JP5143408B2 - 複合酸化物膜形成用塗布剤 - Google Patents
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並びに、本発明は、そのような塗布剤を用いたペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法、そのような製造方法を用いて作製されたペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜を含む複合体、そのような複合体を含む誘電材料及び圧電材料、これらの材料を用いたコンデンサ及び圧電素子、これらの電子部品を備えた電子機器を提供することを目的とする。
(1) 基体に塗布することにより成膜し、これを焼成することにより、一般式ATiO3(Aサイトは、Ca,Sr,Ba又はPbの中から選ばれる少なくとも1種又は2種以上の金属元素を表す。)で表されるペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜を形成する複合酸化物膜形成用塗布剤であって、
前記Aサイトの金属元素を含む化合物として、焼成温度以下で、なお且つ、大気圧下又は減圧下で、蒸発、昇華、熱分解のうちの少なくとも一つの手段で金属の対イオンを除去できる水酸化物又はヒドロキシカルボン酸塩を用い、
トリエタノールアミンを配位したチタン化合物と、前記Aサイトの金属元素を含む化合物とを水に溶解させた後、イソプロピルアルコールを加えた水溶液からなり、なお且つ、この水溶液中の金属化合物濃度が、複合酸化物換算で1〜20質量%になるように調製されてなる複合酸化物膜形成用塗布剤。
(2) 更に、界面活性剤を含む前項(1)に記載の複合酸化物膜形成用塗布剤。
(3) 一般式ATiO3(Aサイトは、Ca,Sr,Ba又はPbの中から選ばれる少なくとも1種又は2種以上の金属元素を表す。)で表されるペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法であって、前項(1)又は(2)に記載の塗布剤を基体上に塗布する塗布工程と、この基体を焼成する焼成工程とを含むペロブスカイト型チタン含有複合酸化物薄膜の製造方法。
(4) 焼成工程の焼成温度が300〜1500℃である前項(3)に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物薄膜の製造方法。
(5) 焼成工程の焼成時間が1分〜24時間である前項(3)又は(4)に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物薄膜の製造方法。
(6) 焼成工程において、焼成温度300℃以上600℃未満で焼成を行った後に、焼成温度600℃以上1500℃以下で焼成を行う前項(3)に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
(7) 塗布工程と焼成工程との間に、基体上に塗布された塗布剤を乾燥させる乾燥工程を含む前項(3)乃至(6)の何れか一項に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法。
(8) 乾燥工程の乾燥温度が100℃以上300℃未満である前項(7)に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法。
(9) 乾燥工程の乾燥時間が1分〜3時間である前項(8)に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物薄膜の製造方法。
(10) チタン含有複合酸化物膜に含まれるTiに対するAサイトの金属元素の組成比が0.98〜1.02である前項(3)乃至(9)の何れか一項に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法。
(11) 基体と、この基体上に前項(3)乃至(10)の何れか一項に記載の方法を用いて形成されたペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜とを備える複合体。
(12) 前項(11)に記載の複合体を含む誘電材料。
(13) 前項(11)に記載の複合体を含む圧電材料。
(14) 前項(12)に記載の誘電材料を含むコンデンサ。
(15) 前項(13)に記載の圧電材料を含む圧電素子。
(16) 前項(14)に記載のコンデンサを含む電子機器。
