JP4912081B2 - ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体膜の形成方法 - Google Patents
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ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体膜を形成する方法において、
[1−1] ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する粒子を構成する金属種Aを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体、金属水酸化物から選ばれる少なくとも一種と、
前記ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する粒子を構成する金属種Bを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体、金属水酸化物から選ばれる少なくとも一種と、
を有機溶媒に溶解させることにより得た誘電体形成用組成物(a)を含む第2の塗布液と、
[1−2] 前記誘電体形成用組成物(a)に水を添加し、当該誘電体形成用組成物(a)を加水分解して得たABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する平均粒径100nm以下の粒子を有機溶媒により分散させた状態の誘電体形成用組成物(b)を含む第1の塗布液と、を用い、
[2] 基板の表面に前記誘電体形成用組成物(b)を含む第1の塗布液を塗布し、その後、当該基板を加熱することにより、10nm以上の空隙を有するABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体薄膜(i)を形成する工程と、
[3] 次いで前記基板の表面に前記誘電体形成用組成物(a)を含む第2の塗布液を塗布し、その後、当該基板を加熱することにより、誘電体薄膜(ii)を形成する工程と、を含みむことを特徴とする。
例えば前記第1の塗布液を塗布する工程は、
基板の表面側中央部に第1の塗布液を供給すると共に基板を回転させて基板上に第1の塗布液を伸展させる工程と、
しかる後、基板の表面側周縁部に溶剤を塗布し、基板の表面側周縁部の第1の塗布液を除去する工程と、
次いで基板を2000rpm以上の回転数で回転させて基板の表面側周縁部を乾燥させる工程と、を含み、
例えば前記第2の塗布液を塗布する工程は、
基板の表面側中央部に誘電体形成用組成物(a)を含む第2の塗布液を供給すると共に基板を回転させて基板上に第2の塗布液を伸展させる工程と、
しかる後、基板の表面側周縁部に溶剤を塗布し、基板の表面側周縁部の第2の塗布液を除去する工程と、
次いで基板を2000rpm以上の回転数で回転させて基板の表面側周縁部を乾燥させる工程と、を含むことを特徴とする。
金属種Bはチタン、ジルコニウム、タンタル、およびニオブから選ばれる一種以上の金属である。
(I)前記ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する粒子を構成する金属種Aを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体、金属水酸化物から選ばれる少なくとも一種と、
前記ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する粒子を構成する金属種Bを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体、金属水酸化物から選ばれる少なくとも一種を、有機溶媒に溶解させる溶解工程、
(II)前記溶解工程にて調整した溶液中に水を添加し、溶液中の前駆体を加水分解して結晶粒子を得る加水分解工程、
によりABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する平均粒径100nm以下の粒子を作製する。
(III)前記加水分解で得られた結晶粒子を有機溶媒(a)で精製する精製工程、
(IV)精製後の粒子を有機溶媒(a)と分離した後、有機溶媒(b)に分散させる分散工程、
を経て、本発明の誘電体薄膜(i)を形成するための誘電体形成用組成物(b)を製造することができる。
ジメトキシストロンチウム、ジエトキシストロンチウム、ジプロポキシストロンチウム、ジイソプロポキシストロンチウム、ジブトキシストロンチウム、ジイソブトキシストロンチウムなどのストロンチウムアルコキシドや、
テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラプロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキシチタン、テトライソブトキシチタン等を好適に使用することができる。
