JP4893873B1 - 積層板、金属箔張り積層板、プリント配線板及び回路基板並びにledバックライトユニット、led照明装置、積層板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱硬化性樹脂組成物を含有する不織布層1。熱硬化性樹脂組成物には無機充填材が熱硬化性樹脂100体積部に対して150体積部より多く、400体積部以下含有。無機充填材は(A)2〜15μmの平均粒子径(D50)を有するギブサイト型水酸化アルミニウム粒子。(B)1.5〜15μmの平均粒子径(D50)を有するベーマイト粒子と、1.5〜15μmの平均粒子径(D50)を有する、遊離開始温度が400℃以上である結晶水を含有する又は結晶水を含有しない無機粒子とからなる群から選ばれる少なくとも1種類の無機成分。(C)1.5μm以下の平均粒子径(D50)を有する酸化アルミニウム粒子からなる微粒子成分。ギブサイト型水酸化アルミニウム粒子(A)と無機成分(B)と微粒子成分(C)との配合比(体積比)が1:0.1〜3:0.1〜3。エポキシ樹脂とフェノール化合物とが含有。
【選択図】図1
Description
樹脂成分であるビスフェノールA型エポキシ樹脂と、硬化剤成分であるジシアンジアミド(Dicy)系硬化剤とを含有する熱硬化性樹脂ワニスに、熱硬化性樹脂100体積部に対して、表1に示す配合量(単位は体積部)で無機充填材を配合して均一に分散させた。(A)成分としては、ギブサイト型水酸化アルミニウム粒子(住友化学(株)製、D50:5.4μm)とギブサイト型水酸化アルミニウム粒子(住友化学(株)製、D50:12.6μm)を用いた。(B)成分としては、ベーマイト粒子(D50:3.0μm)を用いた。(C)成分としては、酸化アルミニウム粒子(住友化学(株)製、D50:0.5μm、アルミナ)を用いた。尚、熱硬化性樹脂100体積部に対する無機充填材の配合量は、熱硬化性樹脂ワニスの溶媒を除いた固形分(ビスフェノールA型エポキシ樹脂(樹脂成分)とジシアンジアミド系硬化剤(硬化剤成分)の合計量)100体積部に対する無機充填材の配合量である。
得られた銅箔張積層板の密度を水中置換法により測定し、また、比熱をDSC(示差走査熱量測定)により測定し、さらに、レーザーフラッシュ法により熱拡散率を測定した。
熱伝導率(W/m・K)=密度(kg/m3)×比熱(kJ/kg・K)×熱拡散率(m2/S)×1000
〈オーブン耐熱試験〉
得られた銅箔張積層板を用いて、JIS C 6481に準じて作製した試験片を200〜240℃に設定した空気循環装置付き恒温槽中で一時間処理したときに、銅箔および積層板にふくれ及びはがれが生じた温度を測定した。尚、オーブン耐熱試験の評価は、LED搭載用の基板としての使用では少なくとも220℃以上が好ましく、220℃未満では耐熱性が不足する恐れがある。
得られた銅箔張積層板を3枚重ね、ドリル(ドリル径0.5mm、振れ角35°)にて60000回転/minで孔を3000個穿設した後のドリルの刃の摩耗率を、ドリル加工前のドリル刃の大きさ(面積)に対するドリル加工により摩耗したドリル刃の(面積)の割合(百分率)により求めて評価した。そして、摩耗率が90%以下のものを○、摩耗率が99%より小さく、90%より大きいものを△、摩耗率が99%以上のものを×とした。尚、ドリルの刃の摩耗率が小さいものほど、ドリルの刃の損失が小さく、ドリル加工性が高いといえる。また、ドリルの刃は10%残っていれば使用可能であり、上記のようにして孔を3000個穿設した後のドリルの刃の摩耗率が90%以下であれば、ドリルを頻繁に交換する必要がない。
得られた銅箔張積層板を所定の大きさに切り出し、UL−94の燃焼試験法に準じて燃焼試験を行い、判定した。そして、UL94−V0のものを○、UL94−V1のものを×とした。
参考例1〜14及び比較例1〜3において、(B)成分として、ベーマイト粒子の代わりに、タルク(日本タルク(株)製、D50:5μm)を用いた。これ以外は、参考例1〜14及び比較例1〜3と同様にした。得られた銅箔張積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表2に示す。
参考例1〜14及び比較例1〜3において、(B)成分として、ベーマイト粒子の代わりに、シリカ(電気化学工業(株)製、D50:5μm)を用いた。これ以外は、参考例1〜14及び比較例1〜3と同様にした。得られた銅箔張積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表3に示す。
参考例9において、(C)成分として、平均粒子径の異なる複数種の酸化アルミニウム粒子を用いた。これ以外は、参考例9と同様にした。得られた銅箔張積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表4に示す。
参考例1〜14及び比較例1〜3と同様にして、熱硬化性樹脂ワニスに熱硬化性樹脂100体積部に対して、表5に示す配合量で無機充填材を配合して均一に分散させた。この無機充填材が配合された熱硬化性樹脂ワニスを上記と同様にガラス不織布に含浸させ不織布層用のプリプレグを得た。一方、目付け200g/m2、厚み180μmのガラスクロス(織布)(日東紡(株)製の7628)に、上記の熱硬化性樹脂ワニスを、充填材を配合せずに含浸させることにより、織布層用のプリプレグを得た。そして、不織布層用のプリプレグを2枚重ね、その両外表面それぞれに、織布層用のプリプレグ1枚と厚み0.018mmの銅箔を順に載せて積層体を得た。この積層体を2枚の金属プレート間に挟み、温度180℃、圧力0.3kPa(30kgf/m2)の条件で加熱成型することにより、厚み1.0mmの銅箔張コンポジット積層板を得た。得られた銅箔張コンポジット積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表5に示す。
