JP4903001B2 - レジノイド砥石の製造方法 - Google Patents
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(1)気孔を確保するための水の添加量が従来技術と比べて半分以下で済むため、硬化後の乾燥時間を短縮できる。また、乾燥による水分気化に伴い、砥石にクラックが発生する危険性が低減される。
(2)乾燥工程における砥石収縮量が低減され、これにより、特に気孔率の大きい砥石を製造する場合に砥石にクラックが発生する危険性が低減される。
(3)発泡剤と塩基触媒との化学反応により気孔を形成するため、混合攪拌に伴う空気の巻き込みによる気孔創生と比較して、気孔径、気孔量の調整が容易であり、砥石の製造間及び製造内のバラつきが小さい。
(4)気孔のサイズ及び分布が均一な砥石を安定して製造可能であり、従来技術により製造される同一組成の砥石と比較して、機械的強度が向上する。
(5)発泡剤の化学反応により常温で発泡するため、熱の作用による発泡機構と比較して気孔創生のバラつきが少ない。また、発泡反応が迅速に進行するので、短い時間で気孔創生が可能である。
(6)発泡反応により常温で迅速に気泡が生成されるので、気泡生成後に硬化剤の作用により迅速にそのまま常温で流動性混合物を硬化させることができる。硬化剤の使用により、従来法の加圧成型とは異なり、小さい寸法から大きい寸法の砥石まで安定して製造できる。
砥粒、フェノール樹脂結合剤、水、及び発泡剤を均一に混合し;
補強剤を添加し、次いで硬化促進剤を添加して均一に混合し;
得られた流動性混合物を所定の型に流し込み、該硬化促進剤の作用により一次硬化させ、その際、該発泡剤の化学反応により該流動性混合物中に気泡が形成され;
得られた硬化体から水分を除去して乾燥させ;そして、
乾燥後の硬化体を更に加熱して該補強剤の作用により二次硬化させること
を含み、該発泡剤の反応により形成された気泡が砥石組織中の気孔となることを特徴とするものである。
本発明のレジノイド砥石の製造方法は、砥粒、フェノール樹脂結合剤、水、及び発泡剤を均一に混合し;補強剤を添加し、次いで硬化促進剤を添加して均一に混合し;得られた流動性混合物を所定の型に流し込み、該硬化促進剤の作用により一次硬化させ、その際、該発泡剤の化学反応により該流動性混合物中に気泡が形成され;得られた硬化体から水分を除去して乾燥させ;そして、
乾燥後の硬化体を更に加熱して該補強剤の作用により二次硬化させることを含み、該発泡剤の反応により形成された気泡が砥石組織中の気孔となることを特徴とするものである。
本発明において使用できる砥粒としては、アルミナ系砥粒、炭化ケイ素系砥粒、ジルコニア系砥粒、酸化セリウム、シリカ、酸化クロム、CBN砥粒、及びダイヤモンド砥粒が挙げられ、これらを単独で、又は2種以上を混合して使用することができる。使用する砥粒の種類や組合せは、研削条件及び被加工材の材質等に応じて適宜選択される。また、本発明の趣旨を逸脱しない限り、上記に列挙した以外の材料を使用してもよい。砥粒の粒径は、1mmからサブミクロンまで幅広く使用することができる。
液状発泡剤の例としては、一般式ROOC−N=N−COOR(式中、Rは、直鎖でも分岐鎖でもよい炭素数1〜4の低級アルキル基を示す。)で表されるジアルキルアゾジカルボキシレートが挙げられる。好ましいジアルキルアゾジカルボキシレートは、ジイソプロピルアゾジカルボキシレートである。また、本発明に使用できる他のジアルキルアゾジカルボキシレートとしては、ジメチルアゾジカルボキシレート、ジエチルアゾジカルボキシレート、ジプロピルアゾジカルボキシレート、ジtert−ブチルアゾジカルボキシレート、及びそれらの混合物が挙げられる。
本発明において使用する補強剤は、熱硬化性レゾール型フェノール樹脂又はノボラック型フェノール樹脂である。
塩基触媒はアルカリ性水酸化物であることが好ましい。
型の形状、寸法には特に制限はなく、製造する砥石の形状、寸法に依存して適宜選択することができる。