(17) 前項(15)に記載の圧電素子を含む電子機器。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上、特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。
アミノアルコールとしては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−プロピルエタノールアミンなどを挙げることができる。
アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、プロピルアルコール等のアルコール類や、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類などを挙げることができる。
カルボン酸としては、例えば、蟻酸、酢酸、プロピオン酸等のモノカルボン酸や、マロン酸、こはく酸等のジカルボン酸などを挙げることができる。
ヒドロキシカルボン酸としては、例えば、ヒドロキシモノカルボン酸、ヒドロキシジカルボン酸などを挙げることができる。
この積層型セラミックコンデンサ1は、図1に示すように、誘電体層2と内部電極3、4が順次積層されてなる積層体5と、この積層体5の側面に取り付けられた外部電極6、7とから構成されている。内部電極3,4はその一端部がそれぞれ積層体5の側面に露出しており、各一端部が外部電極6,7にそれぞれ接続されている。
図1に示すコンデンサ1は、例えば図2に示すような携帯電話機10の回路基板11に実装されて使用される。したがって、この携帯電話機10では、更なる小型化及び軽量化が可能である。
実施例1では、先ず、酢酸バリウム(和光純薬株式会社製)8.8gを水10gに溶解させた。更に、トリエタノールアミンを配位したチタン化合物水溶液(松本製薬工業株式会社製オルガチックスTC−400、チタン含有量8.1質量%)20.3gと、イソプロピルアルコール(和光純薬株式会社製)60.9gとを加え、実施例1の複合酸化物膜形成塗布剤を調製した。
装置;:X線回折装置(リガク電機製ローターフレックス)
測定角度:2θ;21°〜94°
測定ステップ:0.02°
解析法:リートベルト解析(RIETAN)
装置:LCRメータ(株式会社エヌエフ回路設計ブロック製ZM2353型)
測定周波数:120Hz
振幅:1V
測定温度:25℃
その結果、実施例1のコンデンサの静電容量は、32μF/cm2であった。
さらに、実施例1のコンデンサの漏れ電流は、2×10−5Aであった。
参考例2では、先ず、乳酸を配位したチタン化合物水溶液(松本製薬工業株式会社製オルガチックスTC−300、チタン含有量8.1質量%)20.3gに、酢酸バリウム(和光純薬株式会社製)8.8gを溶解させた。その溶液にイソプロピルアルコール(和光純薬株式会社製)70.9gを加え、参考例2の複合酸化物膜形成用塗布剤を調製した。
実施例3では、先ず、酢酸バリウム(和光純薬株式会社製)8.5gと、酢酸カルシウム1水和物(和光純薬株式会社製)0.2gを水10gに溶解させた。更に、トリエタノールアミンを配位したチタン化合物水溶液(松本製薬工業株式会社製オルガチックスTC−400、チタン含有量8.1質量%)20.3gと、イソプロピルアルコール(和光純薬株式会社製)61.0gを加え、実施例3の複合酸化物膜形成用塗布剤を調製した。
実施例4では、先ず、酢酸バリウム(和光純薬株式会社製)6.6gと酢酸ストロンチウム0.5水和物(和光純薬株式会社製)1.8gを水10gに溶解させた。更に、トリエタノールアミンを配位したチタン化合物水溶液(松本製薬工業株式会社製オルガチックスTC−400、チタン含有量8.1質量%)20.3gと、イソプロピルアルコール(和光純薬株式会社製)61.3gを加え、実施例4の複合酸化物膜形成用塗布剤を調製した。
実施例5では、実施例1の塗布剤が塗布された白金基板を大気雰囲気中にて、1000℃で1時間焼成した以外は、実施例1と同様にして、白金基板の表面に複合酸化物膜を形成した。
比較例1では、先ず、チタンイソプロポキシド(和光純薬株式会社製)11.7gに、バリウムイソプロポキシド20%イソプロパノール溶液(和光純薬株式会社製)33.8gと、イソプロピルアルコール(和光純薬株式会社製)54.5gを加えて複合酸化物膜形成用塗布剤の調整を行ったところ、調製中に塗布剤が白濁した。
比較例2では、先ず、チタンイソプロポキシド(和光純薬株式会社製)11.7gに、バリウムイソプロポキシド20%イソプロパノール溶液(和光純薬株式会社製)33.8gと、3,5―ヘプタンジオン(和光純薬株式会社製)13.7gと、イソプロピルアルコール(和光純薬株式会社製)40.8gを加え、除湿したグローボックス中で調製したところ、透明な複合酸化物膜形成用塗布剤を得た。