参考例33〜46及び比較例11〜13において、(B)成分として、ベーマイト粒子の代わりに、上記と同様のタルク(D50:5μm)を用いた。これ以外は、参考例33〜46及び比較例11〜13と同様にした。得られた銅箔張コンポジット積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表6に示す。
参考例33〜46及び比較例11〜13において、(B)成分として、ベーマイト粒子の代わりに、上記と同様のシリカ(D50:5μm)を用いた。これ以外は、参考例33〜46及び比較例11〜13と同様にした。得られた銅箔張コンポジット積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表7に示す。
参考例41において、(C)成分として、平均粒子径の異なる複数種の酸化アルミニウム粒子を用いた。これ以外は、参考例41と同様にした。得られた銅箔張コンポジット積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表8に示す。
参考例41において、充填材を含有しない織布層用のプリプレグの代わりに、水酸化アルミニウム(住友化学(株)製、D50:4.3μm)を含有する熱硬化性樹脂ワニスをガラスクロスに含浸させることにより、水酸化アルミニウムを含有する織布層用のプリプレグを用いた。これ以外は、参考例41と同様にした。得られた銅箔張コンポジット積層板について上記と同様の評価及び耐トラッキング性の評価並びに表面突起の評価をした。その結果を下記表9に示す。
耐トラッキング性の試験は、規格IEC60112第4版(JIS C2134)に準拠して行った。そして、CTIによる評価で最大電圧を求めた。
得られた銅箔張コンポジット積層板の表面を観察した。そして、成形上及び実用上で問題がない程度の表面突起が存在するものに○を、成形上又は実用上にやや問題が生じるものに×を付した。
比較例23〜26は、(A)成分と(B)成分と(C)成分の配合比を表10のようにした以外は参考例1と同様に銅箔張積層板を得た。比較例27〜30は、(A)成分と(B)成分と(C)成分の配合比を表10のようにした以外は参考例33と同様に銅箔張コンポジット積層板を得た。得られた銅箔張積層板及び銅箔張コンポジット積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表10に示す。各参考例及び比較例の(A)成分と(B)成分と(C)成分の配合比は以下の通りである。
比較例24及び28:(A)成分:(B)成分:(C)成分=1:0:0.44
比較例25及び29:(A)成分:(B)成分:(C)成分=1:3:4.3
比較例26及び30:(A)成分:(B)成分:(C)成分=1:0.56:0
硬化剤成分としてフェノール化合物(フェノールノボラック樹脂)を用いると共に無機充填材の配合比を表11のようにした以外は、参考例1と同様にして銅箔張積層板を形成した。得られた銅箔張積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表11に示す。尚、タルクとシリカは上記と同様のものを用い、カオリンは啓和炉材(株)製でD50が5μmのものを、酸化チタン(アナターゼ型)は和光純薬工業(株)製でD50が5μmのものをそれぞれ用いた。
硬化剤成分としてフェノール化合物(フェノールノボラック樹脂)を用いると共に無機充填材の配合比を表12のようにした以外は、参考例33と同様にして銅箔張コンポジット積層板を形成した。得られた銅箔張コンポジット積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表12に示す。
図2に示す製造方法により銅箔張コンポジット積層板を連続的に形成した。熱硬化性樹脂組成物としては、エポキシビニルエステル樹脂とラジカル重合性不飽和単量体と重合開始剤とを含有するものを用いた。すなわち、4つ口フラスコに、エポキシ当量が400グラム/当量のテトラブロモビスフェールA型エポキシ樹脂(「商品名EPICLON 153」〔大日本インキ化学工業(株)製〕)400質量部と、分子量が3500、結合アクリロニトリルが27%、カルボキシル基1.9個/分子のブタジエンとアクリロニトリルの共重合体の分子両末端にカルボキシル基を有するHYCARCTBN 1300X13〔B.F.Goodrich Chemical社製〕92質量部と、メタクリル酸82質量部(エポキシ基の数:総カルボキシル基の数=1:1)と、ハイドロキノン0.29質量部と、トリフェニルホスフィン0.58質量部とを仕込み、110℃で反応させた。そして、酸価が10mg−KOH/g以下になったことを確認してスチレン309質量部を添加した。その後、アセチルアセトン1.32質量部を添加して、エポキシビニルエステル樹脂組成物を得た。次いで、このエポキシビニルエステル樹脂組成物100体積部に、表13に示す配合比の無機充填材と、t−ブチルパーオキシベンゾエート(「商品名パーブチルZ」〔日本油脂社(株)製〕)1.0体積部とを添加し、ホモミキサーで均一混合することにより、熱硬化性樹脂組成物を作製した。その他の構成は参考例33と同様にして銅箔張コンポジット積層板を形成した。得られた銅箔張コンポジット積層板について上記と同様の評価をした。その結果を下記表13に示す。