本発明の製造方法及び特願2005−316204号明細書に開示された方法にしたがって製造したレジノイド砥石について、以下の手順にしたがい各物性を測定した。実施例及び比較例において、砥石の組成は、砥粒体積率=22%、結合剤体積率=24%、気孔体積率=54%となるように調整した。
1−1.砥石の製造(実施例)
1−1−1.原材料
砥粒 GC#2000 1118g
フェノール樹脂:レゾール型フェノール樹脂 420g(不揮発分45%)
(旭有機材工業株式会社製、品番:HPR830)
硬化促進剤:γ―ブチロラクトン 104g
補強剤:熱硬化性レゾール型フェノール樹脂 42g(不揮発分90%)
(住友ベークライト社製 スミライトレジン)
発泡剤(大塚化学、品番:ユニフォームAZ90) 47g
水 314g
1−1−2.砥石製造手順
フェノール樹脂、水及び発泡剤を混合機に投入し均一に混合したあと、砥粒を投入して均一に混合し、次いで補強剤を投入し、次いで硬化促進剤を投入して均一に混合した。得られた流動性混合物を外径240×厚さ30×穴径36mm寸法の型に流し込み、常温で1時間放置して、発泡させながら硬化させた。得られた硬化体を型から外し、60℃で24時間加熱して水分を乾燥させた。更に60℃から150℃に2時間で昇温し、150℃で4時間保持して硬化反応をすすめた。得られた砥石の組成は、砥粒体積率=22.0%、結合剤体積率=24.1%、気孔体積率=53.9%で、比重は0.996であった。
1−2.砥石の製造(比較例)
1−2−1.原材料
砥粒 GC#2000 1018g
フェノール樹脂:レゾール型フェノール樹脂 420g(不揮発分45%)
(旭有機材工業株式会社製、品番:HPR830)
硬化促進剤:γ―ブチロラクトン 104g
発泡剤(大塚化学、品番:ユニフォームAZ90) 22g
界面活性剤:(信越化学工業株式会社製 品番:F258) 26g
水 229g
1−2−2.砥石製造手順
フェノール樹脂、水、界面活性剤及び発泡剤を混合機に投入し均一に混合したあと、砥粒を投入して均一に混合し、次いで硬化促進剤を投入して均一に混合した。得られた流動性混合物を外径240×厚さ30×穴径36mm寸法の型に流し込み、常温で1時間放置して、発泡させながら硬化させた。得られた硬化体を型から外し、60℃で24時間加熱して水分を乾燥させた。更に60℃から150℃に6時間で昇温し、150℃で2時間保持して硬化反応をすすめた。得られた砥石の組成は、砥粒体積率=22.7%、結合剤体積率=24.7%、気孔体積率=52.6%で、比重は1.025であった
1−3.砥石物性の測定
上記の実施例及び比較例において得られた砥石について以下の手順にしたがい各物性を測定した。砥石は実施例及び比較例についてそれぞれ3つのサンプルを準備し、物性は3サンプルの平均値をデータとした。
1−3−1.曲げ強度
砥石を40×10×15mm寸法の直方体に切り出し、JIS R1601−2004(ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法)にしたがい、スパン間距離20mm、荷重降下速度0.1mm/minにて3点曲げ強度を測定した。
1−3−2.曲げ弾性率(dry、wet)
JIS R1602−2004(ファインセラミックスの曲げ強さ試験方法)にしたがい、曲げ強度テストにおいて測定した砥石の歪から弾性率を算出した。
1−3−3.砥石組織の観察
曲げ強度測定後の砥石について、その破断面をラップ盤にて仕上げて電子顕微鏡観察を行った。
1−4.砥石物性の測定結果
曲げ強度、曲げ弾性率を表1に、砥石組織を図1(実施例)及び図2(比較例)に示す。
2.研磨性能試験
本発明の製造方法及び特願2005−316204号明細書に開示された方法にしたがって製造したレジノイド砥石について、それぞれ研磨性能を評価した。
2−1.砥石の製造
2−1−1.原材料(実施例)
砥粒 GC#800 1118g
フェノール樹脂:レゾール型フェノール樹脂 420g(不揮発分45%)
(旭有機材工業株式会社製、品番:HPR830)
硬化促進剤:γ―ブチロラクトン 104g
補強剤:熱硬化性レゾール型フェノール樹脂 42g(不揮発分90%)
(住友ベークライト社製 スミライトレジン)
