)と良好であった。
上記実施例3の銀膜形成用塗布液を用い、ポリイミドフィルム(宇部興産(株)製、ユーピレックスS、厚さ:50μm)の光沢面上に、線径1.0mmのワイヤーバーで塗布し、大気中にて70℃×3分間−220℃×60分間の加熱処理を施した以外は実施例3と同様にして、銀導電膜を形成した。
K 5400)で評価したところ、100/100(剥離なし)と良好であった。
上記実施例3の銀膜形成用塗布液を用い、ポリイミドフィルム(東レデュポン(株)製、カプトンH、厚さ:25μm)の光沢面上に、線径1.0mmのワイヤーバーで塗布し、大気中にて70℃×3分間−220℃×60分間の加熱処理を施した以外は実施例3と同様にして、銀導電膜を形成した。
K 5400)で評価したところ、100/100(剥離なし)と良好であった。
23.1%硫酸鉄(FeSO4・7H2O)水溶液208gと37.5%クエン酸ナトリウム(C3H4(OH)(COONa)3・2H2O)水溶液256gの混合液に、9.1%硝酸銀(AgNO3)水溶液176gを混合・反応させ、銀微粒子凝集体を含む反応液を得た。尚、硫酸鉄水溶液とクエン酸ナトリウム水溶液の混合液及び硝酸銀水溶液の液温は、それぞれ20℃と10℃に設定した。
上記比較例1で得た銀微粒子コロイド分散液を、25℃のインキュベータに入れて2ヶ月間放置した。その後、銀微粒子コロイド分散液を透過電子顕微鏡観察すると、粒径2〜10nm程度の粒状の銀微粒子に混じって、粒径20〜150nmの三角又は六角の板状の粗大銀微粒子が生じていた。
上記比較例1で得た銀微粒子コロイド分散液(Ag:0.75%)を、限外濾過により濃縮・洗浄することによって、銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液(Ag:40%、残部:水)を得た。この銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液中の溶媒である水の電気伝導度は、限外濾過の濾液を測定して得た値で、190μS/cmであった。
K 5400)で評価したところ、0/100であり全て剥離した。
Claims (6)
- 硫酸鉄(II)水溶液とクエン酸ナトリウム水溶液の混合液に硝酸銀水溶液を反応させて、クエン酸イオンで保護された粒径2〜15nmの銀微粒子の凝集体を鉄イオンやナトリウムイオンを含む反応液中に生成させる反応工程と、得られたクエン酸イオンで保護された銀微粒子の凝集体を含む前記反応液を該銀微粒子が凝集した状態のまま40〜100℃の温度で放置して、平均粒径が20〜200nmで粒状に粒成長し且つクエン酸イオンで保護された銀微粒子の凝集体を得る熟成工程と、該銀微粒子の凝集体を濾過して粒状に粒成長し且つクエン酸イオンで保護された銀微粒子凝集体のケーキを得る濾過工程と、該ケーキに純水を加えて粒状に粒成長し且つクエン酸イオンで保護された銀微粒子のコロイド分散液を得る分散工程とを備えることを特徴とする銀微粒子コロイド分散液の製造方法。
- 請求項1に記載の反応工程、熟成工程、濾過工程及び分散工程により銀微粒子のコロイド分散液を製造し、得られた銀微粒子のコロイド分散液を濃縮・洗浄して銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液を得る濃縮・洗浄工程と、この銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液に有機溶媒を加える溶媒配合工程とを備えることを特徴とする銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記有機溶媒が少なくともジメチルスルホキシドを含むことを特徴とする、請求項2に記載の銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記濃縮・洗浄工程において、銀微粒子コロイド濃縮洗浄分散液から銀微粒子を除去した溶媒部分の電気伝導度を500μS/cm以下とすることを特徴とする、請求項2又は3に記載の銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記銀膜形成用塗布液中の銀微粒子の濃度が10〜70重量%であることを特徴とする、請求項2〜4のいずれかに記載の銀膜形成用塗布液の製造方法。
- 前記銀膜形成用塗布液中の銀微粒子の平均粒径が20〜200nmであることを特徴とする、請求項2〜5のいずれかに記載の銀膜形成用塗布液の製造方法。
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