Claims (11)
- 熱硬化性樹脂組成物を含有する不織布層を備えた積層板であって、
前記熱硬化性樹脂組成物には無機充填材が熱硬化性樹脂100体積部に対して150体積部より多く、400体積部以下含有されており、
前記無機充填材は、
(A)2〜15μmの平均粒子径(D50)を有するギブサイト型水酸化アルミニウム粒子と、
(B)1.5〜15μmの平均粒子径(D50)を有するベーマイト粒子と、1.5〜15μmの平均粒子径(D50)を有する、遊離開始温度が400℃以上である結晶水を含有する又は結晶水を含有しない無機粒子とからなる群から選ばれる少なくとも1種類の無機成分と、
(C)1.5μm以下の平均粒子径(D50)を有する酸化アルミニウム粒子からなる微粒子成分とを含有し、
前記ギブサイト型水酸化アルミニウム粒子(A)と前記無機成分(B)と前記微粒子成分(C)との配合比(体積比)が1:0.1〜3:0.1〜3であり、
前記熱硬化性樹脂には、エポキシ樹脂とこのエポキシ樹脂の硬化剤成分としてフェノール化合物とが含有されていることを特徴とする積層板。 - 熱硬化性樹脂組成物を含有する不織布層を備えた積層板であって、
前記熱硬化性樹脂組成物には無機充填材が熱硬化性樹脂100体積部に対して150体積部より多く、400体積部以下含有されており、
前記無機充填材は、
(A)2〜15μmの平均粒子径(D50)を有するギブサイト型水酸化アルミニウム粒子と、
(B)1.5〜15μmの平均粒子径(D50)を有するベーマイト粒子と、1.5〜15μmの平均粒子径(D50)を有する、遊離開始温度が400℃以上である結晶水を含有する又は結晶水を含有しない無機粒子とからなる群から選ばれる少なくとも1種類の無機成分と、
(C)1.5μm以下の平均粒子径(D50)を有する酸化アルミニウム粒子からなる微粒子成分とを含有し、
前記ギブサイト型水酸化アルミニウム粒子(A)と前記無機成分(B)と前記微粒子成分(C)との配合比(体積比)が1:0.1〜3:0.1〜3であり、
前記熱硬化性樹脂には、エポキシビニルエステル樹脂とラジカル重合性不飽和単量体と重合開始剤とが含有されていることを特徴とする積層板。 - 前記不織布層の表面に織布層が形成されて成ることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層板。
- 前記不織布層の不織布基材の結着剤がエポキシ化合物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の積層板。
- 前記織布層には水酸化アルミニウムが含有されていることを特徴とする請求項3又は4に記載の積層板。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の積層板の少なくとも一表面に金属箔を設けて成ることを特徴とする金属箔張り積層板。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の積層板の少なくとも一表面に導体パターンを設けて成ることを特徴とするプリント配線板。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の積層板の少なくとも一表面に回路を設けて成ることを特徴とする回路基板。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の積層板の少なくとも一表面にLEDを実装して成ることを特徴とするLEDバックライトユニット。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の積層板の少なくとも一表面にLEDを実装して成ることを特徴とするLED照明装置。
- 不織布基材を連続的に搬送しながら熱硬化性樹脂組成物を前記不織布基材に含浸し、この不織布基材を連続的に搬送しながらその両表面に織布を積層し、この積層物をロールで圧着し加熱することにより前記熱硬化性樹脂組成物を硬化させて不織布層及び織布層を形成する積層板の製造方法であって、
前記熱硬化性樹脂組成物には無機充填材が熱硬化性樹脂100体積部に対して150体積部より多く、400体積部以下含有されており、
前記無機充填材は、
(A)2〜15μmの平均粒子径(D50)を有するギブサイト型水酸化アルミニウム粒子と、
(B)1.5〜15μmの平均粒子径(D50)を有するベーマイト粒子と、1.5〜15μmの平均粒子径(D50)を有する、遊離開始温度が400℃以上である結晶水を含有する又は結晶水を含有しない無機粒子とからなる群から選ばれる少なくとも1種類の無機成分と、
(C)1.5μm以下の平均粒子径(D50)を有する酸化アルミニウム粒子からなる微粒子成分とを含有し、
前記ギブサイト型水酸化アルミニウム粒子(A)と前記無機成分(B)と前記微粒子成分(C)との配合比(体積比)が1:0.1〜3:0.1〜3であり、
前記熱硬化性樹脂には、エポキシビニルエステル樹脂とラジカル重合性不飽和単量体と重合開始剤とが含有されていることを特徴とする積層板の製造方法。
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