酢酸ストロンチウム、プロピロン酸ストロンチウム、2−メチルプロピオン酸ストロンチウム、ペンタン酸ストロンチウム、2,2−ジメチルプロピオン酸ストロンチウム、ブタン酸ストロンチウム、ヘキサン酸ストロンチウム、2−エチルヘキサン酸ストロンチウム、オクチル酸ストロンチウム、ノナン酸ストロンチウム、デカン酸ストロンチウムなどのストロンチウムカルボキシレート等を好適に使用することができる。
、チタンジブトキサイドビス(エチルアセトアセテート)、チタンジイソプロポキサイドビス(エチルアセトアセテート)等を好適に使用することができる。
[式(1)中、Mは、Li,Na,Ca,Sr,Ba,La,Ti,Zr,Ta,Nbから選ばれる金属を表しており、aは、金属Mの価数に応じた1〜7の整数である。xは1〜8の整数である。]
前記金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体を溶解する際に使用する有機溶媒としては、例えばアルコール系溶媒、多価アルコール系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒等を挙げることができる。
(実施例1)
先ず図14に示す構造の電気特性測定用サンプルを以下の手法で作製する。つまりシリコン基板91の表面を酸化させて、シリコン基板91の上層側に例えば厚さ100nmのSiO2膜92を形成し、その上に下部電極であるPt層を成膜する。Pt層93の厚さは30nm程度である。
(比較例1)
誘電体膜3として、ABOx型ペロブスカイト結晶構造のチタン酸バリウムよりなる厚さ200nmの第1の薄膜31のみを備える構成の測定用サンプルを作製し、実施例1と同様に、リーク電流と電気容量とを測定した。なお第1の薄膜31は、上述の実施の形態に記載した手法により形成されている。この結果、リーク電流は、1.3×10-2A/cm2であり、電気容量は、0.9μF/cm2であった。
(比較例2)
誘電体膜3として、ABOx型ペロブスカイト結晶構造のチタン酸バリウムよりなる厚さ100nmの第2の薄膜32のみを備える構成の測定用サンプルを作製し、実施例1と同様に、リーク電流と電気容量とを測定した。なお第2の薄膜32は、上述の実施の形態に記載した手法により形成されている。この結果、リーク電流は、2.8×10-3A/cm2であり、電気容量は、0.7μF/cm2であった。
シリコン基板91の表面に第1の塗布液31a及び第2の塗布液32aを塗布するにあたって、図15(c)、(d)に示す手法でサイドリンス及びスピン乾燥を行った他は実施例1と同様にして測定用サンプルを作製した。そして、実施例1と同様に、リーク電流と電気容量とを測定した。スピン乾燥において、シリコン基板91の回転数及び回転時間は、夫々5000rpm及び60秒とした。この結果、リーク電流は、1.3×10-9A/cm2であり、電気容量は、1.4μF/cm2であった。
(実施例2−1)
シリコン基板91の回転数及び回転時間を夫々2000rpm及び20秒とした他は実施例2と同様にして測定サンプルを作製し、当該測定サンプルのリーク電流と電気容量とを測定した。この結果、リーク電流は、8.1×10-8A/cm2であり、電気容量は、1.2μF/cm2であった。
(実施例2−2)
シリコン基板91の回転数及び回転時間を夫々4000rpm及び20秒とした他は実施例2と同様にして測定サンプルを作製し、当該測定サンプルのリーク電流と電気容量とを測定した。この結果、リーク電流は、8.8×10-8A/cm2であり、電気容量は、1.2μF/cm2であった。
(実施例2−3)
シリコン基板91の回転数及び回転時間を夫々5000rpm及び20秒とした他は実施例2と同様にして測定サンプルを作製し、当該測定サンプルのリーク電流と電気容量とを測定した。この結果、リーク電流は、9.5×10-8A/cm2であり、電気容量は、1.3μF/cm2であった。
(結果及び考察)
実施例2−1〜実施例2−3では実施例1と略同じ値のリーク電流及び電気容量が得られると共に、実施例2では実施例1よりも非常に良い値のリーク電流及び電気容量が得られることが確認された。このようなことからリーク電流が小さく、性能の良い誘電体膜を得るためには、サイドリンスの後に行われるスピン乾燥では、シリコン基板91を2000rpm以上の回転数で20秒以上回転させることが必要であることが分かる。また実施例2では実施例2−1〜実施例2−3よりもリーク電流が小さく、電気容量が大きいことからシリコン基板91の回転数及び回転時間を夫々5000rpm及び60秒とすることで、ウエハWの周縁部に残留している余分な溶剤Rが十分に揮発すると推測する。
22 上部電極
23 プリント基板
24 CPU