比較例3では、先ず、酢酸バリウム(和光純薬株式会社製)8.8を水10gに溶解させた。更に、乳酸を配位したチタン化合物水溶液(松本製薬工業株式会社製オルガチックスTC−315、チタン含有量8.1質量%)20.3gと水60.9gとを加え、比較例3の複合酸化物膜形成用塗布剤を調製した。
比較例4では、先ず、イソプロピルアルコール(和光純薬株式会社製)60.9gに酢酸バリウム(和光純薬株式会社製)8.8gを加えたところ、酢酸バリウムは溶解しなかった。また、水10gを加えたところ、酢酸バリウムは溶解しなかった。さらに、トリエタノールアミンを配位したチタン化合物水溶液(松本製薬工業株式会社製オルガチックスTC−400、チタン含有量8.1質量%)20.3gを加え、比較例4の複合酸化物膜形成用塗布剤を調製した。
Claims (17)
- 基体に塗布することにより成膜し、これを焼成することにより、一般式ATiO3(Aサイトは、Ca,Sr,Ba又はPbの中から選ばれる少なくとも1種又は2種以上の金属元素を表す。)で表されるペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜を形成する複合酸化物膜形成用塗布剤であって、
前記Aサイトの金属元素を含む化合物として、焼成温度以下で、なお且つ、大気圧下又は減圧下で、蒸発、昇華、熱分解のうちの少なくとも一つの手段で金属の対イオンを除去できる水酸化物又はヒドロキシカルボン酸塩を用い、
トリエタノールアミンを配位したチタン化合物と、前記Aサイトの金属元素を含む化合物とを水に溶解させた後、イソプロピルアルコールを加えた水溶液からなり、なお且つ、この水溶液中の金属化合物濃度が、複合酸化物換算で1〜20質量%になるように調製されてなる複合酸化物膜形成用塗布剤。 - 更に、界面活性剤を含む請求項1に記載の複合酸化物膜形成用塗布剤。
- 一般式ATiO3(Aサイトは、Ca,Sr,Ba又はPbの中から選ばれる少なくとも1種又は2種以上の金属元素を表す。)で表されるペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法であって、請求項1又は2に記載の塗布剤を基体上に塗布する塗布工程と、この基体を焼成する焼成工程とを含むペロブスカイト型チタン含有複合酸化物薄膜の製造方法。
- 焼成工程の焼成温度が300〜1500℃である請求項3に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物薄膜の製造方法。
- 焼成工程の焼成時間が1分〜24時間である請求項3又は4に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物薄膜の製造方法。
- 焼成工程において、焼成温度300℃以上600℃未満で焼成を行った後に、焼成温度600℃以上1500℃以下で焼成を行う請求項3に記載の複合酸化物薄膜の製造方法。
- 塗布工程と焼成工程との間に、基体上に塗布された塗布剤を乾燥させる乾燥工程を含む請求項3乃至6の何れか一項に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法。
- 乾燥工程の乾燥温度が100℃以上300℃未満である請求項7に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法。
- 乾燥工程の乾燥時間が1分〜3時間である請求項8に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物薄膜の製造方法。
- チタン含有複合酸化物膜に含まれるTiに対するAサイトの金属元素の組成比が0.98〜1.02である請求項3乃至9の何れか一項に記載のペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜の製造方法。
- 基体と、この基体上に請求項3乃至10の何れか一項に記載の方法を用いて形成されたペロブスカイト型チタン含有複合酸化物膜とを備える複合体。
- 請求項11に記載の複合体を含む誘電材料。
- 請求項11に記載の複合体を含む圧電材料。
- 請求項12に記載の誘電材料を含むコンデンサ。
- 請求項13に記載の圧電材料を含む圧電素子。
- 請求項14に記載のコンデンサを含む電子機器。
- 請求項15に記載の圧電素子を含む電子機器。
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