発泡剤(大塚化学、品番:ユニフォームAZ90) 47g
水 314g
2−1−2.原材料(比較例)
砥粒 GC#800 1018g
フェノール樹脂:レゾール型フェノール樹脂 420g(不揮発分45%)
(旭有機材工業株式会社製、品番:HPR830)
硬化促進剤:γ―ブチロラクトン 104g
発泡剤(大塚化学、品番:ユニフォームAZ90) 22g
界面活性剤:(信越化学工業株式会社製 品番:F258) 26g
水 229g
2−1−3.砥石製造手順
実施例、比較例のそれぞれについて、2−1項に示した原材料を使用し1−1−2項(実施例)及び1−2−2項(比較例)に示した製造手順にしたがいレジノイト砥石を成型した。更に、実施例及び比較例の砥石を用いて、図3に示すような研磨用砥石を製造した。
2−2.研磨性能試験
実施例、比較例の研磨用砥石を用いて下記の研磨条件にしたがい1500枚の被研磨材を加工し、最後の加工した被研磨材について仕上面粗さRa、Rz、Rmaxを評価した。
2−2−1.研磨条件
砥石寸法:外径150mm×長さ610mm×穴径76.2mm
被研磨材:ガラス基材エポキシ樹脂銅張積層板
厚み:0.8t
寸法:510mm×410mm
研磨機械:正興C&E社製プリント基板研磨機
砥石回転数:1800rpm
オシュレーション:470cpm
パス回数:1パス
被研磨材送り速度:2m/min
研磨圧:2.0A
被研磨材の加工枚数:1500枚
2−2−2.研磨試験結果
2:多孔質弾性層
3:補強層
4:研磨層
Claims (10)
- 砥粒がフェノール樹脂結合剤によって固定化された組織中に気孔を有するレジノイド砥石の製造方法であって:
砥粒、塩基触媒によりアルカリ性に調整されたフェノール樹脂水溶液、水、及び発泡剤を均一に混合し;
補強剤を添加し、次いで硬化促進剤を添加して均一に混合し;
得られた流動性混合物を所定の型に流し込み、該硬化促進剤の作用により一次硬化させ、その際、常温下において該発泡剤の化学反応により該流動性混合物中に気泡が形成され;
得られた硬化体から水分を除去して乾燥させ;そして、
乾燥後の硬化体を更に加熱して該補強剤の作用により二次硬化させること
を含み、該発泡剤の反応により形成された気泡が砥石組織中の気孔となることを特徴とする、前記製造方法。 - 前記フェノール樹脂結合剤はアルカリ性である、請求項1記載のレジノイド砥石の製造方法。
- 前記補強剤は熱硬化性レゾール型フェノール樹脂又はノボラック型フェノール樹脂である、請求項1又は2に記載のレジノイド砥石の製造方法。
- 前記硬化促進剤は有機エステル化合物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のレジノイド砥石の製造方法。
- 前記発泡剤は粉末又は液状である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のレジノイド砥石の製造方法。
- 前記発泡剤は粉末であり、アゾ化合物及び/又はヒドラジド化合物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のレジノイド砥石の製造方法。
- 前記発泡剤は4,4’−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジドである、請求項1〜6のいずれか1項に記載のレジノイド砥石の製造方法。
- 更に、塩基触媒、チクソ材、界面活性剤、及び充填剤からなる群から選択される1種類以上を添加して均一に混合する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のレジノイド砥石の製造方法。
- 前記チクソ材がシリカ微粉である、請求項8に記載のレジノイド砥石の製造方法。
- 前記界面活性剤が、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、又は非イオン界面活性剤のいずれかである、請求項8又は9に記載のレジノイド砥石の製造方法。
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