25 スピンチャック
26 塗布液ノズル
3 ABOx型ペロブスカイト結晶構造の誘電体膜
31 第1の薄膜
31a 第1の塗布膜
32 第2の薄膜
32a 第2の塗布膜
40 結晶粒子
41 溶媒
42 空隙
S1 キャリアステーション
S2 処理部
6(6A,6B) 塗布ユニット
61 スピンチャック
62 カップ体
66 塗布液ノズル
7(7A,7B) 加熱ユニット
71 冷却プレート
72 熱板
73 天板
W 半導体ウエハ
Claims (5)
- ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体膜を形成する方法において、
[1−1] ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する粒子を構成する金属種Aを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体、金属水酸化物から選ばれる少なくとも一種と、
前記ABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する粒子を構成する金属種Bを含む、金属アルコキシド、金属カルボキシレート、金属錯体、金属水酸化物から選ばれる少なくとも一種と、
を有機溶媒に溶解させることにより得た誘電体形成用組成物(a)を含む第2の塗布液と、
[1−2] 前記誘電体形成用組成物(a)に水を添加し、当該誘電体形成用組成物(a)を加水分解して得たABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する平均粒径100nm以下の粒子を有機溶媒により分散させた状態の誘電体形成用組成物(b)を含む第1の塗布液と、を用い、
[2] 基板の表面に前記誘電体形成用組成物(b)を含む第1の塗布液を塗布し、その後、当該基板を加熱することにより、10nm以上の空隙を有するABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体薄膜(i)を形成する工程と、
[3] 次いで前記基板の表面に前記誘電体形成用組成物(a)を含む第2の塗布液を塗布し、その後、当該基板を加熱することにより、誘電体薄膜(ii)を形成する工程と、を含むことを特徴とするABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体膜の形成方法。 - 前記第1の塗布液を塗布する工程は、
基板の表面側中央部に第1の塗布液を供給すると共に基板を回転させて基板上に第1の塗布液を伸展させる工程と、
しかる後、基板の表面側周縁部に溶剤を塗布し、基板の表面側周縁部の第1の塗布液を除去する工程と、
次いで基板を2000rpm以上の回転数で回転させて基板の表面側周縁部を乾燥させる工程と、を含み、
前記第2の塗布液を塗布する工程は、
基板の表面側中央部に誘電体形成用組成物(a)を含む第2の塗布液を供給すると共に基板を回転させて基板上に第2の塗布液を伸展させる工程と、
しかる後、基板の表面側周縁部に溶剤を塗布し、基板の表面側周縁部の第2の塗布液を除去する工程と、
次いで基板を2000rpm以上の回転数で回転させて基板の表面側周縁部を乾燥させる工程と、を含むことを特徴とする請求項1記載のABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体膜の形成方法。 - 前記誘電体形成用組成物(a)に含まれる金属種Aの濃度が0.1〜0.7mmol/gであり、金属種Bの濃度が0.1〜0.7mmol/gであることを特徴とする請求項1または2記載のABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体膜の形成方法。
- 前記誘電体形成用組成物(a)に含まれる有機溶媒が、アルコール系溶媒、エーテル系溶媒、ケトン系溶媒、エステル系溶媒の群から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載のABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体膜の形成方法。
- 前記金属種Aは、リチウム、ナトリウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、およびランタンから選ばれる一種以上の金属であり、
金属種Bはチタン、ジルコニウム、タンタル、およびニオブから選ばれる一種以上の金属であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか一項に記載のABOx型ペロブスカイト結晶構造を有する誘電体膜の形成方法。
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